專利名稱：：分子蒸餾富集純化三葉草提取物中糠醛類化合物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于巻煙香精香料
技術(shù)領(lǐng)域：
，特別涉及一種利用分子蒸餾技術(shù)富集提純?nèi)~草提取物中糠醛類化合物的方法。
背景技術(shù)：
：三葉草中富含糠醛類化合物，如5-羥甲基糠醛，糠醛，還含有其它醛類和酮類及醇類成分如已醛，苯己醛，苯甲醛，辛醛，庚醛，糠醇，苯甲醇，苯乙醇，2-庚酮，異佛爾酮等。這些成分香氣優(yōu)雅，香氣質(zhì)較好，能很好地與煙氣協(xié)調(diào)并豐富煙氣，提高香氣質(zhì)?，F(xiàn)有技術(shù)中，在香精香料領(lǐng)域，從三葉草中提取上述成分，通常用水或者醇萃取成三葉草提取物，再將三葉草提取物經(jīng)過濃縮提純來提高上述成分含量，濃縮工藝通常采用蒸餾或精餾方法。由于三葉草提取物中上述成分大都是分子量比較小，沸點比較低的化合物，水萃取得到的提取物，上述成分的萃取率一般比較低；醇萃取得到的提取物中葉綠醇含量較高，使提取物呈綠色，在巻煙制品中，一般比較禁忌綠色煙用香精香料，上述提取物必須有脫色工藝才能用作香精香料。蒸餾或精餾濃縮工藝對于成分復(fù)雜的水萃取提取物，得到的產(chǎn)品中上述成分含量不高，分子量比較大的果膠，蛋白質(zhì)，氨基酸等影響煙氣質(zhì)量的成分難以祛除。另外上述成分易于氧化，在常規(guī)濃縮過程中很容易被氧化而失去活性；并且濃縮液成分比較復(fù)雜，難免有影響煙氣質(zhì)量的成分存在。分子蒸餾技術(shù)在煙草行業(yè)應(yīng)用案例比較少，孔寧川利用分子蒸餾技術(shù)對煙草浸膏進行深加工以制得煙草凈油及富集茄尼醇(發(fā)明公開號CN1400300A)。應(yīng)用分子蒸餾技術(shù)進行香精香料的分離富集未見報道。
發(fā)明內(nèi)容針對現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種分子蒸餾富集純化三葉草提取物中糠醛類化合物的方法，可以有效富集純化三葉草提取物中糠醛類成分。更大程度地維持了該類成分的活性，祛除影響煙氣質(zhì)量的不良成分如沸點較高的色素，蛋白質(zhì)，果膠，氨基酸等。本發(fā)明的技術(shù)方案分子蒸餾富集純化三葉草提取物中糠醛類化合物的方法按以下步驟依次進行(1)將帶莖葉的三葉草切割為35厘米長度，加入三葉草重量47的水，在溫度508(TC下，萃取25小時，過濾，所得濾液為三葉草提取物；(2)將三葉草提取物加入到分子蒸餾儀中進行I級蒸餾，設(shè)定加熱溫度為6(TC80。C，13ml/min物料流速，刮板轉(zhuǎn)速為4060r/min，真空度為2030Pa，保留沿真空腔壁流出的I級蒸餾液；(3)將所得I級蒸餾液進行第II級蒸餾，加熱溫度為8(TC9(TC，真空度為1530Pa，13ml/min物料流速，刮板轉(zhuǎn)速為4060r/min，保留沿冷凝柱流出的組分即為高含量糠醛類化合物的濃縮物。本發(fā)明的方法采用分子蒸餾技術(shù)富集純化三葉草提取物中的糠醛類化合物，分離程度高，所得糠醛類化合物純度大，質(zhì)量好。具體實施例方式下面對本發(fā)明的具體實施方式及有關(guān)技術(shù)問題作進一步詳細的描述。分子蒸餾是一種特殊的液一液分離技術(shù)，它不同于傳統(tǒng)蒸餾依靠沸點差分離原理，而是靠不同物質(zhì)分子運動平均自由程的差別實現(xiàn)分離。是一種優(yōu)秀的高新分離技術(shù)，具有其它分離技術(shù)無法比擬的優(yōu)點1、操作溫度低(遠低于沸點)、真空度高(空載《lPa)、受熱時間短(以秒計)、分離效率高等，特別適宜于高沸點、熱敏性、易氧化物質(zhì)的分離；2、可有效地脫除低分子物質(zhì)(脫臭)、重分子物質(zhì)(脫色)及脫除混合物中雜質(zhì)；3、其分離過程為物理分離過程，可很好地保護被分離物質(zhì)不被污染，特別是可保持天然提取物的原來品質(zhì)；4、分離程度高，高于傳統(tǒng)蒸餾及普通的薄膜蒸發(fā)器。實施例1三葉草提取物制備方法如下市售產(chǎn)地為湖南的三葉草帶莖葉，切割為35厘米長度，按料水比l:6混合，溫度6(TC，萃取時間3小時，過濾得濾液為三葉草提取物。分子蒸餾過程如下先將三葉草提取物加入到分子蒸餾儀中進行i級蒸餾，加熱溫度為6crc，真空度為20Pa，lml/min物料流速，刮板轉(zhuǎn)速為55r/min，保留60°C以上的沿真空腔壁流出的I級蒸餾液，廢棄6(TC以下組分；再將所得6crc以上的i級蒸餾液進行第n級蒸餾，加熱溫度為8o。c，真空度為15Pa，2ml/min物料流速，刮板轉(zhuǎn)速為50r/min，保留沿冷凝柱流出的組分即為高含量糠醛類化合物的濃縮物，廢棄8(TC以上組分。三葉草提取物制備方法如下市售產(chǎn)地為湖南的三葉草帶莖葉，切割為切割為35厘米長度，按料水比l:6混合，溫度60。C，萃取時間3小時，過濾，得濾液為三葉草提取物。分子蒸餾過程如下先將三葉草提取物加入到分子蒸餾儀中進行I級蒸餾，加熱溫度為7(TC，真空度為25Pa，lml/min物料流速，刮板轉(zhuǎn)速為45r/min，保留70°C以上沿真空腔壁流出的I級蒸餾液，廢棄7(TC以下組分；再將所得7crc以上的i級蒸餾液進行第n級蒸餾，加熱溫度為sere，真空度為20Pa，3ml/min物料流速，刮板轉(zhuǎn)速為50r/min，保留80°C以下沿冷凝柱流出的組分即為糠醛類化合物，廢棄8(TC以上組分。實施例3三葉草提取物制備方法如下市售產(chǎn)地為湖南的三葉草帶莖葉，切割為切割為35厘米長度，按料水比l:6混合，溫度60。C，萃取時間3小時，過濾，得濾液為三葉草提取物。分子蒸餾過程如下先將三葉草提取物加入到分子蒸餾儀中進行I級蒸餾，加熱溫度為8(TC，真空度為30Pa，2ml/min物料流速，刮板轉(zhuǎn)速為55r/min，保留8(TC以上沿真空腔壁流出的I級蒸餾液，廢棄8(TC以下組分；再將所得8(TC以上的I級蒸餾液進行第n級蒸餾，加熱溫度為9(TC，真空度為20Pa，lml/min物料流速，刮板轉(zhuǎn)速為45r/min，保留90。C以下沿冷凝柱流出組分即為糠醛類化合物。本申請人使用德國POPE公司P0PE2刮膜框式分子蒸餾儀進行試驗。對上述三實施例的目標(biāo)產(chǎn)物糠醛類化合物，按萬分之五比例噴灑于武漢巻煙廠17元藍帶黃鶴樓未加香煙絲中，組織四位省級品吸員品吸評價。以傳統(tǒng)蒸餾方法制得的三葉草提取物濃縮液進行對比品吸評價，結(jié)果見下表1。感官評吸表1<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>對以上三實施例及對照進行成分分析如下表2所示:成分分析表2<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>由于采用了低溫分子蒸餾技術(shù)，實施例1-3制備的目標(biāo)產(chǎn)物糠醛類成分明顯比傳統(tǒng)蒸餾方法制得的高，大約提高了10%的含量，而氨基酸和蛋白質(zhì)等含氮化合物明顯減少，大約減少了810%;色澤好轉(zhuǎn)，由草綠變黃色；本發(fā)明的目標(biāo)產(chǎn)物于煙絲品吸后認(rèn)為香氣豐富優(yōu)雅，刺激性和不良雜氣明顯減少，可以認(rèn)為糠醛類成分富集效果令人滿意。權(quán)利要求1、一種分子蒸餾富集純化三葉草提取物中糠醛類化合物的方法，其特征在于所述的方法按以下步驟依次進行(1)將帶莖葉的三葉草切割為3～5厘米長度，加入三葉草重量4～7的水，在溫度50～80℃下，萃取2～5小時，過濾，所得濾液為三葉草提取物；(2)將三葉草提取物加入到分子蒸餾儀中進行I級蒸餾，設(shè)定加熱溫度為60℃～80℃，1～3ml/min物料流速，刮板轉(zhuǎn)速為40～60r/min，真空度為20～30Pa，保留沿真空腔壁流出的I級蒸餾液；(3)將所得I級蒸餾液進行第II級蒸餾，加熱溫度為80℃～90℃，真空度為15～30Pa，1～3ml/min物料流速，刮板轉(zhuǎn)速為40～60r/min，保留沿冷凝柱流出的組分即為高含量糠醛類化合物的濃縮物。全文摘要本發(fā)明公開了一種分子蒸餾富集純化三葉草提取物中糠醛類化合物的方法，屬于卷煙香精香料
技術(shù)領(lǐng)域：
。按以下步驟(1)三葉草其重量4～7倍的水，50～80℃下，萃取2～5小時，得三葉草提取物；(2)將提取物進行I級蒸餾，溫度為60℃～80℃，1～3ml/min流速，刮板轉(zhuǎn)速為40～60r/min，真空度20～30Pa；(3)將I級蒸餾液進行第II級蒸餾，溫度80℃～90℃，真空度15～30Pa，1～3ml/min流速，刮板轉(zhuǎn)速為40～60r/min，沿冷凝柱流出的組分即高含量糠醛類化合物的濃縮物。采用分子蒸餾技術(shù)富集純化三葉草提取物中的糠醛類化合物，分離程度高，所得糠醛類化合物純度大，質(zhì)量好。文檔編號C11B9/02GK101684431SQ20081019710公開日2010年3月31日申請日期2008年9月27日優(yōu)先權(quán)日2008年9月27日發(fā)明者宋旭艷,岳海波,華張,柯煒昌,娟王,羅誠浩,郭國寧申請人:湖北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司