專利名稱：超臨界二氧化碳萃取蔥子油的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及超臨界二氧化碳萃取蔥子油的方法，屬于食品加工學(xué)領(lǐng)域，專用于 提取蔥子油。
二背景技術(shù)：
大蔥C4仏'ww力Ww/仍mw. L)為百合科蔥屬2 3年生草本植物，原產(chǎn)中國，以山 東產(chǎn)量最大，是我國傳統(tǒng)常用中藥材。據(jù)《本草綱目》記載，大蔥的根、鱗莖、種 子、花及汁液均可作藥用。其中，以干燥成熟種子入藥稱蔥子(Semen Allii Fistulosi)， 原名蔥實(shí)，始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，味辛，溫，歸肺、肝、胃經(jīng)，列為中品?，F(xiàn)代《中 藥部頒標(biāo)準(zhǔn)》(見參考文獻(xiàn)中華人民共和國衛(wèi)生部藥典委員會(huì)編.中華人民共和國 衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥材第一冊(cè).北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1992:91.)收載蔥子，具有補(bǔ) 中益精，明目散風(fēng)的功效，用于腎虛目眩，風(fēng)寒感冒。蔥子中含有花生酸、棕櫚酸、 硬脂酸、油酸、亞油酸和亞麻酸等有益脂肪酸，以及維生素E和e-谷甾醇等活性成 分。
近年來，對(duì)大蔥化學(xué)成分的研究大多集中在其鱗莖中揮發(fā)油的提取與分析，對(duì) 種子的研究較少。目前，從植物種子中提取油脂的方法有溶劑回流提取法、冷浸法、 熱榨法、超臨界二氧化碳流體萃取法、超聲波萃取法、微波萃取法等。但從萃取效 率、產(chǎn)品溶劑殘留問題等角度綜合考慮，超臨界二氧化碳流體萃取技術(shù)具有操作方 便、能耗低、提取效率高、產(chǎn)品純度高等優(yōu)點(diǎn)，作為一種比較理想的提取方法，具 有十分廣闊的發(fā)展前景。
響應(yīng)曲面法(Response surface methodology, RSM)(見參考文獻(xiàn)Siti Machmudah, Yukari Kawahito, Mitsuru Sasaki, Motonobu Goto. Supercritical CO2 extraction of rosehip seed oil: Fatty acids composition and process optimization. Journal of Supercritical Fluids. 2007， (41): 421-428.)是統(tǒng)計(jì)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)技術(shù)的合成，包括實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)、 建模、檢驗(yàn)?zāi)Ｐ秃线m性、因子效應(yīng)的評(píng)估、考察以及尋求因子最佳操作條件等。它 是一種優(yōu)化反應(yīng)條件和加工工藝參數(shù)的有效方法。
三、 發(fā)明內(nèi)容技術(shù)問題本發(fā)明旨在提供一種超臨界二氧化碳萃取蔥子油的方法，以解決傳 統(tǒng)化學(xué)方法萃取植物油脂存在的有機(jī)溶劑殘留、產(chǎn)品純度低、感官質(zhì)量差、萃取得 率低等問題。
技術(shù)方案本發(fā)明的實(shí)施方案如下-
(1) 原料成熟的大蔥種子，清水漂洗，材料凈度>99%;
(2) 干燥蔥子自然晾干或置于恒溫烘箱4(TC以下烘干，含水量小于6%即可；
(3) 粉碎將烘干的蔥子粉碎并過篩備用，粒度為40目 60目；
(4) 超臨界二氧化碳萃取將上述粉碎后的蔥子置于超臨界二氧化碳萃取釜中，
調(diào)節(jié)萃取壓力20 30Mpa，溫度35 45。C，時(shí)間40 100min， CO2流量20L/h，分離 I壓力7 8MPa，溫度40。C，分離II壓力4 6MPa，溫度35。C。用棕色廣口瓶在 分離釜I出口處收集到純凈的蔥子油，再用無水Na2S04脫去殘留的水。蔥子油萃取 得率(％)=油脂萃取量&) /裝料量(g) xl00%。
對(duì)于如上所述的蔥子油超臨界二氧化碳萃取方法，可設(shè)定其最佳萃取工藝參數(shù) 為萃取壓力27.5Mpa，萃取溫度39.7'C，萃取時(shí)間為94.6min。
有益效果本發(fā)明利用超臨界二氧化碳萃取技術(shù)提取蔥子植物油，并應(yīng)用 Design Expert軟件的響應(yīng)曲面法進(jìn)行工藝優(yōu)化，建立超臨界二氧化碳萃取蔥子油的 工藝模型，為該技術(shù)的工業(yè)應(yīng)用提供必要參數(shù)。與一般油脂提取方法相比，此發(fā)明 具有如下優(yōu)點(diǎn)
1. 本發(fā)明方法簡(jiǎn)單，可操作性強(qiáng)，重復(fù)性好。通過優(yōu)化萃取過程中主要的工藝 參數(shù)，在一定程度上縮短了萃取時(shí)間，提高了萃取效率和油脂得率，最大萃取得率 為14.80%。
2. 本發(fā)明利用超臨界二氧化碳萃取技術(shù)提取蔥子植物油，解決了有機(jī)溶劑殘留、 萃取選擇性差、產(chǎn)品純度低和環(huán)境污染等問題。所得產(chǎn)品呈黃色澄清油狀物，純度 在99%以上。
3. 本發(fā)明優(yōu)化得到的最佳工藝條件較為溫和，在實(shí)現(xiàn)蔥子油最大萃取得率的同 時(shí)，也保證了產(chǎn)品中活性成分的穩(wěn)定。
4. 本發(fā)明提供的蔥子油超臨界二氧化碳萃取方法，可直接應(yīng)用于蔥子的工業(yè)提 取，為其在食品化工等領(lǐng)域的進(jìn)一步開發(fā)利用提供便利條件。
四

A:壓力；B:溫度；C:時(shí)間。圖1為利用Design Expert軟件分析得出的壓力與溫度對(duì)蔥子油萃取得率影響的 響應(yīng)面圖(圖左)及相應(yīng)等高線圖(圖右)。時(shí)間值固定為70min (x3=0)。
圖2為利用Design Expert軟件分析得出的壓力與時(shí)間對(duì)蔥子油萃取得率影響的 響應(yīng)面圖(圖左)及相應(yīng)等高線圖(圖右)。溫度值固定為40'C (x2=0)。
圖3為利用Design Expert軟件分析得出的溫度與時(shí)間對(duì)蔥子油萃取得率影響的 響應(yīng)面圖(圖左)及相應(yīng)等高線圖(圖右)。壓力值固定為25MPa (Xl=0)。
備注依據(jù)X尸(Ii-I())/AX對(duì)自變量(壓力、溫度和時(shí)間)進(jìn)行編碼，Xi為自變
量的編碼值，義i為自變量的真實(shí)值，Xo為實(shí)驗(yàn)中心點(diǎn)處自變量的真實(shí)值，AZ為自
變量的變化步長。其中，Xl為壓力自變量的編碼值、X2為溫度自變量的編碼值、x3
為時(shí)間自變量的編碼值。兩因素對(duì)蔥子油萃取得率影響的等高線形狀，反映其交互 作用的強(qiáng)弱，若等高線形狀為橢圓，且離心率越大，則表示兩因素交互作用越顯著。
五具體實(shí)施例方式
采用統(tǒng)計(jì)軟件Design Expert (Static Made Easy, Minneapolis, MN,USA. version 7丄1， 2006)中的響應(yīng)曲面法Box-Behnken模型進(jìn)行實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)分析。選擇壓力、 溫度、時(shí)間作為響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)的自變量，蔥子油萃取得率作為因變量。每個(gè)自變量分 別設(shè)定三個(gè)參數(shù)水平壓力20MPa、 25MPa、 30MPa，溫度35。C、 40°C、 45°C，時(shí) 間為40min、 70min、 100min，并將三個(gè)水平分別以代碼-1、 0、 1表示。
根據(jù)Box-Behnken模型設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)組數(shù)，進(jìn)行17組響應(yīng)面隨機(jī)實(shí)驗(yàn)。對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié) 果進(jìn)行二次多元回歸擬合，獲得編碼因變量(蔥子油得率Y)對(duì)編碼自變量(萃取 壓力X!、溫度X2、時(shí)間X》的二次多項(xiàng)回歸方程
Y-14.08440+0.90037X!+0.38X2+1.07487X3+0.40025X!X2-0.49750X!X3-0.19825X2X3 -0.81695 X -0.88770 X22 -0.28995 X32
對(duì)上述回歸模型進(jìn)行方差分析，結(jié)果表明該模型具有極顯著性(PO.OOl)，模型 的調(diào)整確定系數(shù)(Adj i -Squared) Adj i 2= 0.9624，說明該模型能夠解釋96.24°/。的 響應(yīng)值變化。該模型擬合程度良好，試驗(yàn)誤差小。因此，該模型是合適的，可以用 此模型對(duì)超臨界二氧化碳萃取蔥子油得率進(jìn)行分析和預(yù)測(cè)。對(duì)模型進(jìn)行回歸方程系 數(shù)顯著性檢驗(yàn)，得到模型一次項(xiàng)Xi， Z3(/ < 0.0001)極顯著， 一次項(xiàng)12、交互項(xiàng)《 12、 A X3和二次項(xiàng)《2、 X22、 X32差異顯著，表明壓力、溫度、時(shí)間因素，以及壓 力與溫度、壓力與時(shí)間的交互作用對(duì)得率有顯著影響，如圖l， 2， 3所示。
由回歸模型優(yōu)化，得到最佳萃取工藝參數(shù)為壓力27.5Mpa，萃取溫度39.7°C，萃取時(shí)間為94.6min，預(yù)測(cè)蔥子油最大得率為14.80%。 實(shí)施例
超臨界二氧化碳萃取"章丘大蔥"蔥子油方法如下
(1) 原料成熟的章丘大蔥種子，材料凈度>99%;
(2) 干燥將蔥子自然晾干或置于恒溫烘箱4(TC以下烘干，含水量小于6%即可；
(3) 粉碎將烘干的蔥子粉碎并過篩備用，粒度為40目~60目；
(4) 超臨界二氧化碳萃取將上述粉碎后的100g蔥子置于超臨界二氧化碳萃取裝
置(HA121-50-01型超臨界萃取裝置，江蘇南通華安超臨界萃取有限公司生產(chǎn))的 萃取釜中，設(shè)定最佳工藝參數(shù)萃取壓力27.5Mpa，萃取溫度39.7°C，萃取時(shí)間為 94.6min， CO2流量20L/h，分離I壓力7 8MPa，溫度40。C，分離II壓力4 6MPa， 溫度35°C。用棕色廣口瓶在分離釜出口處收集到純凈的蔥子油，再用無水Na2S04 脫去殘留的水。
所得蔥子油呈黃色、澄清的油狀物，純度99%以上。最大萃取得率預(yù)測(cè)值為 14.80%，實(shí)測(cè)值為14.69% 14.83%，與預(yù)測(cè)值相符。
上述實(shí)例所述蔥子油的提取方法對(duì)于前處理所需的設(shè)備比較簡(jiǎn)單，可操作性強(qiáng)， 選用其他品種的蔥子也可得到同樣的效果。通過優(yōu)化超臨界二氧化碳萃取的工藝參 數(shù)，在最佳萃取條件下得到的蔥子油，在產(chǎn)品得率和感官品質(zhì)方面均優(yōu)于傳統(tǒng)方法 得到的蔥子油，具有良好的開發(fā)前景。
權(quán)利要求
1.超臨界二氧化碳萃取蔥子油的方法(1)原料成熟的大蔥種子，清水漂洗；(2)干燥將蔥子自然晾干或置于恒溫烘箱40℃以下烘干，含水量質(zhì)量比小于6％即可；(3)粉碎將烘干的蔥子粉碎并過篩備用，粒度為40目～60目；(4)超臨界二氧化碳萃取將上述粉碎后的蔥子置于超臨界二氧化碳萃取釜中，調(diào)節(jié)萃取壓力20～30Mpa，溫度35～45℃，時(shí)間40～100min，CO2流量20L/h，分離I壓力7～8MPa，溫度40℃，分離II壓力4～6MPa，溫度35℃，用棕色廣口瓶在分離釜I出口處收集到純凈的蔥子油，再用無水Na2SO4脫去殘留的水，即獲得蔥子油產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的蔥子油超臨界二氧化碳萃取方法，設(shè)定萃取工藝參數(shù) 為萃取壓力27.5Mpa，萃取溫度39.7t，萃取時(shí)間為94.6min。
3. 權(quán)利要求1或2所述超臨界二氧化碳萃取蔥子油的方法所獲得的產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明涉及超臨界二氧化碳萃取蔥子油的方法，屬于食品加工學(xué)領(lǐng)域，專用于蔥子的綜合開發(fā)與深度加工。以適度干燥(含水量＜6％)和粉碎(40～60目)的蔥子為原料，采用超臨界二氧化碳萃取技術(shù)提取蔥子油，設(shè)定最佳工藝參數(shù)為萃取壓力27.5MPa，萃取溫度39.7℃，萃取時(shí)間94.6min。在此條件下，得到黃色澄清油狀物，純度在99％以上，最大萃取得率為14.80％。本發(fā)明提供的超臨界二氧化碳萃取蔥子油工藝，為其深度加工提供了一種新方法，具有可操作性強(qiáng)，萃取效率高，重復(fù)性好，安全性高，產(chǎn)品純度高，活性成分破壞少，無污染等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C11B1/10GK101560438SQ20091002792
公開日2009年10月21日 申請(qǐng)日期2009年5月13日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月13日
發(fā)明者侯喜林, 周家樂 申請(qǐng)人:南京農(nóng)業(yè)大學(xué)