專利名稱：用超臨界二氧化碳萃取橙花凈油的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及植物有效成分的分離純化，特別涉及用超臨界二氧化碳萃 取鮮橙花中所含橙花凈油的方法。
背景技術(shù)：
橙花是一種名貴的天然香料，其所含的有效成分橙花凈油作為高檔香 原料應(yīng)用于各種日化產(chǎn)品和食品之中?，F(xiàn)有提取橙花凈油的方法是將鮮橙
花用石油醚浸提制成橙花浸膏，加入5 10倍乙醇，冷卻過濾，除去不溶
的蠟質(zhì)，然后再冷卻至-18'C，再過濾除蠟；乙醇溶液經(jīng)減壓蒸餾除去乙醇，
即制得凈油。這種方法的缺點是香氣較差，顏色較深，收率較低，殘留對
人體產(chǎn)生不良影響的有機(jī)溶劑。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種浸提效果好，收率較高，無 污染，用超臨界二氧化碳萃取結(jié)合分子蒸餾提取橙花凈油的方法，采用的
技術(shù)方案如下
一種用超臨界二氧化碳萃取橙花凈油的方法，其步驟如下(1)將鮮 橙花冷凍干燥，用粉碎機(jī)粉碎后置入萃取釜；(2)以15 30L/h流速通入 二氧化碳，在溫度為30 40°C、壓力為10 20MPa條件下進(jìn)行第一次萃取， 萃取時間2 4h，得橙花萃取物；(3)將萃取釜升壓至22 32MPa，溫度保 持在40 6(TC，進(jìn)行第二次萃取，萃取時間3 5h，得到第二次萃取物；(4)將兩次萃取物合并，混勻，放入分子蒸餾器分離除去蠟質(zhì)成分， 即得到橙花凈油。
其中步驟(1)所述鮮橙花冷凍干燥的溫度最好是-5 -35"C，粉碎細(xì) 度為20 40目。
其中步驟(4)所述分子蒸餾器除去蠟質(zhì)成分的真空度最好控制在50 90KPa，溫度最好控制在30 60。C。
超臨界二氧化碳萃取是近年來國內(nèi)外迅速發(fā)展的化工分離技術(shù)，所用 萃取劑二氧化碳萃取過程不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，具有流程簡單、高效、低溫操 作，無污染等優(yōu)點，特別適合于天然產(chǎn)物有效成分的分離精制。目前用超 臨界二氧化碳萃取結(jié)合分子蒸餾制取橙花精凈油的技術(shù)尚未見有報道。在 超臨界二氧化碳萃取技術(shù)的操作過程中應(yīng)根據(jù)原料的特殊性對相關(guān)的技術(shù)
參數(shù)進(jìn)行調(diào)整和優(yōu)選，否則將嚴(yán)重影響產(chǎn)品收率和提取效果。特別是在本 發(fā)明中第一次萃取將溫度設(shè)定在30 40°C，避免了溫度過高使橙花凈油中 的某些成分受到破壞，第二次萃取將溫度控制在40 60'C，這樣有利于進(jìn) 一步將第一次未萃取出來的成分萃取出來。兩次萃取后得到的萃取物再采 用具有保護(hù)性能的分子蒸餾器除去蠟質(zhì)成分，便達(dá)到本發(fā)明的目的，得到 品質(zhì)優(yōu)良的橙花精凈油。
本發(fā)明的有益效果是采用超臨界二氧化碳萃取結(jié)合分子蒸餾提取橙花 凈油，浸提效果好，產(chǎn)品收率高，品質(zhì)好，工藝流程簡單，操作方便，萃 取分離過程溫度低，避免了高溫對香氣成分的破壞，無有機(jī)溶劑殘留，保 持橙花凈油的純天然性，二氧化碳可再循環(huán)使用，無毒，無環(huán)境污染，適 用于工業(yè)化生產(chǎn)。 具體實施例(共5例)
實施例1
步驟如下(1)將2000克鮮橙花放在溫度-5X:冷凍干燥，用粉碎機(jī)粉碎至40目細(xì)度，置入萃取釜；(2)以20L/h流速通入二氧化碳，在溫度為 30°C、壓力為12MPa條件下進(jìn)行第一次萃取，萃取2h，得橙花萃取物；(3) 將萃取釜升壓至25MPa，溫度保持在5(TC，進(jìn)行第二次萃取，萃取4. 5h， 得到第二次萃取物；(4)將兩次萃取物合并，混勻，放入分子蒸餾器，在 真空度50KPa和溫度30。C條件下，分離除去蠟質(zhì)成分，即得到橙花凈油4. 1 克，凈油收率0.205%。 實施例2
其步驟如下(1)將2000克鮮橙花放在溫度-35'C冷凍干燥，用粉碎 機(jī)粉碎至30目細(xì)度，置入萃取釜；(2)以25L/h流速通入二氧化碳，在溫 度為35°C、壓力為18MPa條件下進(jìn)行第一次萃取，萃取3h，得橙花萃取物； (3)將萃取釜升壓至30MPa，溫度保持在48°C，進(jìn)行第二次萃取，萃取 5h,得到第二次萃取物；(4)將兩次萃取物合并，混勻，放入分子蒸餾器， 在真空度70KPa和溫度6(TC條件下，分離除去蠟質(zhì)成分，即得到橙花凈油 4. 35克，凈油收率0.218%。
實施例3
步驟同實施例1，所不同的是第一次、第二次萃取的溫度分別是33'C、 55°C，即得到橙花凈油4.3克，凈油收率0.215%。 實施例4
其步驟如下(1)將5000克鮮橙花放在溫度-3(TC冷凍干燥，用粉碎 機(jī)粉碎至20目細(xì)度，置入萃取釜；(2)以30L/h流速通入二氧化碳，在溫 度為4(TC、壓力為20MPa條件下進(jìn)行第一次萃取，萃取3. 5h，得橙花萃取 物；(3)將萃取釜升壓至30MPa，溫度保持在50°C，進(jìn)行第二次萃取，萃 取5h，得到第二次萃取物；(4)將兩次萃取物合并，混勻，放入分子蒸餾 器，在真空度90KPa和溫度60'C條件下，分離除去蠟質(zhì)成分，即得到橙花 凈油10.5克，凈油收率0.21%。
實施例5步驟同實施例4，所不同的是第一次、第二次萃取的溫度分別是38""C、 60°C，即得到橙花凈油10.6克。凈油收率0.216%。
權(quán)利要求
1.一種用超臨界二氧化碳萃取橙花凈油的方法，其步驟如下(1)將鮮橙花冷凍干燥，用粉碎機(jī)粉碎后置入萃取釜；(2)以15～30L/h流速通入二氧化碳，在溫度為30～40℃、壓力為10～20MPa條件下進(jìn)行第一次萃取，萃取時間2～4h，得橙花萃取物；(3)將萃取釜升壓至22～32MPa，溫度保持在40～60℃，進(jìn)行第二次萃取，萃取時間3～5h，得到第二次萃取物；(4)將兩次萃取物合并，混勻，放入分子蒸餾器分離除去蠟質(zhì)成分，即得到橙花凈油。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的用超臨界二氧化碳萃取橙花凈油的方法，其 中步驟(l)所述鮮橙花冷凍干燥溫度為-5 -35'C，粉碎細(xì)度為20 40目。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用超臨界二氧化碳萃取橙花凈油的方法，其 中步驟(4)所述分子蒸餾器除去蠟質(zhì)成分的真空度控制在50 90KPa，溫 度控制在30 60°C。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種用超臨界二氧化碳萃取結(jié)合分子蒸餾提取橙花凈油的方法，其特征是先將鮮橙花冷凍干燥，粉碎機(jī)粉碎后置入萃取釜；在不同的溫度和壓力下進(jìn)行兩次萃取，將兩次萃取物合并，混勻，放入分子蒸餾器分離除去蠟質(zhì)成分，即得到橙花凈油。本發(fā)明浸提效果好，產(chǎn)品收率高，萃取分離過程溫度低，避免了高溫對香氣成分的破壞，無有機(jī)溶劑殘留，保持橙花凈油的純天然性，操作方便，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C11B9/02GK101624557SQ20091010452
公開日2010年1月13日 申請日期2009年7月31日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月31日
發(fā)明者佳 萬, 巫建國, 李廷榮, 群 譚 申請人:重慶市日用化學(xué)工業(yè)研究所