專利名稱：制備納米玫瑰香精膠囊的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種玫瑰風(fēng)味的香精油或香樣的制備方法，更具體地說是涉及一種通 過乳液聚合法制備納米玫瑰香精膠囊的方法。
背景技術(shù)：
玫瑰香精是一種重要的添加劑，深受消費(fèi)者喜愛，目前主要用于紡織、化妝品、洗 滌劑等日用消費(fèi)品，且玫瑰香氣對終端產(chǎn)品的品質(zhì)起著至關(guān)重要的作用。但是由于玫瑰香 精中含有大量易揮發(fā)的萜烯類物質(zhì)，因此終端產(chǎn)品香氣不夠穩(wěn)定、持香時間短等問題一直 沒有得到解決。國內(nèi)外圍繞改善香精香氣穩(wěn)定性方面的研究只停留在微膠囊化技術(shù)方面， 香精的粒徑可達(dá)3 500 μ m。由于納米膠囊顆粒較小，易于分散和懸浮在水中形成膠體溶 液，外觀上清澈透明，具有與普通膠囊不同的獨(dú)特性質(zhì)，香精納米膠囊化可以提高香精的品 質(zhì)，使得產(chǎn)品在香氣的穩(wěn)定性以及留香時間等方面較普通膠囊具有一定優(yōu)勢。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種制備納米玫瑰香精膠囊的方法，本發(fā)明制 備的納米玫瑰香精膠囊平均粒徑小于lOOnm。本發(fā)明技術(shù)方案一種制備納米玫瑰香精膠囊的方法，其各組分組成為0.3 0.8重量百分比 玫瑰香精0.6 1.6重量百分比 氰基丙烯酸正丁酯2. 0 3. 2重量百分比 聚氧乙烯(20)失水山梨醇單月桂酸酯余量為去離子水；所述納米玫瑰香精膠囊的制備方法，包括下列步驟a.將0.3 0.8重量百分比的玫瑰香精和2.0 3. 2重量百分比的聚氧乙烯(20) 失水山梨醇單月桂酸酯混合在IlOOrpm轉(zhuǎn)速下磁力攪拌五分鐘，緩緩注入去離子水，磁力 攪拌直至形成均一的乳液，然后用lmol/L的鹽酸溶液調(diào)節(jié)體系的pH值為2. 0 ；b.在攪拌的條件下，以3滴/min的速度將0.6 1.6重量百分比的氰基丙烯酸正 丁酯緩慢加入到步驟a制備的乳液中，滴加完畢后攪拌反應(yīng)2 4小時，然后用lmol/L的 氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)體系的PH值到7. 0，繼續(xù)攪拌反應(yīng)0. 5小時直至反應(yīng)終止，得到目標(biāo)產(chǎn) 物。本發(fā)明的有益效果效果，以氰基丙烯酸正丁酯為載體，花香型玫瑰香精為芯材，在 原位聚合的基礎(chǔ)上，通過乳液聚合法制備納米玫瑰香精膠囊，在強(qiáng)烈攪拌和表面活性劑乳 化作用下，非水溶性單體氰基丙烯酸正丁酯在水中乳化分散，并大部分被增溶到表面活性 劑膠束之中，調(diào)節(jié)適當(dāng)?shù)腜H值引發(fā)聚合反應(yīng)之后，增溶在膠束中的單體氰基丙烯酸正丁酯 很快發(fā)生聚合，而仍分散在水中的單體又會不斷補(bǔ)充進(jìn)入膠束之中，生成的聚合物形成了 納米粒子。聚氰基丙烯酸正丁酯為包裹壁材，具有良好的生物降解性和相容性，通過乳液聚 合法制備出粒徑可控的納米玫瑰香精膠囊。經(jīng)動態(tài)激光光散射測定儀檢測，本發(fā)明制備的納米玫瑰香精膠囊為乳白色泛藍(lán)光乳液，平均粒徑為91nm，峰寬16. 8nm，粒徑分布均勻，香氣穩(wěn)定，可應(yīng)用于紡織、化妝品、洗滌劑等日用消費(fèi)品種。


圖1是納米玫瑰香精膠囊的制備方法流程圖；圖2是實(shí)施例5制備的納米玫瑰香精膠囊的粒徑分布圖。
具體實(shí)施例方式通過實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)描述，一種乳液聚合法制備的納米玫瑰香精膠 囊，其各組分組成為0.3 0.8重量百分比 玫瑰香精0.6 1.6重量百分比 氰基丙烯酸正丁酯2. 0 3. 2重量百分比 聚氧乙烯(20)失水山梨醇單月桂酸酯余量為去離子水。所述的納米玫瑰緩釋香精膠囊的制備方法，包括下列步驟a.將0.3 0.8重量百分比的玫瑰香精和2.0 3. 2重量百分比的聚氧乙烯(20) 失水山梨醇單月桂酸酯混合在IlOOrpm磁力攪拌下攪拌五分鐘，沿?zé)诰従徸⑷肴ルx子 水，磁力攪拌直至形成均一的乳液。然后用lmol/L的鹽酸溶液調(diào)節(jié)體系的pH值為2.0;b.在攪拌的條件下，以3滴/min的速度將0. 6 1. 6重量百分比的氰基丙烯酸正 丁酯緩慢加入到步驟a制備的乳液中。滴加完畢，攪拌條件下，反應(yīng)2 4小時，用lmol/L 氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)體系的PH值為7. 0，攪拌條件下反應(yīng)0. 5小時直至反應(yīng)終止。實(shí)施例1在燒杯中加入0. 6重量百分比的玫瑰香精和2. 6重量百分比的聚氧乙烯(20)失 水山梨醇單月桂酸酯，混合在磁力攪拌IlOOrpm的速度下充分?jǐn)嚢栉宸昼?，并向燒杯中?慢加入去離子水，繼續(xù)相同速度攪拌，直至乳液均一。然后在磁力攪拌下緩慢滴加lmol/L 的鹽酸溶液調(diào)節(jié)體系的PH值至2. 0，接著緩慢加入1. 2重量百分比的氰基丙烯酸正丁酯， 邊滴加邊攪拌，滴加完畢，封閉瓶口，持續(xù)攪拌，使其充分聚合，4小時后終止反應(yīng)，用lmol/ L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)體系的pH值至7. 0，繼續(xù)攪拌0. 5小時制得納米玫瑰香精膠囊乳液。實(shí)驗(yàn)得到了納米香精膠囊乳液，該體系穩(wěn)定存在，但藍(lán)光現(xiàn)象不明顯。經(jīng)動態(tài)激 光光散射測定儀測試后，所制備的納米香精微膠囊的平均粒徑為41. 8nm，粒度分布系數(shù)為 0. 318.實(shí)施例2在燒杯中加入0. 8重量百分比的玫瑰香精和2. 0重量百分比的聚氧乙烯(20)失 水山梨醇單月桂酸酯，混合在磁力攪拌IlOOrpm的速度下充分?jǐn)嚢栉宸昼?，并向燒杯中?慢加入去離子水，繼續(xù)相同速度攪拌，直至乳液均一。然后在磁力攪拌下緩慢滴加lmol/L 的鹽酸溶液調(diào)節(jié)體系的PH值至2. 0，接著緩慢加入1. 6重量百分比的氰基丙烯酸正丁酯， 邊滴加邊攪拌，滴加完畢，封閉瓶口，持續(xù)攪拌，使其充分聚合，2小時后終止反應(yīng)，用lmol/ L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)體系的pH值至7. 0，繼續(xù)攪拌0. 5小時制得納米玫瑰香精膠囊乳液。實(shí)驗(yàn)得到了具有藍(lán)光的納米香精膠囊乳液，該體系穩(wěn)定存在。經(jīng)動態(tài)激光光散射測定儀測試后，所制備的納米香精膠囊平均粒徑為lOlnm，粒度分布系數(shù)為O. 109.實(shí)施例3在燒杯中加入0. 6重量百分比的玫瑰香精和2. 6重量百分比的聚氧乙烯(20)失水山梨醇單月桂酸酯，混合在磁力攪拌IlOOrpm的速度下充分?jǐn)嚢栉宸昼?，并向燒杯中?慢加入去離子水，繼續(xù)相同速度攪拌，直至乳液均一。然后在磁力攪拌下緩慢滴加lmol/L 的鹽酸溶液調(diào)節(jié)體系的PH值至2. 0，接著緩慢加入0. 6重量百分比的氰基丙烯酸正丁酯， 邊滴加邊攪拌，滴加完畢，封閉瓶口，持續(xù)攪拌，使其充分聚合，2小時后終止反應(yīng)，用lmol/ L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)體系的pH值至7. 0，繼續(xù)攪拌0. 5小時制得所述的納米玫瑰香精膠 囊乳液。實(shí)驗(yàn)得到了具有藍(lán)光的納米香精膠囊乳液，該體系穩(wěn)定存在。經(jīng)動態(tài)激光光散射 測定儀測試，所制備的納米香精膠囊的粒徑分布不均，平均粒徑為90nm，粒度分布系數(shù)為 0. 207.實(shí)施例4在燒杯中加入0. 3重量百分比的玫瑰香精和3. 2重量百分比的聚氧乙烯(20)失 水山梨醇單月桂酸酯，混合在磁力攪拌IlOOrpm的速度下充分?jǐn)嚢栉宸昼?，并向燒杯中?慢加入去離子水，繼續(xù)相同速度攪拌，直至乳液均一。然后在磁力攪拌下緩慢滴加lmol/L 的鹽酸溶液調(diào)節(jié)體系的PH值至2. 0，接著緩慢加入0. 9重量百分比的氰基丙烯酸正丁酯， 邊滴加邊攪拌，滴加完畢，封閉瓶口，持續(xù)攪拌，使其充分聚合，3小時后終止反應(yīng)，用lmol/ L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)體系的pH值至7. 0，繼續(xù)攪拌0. 5小時制得所述的納米玫瑰香精膠 囊乳液。實(shí)驗(yàn)得到了具有淡淡藍(lán)光的納米香精膠囊乳液，該體系穩(wěn)定存在。經(jīng)動態(tài)激光光 散射測定儀測試，所制備的納米香精膠囊的粒徑分布不均，平均粒徑為43. 8nm，粒度分布系 數(shù)為0. 144.實(shí)施例5在燒杯中加入0. 4重量百分比的玫瑰香精和2. 0重量百分比的聚氧乙烯(20)失 水山梨醇單月桂酸酯，混合在磁力攪拌IlOOrpm的速度下充分?jǐn)嚢栉宸昼?，并向燒杯中?慢加入去離子水，繼續(xù)相同速度攪拌，直至乳液均一。然后在磁力攪拌下緩慢滴加lmol/L 的鹽酸溶液調(diào)節(jié)體系的PH值至2. 0，接著緩慢加入0. 8重量百分比的氰基丙烯酸正丁酯， 邊滴加邊攪拌，滴加完畢，封閉瓶口，持續(xù)攪拌，使其充分聚合，2小時后終止反應(yīng)，用lmol/ L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)體系的pH值至7. 0，繼續(xù)攪拌0. 5小時制得所述的納米玫瑰香精膠 囊乳液。實(shí)驗(yàn)得到了具有明顯藍(lán)光的納米香精膠囊乳液，同時該體系穩(wěn)定存在，香氣穩(wěn)定。 經(jīng)動態(tài)激光光散射測定儀測試后，所制備的納米香精膠囊粒徑分布均勻，平均粒徑為91nm， 粒度分布系數(shù)為0.034，粒徑分布圖見圖2。以上所述內(nèi)容僅為本發(fā)明構(gòu)思下的基本說明， 而依據(jù)發(fā)明的技術(shù)方案所作的任何等價交換，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
一種制備納米玫瑰香精膠囊的方法，其各組分組成為0.3～0.8重量百分比玫瑰香精0.6～1.6重量百分比氰基丙烯酸正丁酯
全文摘要
本發(fā)明公開了一種乳液聚合法制備納米玫瑰香精膠囊的方法，包括以下步驟a.將0.3～0.8重量百分比的玫瑰香精和2.0～3.2重量百分比的聚氧乙烯(20)失水山梨醇單月桂酸酯混合在轉(zhuǎn)速為1100rpm下進(jìn)行攪拌，隨后加入去離子水，攪拌形成均一的乳液；b.將0.6～1.6重量百分比的氰基丙烯酸正丁酯以滴加到乳液中，反應(yīng)2-4小時，最后用1mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)體系的pH值為7.0，繼續(xù)反應(yīng)0.5小時至反應(yīng)終止。本發(fā)明利用乳液聚合法制備的納米玫瑰香精膠囊的平均粒徑為91nm，峰寬16.8nm，粒徑分布均勻，可用于紡織、化妝品、洗滌劑等日用消費(fèi)品。
文檔編號C11B9/00GK101816911SQ20101014788
公開日2010年9月1日 申請日期2010年4月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月15日
發(fā)明者周如雋, 戴水平, 牛云蔚, 肖作兵, 胡靜, 馬雙雙 申請人:上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院