專利名稱：橘皮香精油和酚類提取及蜜餞制作的工藝及其裝置的制作方法
橘皮香精油和酚類提取及蜜餞制作的工藝及其裝置技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明公開了一種從橘皮中同時(shí)進(jìn)行香精油、酚類物質(zhì)的提取以及制作蜜餞的 工藝，本發(fā)明還涉及所述工藝用到的裝置。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的從橘皮提取香精油的方法有壓榨法、冷榨法、溶劑浸提法、冷磨法、 超臨界萃取和水蒸氣蒸餾法(包括水中蒸餾、水上蒸餾和水蒸氣蒸餾)等。酚類物質(zhì)的 提取有溶劑提取法(水、醇類、醚類、酮類、酯類等)、微波輔助提取法、超聲波輔助 提取法、生物酶解提取法、離子沉淀法、超臨界流體萃取法、膜技術(shù)提取法等。市場上 銷售的橘皮蜜餞主要是陳皮蜜餞，其工藝主要是用陳皮制作而成。
現(xiàn)有的從橘皮提取香精油、酚類物質(zhì)的工藝是分別進(jìn)行的，同時(shí)，橘皮蜜餞的 制作也是單獨(dú)進(jìn)行的。這樣采用的儀器設(shè)備多，制作成本高，當(dāng)然所花的時(shí)間也就較 長。
另外，現(xiàn)有的“普通揮發(fā)油測定器”裝置(如圖1)，香精油收集管的溫度可 達(dá)60-70°C，由于過高的溫度會(huì)促使香精油揮發(fā)，降低了香精油提取率，并且加速香精油 (特別是檸檬烯等)的聚合反應(yīng)。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的第一個(gè)目的，就是提供一種從橘皮同時(shí)進(jìn)行香精油和酚類物質(zhì)提取、 以及同時(shí)制作蜜餞的工藝。
本發(fā)明的第二個(gè)目的，就是提供上述工藝所用到的裝置。
實(shí)現(xiàn)上述第一個(gè)發(fā)明目的，本發(fā)明所采用的工藝步驟如下
1、取新鮮橘皮除去雜質(zhì)，用水清洗浙干后稱取140-160重量份，把橘皮切成小 塊(大小根據(jù)實(shí)際情況決定)后放入蒸餾瓶中，按鮮橘皮水洗浙干后重量的2-4倍加入蒸 餾水；
2、一次蒸餾1-1.5小時(shí)，收集香精油，倒出蒸餾瓶中的蒸餾液；
3、用鮮橘皮水洗浙干后重量的3-4倍的蒸餾水清洗蒸餾瓶中的橘皮，清洗液一 并倒入到步驟2所得蒸餾液中，稱取鮮橘皮水洗浙干后重量的3-4%的食鹽和鮮橘皮水洗 浙干后重量的5-6%的蔗糖倒入蒸餾瓶中，加入適量的蒸餾水，直至浸沒橘皮為止。開啟 冷凝水，二次蒸餾；
4、二次蒸餾1-1.5小時(shí)，再次收集香精油；
5、關(guān)閉冷凝水，倒出蒸餾瓶中的橘皮，根據(jù)客戶要求和國家標(biāo)準(zhǔn)，加入適量的 檸檬酸、甜蜜素、糖精鈉，混勻溶解后，置于50-60°C烘箱中干燥，12-14小時(shí)后取出， 即制得橘皮蜜餞；
6、步驟5所得到的蒸餾液經(jīng)過濃縮、冷凍干燥(常規(guī)工藝)后，即得到橘皮酚 類物質(zhì)的粗制品。
所述的步驟2和步驟4中的收集香精油指的是打開香精油收集管下面的開關(guān)，先 讓香精油收集管底部的水流盡后另用容器收集原先處在水上面的香精油。
一種上述工藝所用到的裝置，包括從上到下依次連接的第一冷凝管、“改進(jìn)揮 發(fā)油測定器”和蒸餾燒瓶，“改進(jìn)揮發(fā)油測定器”底部還設(shè)有出口，其特征是所述的“改進(jìn)揮發(fā)油測定器”底部出口為一管口端裝有開關(guān)的細(xì)管，所述的細(xì)管上部還設(shè)有第 二冷凝管，第一、第二冷凝管有管連通。
所述的第一冷凝管設(shè)有冷凝水入口，第二冷凝管上設(shè)有冷凝水出口。
所述的蒸餾燒瓶與“改進(jìn)揮發(fā)油測定器”的連接結(jié)構(gòu)為所述蒸餾燒瓶的出口 設(shè)有兩分支，一分支連通在“改進(jìn)揮發(fā)油測定器”底部旁，另一分支連通在所述細(xì)管的 下部。
本發(fā)明的裝置與工藝與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)
(1)可以提高香精油的提取率。同普通的“揮發(fā)油測定器”相比，本裝置的“改 進(jìn)揮發(fā)油測定器”上加了一個(gè)冷凝管，可以防止蒸餾時(shí)過高的溫度而使香精油揮發(fā)；如 果不加冷凝管，“揮發(fā)油測定器”的溫度可達(dá)60-70°C，從而加速香氣成分的揮發(fā)。同 時(shí)，二次蒸餾時(shí)加入的鹽和蔗糖更加利于精油的提取，增加香精油提取率。
(2) 一次性完成香精油及酚類物質(zhì)的提取、橘皮蒸煮除去苦味物質(zhì)、橘皮蜜餞前 期制作工藝的操作。
(3) “改進(jìn)揮發(fā)油測定器”上加裝了冷凝管后，可以防止提取的香精油(特別是 檸檬烯化合物)在高溫下的聚合。
(4) “橘皮同時(shí)進(jìn)行香精油、酚類物質(zhì)提取和蜜餞制作的裝置和工藝”節(jié)約了香 精油、酚類物質(zhì)分別提取和橘皮蜜餞單獨(dú)制作的成本，大大縮短了橘皮香精油、酚類物 質(zhì)提取和蜜餞制作所需要的時(shí)間。


下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
圖1是現(xiàn)有的普通揮發(fā)油測定器裝置示意圖2是本發(fā)明的從橘皮同時(shí)進(jìn)行香精油和酚類物質(zhì)提取、以及同時(shí)制作蜜餞的 工藝所用到的裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中1-第一冷凝管，2-改進(jìn)揮發(fā)油測定器，3-蒸餾燒瓶，4-開關(guān)，5-第二 冷凝管，
6-普通揮發(fā)油測定器。
具體實(shí)施方式
參見圖2，本發(fā)明的從橘皮同時(shí)進(jìn)行香精油和酚類物質(zhì)提取、以及同時(shí)制作蜜餞 的工藝所用到的裝置實(shí)施例，包括從上到下依次連接的第一冷凝管1、“改進(jìn)揮發(fā)油測定 器” 2和蒸餾燒瓶3， “改進(jìn)揮發(fā)油測定器”底部還設(shè)有出口，出口為管口端裝有開關(guān) 4的細(xì)管，細(xì)管上部還設(shè)有第二冷凝管5，第一、第二冷凝管有管連通，第一冷凝管設(shè)有 冷凝水出口，第二冷凝管上設(shè)有冷凝水入口，也即冷卻水是從第二冷凝管入口流入，第 一冷凝管出口流出。蒸餾燒瓶與香精油收集管的連接結(jié)構(gòu)為蒸餾燒瓶的出口設(shè)有兩分支，一分支連通在“改進(jìn)揮發(fā)油測定器”底部旁，另一分支連通在細(xì)管的下部、開關(guān)之 上。
下面是本發(fā)明的從橘皮同時(shí)進(jìn)行香精油和酚類物質(zhì)提取、以及同時(shí)制作蜜餞的 工藝實(shí)施例。
實(shí)施例1，步驟如下
1)取新鮮橘皮若干，除去橘皮上的雜質(zhì)，用水清洗浙干后稱取150克，把橘皮 切成小塊后放入蒸餾瓶(體積為1000毫升)中，加入蒸餾水450毫升，把香精油收集管 安放于蒸餾燒瓶上，同時(shí)關(guān)閉“改進(jìn)揮發(fā)油測定器”下面出口的開關(guān)?！案倪M(jìn)揮發(fā)油測 定器”上面接上第一冷凝管，連接第一冷凝管和第二冷凝管，第二冷凝管連接冷凝水進(jìn) 水管，第一冷凝管的上口連接出水管。
2)把蒸餾燒瓶置于電熱器上，用鐵架臺(tái)固定裝置，打開冷凝水，接通電源，開 始蒸餾，1-1.5小時(shí)后，關(guān)閉電源，停止蒸餾；打開“改進(jìn)揮發(fā)油測定器”下面的開關(guān)， 流出下面的水后收集水上面的香精油，關(guān)閉冷凝水，取下第一冷凝管；同時(shí)，取下“改 進(jìn)揮發(fā)油測定器”，倒出蒸餾瓶中的蒸餾液。
3)用450毫升水多次清洗蒸餾瓶中的橘皮后，清洗液一并倒入到前面的蒸餾液 中，然后稱取6克食鹽和9克蔗糖，倒入蒸餾瓶中，加入適量的蒸餾水，接上香精油收 集管，關(guān)閉收集管下面的開關(guān)，連接第一冷凝管，打開冷凝水，接通電源，再次開始蒸溜。
4) 二次蒸餾1-1.5小時(shí)后，關(guān)閉電源，停止蒸餾，再次收集蒸餾出的香精油；
5)關(guān)閉冷凝水，取下第一冷凝管和香精油收集管，倒出蒸餾瓶中的橘皮，加入 3克檸檬酸、0.1克甜蜜素、0.1克糖精鈉，混勻溶解后置于60°C烘箱中干燥，12-14小時(shí) 后取出，即制得橘皮蜜餞。
6)步驟5所得到的蒸餾液經(jīng)過濃縮、冷凍干燥后，即得到橘皮酚類物質(zhì)的粗制品。
實(shí)施例2，步驟如下
1)取新鮮橘皮若干，除去橘皮上的雜質(zhì)，用水清洗浙干后稱取140克，把橘皮 切成小塊后放入蒸餾瓶(體積為1000毫升)中，加入蒸餾水280毫升，把香精油收集管 安放于蒸餾燒瓶上，同時(shí)關(guān)閉“改進(jìn)揮發(fā)油測定器”下面出口的開關(guān)?！案倪M(jìn)揮發(fā)油測 定器”上面接上第一冷凝管，連接第一冷凝管和第二冷凝管，第二冷凝管連接冷凝水進(jìn) 水管，第一冷凝管的上口連接出水管。
2)把蒸餾燒瓶置于電熱器上，用鐵架臺(tái)固定裝置，打開冷凝水，接通電源，開 始蒸餾，1小時(shí)后，關(guān)閉電源，停止蒸餾；打開“改進(jìn)揮發(fā)油測定器”下面的開關(guān)，流 出下面的水后收集水上面的香精油，關(guān)閉冷凝水，取下第一冷凝管；同時(shí)，取下“改進(jìn) 揮發(fā)油測定器”，倒出蒸餾瓶中的蒸餾液。
3)用鮮橘皮水洗浙干后重量的3倍的蒸餾水多次清洗蒸餾瓶中的橘皮后，清洗 液一并倒入到前面的蒸餾液中，然后鮮橘皮水洗浙干后重量的3%的食鹽和5%的蔗糖， 倒入蒸餾瓶中，加入適量的蒸餾水，直至浸沒橘皮為止；接上香精油收集管，關(guān)閉收集 管下面的開關(guān)，連接第一冷凝管，打開冷凝水，接通電源，再次開始蒸餾。
4) 二次蒸餾1小時(shí)后，關(guān)閉電源，停止蒸餾，再次收集蒸餾出的香精油；
5)關(guān)閉冷凝水，取下第一冷凝管和香精油收集管，倒出蒸餾瓶中的橘皮，加入 3克檸檬酸、0.1克甜蜜素、0.1克糖精鈉，混勻溶解后置于50°C烘箱中干燥，12小時(shí)后取 出，即制得橘皮蜜餞。
6)步驟5所得到的蒸餾液經(jīng)過濃縮、冷凍干燥后，即得到橘皮酚類物質(zhì)的粗制 品。
實(shí)施例3
1)取新鮮橘皮若干，除去橘皮上的雜質(zhì)，用水清洗浙干后稱取160克，把橘皮 切成小塊后放入蒸餾瓶(體積為1000毫升)中，加入蒸餾水640毫升，把香精油收集管 安放于蒸餾燒瓶上，同時(shí)關(guān)閉“改進(jìn)揮發(fā)油測定器”下面出口的開關(guān)?！案倪M(jìn)揮發(fā)油測 定器”上面接上第一冷凝管，連接第一冷凝管和第二冷凝管，第二冷凝管連接冷凝水進(jìn) 水管，第一冷凝管的上口連接出水管。
2)把蒸餾燒瓶置于電熱器上，用鐵架臺(tái)固定裝置，打開冷凝水，接通電源，開 始蒸餾，1.5小時(shí)后，關(guān)閉電源，停止蒸餾；打開“改進(jìn)揮發(fā)油測定器”下面的開關(guān)，流 出下面的水后收集水上面的香精油，關(guān)閉冷凝水，取下第一冷凝管；同時(shí)，取下“改進(jìn) 揮發(fā)油測定器”，倒出蒸餾瓶中的蒸餾液。
3)用鮮橘皮水洗浙干后重量的4倍蒸餾水多次清洗蒸餾瓶中的橘皮后，清洗液 一并倒入到前面的蒸餾液中，然后稱取鮮橘皮水洗浙干后重量的4%的食鹽和6%的蔗 糖，倒入蒸餾瓶中，加入適量的蒸餾水，直至浸沒橘皮為止；接上香精油收集管，關(guān)閉 收集管下面的開關(guān)，連接第一冷凝管，打開冷凝水，接通電源，再次開始蒸餾。
4) 二次蒸餾1.5小時(shí)后，關(guān)閉電源，停止蒸餾，再次收集蒸餾出的香精油；
5)關(guān)閉冷凝水，取下第一冷凝管和香精油收集管，倒出蒸餾瓶中的橘皮，加入 3克檸檬酸、0.1克甜蜜素、0.1克糖精鈉，混勻溶解后置于60°C烘箱中干燥，14小時(shí)后取 出，即制得橘皮蜜餞。
6)步驟5所得到的蒸餾液經(jīng)過濃縮、冷凍干燥后，即得到橘皮酚類物質(zhì)的粗制 品。
權(quán)利要求
1.一種橘皮香精油和酚類提取及蜜餞制作的工藝，其步驟如下1)取新鮮橘皮除去雜質(zhì)，用水清洗浙干后稱取140-160重量份，把橘皮切成小塊后 放入蒸餾瓶中，按鮮橘皮水洗浙干后重量的2-4倍加入蒸餾水；2)—次蒸餾1-1.5小時(shí)，收集香精油，倒出蒸餾瓶中的蒸餾液；3)用鮮橘皮水洗浙干后重量的3-4倍的蒸餾水清洗蒸餾瓶中的橘皮，清洗液一并倒 入到步驟2所得蒸餾液中，稱取鮮橘皮水洗浙干后重量的3-4%的食鹽和5-6%的蔗糖 倒入蒸餾瓶中，加入適量的蒸餾水，直至剛好浸沒橘皮為止，開啟冷凝水，進(jìn)行二次蒸 餾；4)二次蒸餾1-1.5小時(shí)，再次收集香精油；5)關(guān)閉冷凝水，倒出蒸餾瓶中的橘皮，根據(jù)客戶要求和國家標(biāo)準(zhǔn)，加入適量的檸檬 酸、甜蜜素、糖精鈉等，混勻溶解后，置于50-60°C烘箱中干燥，12-14小時(shí)后取出，即 制得橘皮蜜餞。6)步驟5所得到的蒸餾液經(jīng)過常規(guī)濃縮、冷凍干燥工藝后，即得到橘皮酚類物質(zhì)的 粗制品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的橘皮香精油和酚類提取及蜜餞制作的工藝，其特征是所 述的步驟2和步驟4中的收集香精油指的是打開香精油收集管下面的開關(guān)，先讓香精油收 集管底部的水流盡后另用容器收集原先處在水上面的香精油。
3.—種如權(quán)利要求1或2所述的橘皮香精油和酚類提取及蜜餞制作的工藝所用到的裝 置，包括從上到下依次連接的第一冷凝管、改進(jìn)揮發(fā)油測定器和蒸餾燒瓶，改進(jìn)揮發(fā)油 測定器底部還設(shè)有出口，其特征是所述的改進(jìn)揮發(fā)油測定器底部出口為一管口端裝有 開關(guān)的細(xì)管，所述的細(xì)管上部還設(shè)有第二冷凝管，第一、第二冷凝管有管連通。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的裝置，其特征是所述的第一冷凝管設(shè)有冷凝水入口，第 二冷凝管上設(shè)有冷凝水出口。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的裝置，其特征是所述的蒸餾燒瓶與改進(jìn)揮發(fā)油測定器 的連接結(jié)構(gòu)為所述蒸餾燒瓶的出口設(shè)有兩分支，一分支連通在改進(jìn)揮發(fā)油測定器底部 旁，另一分支連通在細(xì)管的下部、開關(guān)之上。
全文摘要
從橘皮同時(shí)進(jìn)行香精油和酚類物質(zhì)提取及制作蜜餞的裝置從上到下依次連接的第一冷凝管、改進(jìn)揮發(fā)油測定器和蒸餾燒瓶，測定器上設(shè)有的第二冷凝管與第一冷凝管有管連通。提取工藝燒瓶放入橘皮和水，蒸餾出的香精油經(jīng)冷凝后在測定器收集，1-1.5小時(shí)后停止，倒出蒸餾液，用水多次沖洗橘皮后倒入蒸餾液中，蒸餾液經(jīng)濃縮、冷凍干燥后得到酚類物質(zhì)的粗制品；橘皮中加入鹽、蔗糖和適量的水，蒸餾1-1.5小時(shí)后收集香精油；最后倒出橘皮，加入檸檬酸等后烘干制得橘皮蜜餞。本發(fā)明改進(jìn)了測定器，提高了香精油提取率，防止香精油在高溫下的聚合。另外，可一次性完成橘皮香精油及酚類物質(zhì)的提取、蒸煮除去苦味物質(zhì)、蜜餞前期制作工藝的操作。
文檔編號C11B9/02GK102021079SQ20101016156
公開日2011年4月20日 申請日期2010年4月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月26日
發(fā)明者吳繼軍, 唐道邦, 張巖, 徐玉娟, 施英, 李升鋒, 林羨, 溫靖, 肖更生, 陳于隴, 陳衛(wèi)東 申請人:廣東寶桑園健康食品研究發(fā)展中心, 廣東省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)生物技術(shù)研究所, 廣東省農(nóng)業(yè)科學(xué)院蠶業(yè)與農(nóng)產(chǎn)品加工研究所