專(zhuān)利名稱(chēng)：根皮素粉劑的提純方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種化工技術(shù)領(lǐng)域的提純方法，具體是一種根皮素粉劑的提純方法。
背景技術(shù)：
根皮素是國(guó)內(nèi)外新近研究開(kāi)發(fā)的一種天然皮膚美白劑，因主要存在于蘋(píng)果、梨等植物的根莖和根皮中而得名。具有美白功效的化妝品是目前最受歡迎的化妝品之一，尤其 在亞洲地區(qū)，而采用天然美白成分的產(chǎn)品最受人們的推崇。因此，根皮素的開(kāi)發(fā)受到了國(guó)際 上的日益重視。根皮素作為一種國(guó)際上日益重視的新型美白劑，其美白機(jī)制是因?yàn)樗芨?jìng) 爭(zhēng)性抑制皮膚黑色素細(xì)胞中的酪氨酸酶活性，從而干擾黑色素的合成，并且其抑制率優(yōu)于 目前許多美白產(chǎn)品中使用的熊果苷和曲酸。荔枝是中國(guó)嶺南地區(qū)盛產(chǎn)的特色水果，常用于生產(chǎn)濃縮果汁等，而荔枝殼成為生 產(chǎn)濃縮后的廢棄物，從荔枝果皮中提取和分離根皮素，大量生產(chǎn)并作為一種具有美白活性 的天然原料應(yīng)用于化妝品中，不僅來(lái)源廣泛，而且變廢為寶，可以帶來(lái)巨大的社會(huì)經(jīng)濟(jì)效
■、Λ
frff. ο目前根皮素的主要生產(chǎn)工藝為液相色譜制備法，雖然制得成品的純度較高但制備 量小且成本較高。經(jīng)過(guò)對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的檢索發(fā)現(xiàn)，中國(guó)專(zhuān)利文獻(xiàn)號(hào)CN101701226A，
公開(kāi)日2010_5_5， 記載了一種“酶解法生產(chǎn)根皮素的方法”，該技術(shù)包括如下步驟將根皮苷質(zhì)量含量為 10% 80%的根皮苷原料溶于去離子水中；加入活化的sino-β水解酶，所述根皮苷原料 與所述sino-β水解酶的質(zhì)量比為1 50 1，在20°C 90°C，在攪拌下，酶解反應(yīng)5 72小時(shí)；迅速升溫到60V 100°C滅活15 35min;固液分離，固體經(jīng)干燥，得根皮素。 但是該技術(shù)需使用價(jià)格較高的根皮苷和水解酶作為原料，成本較高，不易于工業(yè)化大生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，提供一種根皮素粉劑的提純方法，提高了 食品工業(yè)廢棄物的利用率和附加值，同時(shí)極大降低了生物活性成分的生產(chǎn)成本。本發(fā)明工 藝簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化生產(chǎn)，生產(chǎn)成本低，根皮素純度可達(dá)到95%以上，適合用于化妝品領(lǐng)域。本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，本發(fā)明首先將荔枝殼與乙醇溶液混合提純后 得到粗提液，經(jīng)濃縮處理后進(jìn)行離子交換樹(shù)脂分離，最后通過(guò)大孔樹(shù)脂分離，得到根皮素粉 劑。所述的荔枝殼，取自果汁加工后的廢棄物，經(jīng)過(guò)消毒干燥處理。所述的乙醇溶液的質(zhì)量百分比濃度為30%_95%。所述的混合提純是指選取荔枝殼質(zhì)量5-10倍的乙醇溶液，混合后置于40-100°C 環(huán)境下加熱攪拌0. 5-4小時(shí)，經(jīng)過(guò)濾后得到粗提液。
所述的濃縮處理是指將粗提液通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮至原體積的1/5-1/10，經(jīng)靜置冷卻12小時(shí)后離心除去下層沉淀，制成濃縮液。所述的離子交換樹(shù)脂分離是指將濃縮液通過(guò)離子交換樹(shù)脂柱后用濃度為 0. 01-0. 5mol/L的鹽酸溶液洗脫。所述的離子交換樹(shù)脂是指強(qiáng)堿性季銨I型均孔陰離子交換樹(shù)脂；含水量為 40-50%，全交換容量彡3. 5mmOl/ml，20°C時(shí)的濕真密度為1.02-1. lg/ml，濕視密度為
0.65-0. 75g/ml，粒度范圍在 0. 3-1. 2mm。所述的大孔樹(shù)脂分離是指將離子交換樹(shù)脂分離得到的洗脫液通過(guò)大孔樹(shù)脂柱進(jìn) 行分離后再用質(zhì)量百分比為20-60%的乙醇溶液洗脫，最后將得到的洗脫液通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā) 器濃縮至原體積的1/5-1/10后離心烘干；
所述的大孔樹(shù)脂是指大孔非極性吸附劑，含水量在55-65%，20°C時(shí)的濕真密度為
1.0-1. 10g/m，濕視密度 0. 65-0. 75g/ml，粒度范圍為 0. 315-1. 25mm。本發(fā)明采用多功能提取罐連續(xù)提取并同步回收乙醇的方式，極大降低了溶劑的損 耗和提取效率。與傳統(tǒng)溶劑提取方法相比，生產(chǎn)時(shí)間縮短了 5倍，乙醇消耗減少了 6倍。本發(fā)明利用強(qiáng)堿性陰離子樹(shù)脂對(duì)擬黑色素和還原糖的堿性分解產(chǎn)物的吸附較強(qiáng) 的特性，與傳統(tǒng)的活性炭脫色相比，工作PH范圍廣，多次重復(fù)利用仍能保持較好的分離效 果，再生處理簡(jiǎn)單。可有效除去荔枝殼提取液中大量的花色素等雜質(zhì)，經(jīng)過(guò)陰離子交換樹(shù)脂 的分離，洗脫液中的根皮素純度可達(dá)到40%以上。本發(fā)明進(jìn)一步利用大孔吸附樹(shù)脂可從極性溶劑(例如水)中吸附非極性的有機(jī) 物，也可從非極性溶劑(如苯)中吸附極性物質(zhì)的特性，對(duì)含根皮素的洗脫液進(jìn)行進(jìn)一步的 純化和濃縮，經(jīng)大孔吸附樹(shù)脂純化，可使成品中根皮素達(dá)到95%以上，提取率達(dá)到60%以上。本發(fā)明所用原料為荔枝加工后的廢棄物荔枝殼，避免了資源浪費(fèi)；大大簡(jiǎn)化了根 皮素的生產(chǎn)工藝，便于工業(yè)化生產(chǎn)；提高了產(chǎn)量，降低了生產(chǎn)成本，且質(zhì)量穩(wěn)定可靠。本發(fā)明 的工藝提取率達(dá)到60%以上，根皮素純度可達(dá)到95%以上。


圖1為本發(fā)明流程示意圖。
具體實(shí)施例方式下面對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例作詳細(xì)說(shuō)明，本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行 實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和具體的操作過(guò)程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施 例。實(shí)施例1
取荔枝殼10公斤，置于多功能提取罐中，加入質(zhì)量濃度為30%的乙醇溶液100升，加熱 至100°C下攪拌提取0. 5小時(shí)，過(guò)濾后得粗提液82升。將粗提液通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮至8. 2 升，靜置冷卻12小時(shí)后離心除去下層沉淀得到濃縮液7升。將濃縮液通過(guò)JK206均孔強(qiáng)堿 性陰離子交換樹(shù)脂柱，用摩爾質(zhì)量為0. 1M/L的HCl洗脫。收集的洗脫液通過(guò)HZ-816大孔 非極性吸附樹(shù)脂柱，用質(zhì)量濃度為20%乙醇洗脫。共收集洗脫液21升，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮 后經(jīng)離心噴霧干燥，制成根皮素粉劑40克，經(jīng)HPLC法檢測(cè)根皮素含量為80. 5%。
實(shí)施例2
取荔枝殼10公斤，置于多功能提取罐中，加入質(zhì)量濃度為95%的乙醇溶液80升，加熱 至40°C下攪拌提取4小時(shí)，過(guò)濾后得粗提液74升。將粗提液通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮至15. 8 升，靜置冷卻12小時(shí)后離心除去下層沉淀得到濃縮液12升。將濃縮液通過(guò)JK206均孔強(qiáng) 堿性陰離子交換樹(shù)脂柱，用摩爾質(zhì)量為0. 5M/L的HCl洗脫。收集的洗脫液通過(guò)HZ-816大 孔非極性吸附樹(shù)脂柱，用質(zhì)量濃度為60%乙醇洗脫。共收集洗脫液23升，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃 縮后經(jīng)離心噴霧干燥，制成根皮素粉劑60克。
實(shí)施例3
精密稱(chēng)取實(shí)施例2中的提取物粉末約20mg，置50ml棕色容量瓶中，加入甲醇，超聲 溶解，放冷到室溫，定容，搖勻。精密吸取2ml，置IOml棕色容量瓶中，甲醇稀釋定容， 過(guò)0. 45um濾膜，5ul進(jìn)樣。檢測(cè)條件流動(dòng)相乙腈0. 1%的磷酸水=30:70 (V: V)；檢測(cè)波 長(zhǎng)280nm;流速1. Oml/min ；色譜柱:C18, 250X4. 6mm, 5uL·經(jīng)HPLC檢測(cè)根皮素含量為 95. 2%ο實(shí)施例4
取荔枝殼10公斤，置于多功能提取罐中，加入質(zhì)量濃度為60%的乙醇溶液50升，加熱 至70°C下攪拌提取2小時(shí)，過(guò)濾后得粗提液45升。將粗提液通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮至6升， 靜置冷卻12小時(shí)后離心除去下層沉淀得到濃縮液5. 5升。JK206均孔強(qiáng)堿性陰離子交換 樹(shù)脂柱，用摩爾質(zhì)量為0. 01M/L的HCl洗脫。收集的洗脫液通過(guò)HZ-816大孔非極性吸附樹(shù) 脂柱，用質(zhì)量濃度為40%乙醇洗脫。共收集洗脫液22升，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮后經(jīng)離心噴霧
干燥，制成根皮素粉劑50克，經(jīng)HPLC法檢測(cè)根皮素含量為98. 3%，顏色呈現(xiàn)黃色，粒徑< 80目。實(shí)施例5
將實(shí)施例4中制得的根皮素粉末約Ig溶解在水中，在乳化均質(zhì)處理后加入膏霜配方 中，對(duì)配方體系的穩(wěn)定性、外觀和氣味無(wú)明顯影響。使用含1%根皮素面霜的受試者皮膚的 LAB平均值明顯高于對(duì)照組。
權(quán)利要求
一種根皮素粉劑的提純方法，其特征在于，首先將荔枝殼與乙醇溶液混合提純后得到粗提液，經(jīng)濃縮處理后進(jìn)行離子交換樹(shù)脂分離，最后通過(guò)大孔樹(shù)脂分離，得到根皮素粉劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的根皮素粉劑的提純方法，其特征是，所述的荔枝殼，取自果汁 加工后的廢棄物，經(jīng)過(guò)消毒干燥處理。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的根皮素粉劑的提純方法，其特征是，所述的乙醇溶液的質(zhì)量 百分比濃度為30%-95%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的根皮素粉劑的提純方法，其特征是，所述的混合提純是指選 取荔枝殼質(zhì)量5-10倍的乙醇溶液，混合后置于40-100°C環(huán)境下加熱攪拌0. 5-4小時(shí)，經(jīng)過(guò) 濾后得到粗提液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的根皮素粉劑的提純方法，其特征是，所述的濃縮處理是指將 粗提液通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮至原體積的1/5-1/10，經(jīng)靜置冷卻12小時(shí)后離心除去下層沉 淀，制成濃縮液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的根皮素粉劑的提純方法，其特征是，所述的離子交換樹(shù)脂分 離是指將濃縮液通過(guò)離子交換樹(shù)脂柱后用濃度為0. 01-0. 5mol/L的鹽酸溶液洗脫。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的根皮素粉劑的提純方法，其特征是，所述的離子交換樹(shù)脂 是指強(qiáng)堿性季銨I型均孔陰離子交換樹(shù)脂；含水量為40-50%，全交換容量> 3. 5mmol/ml, 20°C時(shí)的濕真密度為1. 02-1. lg/ml，濕視密度為0. 65-0. 75g/ml，粒度范圍在0. 3-1. 2mm。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的根皮素粉劑的提純方法，其特征是，所述的大孔樹(shù)脂分離 是指將離子交換樹(shù)脂分離得到的洗脫液通過(guò)大孔樹(shù)脂柱進(jìn)行分離后再用質(zhì)量百分比為 20-60%的乙醇溶液洗脫，最后將得到的洗脫液通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮至原體積的1/5-1/10 后離心烘干。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的根皮素粉劑的提純方法，其特征是，所述的大孔樹(shù)脂 是指大孔非極性吸附劑，含水量在55-65%，20°C時(shí)的濕真密度為1. 0-1. 10g/m，濕視密度 0. 65-0. 75g/ml，粒度范圍為 0. 315-1. 25mm。
全文摘要
一種化工技術(shù)領(lǐng)域的根皮素粉劑的提純方法，將荔枝殼與乙醇溶液混合提純后得到粗提液，經(jīng)濃縮處理后進(jìn)行離子交換樹(shù)脂分離，最后通過(guò)大孔樹(shù)脂分離，得到根皮素粉劑。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，提取率達(dá)到60%以上，提取出的根皮素純度可達(dá)到95%以上，并應(yīng)用于化妝品領(lǐng)域。
文檔編號(hào)A61Q19/02GK101811949SQ201010172018
公開(kāi)日2010年8月25日 申請(qǐng)日期2010年5月14日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月14日
發(fā)明者吳小惠, 朱衛(wèi), 李新華, 楊文 申請(qǐng)人:上海利盛生化有限公司