專利名稱：固定床浸提法提取薰衣草凈油的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種固定床浸提法提取薰衣草浸膏和薰衣草凈油的方法。
背景技術(shù)：
薰衣草，學(xué)名Lavandula angustifolia Mill 屬唇形科(Labiatae)薰衣草屬，多年生亞灌木。原產(chǎn)地中海沿岸阿爾卑斯山南麓，生長習(xí)性耐寒、耐熱、喜光、怕澇。為長日照 植物，光照對發(fā)育和精油的形成有極其重要的作用。以全年日照時數(shù)在2000小時以上為 宜。新疆夏季開花在6 7月，秋季開花在9 10月，以夏季花為主。一般每畝產(chǎn)花200 300公斤，精油2 2. 5公斤，最高可達4公斤。現(xiàn)加工方法全部采用直接水蒸汽蒸餾法。薰衣草花穗油具有田園香氣，清香肅爽，濃郁而芬芳宜人，是世界香料工業(yè)中十大 天然香料之一。薰衣草香味具有寧靜心神，幫助睡眠，消除神經(jīng)緊張，驅(qū)蚊蟲作用。精油主 要用于配制日用化妝品香精，也用于制藥工業(yè)，具有消炎、防腐、鎮(zhèn)痛、利尿等作用。薰衣草 花也是很好的蜜源植物，其蜜含有維生素A、P，主要香氣成分為乙酸芳樟酯、芳樟醇、乙酸 香葉酯、香葉醇、龍腦、樟腦、辛酮-3、乙酸薰衣草酯和薰衣草醇等。芳香植物中提取天然香料的方法有四種，即水蒸氣蒸餾法、揮發(fā)性溶劑浸提法、榨 磨法和吸附法。水蒸氣蒸餾法蒸出產(chǎn)物稱為精油。揮發(fā)性溶劑浸提法主要是液固萃取過程， 所得產(chǎn)物有浸膏、香樹脂、油樹脂、凈油以及酊劑等。新疆伊犁是我國薰衣草種植基地，也是新疆優(yōu)勢天然香料植物資源。目前薰衣草 全部采用水蒸氣蒸餾法提取精油，產(chǎn)率低、香氣不完整，價格較低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于，提供一種薰衣草浸膏和薰衣草凈油的提取方法，該方法采用固 定床浸提法提取薰衣草浸膏和薰衣草凈油，通過該方法得到的薰衣草浸膏和薰衣草凈油出 油率高，附加值高，香氣更接近天然薰衣草香味，使資源得到更充分的利用。采用固定床浸 提法的薰衣草浸膏、凈油是香料行業(yè)中的新產(chǎn)品。本發(fā)明所述的固定床浸提法提取薰衣草浸膏和薰衣草凈油的方法，按下列步驟進 行制備薰衣草浸膏a、將鮮薰衣草花穗與60-70°C的石油醚按體積比1 4_5比例加入浸提器中，浸提 液經(jīng)浸提罐流入濃縮鍋中，由泵從浸提器頂部回入，循環(huán)浸提時間為1. 5-2小時；b、將步驟a浸提液在濃縮鍋中真空濃縮制膏，脫醚制膏真空度為680-720毫米汞 柱，加熱溫度為45-48°C，回收的石油醚由泵送回浸提器進行二次浸提，冷卻，即可得到黃綠 色薰衣草浸膏，薰衣草浸膏得率為2. 6-2. 9kg/100kg鮮花；制備薰衣草凈油C、將步驟b薰衣草浸膏與乙醇按體積比1 5-6比例加入溶解罐中，30轉(zhuǎn)/分鐘 攪拌，并用水浴加熱到溫度50-55°C，浸膏完全溶解后，用泵打入冷凍罐，置于0°C冷凍；
d、待溶液達到0°C，進入過濾脫蠟器中減壓抽濾脫蠟，真空度為600-700毫米汞 柱；e、將回收的蠟質(zhì)，再與乙醇按體積比1 5-6比例加入溶解罐中，30轉(zhuǎn)/分鐘攪 拌，并用水浴加熱到50-55°C溶解，浸膏完全溶解后，用泵打入冷凍罐，置于0°C冷凍，過濾；f、將濾出液在濃縮鍋中真空濃縮制取凈油，脫醇真空度為550-600毫米汞柱， 加熱溫度為55-60°C，當(dāng)乙醇基本蒸發(fā)完時，提高真空度到700毫米汞柱，回收的乙醇 由泵送回溶解罐中進行再次溶膏，收取薰衣草凈油，為深綠色液體，薰衣草凈油得率為 1. 7-2. 0kg/100kg 鮮花。步驟C和步驟e中的乙醇濃度為95 %。本發(fā)明所述的固定床浸提法提取薰衣草凈油的方法，通過該方法得到的薰衣草凈 油與傳統(tǒng)方法相比產(chǎn)率高，附加值高，香氣更接近天然薰衣草香味，是香料行業(yè)中的新產(chǎn)品。本發(fā)明所述的固定床浸提法提取薰衣草凈油的方法，通過該方法得到的薰衣草凈 油理化指標(biāo)為薰衣草凈油主要理化指標(biāo)色澤深綠色；形態(tài)油狀液體；密度 D422O 1. 0054 ；折光率nd22。c:1.4738;比旋度α λ22 :-8.7。主要成分乙酸芳樟酯45.65%;芳樟醇31.24%;乙酸薰衣草酯3.47%;薰衣草醇0.43%;辛酮-30. 61% ；樟腦0.08%;1，8 桉葉素0.22%;反式一羅勒烯1.23%;順式一羅勒烯0.64%。


圖1為本發(fā)明工藝流程圖
具體實施例方式實施例1制備薰衣草浸膏a、將鮮薰衣草花穗IOOkg與60-70°C的石油醚按體積比1 4比例加入浸提器中， 浸提液經(jīng)浸提罐流入濃縮鍋中，由泵從浸提器頂部回入，循環(huán)浸提時間為1. 5小時；
b、將步驟a浸提液在濃縮鍋中真空濃縮制膏，脫醚制膏真空度為680毫米汞柱，力口 熱溫度為45°C，回收的石油醚由泵送回浸提器進行二次浸提，收取薰衣草浸膏，冷卻后即可 得到黃綠色薰衣草浸膏，薰衣草浸膏得率為2. 6-2. 9kg/100kg鮮花；制備薰衣草凈油C、將步驟b薰衣草浸膏與95%乙醇按體積比1 5比例加入溶解罐中，30轉(zhuǎn)/分鐘攪拌，并用水浴加熱到溫度50°C溶解，浸膏完全溶解后，用泵打入冷凍罐，置于0°C冷凍；d、待溶液達到0°C，進入過濾脫蠟器中減壓抽濾脫蠟，真空度為600毫米汞柱；e、將回收的蠟質(zhì)，再與95%乙醇按體積比1 5比例加入溶解罐中，30轉(zhuǎn)/分鐘 攪拌，并用水浴加熱到50°C溶解，浸膏完全溶解后，用泵打入冷凍罐，置于0°C冷凍，過濾；f、將濾出液在濃縮鍋中真空濃縮制取凈油，脫醇真空度為550毫米汞柱，加熱溫 度為55°C，當(dāng)乙醇基本蒸發(fā)完時，提高真空度到700毫米汞柱，回收的乙醇由泵送回溶解罐 中進行再次溶膏，收取薰衣草凈油，為深綠色液體，薰衣草凈油得率為1.7-2. 0kg/100kg鮮 花。實施例2制備薰衣草浸膏a、將鮮薰衣草花穗IOOkg與60_70°C的石油醚按體積比1 5比例加入浸提器中， 浸提液經(jīng)浸提罐流入濃縮鍋中，由泵從浸提器頂部回入，循環(huán)浸提時間為2小時；b、將步驟a浸提液在濃縮鍋中真空濃縮制膏，脫醚制膏真空度為720毫米汞柱，力口 熱溫度為48°C，回收的石油醚由泵送回浸提器進行二次浸提，收取薰衣草浸膏，冷卻后即可 得到黃綠色薰衣草浸膏，薰衣草浸膏得率為2. 6-2. 9kg/100kg鮮花；制備薰衣草凈油C、將步驟b薰衣草浸膏與95%乙醇按體積比1 6比例加入溶解罐中，30轉(zhuǎn)/分 鐘攪拌，并用水浴加熱到溫度55°C，浸膏完全溶解后，用泵打入冷凍罐，置于0°C冷凍；d、待溶液達到0°C，進入過濾脫蠟器中減壓抽濾脫蠟，真空度為700毫米汞柱；e、將回收的蠟質(zhì)，再與95%乙醇按體積比1 6比例加入溶解罐中，30轉(zhuǎn)/分鐘 攪拌，并用水浴加熱到55°C溶解，浸膏完全溶解后，用泵打入冷凍罐，置于0°C冷凍，過濾；f、將濾出液在濃縮鍋中真空濃縮制取凈油，脫醇真空度為600毫米汞柱，加熱溫 度為60°C，當(dāng)乙醇基本蒸發(fā)完時，提高真空度到700毫米汞柱，回收的乙醇由泵送回溶解罐 中進行再次溶膏，收取薰衣草凈油，為深綠色液體，薰衣草凈油得率為1. 7-2. 0kg/100kg鮮 花。實施例3制備薰衣草浸膏a、將鮮薰衣草花穗100kg與60_70°C的石油醚按體積比1 4. 5比例加入浸提器 中，浸提液經(jīng)浸提罐流入濃縮鍋中，由泵從浸提器頂部回入，循環(huán)浸提時間為2小時；b、將步驟a浸提液在濃縮鍋中真空濃縮制膏，脫醚制膏真空度為700毫米汞柱，力口 熱溫度為46°C，回收的石油醚由泵送回浸提器進行二次浸提，收取薰衣草浸膏，冷卻后即可 得到黃綠色薰衣草浸膏，薰衣草浸膏得率為2. 6-2. 9kg/100鮮花；制備薰衣草凈油C、將步驟b薰衣草浸膏與95%乙醇按體積比1 5.5比例加入溶解罐中，30轉(zhuǎn)/分鐘攪拌，并用水浴加熱到溫度53°C溶解，浸膏完全溶解后，用泵送入冷凍罐，置于0°C冷 凍；d、待溶液達到0°C，進入過濾脫蠟器中減壓抽濾脫蠟，真空度為650毫米汞柱；e、將回收的蠟質(zhì)，再與95%乙醇按體積比1 5. 5比例加入溶解罐中，30轉(zhuǎn)/分鐘攪拌，并用水浴加熱到53°C溶解，浸膏完全溶解后，用泵送入冷凍罐，置于0°C冷凍，過濾；f、將濾出液在濃縮鍋中真空濃縮制取凈油，脫醇真空度為580毫米汞柱，加熱溫 度為58°C，當(dāng)乙醇基本蒸發(fā)完時，提高真空度到700毫米汞柱，回收的乙醇由泵送回溶解罐 中進行再次溶膏，收取薰衣草凈油，為深綠色液體，薰衣草凈油得率為1. 7-2. 0kg/100kg鮮 花。
權(quán)利要求
一種固定床浸提法提取薰衣草凈油的方法，其特征在于按下列步驟進行制備薰衣草浸膏a、將鮮薰衣草花穗與60-70℃的石油醚按體積比1∶4-5比例加入浸提器中，浸提液經(jīng)浸提罐流入濃縮鍋中，由泵從浸提器頂部回入，循環(huán)浸提時間為1.5-2小時；b、將步驟a浸提液在濃縮鍋中真空濃縮制膏，脫醚制膏真空度為680-720毫米汞柱，加熱溫度為45-48℃，回收的石油醚由泵送回浸提器進行二次浸提，冷卻，即可得到黃綠色薰衣草浸膏，薰衣草浸膏得率為2.6-2.9kg/100kg鮮花；制備薰衣草凈油c、將步驟b薰衣草浸膏與乙醇按體積比1∶5-6比例加入溶解罐中，30轉(zhuǎn)/分鐘攪拌，并用水浴加熱溶解，溫度50-55℃，浸膏完全溶解后，用泵送入冷凍罐，置于0℃冷凍；d、待溶液達到0℃，進入過濾脫蠟器中減壓抽濾脫蠟，真空度為600-700毫米汞柱；e、將回收的蠟質(zhì)，再與乙醇按體積比1∶5-6比例加入溶解罐中，30轉(zhuǎn)/分鐘攪拌，并用水浴加熱到50-55℃溶解，浸膏完全溶解后，用泵送入冷凍罐，置于0℃冷凍，過濾；f、將濾出液在濃縮鍋中真空濃縮制取凈油，脫醇真空度為550-600毫米汞柱，加熱溫度為55-60℃，當(dāng)乙醇基本蒸發(fā)完時，提高真空度到700毫米汞柱，回收的乙醇由泵送回溶解罐中進行二次溶膏，收取薰衣草凈油，為深綠色液體，薰衣草凈油得率為1.7-2.0kg/100kg鮮花。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟c和步驟e中的乙醇濃度為95%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種固定床浸提法提取薰衣草凈油的方法，該方法采用固定床浸提法提取薰衣草浸膏和薰衣草凈油，通過該方法得到的薰衣草凈油出油率高，附加值高，香氣更接近天然薰衣草香味，使資源得到更充分的利用。采用固定床浸提法的薰衣草凈油是香料行業(yè)中的新產(chǎn)品。
文檔編號C11B9/02GK101824366SQ201010180910
公開日2010年9月8日 申請日期2010年5月24日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月24日
發(fā)明者閆鴻建 申請人:新疆雪蓮新技術(shù)有限公司