專利名稱：一種煙草香料新植二烯芹櫚豆精油的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及利用天然煙草香料物制取的煙草香料新植二烯芹櫚豆精油，配制添加 到卷煙制品中，可有效提高卷煙香氣，提升煙氣優(yōu)雅感，增加烤煙自然清甜的香氣效果。
背景技術(shù)：
在卷煙生產(chǎn)過(guò)程中，都要添加多種天然香料或香精來(lái)提高卷煙質(zhì)量。而現(xiàn)有煙用 香精香料配制的香料物，一是添加的香精香料所需的溶劑配量大，在煙絲蒸烤過(guò)程中容易 造成香氣的大量揮發(fā)，從而影響卷煙的香氣質(zhì)量。二是這些香料提取物的方法一般都是采 用溶劑浸提、過(guò)濾、濃縮，所得的香料產(chǎn)物香氣質(zhì)量不理想，至于其他新的提香工藝，如二氧 化碳超臨界萃取或SCC蒸餾工藝等，又存在設(shè)備投資大，工藝、操作復(fù)雜等問(wèn)題。本發(fā)明著 重解決上述問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明涉及的煙草香料新植二烯芹櫚豆油由30多個(gè)物質(zhì)成份組成，其名稱是根 據(jù)其含的主要物質(zhì)成份新植二烯，香芹酮，棕櫚酸甲酯，巨豆三烯酮的名稱字詞來(lái)命名的， 為了使其名稱既形象又貼切進(jìn)一步符合專業(yè)俗稱的稱呼，將煙草香料新植二烯芹櫚豆精油 的名稱簡(jiǎn)稱為新植二烯芹櫚豆油。在這里要說(shuō)明的是，無(wú)論其名稱如何取名或如何稱呼， 都不應(yīng)該影響對(duì)本發(fā)明內(nèi)容的保護(hù)。新植二烯芹櫚豆油的特點(diǎn)，是利用其具有一定溫度的空氣為載體，使煙葉或煙末 的低沸芳香物質(zhì)與煙葉或煙末分離，再利用物理方法吸附、濃縮，使芳香物質(zhì)得到很好的保 留。新植二烯芹櫚豆油香氣完整，精油溶解性較好，作用于表香。將其配制到煙用香精香料 配方中，對(duì)提升卷煙產(chǎn)品煙氣質(zhì)效果顯著，可以達(dá)到增加卷煙產(chǎn)品的香氣、提高香氣質(zhì)、提 升煙氣優(yōu)雅感，并使烤煙那種自然清甜的香氣效果特征更加明顯。因?yàn)樾轮捕┣蹤岸褂褪怯?0多個(gè)物質(zhì)成份組成，所以根據(jù)其物質(zhì)成份在新植 二烯芹櫚豆油中含量比例的大小，把含量在10%以上的物質(zhì)稱為主要物質(zhì)成份，含量在 1-10%的物質(zhì)稱為一般物質(zhì)成份，含量在0. 99%以下的物質(zhì)稱為微量物質(zhì)成份。在新植二烯芹櫚豆油制備過(guò)程中，由于制備原料產(chǎn)地的不同或制備原料存放時(shí)間 的長(zhǎng)短不同，會(huì)使新植二烯芹櫚豆油產(chǎn)品中的某個(gè)物質(zhì)成份含量發(fā)生一些變化，使主要物 質(zhì)成份變成一般物質(zhì)成份或一般物質(zhì)成份變成主要物質(zhì)成份；使一般物質(zhì)成份變成微量物 質(zhì)成份或微量物質(zhì)成份變成一般物質(zhì)成份。這些變化的存在，并不會(huì)影響新植二烯芹櫚豆 油的品質(zhì)與香氣。這些變化也不應(yīng)該影響對(duì)本發(fā)明的實(shí)質(zhì)保護(hù)。新植二烯芹櫚豆油中的物 質(zhì)成份為。1、新植二烯芹櫚豆油中的主要物質(zhì)成份有新植二烯，香芹酮，棕櫚酸甲酯，巨豆三 烯酮等。2、新植二烯芹櫚豆油中的一般物質(zhì)成份有硬脂酸乙酯，α-紫羅蘭乙酸酯，棕櫚 酸，棕櫚酸乙酯，甲苯，4-甲基-3-己酮，麝香草酚，苯乙醛，松油烯，α-二氫紫羅蘭乙酸酯等。3、新植二烯芹櫚豆油中的微量物質(zhì)成份有大馬酮，亞油酸乙酯，薄荷酮，5-甲基糠 酸，巨豆三烯，桉樹(shù)腦，α-紫羅蘭酮，P-甲基異，胡椒醛丙基苯，檸檬烯，α-紫羅蘭醇，藏花 醛，對(duì)二甲苯，鄰二甲苯，2-乙?；量惙馉柾?，乙酸芳樟酯，鄰甲氧基苯酚，2-乙?；?呋喃，苯甲醛，α-松油醇，氧化芳樟醇，糠醛，異佛爾酮，氧化異佛爾酮等元素物質(zhì)。含量在 0. 05%以下的物質(zhì)成份可以忽略不計(jì)。本發(fā)明制取方法是通過(guò)對(duì)煙草提取物提取工藝進(jìn)行研究改進(jìn)，采用以煙草的煙葉 或煙末加工提取的香物質(zhì)為原料，進(jìn)行加溫、沖蒸分解成水蒸汽氣體，水蒸汽氣體經(jīng)冷凝， 得到以水為主的液體。然后，以石油醚為萃取劑，再進(jìn)行萃取，萃取中利用水與石油醚比重 懸殊大的性質(zhì)將水排放，最后將萃取物中的石油醚回收，得到的物質(zhì)就是粗品新植二烯芹 櫚豆油。再對(duì)粗品新植二烯芹櫚豆油進(jìn)行精餾、脫色之后為新植二烯芹櫚豆油產(chǎn)品。其方 法特征為。1、用煙草類香料浸膏為原料，水為稀釋劑，加溫至≥ 70°C并在此溫度狀態(tài)下攪拌 進(jìn)行沖蒸7-8小時(shí)。2、對(duì)沖蒸形成的氣體用冷凝器進(jìn)行冷卻回收后，放入萃取反應(yīng)釜中，在攪拌狀態(tài) 用石油醚萃取新植二烯芹櫚豆香料物質(zhì)。3、萃取過(guò)程中利用石油醚和水的比重不相同，水沉下、石油醚和萃取物浮在上的 特點(diǎn)，從萃取反應(yīng)釜的底部把水排放出，得到石油醚及其萃取物。再對(duì)石油醚進(jìn)行回收，濃 縮出來(lái)的液體就是粗品新植二烯芹櫚豆油。4、對(duì)被濃縮出來(lái)的粗品新植二烯芹櫚豆油，進(jìn)行蒸餾提純和脫色，得到精品新植 二烯芹櫚豆油產(chǎn)品。合格的新植二烯芹櫚豆油產(chǎn)品其最低含量濃度要求應(yīng)該為≥5%。當(dāng) 含量濃度≥10%時(shí)為精品新植二烯芹櫚豆油產(chǎn)品。最后，可根據(jù)工業(yè)使用要求，配制成不同含量濃度、不同規(guī)格的新植二烯芹櫚豆油
產(chǎn)品 ο


圖1中為1沖蒸反應(yīng)釜，2列管冷凝器，3盤管冷凝器，4萃取反應(yīng)釜，5原料進(jìn)口， 6、7攪拌器，8渣料排放口，9水和萃取物排放口，10反應(yīng)釜夾套。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施進(jìn)行的描述，只用于對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說(shuō) 明，不能理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制。該領(lǐng)域的技術(shù)人員，可以根據(jù)本發(fā)明的內(nèi)容做出 一些非本質(zhì)的，對(duì)新植二烯芹櫚豆油制備方法的改進(jìn)和調(diào)整，同樣不影響對(duì)本發(fā)明的保護(hù)。實(shí)施例中先稱量石油醚100_300Kg，采用真空方式由水和萃取物排放口(9)吸入 到萃取反應(yīng)釜(4)中。再稱八批原料，每批原料為煙草香料加工出來(lái)的液體香料50-200Kg， 水25-100Kg，采用真空方式由原料進(jìn)口(5)分批將原料吸入沖蒸反應(yīng)釜(1)中，攪拌(6)狀 態(tài)下打開(kāi)蒸汽閥進(jìn)行沖蒸，將沖蒸反應(yīng)釜夾套(10)用蒸汽加溫至> 70°C。并使沖蒸反應(yīng)釜 保持溫度> 70°C不停的攪拌(6)、沖蒸，在沖蒸反應(yīng)釜(1)中的反應(yīng)形成的蒸汽氣體，經(jīng)管 道進(jìn)入到列管冷凝器(2)和盤管冷凝器(3)，冷凝成以水為主的液體物質(zhì)，經(jīng)管道流入到萃取反應(yīng)釜(4)。開(kāi)啟萃取反應(yīng)釜(4)進(jìn)行同步萃取，一直工作到?jīng)_蒸反應(yīng)釜(1)的八批原料 沖蒸結(jié)束。每一批原料在沖蒸反應(yīng)釜(1)中沖蒸七至八小時(shí)，在萃取反應(yīng)釜(4)中萃取出的 水量為彡240Kg時(shí)，將已沖蒸過(guò)的原(渣)料排放出(8)，再投入下一批原料(5)進(jìn)行沖蒸。 按此方法沖蒸完八批原料后，把萃取反應(yīng)釜(4)中的水由水和萃取物排放口(9)排盡，再把 萃取反應(yīng)釜(4)中的石油醚萃取劑和萃取物質(zhì)一并放出(9)。然后再用另一套與沖蒸反應(yīng) 釜、冷凝器相同工藝原理的設(shè)備，對(duì)萃取物質(zhì)中的石油醚進(jìn)行回收，石油醚回收之后濃縮下 來(lái)的物質(zhì)就是粗品新植二烯芹櫚豆油。對(duì)粗品新植二烯芹櫚豆油進(jìn)行精餾、脫色之后得到 精品新植二烯芹櫚豆油產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.本發(fā)明制備的新植二烯芹櫚豆油，由30多個(gè)物質(zhì)成份組成，按新植二烯芹櫚豆油中 的物質(zhì)成份的含量，分為含量大于10%的物質(zhì)為主要物質(zhì)成份，含量1-10%的物質(zhì)為一般物 質(zhì)成份，含量在0. 99%以下的物質(zhì)為微量物質(zhì)成份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新植二烯芹櫚豆油的主要物質(zhì)成份有新植二烯，香芹酮，棕 櫚酸甲酯，巨豆三烯酮，一般物質(zhì)成份有硬脂酸乙酯，α -紫羅蘭乙酸酯，棕櫚酸，棕櫚酸乙 酯，甲苯，4-甲基-3-己酮，麝香草酚，苯乙醛，松油烯，α-二氫紫羅蘭乙酸酯，微量物質(zhì)成 份有大馬酮，亞油酸乙酯，薄荷酮，5-甲基糠醛，巨豆三烯，桉樹(shù)腦，α-紫羅蘭酮，P-甲基 異，胡椒醛丙基苯，檸檬烯，α -紫羅蘭醇，藏花醛，對(duì)二甲苯，鄰二甲苯，2-乙?；量?，異 佛爾酮，乙酸芳樟酯，鄰甲氧基苯酚，2-乙?；秽?，苯甲醛，α -松油醇，氧化芳樟醇，糠 醛，異佛爾酮，氧化異佛爾酮等物質(zhì)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的物質(zhì)成份，由于制備原料產(chǎn)地的不同和原料存放時(shí)間的長(zhǎng)短 不同，新植二烯芹櫚豆油產(chǎn)品中的某個(gè)物質(zhì)成份含量發(fā)生一些變化，會(huì)使主要物質(zhì)成份變 成一般物質(zhì)成份或一般物質(zhì)成份變成主要物質(zhì)成份，使一般物質(zhì)成份變成微量物質(zhì)成份或 微量物質(zhì)成份變成一般物質(zhì)成份。
4.新植二烯芹櫚豆油制備先稱量石油醚100-300Kg，投入到萃取反應(yīng)釜中，再稱八批 原料，每批原料為煙草香料(煙葉、煙末)加工出來(lái)的浸膏香料50-200Kg，水25-100Kg，分批 將原料投入沖蒸反應(yīng)釜中攪拌、沖蒸，沖蒸形成的蒸汽氣體，經(jīng)冷凝器冷凝成以水為主的液 體物質(zhì)，放入萃取反應(yīng)釜進(jìn)行萃取。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的萃取反應(yīng)釜與沖蒸反應(yīng)釜為同步運(yùn)行，工作時(shí)沖蒸反應(yīng)釜的 溫度保持在彡70°C，間歇地排放萃取反應(yīng)釜的水，水量排至彡240Kg時(shí)，排空沖蒸反應(yīng)釜中 的所有物料，投入下一批原料繼續(xù)沖蒸，循環(huán)工作到第八批原料沖蒸結(jié)束。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的沖蒸方法，要沖蒸八批原料，最后一批原料沖蒸到排水量達(dá) 到> 240Kg時(shí)，把萃取反應(yīng)釜中的水排盡，再把萃取反應(yīng)釜中的石油醚萃取劑和萃取物質(zhì) 一并放出后，用另一套工藝原理相同的沖蒸反應(yīng)釜、冷凝器設(shè)備，對(duì)萃取物質(zhì)中的石油醚進(jìn) 行回收，石油醚回收后濃縮下來(lái)的物質(zhì)為粗品新植二烯芹櫚豆油。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的粗品新植二烯芹櫚豆油，進(jìn)行精餾、脫色得到精品新植二烯 芹櫚豆油產(chǎn)品。
8.根據(jù)權(quán)利要求4、5、6所述的數(shù)據(jù)、制備方法的比例放大與工業(yè)應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明涉及的新植二烯芹櫚豆油，由30多個(gè)物質(zhì)組成，其制取方法是采用天然煙草香料加工提取出來(lái)的香成份物質(zhì)為原料，經(jīng)沖蒸分解成蒸汽氣體，蒸汽氣體經(jīng)降溫冷凝，得到以水為主的液體物質(zhì)，再用石油醚進(jìn)行萃取。萃取過(guò)程中利用水與石油醚比重懸殊大的性質(zhì)，將水排放，然后回收石油醚，得到濃縮物的粗品新植二烯芹櫚豆油。再對(duì)粗品新植二烯芹櫚豆油進(jìn)行精餾、脫色得到新植二烯芹櫚豆油產(chǎn)品。
文檔編號(hào)C11B9/02GK102127489SQ20111003716
公開(kāi)日2011年7月20日 申請(qǐng)日期2011年2月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年2月14日
發(fā)明者不公告發(fā)明人 申請(qǐng)人:云南省玉溪市云溪香精香料有限責(zé)任公司