專利名稱：β-胡蘿卜素卷煙加香劑的超高壓制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于香料生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種β -胡蘿卜素卷煙加香劑的制備方法。
背景技術(shù)：
煙草香味是影響煙草及卷煙質(zhì)量的主要因素之一，煙葉經(jīng)過復(fù)烤后，內(nèi)在質(zhì)量較 初烤煙葉有明顯提高。研究發(fā)現(xiàn)，煙葉在調(diào)制、陳化過程中，類胡蘿卜素部分分解轉(zhuǎn)化形 成一系列的降解產(chǎn)物，這些降解產(chǎn)物與煙草香味有密切關(guān)系，特別是紫羅蘭酮類的同系物 α -紫羅蘭酮(甜-花香，紫羅蘭花香)、巨豆三烯酮(甜-花香，紫羅蘭香)，β -紫羅蘭酮 (柏木香，稀釋后紫羅蘭香)、Y -紫羅蘭酮(木-樹脂樣的紫羅蘭氣味)、大馬酮類同系物屬玫 瑰香韻；氧化異佛爾酮(香氣為幽雅的微酸蜜甜的木香、干果香、香氣強(qiáng)烈、留香持久)、獼猴 桃內(nèi)酯等物質(zhì)，這些香氣成分均是煙草中重要的香味物質(zhì)，對(duì)改善煙草的吸食品質(zhì)起到至 關(guān)重要的作用。20世紀(jì)90年代以來，國(guó)內(nèi)外許多學(xué)者利用超高壓(Ultra High Pressure, UHP) 技術(shù)來改善加工食品的香味，取得了較好的效果，有些已應(yīng)用到工業(yè)生產(chǎn)中。所謂UHP處理 是指將物料放入液體介質(zhì)中，在100 IOOOMI^壓力下作用一段時(shí)間后，物料發(fā)生許多不可 逆的生化反應(yīng)和組織結(jié)構(gòu)變化，從而導(dǎo)致物料的品質(zhì)、風(fēng)味發(fā)生變化。目前國(guó)內(nèi)外尚未見 UHP處理β-胡蘿卜素的報(bào)道。另外，我國(guó)是煙草生產(chǎn)大國(guó)，每年有450 500萬噸出產(chǎn)，產(chǎn)生90 150萬噸煙草 廢棄物。如在我國(guó)的河南、湖南、廣東、福建、云南、貴州等省都有大面積的煙田，眾多的卷 煙廠、復(fù)烤煙葉廠，每年都有大量的廢煙葉、煙灰、煙桿，這些下腳料目前尚無很好的利用途 徑，多是被一把火燒掉，這種處理方式不僅浪費(fèi)資源，又造成環(huán)境污染。如何利用這些“廢棄 物”的潛在價(jià)值，變廢為寶，提高煙葉的利用率也是目前需要解決的問題之一。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于合理利用廢棄或者次品煙葉，提供一種β -胡蘿卜素卷煙加香 劑的制備方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下
本發(fā)明的β-胡蘿卜素卷煙加香劑的制備方法，將1重量份的葉黃素分散于50-1000 重量份的分散劑中，于溫度20-90°C、壓力50-900 MPa的條件下超高壓處理5_50min。所述的分散劑為乙醇、丙二醇、甘油中的任意一種或其水溶液。所述的分散劑為丙二醇或體積濃度為50-60%的乙醇水溶液。本發(fā)明的方法制備的卷煙加香劑主要香氣成分如下6-甲基-2-庚酮，氧化異佛 爾酮，環(huán)檸檬醛，大馬酮，二氫大馬酮，α-紫羅蘭酮，紫羅蘭酮，巨豆三烯酮，二氫獼猴 桃內(nèi)酯。本發(fā)明采用的β -胡蘿卜素優(yōu)選為從廢棄或者次品煙葉中獲得所述的葉黃素，以便合理利用廢棄或者次品煙葉。本發(fā)明從廢棄煙草中提取β-胡蘿卜素物質(zhì)，并通過超高壓處理使其降解為小分 子的香氣物質(zhì)，將其降解產(chǎn)物直接用于卷煙加香，不僅可以提高廢棄煙草的資源利用率、減 少污染，還為解決目前低焦油卷煙所面臨的香氣不足的難題提供一種新的途徑。本發(fā)明工藝采用乙醇、丙二醇或甘油為反應(yīng)媒介，可直接進(jìn)行加香，減少了制備香 料的工藝程序；香料制備過程沒有其它化學(xué)品污染，用于卷煙加香安全性較高；方法效率 高、速度快、工藝簡(jiǎn)單。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
1.β-胡蘿卜素的提取
(1)將廢棄煙葉在30°c條件下烘干粉碎過20目篩網(wǎng)，得到煙葉粉末；將煙葉粉末置于 萃取裝置，超聲萃取，分離得到胡蘿卜素粗品；
(2)將β-胡蘿卜素粗品經(jīng)氧化鋁柱層析，以正己烷丙酮乙醇為洗脫液進(jìn)行梯度 洗脫，當(dāng)洗脫液出現(xiàn)黃色時(shí)開始收集，繼續(xù)沖洗至洗脫液由黃色變?yōu)闊o色時(shí)再向?qū)游鲋?加入剩余的粗提物溶液，重復(fù)上述的洗脫操作直至洗脫液由黃色變?yōu)闊o色，收集濾液，濃縮 后即可得到β-胡蘿卜素純品。(葉黃素的具體提取工藝參考吳煙苗，曾佑林，謝祥林 等.低檔茶葉中胡蘿卜素的提取及純化工藝研究，中國(guó)資源綜合利用，2010，28(1) 21-24.)
2.卷煙加香劑的制備
將分離純化β-胡蘿卜素純品Ig分散在200g體積濃度為60%的乙醇中，置于雙層 復(fù)合塑料袋中，熱封口，設(shè)定壓力為400 Mpa，高壓腔內(nèi)溫度35 °C，保壓時(shí)間20 min后，得 到降解煙用香料，可直接加香，也可濃縮或稀釋后加香。經(jīng)色譜分析檢測(cè)，加香劑的成分 如下6-甲基-2-庚酮(1. 126%)；氧化異佛爾酮0.368%)；環(huán)檸檬醛(0. 872%)；大馬酮 (8.232%) ；二氫大馬酮(4. 228%) ； α -紫羅蘭酮(3.981%) ； β -紫羅蘭酮(3.621%)；巨豆三 烯酮(18.212%) ；二氫獼猴桃內(nèi)酯(8.921%)。實(shí)施例2
1. 胡蘿卜素的提取方法同實(shí)施例1。2.卷煙加香劑的制備
將從廢次煙葉中分離的β-胡蘿卜素純品l.Og分散在400g丙二醇中，置于雙層復(fù) 合塑料袋中，熱封口，設(shè)定壓力為600Mpa，高壓腔內(nèi)溫度40 °C，保壓時(shí)間30 min后，該產(chǎn) 物即為降解煙用香料，可直接加香，也可稀釋后加香。經(jīng)色譜分析檢測(cè)加香劑的成分如 下6-甲基-2-庚酮(0.897%)；氧化異佛爾酮0.412%)；環(huán)檸檬醛(0. 715%)；大馬酮 (8.021%) ；二氫大馬酮(3.267%) ； α -紫羅蘭酮(3.687%) ； β -紫羅蘭酮(3.582%)；巨豆三 烯酮(18.0 %) ；二氫獼猴桃內(nèi)酯(7.817%)。實(shí)施例3
1. 胡蘿卜素的提取方法同實(shí)施例1。2.卷煙加香劑的制備
將分離純化β-胡蘿卜素純品Ig分散在50g體積濃度為50%的乙醇中，置于雙層
4復(fù)合塑料袋中，熱封口，設(shè)定壓力為50 Mpa，高壓腔內(nèi)溫度90 °C，保壓時(shí)間40 min后，得 到降解煙用香料，可直接加香，也可濃縮或稀釋后加香。經(jīng)色譜分析檢測(cè)加香劑的成分如 下6-甲基-2-庚酮(0.451%)；氧化異佛爾酮(1.057%)；環(huán)檸檬醛(0. 412%)；大馬酮 (5.125%) ；二氫大馬酮(1.879%) ； α -紫羅蘭酮(2. 017%) ； β -紫羅蘭酮(2.217%)；巨豆三 烯酮(12.621%) ；二氫獼猴桃內(nèi)酯0.876%)。實(shí)施例4
1. 胡蘿卜素的提取方法同實(shí)施例1。2.卷煙加香劑的制備
將分離純化β-胡蘿卜素純品Ig分散在800甘油中，置于雙層復(fù)合塑料袋中，熱封 口，設(shè)定壓力為800 Mpa，高壓腔內(nèi)溫度20 °C，保壓時(shí)間50 min后，得到降解煙用香料，可 直接加香，也可濃縮或稀釋后加香。經(jīng)色譜分析檢測(cè)加香劑的成分如下6-甲基-2-庚 酮(0.871%)；氧化異佛爾酮0.411%)；環(huán)檸檬醛(0.687%)；大馬酮(7.887%) ；二氫大馬酮 (3. 326%) ； α -紫羅蘭酮(3. 559%) ； β -紫羅蘭酮(3. 487%)；巨豆三烯酮(17. 988%) ；二氫獼 猴桃內(nèi)酯(7. 118%)。實(shí)施例5
1. 胡蘿卜素的提取方法同實(shí)施例1。2.卷煙加香劑的制備
將分離純化β -胡蘿卜素純品Ig分散在IOOOg體積濃度為55%的丙二醇中，置于雙 層復(fù)合塑料袋中，熱封口，設(shè)定壓力為900 Mpa，高壓腔內(nèi)溫度60 °C，保壓時(shí)間5 min后， 得到降解煙用香料，可直接加香，也可濃縮或稀釋后加香。經(jīng)色譜分析檢測(cè)加香劑的成分 如下6-甲基-2-庚酮(0.911%)；氧化異佛爾酮0.519%)；環(huán)檸檬醛(0. 665%)；大馬酮 (8.008%) ；二氫大馬酮(3.287%) ； α -紫羅蘭酮(3.612%) ； β -紫羅蘭酮(3.411%)；巨豆三 烯酮(18.087%) ；二氫獼猴桃內(nèi)酯(7.095%)。本發(fā)明的卷煙加香劑在卷煙中加香中應(yīng)用方法及效果評(píng)定
將本發(fā)明的β -胡蘿卜素卷煙加香劑用20%的食用酒精稀釋成10%的溶液；取空白葉 組各100g，按照0. 1%>0. 2%,0. 4%,0. 6%,0. 8%U. 0% (煙草重量比)稱取配好的乙醇溶 液，用醫(yī)用噴霧器均勻噴灑在葉組中，對(duì)照樣采用同樣量的20%乙醇溶液。處理好的樣品密 閉貯存約4h，低溫烘干煙草，手工制成卷煙；然后置于60士洲相對(duì)濕度，22士2 °〇的恒溫恒 濕箱內(nèi)，單層平放48 h，平衡水分至12士 1%。評(píng)吸分別從卷煙的香氣質(zhì)、香氣量、濃度、細(xì)膩、雜氣、刺激、余味等方面進(jìn)行評(píng)價(jià)， 評(píng)定結(jié)果如表1。
權(quán)利要求
1.一種β -胡蘿卜素卷煙加香劑的超高壓制備方法，其特征在于將1重量份的葉黃 素分散于50-1000重量份的分散劑中，于溫度20-90°C、壓力50-900 MPa的條件下超高壓處 理 5_50mino
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的β-胡蘿卜素卷煙加香劑的超高壓制備方法，其特征在于 所述的分散劑為乙醇、丙二醇、甘油中的任意一種或其水溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的胡蘿卜素卷煙加香劑的超高壓制備方法，其特征在于 所述的分散劑為丙二醇或體積濃度為50-60%的乙醇水溶液。
全文摘要
一種β-胡蘿卜素卷煙加香劑的超高壓制備方法，屬于香料生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。制備方法如下將1重量份的葉黃素分散于50-1000重量份的分散劑中，于溫度20-90℃、壓力50-900MPa的條件下超高壓處理5-50min。本發(fā)明不僅可以提高廢次煙草的資源利用率、減少污染，還為解決目前低焦油卷煙所面臨的香氣不足的難題提供一種新的途徑。方法效率高、速度快、工藝簡(jiǎn)單。
文檔編號(hào)C11B9/00GK102134527SQ201110058860
公開日2011年7月27日 申請(qǐng)日期2011年3月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月11日
發(fā)明者張峻松, 張玉, 杜文杰, 潘凡達(dá), 祖萌萌, 程恒, 郭春生 申請(qǐng)人:鄭州輕工業(yè)學(xué)院