專利名稱：一種蟲(chóng)白蠟的精制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種蟲(chóng)白蠟的精制方法，具體涉及一種將蟲(chóng)白蠟溶解于相應(yīng)溶劑中， 并選擇性析出的方法，屬于化合物純化技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
蟲(chóng)白蠟又稱川蠟，白蠟，為棲息于木樨科植物白臘樹(shù)、女貞或女貞屬他種植物枝干的介殼蟲(chóng)科昆蟲(chóng)白蠟蟲(chóng)的雄蟲(chóng)群分泌的蠟質(zhì)，具有密封、防潮、防銹、著光、潤(rùn)滑、絕緣等良好性能，廣泛應(yīng)用于輕工業(yè)、重工業(yè)、醫(yī)藥業(yè)、旅游業(yè)等行業(yè)中。用它拓印銅鼓，凹凸分明， 花紋清晰；用它印染紡織品“蠟染”，其色彩艷麗、圖案美觀；用它制造蠟紙、活版印刷等皆優(yōu)于其它蠟類(lèi)。在近代高科技生產(chǎn)中，蟲(chóng)白臘是軍工、機(jī)械、化工、精密儀器制造、航空航天等行業(yè)首選的防腐防銹劑、防水潤(rùn)滑劑和著光劑。蟲(chóng)白蠟還具有止血生肌、定痛、接骨等藥用價(jià)值，西南各族人民亦常用蟲(chóng)白蠟作為配伍藥之一進(jìn)行治病。蟲(chóng)白蠟的主要化學(xué)成分為二十六酸二十六酯、二十八酸二十八酯、二十六酸三十酯等高級(jí)酸高級(jí)酯類(lèi)，其中的雜質(zhì)為短鏈脂類(lèi)、色素及其他天然化學(xué)成分。隨著現(xiàn)代高科技的發(fā)展，對(duì)蟲(chóng)白蠟產(chǎn)品質(zhì)量的要求越來(lái)越高，而其中存在的雜質(zhì)則是限制產(chǎn)品質(zhì)量的重要因素，因此進(jìn)一步精制蟲(chóng)白蠟，是提高蟲(chóng)白蠟產(chǎn)品質(zhì)量的重要途徑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種簡(jiǎn)單、實(shí)用的蟲(chóng)白蠟精制方法，以提高蟲(chóng)白蠟品質(zhì)，簡(jiǎn)化操作，降低設(shè)備投資，提高生產(chǎn)效率。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的一種蟲(chóng)白蠟的精制方法，其特征在于經(jīng)過(guò)下列步驟
A、將蟲(chóng)白蠟粗品溶解于溫度為50 70°C的下列體積比之一的溶劑中至飽和
石油謎乙1:I乙酯=ι1 ；丙酮氯仿=ι10 30 ；甲醇氯仿=115 30 ；石油醚氯仿=115 30 ；乙醇氯仿=115 30，
得蟲(chóng)白蠟溶液；
B、將步驟A的蟲(chóng)白蠟溶液靜置于-5 25°C的環(huán)境溫度下，直至蟲(chóng)白蠟溶液充分冷卻至所述環(huán)境溫度，并析出固相物；
C、過(guò)濾步驟B的混合物，并將過(guò)濾到得的析出固相物經(jīng)常規(guī)干燥，得到蟲(chóng)白蠟。所述步驟C的常規(guī)干燥為風(fēng)干或者減壓干燥，或者在50 80°C下烘干。所述蟲(chóng)白蠟粗品為市購(gòu)產(chǎn)品。
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本發(fā)明具有下列優(yōu)點(diǎn)和效果采用上述方案，可讓蟲(chóng)白蠟粗品先溶解于溶劑中，再利用蟲(chóng)白蠟在溶劑中具有選擇性析出的特性，使蟲(chóng)白蠟完全析出，而雜質(zhì)及其它物質(zhì)仍留在溶劑中，從而完成蟲(chóng)白蠟粗品的精制，獲得潔白，純度高，雜質(zhì)少，品質(zhì)好的精制蟲(chóng)白蠟產(chǎn)品，同時(shí)本發(fā)明精制蟲(chóng)白蠟的操作簡(jiǎn)單，工藝簡(jiǎn)潔，易于實(shí)現(xiàn)，提純效率高。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述。實(shí)施例1
A、取300.Og市購(gòu)蟲(chóng)白蠟粗品，放于常規(guī)的回流裝置中，加入下列體積比的混合溶劑 丙酮氯仿=1 20，在70°C下充分溶解蟲(chóng)白蠟粗品至飽和狀態(tài)，得蟲(chóng)白蠟溶液；
B、將步驟A的蟲(chóng)白蠟溶液靜置在-5°C環(huán)境中，使蟲(chóng)白蠟溶液冷卻到_5°C環(huán)境溫度后， 即析出蟲(chóng)白蠟；
C、過(guò)濾步驟B的析出有蟲(chóng)白蠟的混合物，得到析出蟲(chóng)白蠟，經(jīng)常規(guī)減壓干燥后，得到蟲(chóng)白蠟210. 7g，其中精制蟲(chóng)白蠟的得率為70.實(shí)施例2
A、取20.Okg蟲(chóng)白蠟粗品，放于常規(guī)的回流裝置中，加入下列體積比的混合溶劑甲醇氯仿=1 30，在50°C下充分溶解蟲(chóng)白蠟粗品至飽和狀態(tài)，得蟲(chóng)白蠟溶液；
B、將步驟A的蟲(chóng)白蠟溶液靜置在O°〇環(huán)境中，使蟲(chóng)白蠟溶液冷卻到O °C環(huán)境溫度后， 即析出蟲(chóng)白蠟；
C、過(guò)濾步驟B的析出有蟲(chóng)白蠟的混合物，得到析出蟲(chóng)白蠟，經(jīng)常規(guī)風(fēng)干后，得到蟲(chóng)白蠟 16.3kg。實(shí)施例3
A、取110.Okg市購(gòu)蟲(chóng)白蠟粗品，放于常規(guī)的回流裝置中，加入下列體積比的混合溶劑 石油醚氯仿=1 15，在60°C下充分溶解蟲(chóng)白蠟粗品至飽和狀態(tài)，得蟲(chóng)白蠟溶液；
B、將步驟A的蟲(chóng)白蠟溶液靜置在25°C環(huán)境中，使蟲(chóng)白蠟溶液冷卻到25°C環(huán)境溫度后， 即析出蟲(chóng)白蠟；
C、過(guò)濾步驟B的析出有蟲(chóng)白蠟的混合物，得到析出蟲(chóng)白蠟，經(jīng)60°C烘干，得到蟲(chóng)白蠟 84. 75kg0實(shí)施例4
A、取20.Okg蟲(chóng)白蠟粗品，放于常規(guī)的回流裝置中，加入下列體積比的混合溶劑乙醇氯仿=1 20，在70°C下充分溶解蟲(chóng)白蠟粗品至飽和狀態(tài)，得蟲(chóng)白蠟溶液；
B、將步驟A的蟲(chóng)白蠟溶液靜置在10°C環(huán)境中，使蟲(chóng)白蠟溶液冷卻到10°C環(huán)境溫度后， 即析出蟲(chóng)白蠟；
C、過(guò)濾步驟B的析出有蟲(chóng)白蠟的混合物，得到析出蟲(chóng)白蠟，經(jīng)常規(guī)風(fēng)干后，得到蟲(chóng)白蠟 17. 02kgo實(shí)施例5
A取110. Okg市購(gòu)蟲(chóng)白蠟粗品，放于常規(guī)的回流裝置中，加入溫度為60°C的下列體積比的混合溶劑石油醚乙酸乙酯=1 1，充分溶解蟲(chóng)白蠟粗品至飽和狀態(tài)，得蟲(chóng)白蠟溶液；B將步驟A的蟲(chóng)白蠟溶液靜置在15°C環(huán)境中，使蟲(chóng)白蠟溶液冷卻到15°C環(huán)境溫度后，即析出蟲(chóng)白蠟；
C過(guò)濾步驟B的析出有蟲(chóng)白蠟的混合物，得到析出蟲(chóng)白蠟，經(jīng)80°C烘干，得到蟲(chóng)白蠟 87. 23kg0
實(shí)施例6
A、取300.Og市購(gòu)蟲(chóng)白蠟粗品，放于常規(guī)的回流裝置中，加入溫度為50°C的下列體積比的混合溶劑丙酮氯仿=1 10，充分溶解蟲(chóng)白蠟粗品至飽和狀態(tài)，得蟲(chóng)白蠟溶液；
B、將步驟A的蟲(chóng)白蠟溶液靜置在20°C環(huán)境中，使蟲(chóng)白蠟溶液冷卻到20°C環(huán)境溫度后， 即析出蟲(chóng)白蠟；
C、過(guò)濾步驟B的析出有蟲(chóng)白蠟的混合物，得到析出蟲(chóng)白蠟，經(jīng)常規(guī)減壓干燥后，得到蟲(chóng)白蠟 212. 5g。
權(quán)利要求
1. 一種蟲(chóng)白蠟的精制方法，其特征在于經(jīng)過(guò)下列步驟A、將蟲(chóng)白蠟粗品溶解于溫度為50 70°C的下列體積比之一的溶劑中至飽和石油謎乙1:I乙酯=ι1 ；丙酮氯仿=ι10 30 ；甲醇氯仿=115 30 ；石油醚氯仿=115 30 ；乙醇氯仿=115 30，得蟲(chóng)白蠟溶液；B、將步驟A的蟲(chóng)白蠟溶液靜置于-5 25°C的環(huán)境溫度下，直至蟲(chóng)白蠟溶液充分冷卻至所述環(huán)境溫度，并析出固相物；C、過(guò)濾步驟B的混合物，并將過(guò)濾到得的析出固相物經(jīng)常規(guī)干燥，得到蟲(chóng)白蠟。
2.如權(quán)利要求1所述的蟲(chóng)白蠟的精制方法，其特征在于所述步驟C的常規(guī)干燥為風(fēng)干或者低壓干燥，或者在50 80°C下烘干。
全文摘要
本發(fā)明提供一種蟲(chóng)白蠟的精制方法，將蟲(chóng)白蠟粗品溶解于溫度為50～70℃的下列體積比之一的溶劑中至飽和石油謎∶乙酸乙酯=1∶1～3；丙酮∶氯仿=1∶10～30；甲醇∶氯仿=1∶15～30；石油醚∶氯仿=1∶15～30；乙醇∶氯仿=1∶15～30，得蟲(chóng)白蠟溶液；將步驟A的蟲(chóng)白蠟溶液靜置于-5～25℃下，直至蟲(chóng)白蠟溶液充分冷卻至環(huán)境溫度并析出固相物，過(guò)濾并干燥析出固相物，即得精制蟲(chóng)白蠟。本發(fā)明充分利用蟲(chóng)白蠟在溶劑中選擇性析出的特性，使蟲(chóng)白蠟析出，而雜質(zhì)及其它物質(zhì)仍留在溶劑中，從而完成蟲(chóng)白蠟粗品的精制，獲得潔白，純度高，雜質(zhì)少，品質(zhì)好的精制蟲(chóng)白蠟產(chǎn)品，同時(shí)本發(fā)明精制蟲(chóng)白蠟的操作簡(jiǎn)單，工藝簡(jiǎn)潔，易于實(shí)現(xiàn)，提純效率高。
文檔編號(hào)C11B11/00GK102304434SQ201110221119
公開(kāi)日2012年1月4日 申請(qǐng)日期2011年8月3日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月3日
發(fā)明者張重權(quán), 段瓊芬, 王有瓊, 石雷, 陳曉鳴, 陳智勇, 馬李一 申請(qǐng)人:中國(guó)林業(yè)科學(xué)研究院資源昆蟲(chóng)研究所