專利名稱:一種亞臨界流體萃取金銀花揮發(fā)油的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種亞臨界流體萃取金銀花揮發(fā)油的方法,確切地說就是采用亞臨界狀態(tài)下的流體作為萃取劑,從金銀花中萃取揮發(fā)油的提取分離技術(shù)。
背景技術(shù):
金銀花為忍冬科忍冬屬植物忍冬(Lonicera Japonica)的干燥花蕾,是常用清熱解毒、涼散風熱中藥。金銀花揮發(fā)油不僅具有抗菌、解熱、止咳、平喘等藥理作用,而且還具有濃烈宜人的芳香氣味。金銀花揮發(fā)油主要含芳樟醇、環(huán)氧芳樟醇等,并由醇、醛、酯、酮、 烷、烯、炔等多種化學(xué)成分組成,揮發(fā)油具有濃烈的芳香氣味,是重要的化工原料,同時又是中藥材金銀花中的主要有效成分。目前,以金銀花揮發(fā)油為主要成分的制劑有金銀花注射液、金銀花露和清咽糖漿等。此外,金銀花精油還是卷煙、食品、醫(yī)藥以及高級化妝品等行業(yè)的上等香精香料。金銀花精油具有廣泛的應(yīng)用前景和良好的經(jīng)濟效益,國際市場售價每千克高達8000元人民幣。金銀花具有廣泛的生態(tài)適應(yīng)性,全國除西藏、青海、新疆、寧夏、內(nèi)蒙古和海南以外,其他省(市、區(qū))均有分布,野生資源比較豐富。我國人工栽培金銀花已有 270多年的歷史,近年來種植發(fā)展迅猛,山東、河南、湖南、河北、山西、甘肅、四川、貴州、新疆等地都有栽培。目前,金銀花揮發(fā)油提取主要采用水蒸氣蒸餾法,收率低,成本高,耗時長,超臨界 CO2(SFE-CO2)法是一種高效提取天然香精、揮發(fā)油的新方法,且能保持天然香精的原汁原味,溶劑為CO2,沒有有機溶劑的污染,無化學(xué)殘留,質(zhì)量好。超臨界(X)2萃取雖然具有效率高、選擇性好、綠色環(huán)保等一系列顯著的優(yōu)點,但同時也存在著操作壓力高、設(shè)備造價大、不易推廣應(yīng)用等缺點。近幾年新出現(xiàn)的亞臨界流體萃取技術(shù),可以在比較低的壓力下實現(xiàn)比較好的萃取效果,克服了超臨界CO2萃取存在的一些缺點,因而受到了越來越多的重視。由于1,1,1,2-四氟乙烷(R134a)具有臨界條件(Tc = 101. 1°C, Pc = 4. 06MPa) 易于達到、低毒、惰性、不易燃以及不破壞臭氧層(ODP = O)等特點,所以成為亞臨界流體的首選。目前國內(nèi)外已經(jīng)出現(xiàn)用作為流體從植物原料中提取揮發(fā)油和藥理活性成分的專利,但萃取所用的壓力都小于4MPa,溫度通常在常溫下進行,實際上是利用液態(tài)的
作為溶劑進行萃取。根據(jù)文獻檢索,到目前為止尚無采用亞臨界從干燥金銀花中萃取金銀花揮發(fā)油的方法問世。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是提供一種亞臨界流體萃取金銀花揮發(fā)油的方法,采用該方法流程簡單、操作方便,在萃取過程中同時實現(xiàn)分離,對生產(chǎn)人員及環(huán)境無不良影響。金銀花揮發(fā)油的亞臨界提取技術(shù)的原理是利用亞臨界的溶解能力與其密度的關(guān)系,即利用壓力和溫度對亞臨界流體溶解力的影響而進行的。在亞臨界狀態(tài)下將亞臨界液體與金銀花接觸,使其有選擇性地把揮發(fā)油萃取出來。為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明所設(shè)計的亞臨界萃取金銀花揮發(fā)油的方法,是將干燥的金銀花破碎或粉碎成碎片,再對其進行亞臨界萃取,最后對含有金銀花揮發(fā)油的進行降壓解析分離。上述方法是利用處于不同壓力和溫度狀態(tài)下的流體對金銀花化學(xué)成份具有較大的溶解度差異,以及相同狀態(tài)的流體對金銀花中不同化學(xué)成份具有不同的溶解能力,來實現(xiàn)對目標物質(zhì)的提取和分離的。故選擇合適的工藝操作條件是進一步提高金銀花揮發(fā)油提取率的關(guān)鍵因素。因此在上述方法的亞臨界萃取工藝中,萃取壓力為2 lOMPa,萃取溫度為20 70°C, 萃取時間為0. 5 3小時,R134a的流量為4 12克/分鐘。其優(yōu)選條件是萃取壓力為 2 6MPa,萃取溫度為50 60°C,先靜態(tài)萃取1小時,然后動態(tài)萃取2 2. 5小時,
的流量為8 12克/分鐘,從萃取釜中流出的流體直接在分離釜中降壓解析分離。本發(fā)明的積極效果在于作為亞臨界萃取劑,無毒、副作用及有機物殘留,對萃取設(shè)備沒有腐蝕作用。采用流體在其處于亞臨界狀態(tài)所具有的高密度、低粘度條件下萃取原料中的有效物質(zhì),可以有選擇性地對揮發(fā)油進行萃取,再通過降壓的方法將溶劑與溶質(zhì)分開,其生產(chǎn)揮發(fā)油的周期短、效率高。2)采用亞臨界流體可在溫和的低溫條件下提取原料中的揮發(fā)油,整個工作過程在高壓密閉的惰性環(huán)境中,可有效的防止揮發(fā)油的氧化及降解。3)采用亞臨界流體可在較低的壓力條件下提取原料中的揮發(fā)油,相比用超臨界二氧化碳提取揮發(fā)油,R134a在壓力6MPa時揮發(fā)油提取率可達2. 0%以上。4)利用溫度及壓力的控制使溶于亞臨界流體中的揮發(fā)油脫溶而分離,不需要使用化學(xué)有機溶劑,因此所得揮發(fā)油中無溶劑殘留,對環(huán)境無污染、無毒害。5)本方法集萃取、分離雙重作用于一體,不存在物料的相變過程,不需要高溫加熱,溶劑可回收利用,操作方便,大大簡化了工藝流程,節(jié)約了能耗,降低了成本,且生產(chǎn)安全可靠,不失為一種理想的揮發(fā)油萃取分離方法。
具體實施例方式下列實施例旨在進一步舉例描述本發(fā)明,而不是以任何方式限制本發(fā)明,在不背離本發(fā)明的精神和原則的前提下,對本發(fā)明所作的本領(lǐng)域普通技術(shù)人員容易實現(xiàn)的任何改動或改變都將落入本發(fā)明的待批權(quán)利要求范圍內(nèi)。實施例1取干燥后的金銀花15g,粉碎送入萃取釜中后,通入RliMa,在溫度50°C、壓力8MPa 條件下靜態(tài)萃取1小時,然后動態(tài)萃取2小時,流量為10克/分鐘,在分離釜中降壓解析,收集萃取物,稱重,計算提取率,提取率達到2. 15%。
權(quán)利要求
1.一種亞臨界流體萃取金銀花揮發(fā)油的方法,其特征在于包括以下步驟將亞臨界流體連續(xù)地通入置有金銀花的萃取釜中;萃取了揮發(fā)油的流體送入分離釜降壓解析。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于所用的亞臨界流體為R134a。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于所述的原料選用干燥的金銀花。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于解壓后的流體經(jīng)壓縮機壓縮后,可回收循環(huán)使用。
5.根據(jù)權(quán)利要求2 4任一項所述的方法,其特征在于萃取壓力為2 lOMPa,萃取溫度為20 70°C,可靜態(tài)萃取、動態(tài)萃取或先靜態(tài)然后動態(tài)萃取,動態(tài)萃取時的流量為8 12克/分鐘,從萃取釜中流出的流體直接在分離釜中降壓解析分離。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種亞臨界流體萃取金銀花揮發(fā)油的方法,其特征在于將干燥的金銀花粉碎后送入萃取釜中后,通入R134a,在萃取壓力2~6MPa、萃取溫度50~60℃的條件下進行連續(xù)萃取1~3小時,其中R134a的流量為8~12克/分鐘,從萃取釜中流出的R134a流體直接在分離釜中降壓解析分離,得金銀花揮發(fā)油,得率在2.0%左右。本發(fā)明用R134a作為亞臨界萃取劑,無毒、副作用及有機物殘留,金銀花揮發(fā)油在R134a中的溶解度大,萃取率高,適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C11B9/02GK102382714SQ20111028268
公開日2012年3月21日 申請日期2011年9月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月22日
發(fā)明者薛長湖, 賈凱, 韓玉謙, 馬勤川 申請人:中國海洋大學(xué)