專利名稱：一種黃柏提取液及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是關(guān)于一種黃柏提取液及其制備方法，具體是關(guān)于一種可作為護(hù)膚品原料添加至化妝品中的黃柏提取液及其制備方法。
背景技術(shù)：
黃柏提取物是從蕓香科植物黃柏或黃柏皮的樹皮中提取得到的提取物，黃柏中含有大量鹽酸小檗堿、藥根堿、黃柏堿等生物堿，另含黃柏酮、黃柏內(nèi)酯等，文獻(xiàn)“黃柏化學(xué)成分和藥理作用的現(xiàn)代研究”(胡俊青，胡曉，當(dāng)代醫(yī)學(xué)2009年3月第15卷第7期總第162 期)報(bào)道黃柏中鹽酸小檗堿的含量約為1.4% 5.8%，即每g黃柏粉末中含鹽酸小檗堿， 為Hmg'g—1 58π^·Ρ。黃柏提取物具有清熱燥濕、瀉火除蒸、解毒療瘡、抗菌等功效。已有文獻(xiàn)報(bào)道將黃柏提取物用于化妝品中，增強(qiáng)化妝品的抗菌、抗過敏、消炎、消除濕疹等功效。現(xiàn)有技術(shù)中對(duì)黃柏提取物的提取方法報(bào)道很多，例如文獻(xiàn)“黃柏中鹽酸小檗堿在不同復(fù)方中提取率的考察”(郭東艷、陳娟，陜西中醫(yī)學(xué)院，時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥2009年第20卷第 6期1504 150 報(bào)道了黃柏藥材水提液中鹽酸小檗堿的含量及提取率，其中是稱取黃柏藥材30g，粉碎成粗粉，加10倍量水煎煮3次，2h/次，提取液趁熱過濾，濾液濃縮至200ml， 檢測(cè)結(jié)果表明，黃柏水提工藝的水提液中鹽酸小檗堿的含量為5. 06mg ^mr1,換算成每g黃柏粉末中提取的鹽酸小檗堿，含量約為33. 73mg ·Ρ。文獻(xiàn)“微波、超聲及其聯(lián)用萃取黃柏中總生物堿的研究”報(bào)道了微波-超聲聯(lián)用萃取黃柏中總生物堿的最佳工藝條件為料液比為 1 70、H2S04質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 30%、微波;3min、微波功率為中低火、超聲時(shí)間40min.在最佳工藝條件條件下，實(shí)驗(yàn)5次，黃柏中總生物堿提取量為21. 911mg/g。文獻(xiàn)“正交設(shè)計(jì)優(yōu)選黃柏中小檗堿的提取工藝”報(bào)道了最佳的乙醇提取工藝為-J倍量的70%乙醇熱回流提取2次， 2h/次。文獻(xiàn)“超聲酶法提取黃柏中小檗堿的工藝研究”(徐艷，劉少霞，孫娟(沈陽(yáng)農(nóng)業(yè)大學(xué)生物科學(xué)技術(shù)學(xué)院)，時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥，2007 (6) :1460 1462)研究了超聲-酶法在黃柏中小檗堿提取的應(yīng)用高效果方法，采用單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)考察不同因素對(duì)超聲-酶法提取黃柏小檗堿的影響，優(yōu)選提取工藝條件，結(jié)果水浴時(shí)間2. 5h，超聲功率80 %，加酶25ml，水浴溫度60°C時(shí)提取率最高。文獻(xiàn)“黃柏中總生物堿的提取工藝優(yōu)化”(范家佑，張松竹(貴州大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院)，井岡山大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)，2010，31(5) :112 117)報(bào)道了黃柏總生物堿不同溶劑提取的最佳工藝。方法以黃柏為原料，分別以水、乙醇為提取劑提取黃柏生物堿，采用單因素試驗(yàn)，按照所給定的條件和生物堿含量測(cè)定方法，進(jìn)行不同的提取時(shí)間、提取溫度、料液比、乙醇濃度的單因素實(shí)驗(yàn)，考察了各因素對(duì)生物堿提取率的影響，根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)得出的顯著條件，以鹽酸小檗堿含量為考察指標(biāo)，利用L9(33)正交實(shí)驗(yàn)方法優(yōu)選提取工藝，確定最佳工藝條件，結(jié)果以水為提取劑的最佳工藝條件組合是100°C水浴下提取次數(shù)為4次，提取時(shí)間為2. 5小時(shí)，料液比1 16，提取的鹽酸小檗堿含量是46. 55mg/ g;乙醇為提取劑的最佳工藝條件組合是70°C水浴下乙醇濃度為70%，料液比1 12，提取時(shí)間為80min，提取次數(shù)為3次。
然而，利用上述現(xiàn)有技術(shù)的方法提取得到的黃柏提取物，活性物的溶解度很低，在常溫或低溫放置時(shí)很容易出現(xiàn)渾濁、有沉淀現(xiàn)象，如果添加到化妝品基質(zhì)中，將會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品穩(wěn)定性及外觀品質(zhì)的改變，難以保證產(chǎn)品質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的主要目的在于根據(jù)上述現(xiàn)有技術(shù)的方法提取得到的黃柏提取物不適于加入到化妝品中的缺陷，提供一種改進(jìn)的制備黃柏提取物的方法，保證其活性成分含量的前提下，提高其穩(wěn)定性。本發(fā)明的另一目的在于提供了按照所述的方法制備得到的黃柏提取物，其外觀清澈透明，不易發(fā)生渾濁、沉淀現(xiàn)象，適于添加至化妝品基質(zhì)中?！矫?，本發(fā)明提供了一種制備黃柏提取液的方法，該方法包括步驟將黃柏粉末與水混合，先添加纖維素酶進(jìn)行酶解處理，然后進(jìn)行水煎提取，過濾， 所得上清液用無(wú)水乙醇沉淀，再過濾，將所得上清液去除無(wú)水乙醇，并與丙二醇混合，得到所述的黃柏提取液。根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施方案，本發(fā)明的制備黃柏提取液的方法中，所用原料黃柏粉末為蕓香科植物黃柏或黃柏皮的樹皮粉碎后得到的粉末，本發(fā)明對(duì)粉末粒度不做特殊要求，通常為20 50目。根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施方案，本發(fā)明的制備黃柏提取液的方法中，所述酶解處理是將黃柏粉末與8 12倍重量的無(wú)菌去離子水混合，用檸檬酸調(diào)節(jié)PH值到4. 6 5. 0，加入纖維素酶，40 50°C處理0. 5 2小時(shí)，優(yōu)選處理0. 5 1小時(shí)。根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選方案，以每0. Ig黃柏粉末計(jì)算，加入的纖維素酶的量為8 12萬(wàn)活力單位，通常按重量計(jì)為 0. Olg 0. 02g纖維素酶。根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施方案，本發(fā)明的制備黃柏提取液的方法中，所述水煎提取是將經(jīng)酶解處理的黃柏粉末與酶的水溶液在94 98°C微沸條件下煎煮0. 5 2小時(shí)(隨著煎煮時(shí)間的延長(zhǎng)，黃柏提取物中的生物堿成分的提取率不斷提高，當(dāng)時(shí)間延長(zhǎng)至1. 以上時(shí)，有效物提取率增加不明顯。同時(shí)考慮到效率和成本問題，本發(fā)明優(yōu)選水煎0. 5 1. 5 小時(shí))；之后降溫至60 70°C離心過濾，留上清液。根據(jù)具體情況需要，可對(duì)濾渣進(jìn)行二次水煎處理，合并兩次濾液，以充分提取。根據(jù)本發(fā)明的一具體實(shí)施方案，本發(fā)明的制備黃柏提取液的方法包括將黃柏粉末與8 12倍重量的無(wú)菌去離子水混合，用檸檬酸調(diào)節(jié)PH值到4. 6 5. 0，每0. Ig黃柏粉末加入8 12萬(wàn)活力單位的纖維素酶，40 50°C處理0. 5 1小時(shí)； 然后升溫至94 98°C微沸條件下煎煮0. 5 1. 5小時(shí)；之后降溫至60 70°C離心過濾， 留上清液；濾渣用6 10倍重量的酶的水溶液(酶溶液濃度同第一次酶解處理)分散均勻， 40 50°C處理0. 5 1小時(shí)；然后升溫至94 98°C微沸條件下煎煮0. 5 1. 5小時(shí)；之后降溫至60 70°C離心過濾，留上清液；合并前述兩次上清液，適當(dāng)濃縮至原上清液體積的1/3 1/2，加入濃縮液體積 1/3 1/2的無(wú)水乙醇沉淀，離心過濾，取上清液，并將該上清液濃縮(主要是回收乙醇，并可根據(jù)需要蒸去部分水分)，得到黃柏提取原液。
根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施方案，實(shí)際生產(chǎn)時(shí)，為使本發(fā)明的黃柏提取原液濃度有統(tǒng)一的規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)以方便計(jì)量，在本發(fā)明的制備黃柏提取液的方法中，是將所述黃柏提取原液的濃度定容為以黃柏粉末g/黃柏提取原液的量g計(jì)，為0. 09 0. Ilg黃柏粉末/g黃柏提取原液。根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施方案，本發(fā)明的制備黃柏提取液的方法還包括步驟將所得到的黃柏提取原液，利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除原液重量1/4 1/2的水分，并加入原液重量1/4 1/2的丙二醇代替揮去的水分，得到黃柏提取液。同樣的，為方便計(jì)量，本發(fā)明優(yōu)選是將該黃柏提取原液的濃度定容為以黃柏粉末g/黃柏提取液的量g計(jì)，為0. 09 0. Ilg黃柏粉末/g黃柏提取液。另一方面，本發(fā)明還提供了按照所述的方法制備得到的黃柏提取液。該黃柏提取液為透明棕褐色，無(wú)論在室溫還是低溫放置時(shí)都不會(huì)有活性物析出的現(xiàn)象，外觀清澈透明， 易于添加至化妝品基質(zhì)中。另一方面，本發(fā)明還提供了所述的黃柏提取液在制備化妝品中的應(yīng)用。另一方面，本發(fā)明還提供了一種化妝品，其中含有本發(fā)明所述的黃柏提取液。優(yōu)選的，本發(fā)明的該化妝品，其中，所述黃柏提取液在該化妝品中的質(zhì)量含量為0. 5%。所述的化妝品可以是膏霜類、乳液類或溶液類，例如可以是面霜、柔膚水或花露水等。具體在制備該化妝品時(shí)，將本發(fā)明的黃柏提取液作為添加相，按照常規(guī)工藝生產(chǎn)化妝品即可。添加了本發(fā)明的黃柏提取液的該化妝品，含有黃柏提取物活性成分，具有抗菌、抗過敏、消炎等功效，且具有良好的儲(chǔ)存穩(wěn)定性。綜上所述，利用本發(fā)明的方法提取得到的黃柏提取液，可作為護(hù)膚品原料添加至化妝品中，水為溶劑，使用更安全；通過與丙二醇一定比例的復(fù)配后活性物更穩(wěn)定，可保持更高的含量而不結(jié)晶析出，添加工藝更簡(jiǎn)單；應(yīng)用后，賦予產(chǎn)品殺菌解毒，消炎抗螨，抑制和改善濕疹，提高肌膚屏障功能和保濕的特點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式為了更清楚地理解本發(fā)明，現(xiàn)參照下列實(shí)施例進(jìn)一步描述本發(fā)明。實(shí)施例僅用于解釋而不以任何方式限制本發(fā)明。實(shí)施例1、黃柏提取液的制備一本實(shí)施例的黃柏提取液的制備方法的總流程黃柏粉末——(纖維素酶處理——水煎)反復(fù)2次——濃縮——1/2體積的無(wú)水乙醇沉淀——離心過濾留上清液——回收乙醇并濃縮——濃縮液用丙二醇處理——黃柏提取物。具體制備過程如下1、黃柏提取過程首先將市售黃柏粉末與10倍重量的無(wú)菌去離子水混合，用檸檬酸調(diào)節(jié)pH值到4. 8 左右，以每0. Ig黃柏粉末加入10萬(wàn)活力單位纖維素酶的量加入纖維素酶，加熱到約45°C處理Ih后，94 98°C微沸條件下，煎煮lh，然后降溫至65°C離心過濾，留上清液；沉渣用8倍體積的酶的水溶液分散均勻，約45°C處理lh，94 98°C微沸條件下， 煎煮Ih ；60 70°C離心過濾，合并上清液。
合并后的上清液濃縮至原上清液體積的1/2，加入濃縮液體積1/2的無(wú)水乙醇沉淀(即，加入無(wú)水乙醇的體積是濃縮液體積的一半)，去除雜多糖和雜蛋白，離心過濾留取上清液。濃縮回收乙醇后用水定容得到o.lg/g的黃柏提取原液(黃柏粉末g/原液的量 g) °此黃柏提取原液中鹽酸小檗堿等生物堿活性成分含量高。由于經(jīng)過乙醇除雜過程，其中雜多糖和雜蛋白被除去，使活性物的純度和得率都有所提高。但由于鹽酸小檗堿的易溶于熱水特性，在其含量較高的情況下，室溫或低溫放置時(shí)活性物容易有結(jié)晶析出的現(xiàn)象，黃柏提取液不穩(wěn)定，故進(jìn)行下一步處理。2、原液處理過程(采用上述提取過程中方式二得到的黃柏提取原液，分別按照以下三種方式進(jìn)行)方式一得到的0. lg/g的黃柏提取原液，利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除1/4質(zhì)量的水分，加入 1/4質(zhì)量丙二醇代替揮去的水分，得到黃柏提取液一。方式二 得到的0. lg/g的黃柏提取原液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除1/3質(zhì)量的水分，加入1/3 質(zhì)量丙二醇代替揮去的水分，得到黃柏提取液二。方式三得到的0. lg/g的黃柏提取原液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除1/2質(zhì)量的水分，加入1/2 質(zhì)量丙二醇代替揮去的水分，得到黃柏提取液三。結(jié)論原液經(jīng)過與丙二醇的復(fù)配組合，使活性物的溶解度增加，提取物溶液無(wú)論在室溫還是低溫放置時(shí)都不會(huì)有活性物析出的現(xiàn)象，外觀清澈透明，易于添加至化妝品基質(zhì)中。本實(shí)施例的黃柏提取液的特點(diǎn)及優(yōu)勢(shì)a.黃柏提取物中含鹽酸小檗堿等生物堿、丙二醇、水及少量乙醇。其中丙二醇含量至少為25%，且不高于50% ；鹽酸小檗堿含量彡2. Omg/g。b.按照本領(lǐng)域的常規(guī)操作進(jìn)行哺乳動(dòng)物皮膚局部刺激作用或腐蝕作用及其程度試驗(yàn)，結(jié)果表明，本發(fā)明的黃柏提取液對(duì)大耳白兔多次皮膚刺激性為無(wú)刺激。c.優(yōu)勢(shì)(1)本發(fā)明的經(jīng)無(wú)水乙醇處理的黃柏提取物，其雜質(zhì)蛋白和多糖類物質(zhì)多被除去，生物堿類活性物純度更高，與丙二醇復(fù)配后活性物不易析出，提取物更穩(wěn)定，添加工藝更簡(jiǎn)單；(2)以水作為溶媒提取，較有機(jī)萃取劑更安全，原料來源更廣泛，成本更低， 中間副產(chǎn)物少，提取效率更高，后處理工作較簡(jiǎn)單，低碳環(huán)保。本實(shí)施例中，按照上述方法在黃柏提取物的制備過程中，黃柏原液未經(jīng)處理時(shí)測(cè)得提取的鹽酸小檗堿，換算成每g黃柏粉末提取出鹽酸小檗堿，含量可達(dá)到38. 70mg · g-1, 即利用酶法-水煎法的提取技術(shù)，黃柏中鹽酸小檗堿可被提取出38. 70mg · g—1。不加酶時(shí)， 即利用傳統(tǒng)的水煎法，與酶法-水煎法對(duì)比工藝為一定質(zhì)量的黃柏粉末用10體積的去離子水分散均勻，45°C處理lh，94 98°C微沸條件下，煎煮lh。60 70°C離心過濾，留上清液。沉渣用8倍體積的去離子水水分散均勻，45°C處理lh，94 98°C微沸條件下，煎煮lh， 60 70°C離心過濾，合并清液。測(cè)得提取出的鹽酸小檗堿的量為32. (XBmg ·Ρ。經(jīng)無(wú)水乙醇除雜后所得原液中鹽酸小檗堿的含量為1.6mg · gl提取液)，或16. Omg · 黃柏粉末)。本發(fā)明中鹽酸小檗堿的含量> 2. Omg · g—1 (提取液)為提取物中最終含量，即經(jīng)過無(wú)水乙醇的除雜精制后，鹽酸小檗堿含量有一定損失，最終黃柏提取物的含量按所占每g提取液的量計(jì)算，含量為> 2. Omg 提取液)，或者按每g黃柏粉末計(jì)算為> 20mg ·Ρ。利用本發(fā)明的方法，原液制備過程中，經(jīng)無(wú)水乙醇沉淀后，鹽酸小檗堿的純度提高。驗(yàn)證方法(以下試驗(yàn)經(jīng)多次平行取樣檢測(cè)，所得鹽酸小檗堿的含量為平均值)取兩份等質(zhì)量酶解水煎液(采用上述提取過程中方式二進(jìn)行提取，未經(jīng)無(wú)水乙醇沉淀除雜)，一份直接干燥得到含鹽酸小檗堿的結(jié)晶粉末Α，質(zhì)量為Ml ；另一份濃縮后，加入1/2倍體積的無(wú)水乙醇沉淀后，分離出上清液，上清液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收乙醇后，濃縮干燥得到除雜后的結(jié)晶粉末B，質(zhì)量為Μ2。通過高效液相色譜檢測(cè)，結(jié)晶粉末A中鹽酸小檗堿的含量約為25. 63%, 結(jié)晶粉末B中鹽酸小檗堿含量約為69. 96%，即提取液經(jīng)無(wú)水乙醇除雜后，鹽酸小檗堿純度是原來的2. 73倍。本發(fā)明中，所述鹽酸小檗堿的檢測(cè)方法——高效液相色譜檢測(cè)1.色譜條件與系統(tǒng)適用性色譜柱為GL Science Wondasil C18柱6_X250_， 5ym)；流動(dòng)相為乙腈-0. 磷酸溶液(50 50)(每IOOml加十二烷基磺酸鈉0. Ig)；檢測(cè)波長(zhǎng)為^5nmm。柱溫為40°C，流速為l.OmLiirr1.理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)算應(yīng)不低于 4000。2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備及樣品檢測(cè)精密稱取在100°C干燥5小時(shí)的鹽酸小檗堿對(duì)照品適量，加流動(dòng)相分別制成每Iml含0. lmg、0. 2mg、0. 3mg、0. 4mg、0. 5mg的溶液，在以上色譜條件下，進(jìn)樣量10yL，得到鹽酸小檗堿濃度與峰面積的線性回歸方程為y = 2X10Tx+186597，R = 0.9997。取一定量的待測(cè)樣品液或樣品粉末，稀釋定容至適當(dāng)?shù)臐舛冗M(jìn)行檢測(cè)。利用本發(fā)明的制備黃柏提取物的方法，對(duì)不同比例的丙二醇與黃柏提取物原液的復(fù)配進(jìn)行了檢測(cè)試驗(yàn)1.取5份等量的黃柏提取物原液1#、2#、3#、4#、5#，濃縮揮發(fā)除去一定量的水分， 再添等量丙二醇補(bǔ)充至原液質(zhì)量。2. 5個(gè)原液處理方案如下表所示。
原液編號(hào)2#3#4#5#去除的水份占原液的量01/51/41/31/2添加的丙二醇占原液的量01/51/41/31/23.分別將5個(gè)樣品放置24h在4°C、25°C，45°C進(jìn)行測(cè)試，觀察現(xiàn)象。4.復(fù)配了丙二醇后的各樣品在各溫度下的現(xiàn)象，結(jié)果見下表樣品編號(hào)1#2#3#4#5#4 0C渾濁、有沉淀渾濁、有少量沉淀無(wú)渾濁無(wú)沉淀無(wú)渾濁無(wú)沉淀透亮，無(wú)渾濁無(wú)沉淀25 "C渾濁、有沉淀渾濁無(wú)渾濁無(wú)沉淀透亮，無(wú)渾濁無(wú)沉淀透亮，無(wú)渾濁無(wú)沉淀45 "C沉淀溶解，稍渾濁變透，渾濁消失透亮，無(wú)渾濁無(wú)沉淀透亮，無(wú)渾濁無(wú)沉淀透亮，無(wú)渾濁無(wú)沉淀5.結(jié)論實(shí)驗(yàn)證明，丙二醇可以增加提取物中活性物的溶解，并且按照3#、4#、5# 實(shí)驗(yàn)樣品進(jìn)行復(fù)配添加效果較好，常溫或低溫下無(wú)沉淀無(wú)渾濁，提取物表現(xiàn)出良好的穩(wěn)定性。實(shí)施例2、黃柏提取液的制備二1、黃柏提取過程將市售黃柏粉末(同實(shí)施例1)與8倍重量的無(wú)菌去離子水混合，用檸檬酸調(diào)節(jié)pH 值到4. 8左右，以每0. 1克黃柏粉末加入8萬(wàn)活力單位的纖維素酶的量加入纖維素酶，加熱到約45°C處理Ih后，約94 98°C微沸條件下，煎煮0. 5h,然后降溫至65°C離心過濾，留上清液；沉渣用8倍體積的酶的水溶液分散均勻，約45°C處理lh，94 98°C微沸條件下， 煎煮0. 5h ；60 70°C離心過濾，合并上清液。合并后的上清液濃縮至原上清液體積的1/3，加入濃縮液體積1/2的無(wú)水乙醇沉淀，去除雜多糖和雜蛋白，離心過濾留取上清液。濃縮回收乙醇并定容得到0. lg/g的黃柏提取原液(黃柏粉末g/原液的量g)。該黃柏提取原液中鹽酸小檗堿等生物堿活性成分含量較高，在室溫或低溫放置M小時(shí)后容易出現(xiàn)結(jié)晶析出、渾濁的現(xiàn)象，故進(jìn)行下一步處理得到的0. lg/g的黃柏提取原液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除1/2質(zhì)量的水分，加入1/2質(zhì)量丙二醇代替揮去的水分，得到黃柏提取液四。經(jīng)室溫及低溫放置實(shí)驗(yàn)，該黃柏提取液四無(wú)論在室溫還是低溫放置7天后均無(wú)沉淀、無(wú)渾濁，外觀清澈透明，表現(xiàn)出良好的穩(wěn)定性。實(shí)施例3、含有黃柏提取物的潤(rùn)膚霜潤(rùn)膚霜配方
原料名稱％wt 油相
辛酸癸酸三甘油酯1.0 5.0
聚ニ甲基硅氧烷2.0 4.0
OLIVEM 10001.0-3.0
CUTINA PES1.0-3.0
十六十八醇1.0 2.0
維生素E醋酸酷0.01 0.5 添加相
實(shí)施例1制備的黃柏提取液三0.1 1.0
雙菊精油(市售)0.01 0.5
防腐劑適量 水相
甘油1 5
丙ニ醇1 4
去離子水加至100%制備方法1.按照配方量準(zhǔn)確稱取各種物料，備用。2.將油相物料投入油相反應(yīng)釜，水相投入水相反應(yīng)釜中，加熱，溫度控制在 90°C 98°C，直至完全溶解。3.投料前，真空釜密閉并預(yù)熱，使釜內(nèi)溫度達(dá)到50°C以上即可。此時(shí)開啟攪拌，使釜內(nèi)真空度達(dá)到60Kpa(數(shù)字表)，美之賀真空度達(dá)到0. 04Kpa即可。4.經(jīng)過濾將油相全部吸入真空釜中，開刮板。然后再經(jīng)過濾吸入水相，一次開快速攪拌、均質(zhì)器(700升乳化釜的快速攪拌和均質(zhì)器開6 8分鐘)進(jìn)行真空乳化，此時(shí)乳化釜內(nèi)溫度不得低于85°C。均質(zhì)后開動(dòng)冷卻裝置，迅速降溫。5.膏體溫度降至50°C 55°C時(shí)，破真空，從鍋蓋處加入添加相，在密閉乳化釜中， 抽真空(700升乳化釜的快速攪拌和均質(zhì)器開6 8分鐘，轉(zhuǎn)速為3000rpm)，開刮板攪拌(轉(zhuǎn)速為 30rpm)。6.溫度降至45°C以下時(shí)，按外觀、粘度及PH值標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)合格后，停冷卻水，即可過濾出料。半成品經(jīng)晾料間靜置M小時(shí)，溫度低于38°C即可灌裝。結(jié)論含有黃柏提取物的本膏霜產(chǎn)品外觀淡黃色，質(zhì)地均勻細(xì)致，膚感柔和，經(jīng)過 24h的耐寒(-15士 1°C )耐熱(40士 1°C )放置，不變質(zhì)，無(wú)有效物結(jié)晶析出、無(wú)變色的現(xiàn)象。 經(jīng)皮膚測(cè)試，潤(rùn)膚效果好，有抗菌、除螨、抑制皮膚炎癥、抑制濕疹的效果。實(shí)施例4、含有黃柏提取物的柔膚水
柔膚水配方
原料名稱％wt
甘油0.5 5
丙ニ醇0.5 3
蘆芭膠油1 5
透明質(zhì)酸鈉(1%)1-5
EDTA-2Na0.01-0.05
實(shí)施例1制備的黃柏提取液ニ0.5 2.0
防腐劑適量
香精0.01 0.15
去離子水添加至100%制備方法1.將透明質(zhì)酸鈉配置成的水溶液，備用。2.將除黃柏提取液、透明質(zhì)酸鈉水溶液、防腐剤、香精之外的所有物料添加至反應(yīng) 釜中，開攪拌(轉(zhuǎn)速為30rpm)，同時(shí)開啟加熱，溫度控制在90°C 98°C，滅菌5min。3.物料攪拌冷卻至45°C吋，添加黃柏提取物，透明質(zhì)酸鈉水溶液、防腐剤、香精。 并攪拌均勻。4.檢驗(yàn)合格后，溫度降至38°C以下即可灌裝。結(jié)論添加了黃柏提取物的柔膚水淡黃色，純凈透明，經(jīng)過Mh的耐寒(5士 1°C ) 耐熱(40士rc)放置測(cè)試，無(wú)結(jié)晶析出，無(wú)變色等不穩(wěn)定現(xiàn)象。經(jīng)皮膚測(cè)試，易吸收，膚感清 爽，可抑制皮膚炎癥、過敏，可在皮膚表層形成很好的保護(hù)屏障。實(shí)施例5、含有黃柏提取物的花露水
花露水配方
原料名稱％wt
無(wú)水乙醇60 75
香精1.5 2.0
實(shí)施例2制備的黃柏提取液四1.0 5.0
去離子水添加至100%制備方法將所有物料投入主反應(yīng)釜中，開動(dòng)刮板攪拌(攪拌轉(zhuǎn)速為30rpm)均勻即可出料。結(jié)論含有黃柏提取物的花露水，溶液透亮，無(wú)渾濁現(xiàn)象，經(jīng)過Mh的耐寒 (5士rc)耐熱(40士rc )放置測(cè)試，無(wú)結(jié)晶析出，無(wú)變色、渾濁、沉淀等不穩(wěn)定現(xiàn)象。經(jīng)皮 膚測(cè)試，膚感清涼，具有很好的止癢效果。有效抑制皮膚炎癥，抑菌以及對(duì)抗皮膚濕疹。
權(quán)利要求
1.一種制備黃柏提取液的方法，該方法包括步驟將黃柏粉末與水混合，先添加纖維素酶進(jìn)行酶解處理，然后進(jìn)行水煎提取，過濾，所得上清液用無(wú)水乙醇沉淀，再過濾，將所得上清液去除無(wú)水乙醇，并與丙二醇混合，得到所述的黃柏提取液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述酶解處理是將黃柏粉末與8 12倍重量的無(wú)菌去離子水混合，用檸檬酸調(diào)節(jié)PH值到4. 6 5. 0之間，加入纖維素酶，40 50°C 處理0. 5 2小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述水煎提取是將經(jīng)酶解處理的黃柏粉末與酶的水溶液在94 98°C微沸條件下煎煮0. 5 2小時(shí)；之后降溫至60 70°C離心過濾，留上清液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，該方法包括將黃柏粉末與8 12倍重量的無(wú)菌去離子水混合，用檸檬酸調(diào)節(jié)pH值到4. 6 5. 0， 以每0. Ig黃柏粉末8 12萬(wàn)活力單位纖維素酶的量加入纖維素酶，40 50°C處理0. 5 1小時(shí)；然后升溫至94 98°C微沸條件下煎煮0. 5 1. 5小時(shí)；之后降溫至60 70°C離心過濾，留上清液；濾渣用6 10倍重量的酶的水溶液分散均勻，40 50°C處理0. 5 1小時(shí)；然后升溫至94 98°C微沸條件下煎煮0. 5 1. 5小時(shí)；之后降溫至60 70°C離心過濾，留上清液；合并前述兩次上清液，濃縮至原上清液體積的1/3 1/2，加入濃縮液體積1/3 1/2 的無(wú)水乙醇沉淀，離心過濾，取上清液，并將該上清液濃縮去除其中的無(wú)水乙醇，得到黃柏提取原液。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其中，所述黃柏提取原液的濃度為以黃柏粉末g/ 黃柏提取原液的量g計(jì)，為0. 09 0. Ilg黃柏粉末/g黃柏提取原液。
6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的方法，該方法還包括步驟將所得到的黃柏提取原液，利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除原液重量1/4 1/2的水分，并加入原液重量1/4 1/2的丙二醇代替揮去的水分，得到黃柏提取液。
7.按照權(quán)利要求1 6任一項(xiàng)所述的方法制備得到的黃柏提取液。
8.權(quán)利要求7所述的黃柏提取液在制備化妝品中的應(yīng)用。
9.一種化妝品，其中含有權(quán)利要求7所述的黃柏提取液。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的化妝品，其中，所述黃柏提取液在該化妝品中的質(zhì)量含量為 0. 5%。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種制備黃柏提取液的方法，該方法包括步驟將黃柏粉末與水混合，先添加纖維素酶進(jìn)行酶解處理，然后進(jìn)行水煎提取，過濾，所得上清液用無(wú)水乙醇沉淀，再過濾，將所得上清液去除無(wú)水乙醇，并與丙二醇混合，得到所述的黃柏提取液。利用本發(fā)明的方法提取得到的黃柏提取液，可作為護(hù)膚品原料添加至化妝品中，水為溶劑，使用更安全；通過與丙二醇一定比例的復(fù)配后活性物更穩(wěn)定，可保持更高的含量而不結(jié)晶析出，添加工藝更簡(jiǎn)單；應(yīng)用后，賦予產(chǎn)品殺菌解毒，消炎抗螨，抑制和改善濕疹，提高肌膚屏障功能和保濕的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)A61Q19/00GK102357066SQ201110329198
公開日2012年2月22日 申請(qǐng)日期2011年10月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月26日
發(fā)明者于佳, 周敬, 梁園園, 董強(qiáng), 陳萍 申請(qǐng)人:天津郁美凈集團(tuán)有限公司