專利名稱：從茶葉中提取香精的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及從茶葉中提取香精的方法，屬于分離提取技術(shù)領(lǐng)域。
技術(shù)背景
香精香料常用于食品、化妝品、醫(yī)藥、洗滌劑等工業(yè)。香料可分為天然香料、天然等同香料和人造香料3種。目前，市售香精只有很少量的是從天然動植物中提取的，而大約 84%的產(chǎn)品是通過傳統(tǒng)生產(chǎn)方式在無機(jī)催化劑存在下化學(xué)合成的，其使用效果和安全性已經(jīng)不能滿足現(xiàn)代食品香精香料行業(yè)的發(fā)展需求，產(chǎn)品安全性得不到保障。因此，急切需要尋找一種生產(chǎn)天然安全的香精香料的方法。
目前，已有采用超臨界CO2萃取茶葉中的香精的方法的報道，如楊靖，《超臨界流體萃取茶葉香氣成分的研究》，食品科技，2008N0. 6，83-85公開了一種采用超臨界流體萃取茶葉香氣成分的方法，該方法萃取得到的茶葉精油的萃取率達(dá)到2. 82%，但是并未對得到的茶葉精油產(chǎn)品的品質(zhì)(是否含有其它茶葉生化成分)進(jìn)行分析，只是對茶葉精油中的香氣成分進(jìn)行了分析，從分析結(jié)果來看，香氣成分含量較低，僅為1/3左右。又如任健等，《超臨界(X)2萃取毛尖茶香味成分的研究》，糧油食品科技，第12卷2004年第3期中公開了一種采用超臨界(X)2萃取毛尖茶香味成分的方法，該方法主要目的是萃取茶葉香精進(jìn)行成分分析，得到的茶葉精油中的香精純度同樣也不高，其中的咖啡因含量高達(dá)33. 82%，同時葉綠素、葉黃素等雜質(zhì)也被萃取出來，使得萃取的香精油顏色為深綠色。由于上述方法所得的香精純度和品質(zhì)均不高，難以滿足高純度天然香精的需求。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種從茶葉中提取香精的方法，該方法可以得到純度和品質(zhì)較高的香精。
本發(fā)明從茶葉中提取香精的方法，包括采用超臨界CO2萃取茶葉的步驟，其中，超臨界(X)2萃取茶葉時的壓力為20 50MPa，萃取溫度為35 65°C，分離溫度為70 80°C。
其中，所述的茶葉可以為常規(guī)的市售茶葉，茶葉萃取時可以粉碎，也可以直接進(jìn)行萃取。
其中，本發(fā)明從茶葉中提取香精的方法，每1 30kg茶葉優(yōu)選采用80 120L超臨界CO2萃取。進(jìn)一步的，每1 30kg茶葉更優(yōu)選采用100L超臨界CO2萃取。
其中，本發(fā)明從茶葉中提取香精的方法，所述的超臨界CO2萃取茶葉的時間優(yōu)選為 10 60mino
其中，本發(fā)明從茶葉中提取香精的方法，優(yōu)選采用超臨界(X)2萃取茶葉1 5次， 每次萃取時間為10 60min。
其中，本發(fā)明從茶葉中提取香精的方法，其采用超臨界CO2萃取茶葉的萃取方式優(yōu)選為靜態(tài)萃取。
現(xiàn)有的方法采用超臨界CO2萃取茶葉得到的香精油為油狀物質(zhì)，且其香精純度和品質(zhì)低，雜質(zhì)含量高，而本發(fā)明的發(fā)明人經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)采用特定的萃取壓力、萃取溫度和分離溫度可以得到純度更高的香精。即超臨界(X)2萃取茶葉時的壓力為20 50MPa， 萃取溫度為35 65°C，分離溫度為70 80°C時，茶葉香精得率可以達(dá)到近1%，所得香精純度較高，雜質(zhì)較少，產(chǎn)品為粉末狀，而不是現(xiàn)有方法所得的油狀物質(zhì)。本發(fā)明方法所得香精產(chǎn)品經(jīng)GC-MS檢測，根據(jù)峰歸一化法汁算，按各組分峰占總峰面積的比率來確定其相對含量，產(chǎn)品香氣成分占85%以上，香氣種類50種以上；經(jīng)HPLC定量檢測，咖啡堿的含量低于0. 4%，而茶葉中的其它生化成分未檢出，這進(jìn)一步證明了本發(fā)明方法萃取茶葉香精的專一性較強(qiáng)，所得香精純度和品質(zhì)高，產(chǎn)品質(zhì)量安全可靠，可以在食品、醫(yī)藥等行業(yè)安全使用。
本發(fā)明方法具有如下有益效果
(1)工藝簡單，便于操作，可以滿足工業(yè)大生產(chǎn)的需要；
(2)所得產(chǎn)品的香精純度和品質(zhì)高，雜質(zhì)含量少；
(3)產(chǎn)品為粉末狀，比油狀產(chǎn)品更易包裝、保存；
(4)本發(fā)明方法可以采用短時靜態(tài)方式多次萃取，相比現(xiàn)有的萃取方式，耗時短， 萃取效率高，能耗更低，降低了生產(chǎn)成本。


圖1為本發(fā)明方法超臨界(X)2萃取得到的綠茶香精GC-MS分析圖2為本發(fā)明方法超臨界(X)2萃取得到的紅茶香精GC-MS分析圖3為本發(fā)明方法超臨界CO2萃取得到的烏龍茶香精GC-MS分析圖。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明從茶葉中提取香精的方法，包括采用超臨界CO2萃取茶葉的步驟，其中，超臨界(X)2萃取茶葉時的壓力為20 50MPa，萃取溫度為35 65°C，分離溫度為70 80°C。
其中，本發(fā)明從茶葉中提取香精的方法，如果超臨界CO2萃取的茶葉過多，則需要多萃取幾次，增加了工序步驟，還可能造成茶葉資源浪費(fèi)；如果超臨界CO2萃取的茶葉過少， 則增加了超臨界(X)2的消耗，也不利于節(jié)約成本。綜合考慮上述情況，本發(fā)明的發(fā)明人經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)每1 30kg茶葉優(yōu)選采用80 120L超臨界(X)2萃取，每1 30kg茶葉更優(yōu)選采用100L超臨界(X)2萃取。
其中，本發(fā)明從茶葉中提取香精的方法，萃取時間過短，則香精萃取率低，萃取時間過長，則萃取成本較高，綜合考慮萃取率和萃取成本，本發(fā)明方法所述的超臨界(X)2萃取茶葉的時間優(yōu)選為10 60min。
其中，本發(fā)明從茶葉中提取香精的方法，為了避免茶葉資源浪費(fèi)，可以對茶葉進(jìn)行多次萃取，優(yōu)選采用超臨界(X)2萃取茶葉1 5次，每次萃取時間為10 60min。
其中，本發(fā)明的發(fā)明人經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)，還發(fā)現(xiàn)采用動態(tài)萃取(即超臨界(X)2處于流動狀態(tài))的方式與靜態(tài)萃取(即超臨界CO2處于非流動狀態(tài)的萃取方式)方式對于茶葉中的香精萃取率影響不大，由于動態(tài)萃取需要消耗大量CO2,成本較高，為了降低成本，提高萃取效率，本發(fā)明從茶葉中提取香精的方法，其采用超臨界(X)2萃取茶葉的萃取方式優(yōu)選為短時靜態(tài)方式多次萃取。
下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明的具體實(shí)施方式
做進(jìn)一步的描述，并不因此將本發(fā)明限制在所述的實(shí)施例范圍之中。
實(shí)施例1采用本發(fā)明方法從綠茶中提取香精
綠茶1kg，綠茶來源購自重慶市天崗玉葉茶業(yè)有限公司。
綠茶粉碎，裝料要求lkg/100L超臨界(X)2 ；超臨界CO2萃取技術(shù)要求壓力為 20MPa，萃取溫度為65°C時，分離溫度為70°C，萃取方式靜態(tài)萃取1次，靜態(tài)萃取時間為 60min。萃取得到香精4. 5g，萃取率為0. 45%，通過GC-MS分析產(chǎn)品富含50多種醇、酮、 醛、醚和酯類等香氣成分，其中二甲基硫醚、2-甲基丁醛和1-戊烯-3-醇香氣成分含量較高，結(jié)果如圖1和表1所示。
GC-MS分析條件儀器Agilent 7694靜態(tài)頂空儀、Agilent 6890-5973氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀。靜態(tài)頂空儀分析條件樣品環(huán)體積1. OmL ；樣品環(huán)溫度100°C ；傳輸線溫度 1200C ；樣品瓶加壓壓力:138kPa ；加壓時間0. 20min ；充氣時間0. 20min ；樣品環(huán)平衡時間0. 05min ；進(jìn)樣時間1. OOmin0氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析條件載氣He ；進(jìn)樣口溫度 2300C ；恒流模式，流量1.0mL/min;程序升溫模式，色譜-質(zhì)譜接口溫度230°C ；離子源溫度200°C ；離子化方式EI ；電子能量70eV ；掃描模式=Scan掃描模式，掃描范圍(30-600)amUo
表1超臨界(X)2萃取得到的綠茶香精主要成分及相對含量
權(quán)利要求
1.從茶葉中提取香精的方法，包括采用超臨界CO2萃取茶葉的步驟，其特征在于超臨界CD2萃取茶葉時的壓力為20 50MPa，萃取溫度為35 65°C，分離溫度為70 80°C。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從茶葉中提取香精的方法，其特征在于每1 30kg茶葉采用80 120L超臨界CO2萃取。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的從茶葉中提取香精的方法，其特征在于每1 30kg茶葉采用100L超臨界CO2萃取。
4.根據(jù)權(quán)利要求1 3任一項(xiàng)所述的從茶葉中提取香精的方法，其特征在于所述的超臨界ω2萃取茶葉的時間為10 60min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1 4任一項(xiàng)所述的從茶葉中提取香精的方法，其特征在于采用超臨界(X)2萃取茶葉1 5次，每次萃取時間為10 60min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1 5任一項(xiàng)所述的從茶葉中提取香精的方法，其特征在于采用超臨界(X)2萃取茶葉的萃取方式為靜態(tài)萃取。
全文摘要
本發(fā)明涉及從茶葉中提取香精的方法，屬于分離提取技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明所解決的技術(shù)問題是提供了一種從茶葉中提取香精的方法，該方法可以得到純度較高的香精。本發(fā)明從茶葉中提取香精的方法，包括采用超臨界CO2萃取茶葉的步驟，其中，超臨界CO2萃取茶葉時的壓力為20～50MPa，萃取溫度為35～65℃，分離溫度為70～80℃。
文檔編號C11B9/02GK102504954SQ201110329538
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月26日
發(fā)明者李懷平, 管馳, 譚和平 申請人:四川中測科技投資有限公司