專利名稱：一種對三高人群有益的油茶籽毛油精煉方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種油茶籽毛油精煉的方法，尤其涉及一種利用固定化磷脂酶Al對油茶籽毛油進行精煉的方法。
背景技術(shù)：
油茶籽(camellia Oleifera Ahel)是我國特有的木本油料，主要分布在我國南方的14個省(區(qū))的山區(qū)和丘陵，目前全國有油茶林約為400萬公頃。年產(chǎn)油茶籽超過60 萬噸。從油茶種子中提取的茶油具有很高的營養(yǎng)價值和保健功能，其脂肪酸組成與橄欖油相似，有“東方橄欖油”之稱。茶油中含有茶多酚和山茶甙，豐富的VE、VD、VK和胡蘿卜素以及角鯊烯，長期食用，能增強血管彈性和韌性，延緩動脈粥樣硬化，增加腸胃吸收功能，促進內(nèi)分泌腺體激素分泌，防治神經(jīng)功能下降，提高人體免疫力等。茶油已被聯(lián)合國糧農(nóng)組織列為重點推廣的健康食用植物油。油茶籽油俗稱茶油，又名山茶油、山茶籽油，是從山茶科山茶屬植物的普通油茶 (Camellia oleifera Abel)成熟種子中提取的純天然高級食用植物油。油茶俗稱山茶、野茶、白花茶，是中國特有的一種優(yōu)質(zhì)食用油料植物。茶油(camellia Oil)是從油茶籽中提取的優(yōu)質(zhì)保健食用植物油脂，是一種天然、 衛(wèi)生、保健的天然綠色食品，有“長壽油”、“油中之王”等美譽。茶油，是由脂肪酸、山茶苷、磷脂質(zhì)、皂苷、維生素E、鞣質(zhì)等成分組成。山茶油的不飽和脂肪酸含量豐富，高達93%。其中單不飽和脂肪酸含量超過了 75%以上，有的甚至高達90%。其余才是亞油酸、亞麻酸等多種不飽和脂肪酸。脫膠是植物油精煉過程中的一個重要環(huán)節(jié)，是保證物理精煉順利進行的必要條件，對提高精煉率和油品質(zhì)量至關(guān)重要。膠質(zhì)脫除不徹底，既影響油品的深加工和油品的穩(wěn)定性，也影響油品的烹調(diào)食用性。脫膠的主要目的是脫除油中的磷脂，而磷脂又分水化磷脂和非水化磷脂，在脫膠工藝中，水化磷脂可以通過簡單的水化脫膠的方法除去，非水化磷脂具有明顯的疏水性，在水化脫膠中較難與水結(jié)合，去除較為困難。茶油中不飽和脂肪酸含量較高，占80%左右，用化學(xué)法脫膠，所需溫度較高，易氧化茶油所含不飽和脂肪酸，致使茶籽油原有的一些功效受到影響。因溫度過高而形成的色素類物質(zhì)會加深茶油的顏色，此類物質(zhì)在后面脫色過程難于除去，這就影響了成品油的質(zhì)量。經(jīng)過幾十年的發(fā)展，特別是物理精煉成功實施，人們已經(jīng)推出了多種脫膠方法，如利用傳統(tǒng)水化脫膠、簡單酸法脫膠、Special脫膠和酶脫膠法等，應(yīng)用固定化磷脂酶Al (所有的下標都應(yīng)變成正常數(shù)字1)脫膠是油脂精煉的一項高新技術(shù)，該技術(shù)在提高油脂工業(yè)的經(jīng)濟效益和環(huán)保性能方面具有巨大的應(yīng)用價值。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的首先是保證了精煉過程中茶籽油中不飽和脂肪酸不被破壞，尤其是亞油酸與亞麻酸，而這兩種不飽和脂肪酸的比例直接影響著茶籽油的功效。
本發(fā)明的技術(shù)方案為提供一種對三高人群有益的油茶籽毛油精煉方法，包括以下步驟a、將磷脂酶Al加入到PH值為7的HAc-NaAc或檸檬酸緩沖溶液中，得到酶液，所述酶液的磷脂酶Al的濃度為l-:3mg/ml;將經(jīng)過預(yù)處理的大孔樹脂與酶液以體積比為6-9 1 的比例進行混合，得到混合液；將承裝混合液的容器放在搖床上以150-180轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速反應(yīng)2-4小時，然后加入濃度為0. 03-0. M %的戊二醛交聯(lián)1-6小時，交聯(lián)溫度控制在 3-15°C，真空過濾收集濾餅，所得即為固定化磷脂酶Al，將濾餅分散后放入冰箱，在0-5°C 中靜置干燥；b、取油茶籽毛油經(jīng)水化脫膠法去除油茶籽毛油中的水化磷脂，然后向經(jīng)過處理的油茶籽毛油中加入質(zhì)量濃度為40-50%的檸檬酸溶液，所述檸檬酸溶液的質(zhì)量為油茶籽毛油的0. 1-2%，并以1000-1500轉(zhuǎn)/分鐘的速度攪拌10-30分鐘，再向經(jīng)過處理的油茶籽毛油中添加質(zhì)量濃度為2-4%的NaOH溶液使油茶籽毛油的pH值為6. 0-7. 5 ；c、在40-60°C條件下向所述步驟b中得到的油茶籽毛油中加入油茶籽毛油質(zhì)量的 0. 05-0. 5%的固定化磷脂酶Al ；d、對加入固定化磷脂酶Al的油茶籽毛油以50-120轉(zhuǎn)/分鐘的速度攪拌3-8小時， 再以8000-10000轉(zhuǎn)/分鐘的速度離心3-5分鐘，去除重相中的雜質(zhì)，即得到精煉油茶籽毛油。優(yōu)選的，上述方法中所述步驟a中將20-50mg磷脂酶Al加入到200_500mL、pH值為7的HAc-NaAc或檸檬酸緩沖溶液中。優(yōu)選的，上述方法中所述步驟b中預(yù)處理大孔樹脂的步驟為將大孔樹脂浸泡于無水乙醇中備用。優(yōu)選的，上述方法中所述步驟c中向經(jīng)過處理的油茶籽毛油中添加質(zhì)量濃度為 3%的NaOH溶液使油茶籽毛油的pH值為6. 5-7. 2。優(yōu)選的，上述方法中所述步驟c中在55-58°C條件下向所述步驟d中得到的油茶籽毛油中加入油茶籽毛油質(zhì)量的0. 25-0. 48%的固定化酶。優(yōu)選的，上述方法中所述步驟c中在56°C條件下向所述步驟d中得到的油茶籽毛油中加入油茶籽毛油質(zhì)量的0. 25%的固定化酶。優(yōu)選的，上述方法中所述步驟d中對加入固定化酶的油茶籽毛油以100-120轉(zhuǎn)/ 分鐘的速度攪拌3-8小時，且以9000轉(zhuǎn)/分鐘的速度離心4分鐘。優(yōu)選的，上述方法中包括以下步驟a、將25mg磷脂酶Al加入到250mL、pH值為7的HAc-NaAc或檸檬酸緩沖溶液中， 得到酶液，所述酶液的磷脂酶Al的濃度為lmg/ml ；將經(jīng)過預(yù)處理的大孔樹脂與酶液以體積比為7 1的比例進行混合，得到混合液；將承裝混合液的容器放在搖床上以160轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速反應(yīng)3小時，然后加入濃度為0. 2%的戊二醛交聯(lián)3小時，交聯(lián)溫度控制在9°C，真空過濾收集濾餅，所得即為固定化磷脂酶Al，將濾餅分散后放入冰箱，在2°C中靜置干燥；b、取油茶籽毛油經(jīng)水化脫膠法去除油茶籽毛油中的水化磷脂，然后向經(jīng)過處理的油茶籽毛油中加入質(zhì)量濃度為40-50%的檸檬酸溶液，所述檸檬酸溶液的質(zhì)量為油茶籽毛油的1%，并以1200轉(zhuǎn)/分鐘的速度攪拌20分鐘，再向經(jīng)過處理的油茶籽毛油中添加質(zhì)量濃度為3%的NaOH溶液使油茶籽毛油的pH值為7 ；
c、在40-60°C條件下向所述步驟b中得到的油茶籽毛油中加入油茶籽毛油質(zhì)量的 0.3%的固定化磷脂酶Al ；d、對加入固定化磷脂酶Al的油茶籽毛油以50-120轉(zhuǎn)/分鐘的速度攪拌5小時， 再以8000-10000轉(zhuǎn)/分鐘的速度離心3-5分鐘，去除重相中的雜質(zhì)，即得到精煉油茶籽毛油。本發(fā)明有益效果為本發(fā)明的精煉油茶籽毛油的方法中不飽和脂肪酸損失了 1-3%，比化學(xué)精煉油茶籽油減少了 15-20%。并且固定化磷脂Al脫膠可將油中磷含量降到 5mg/kg以下，固定化后的磷脂酶Al的耐熱性得到提高，可以在較寬的pH范圍內(nèi)保持較高的活性，對反應(yīng)環(huán)境的敏感性降低，使得操作條件更容易控制和實施。固定化后的磷脂酶Al 可連續(xù)反應(yīng)20h以上，還可以進行回收重復(fù)利用，5次之后酶活性仍然保持50%以上，提高了脫膠效率，比現(xiàn)有方法提高了 10-30%，降低生產(chǎn)成本，成本比現(xiàn)有方法降低了 30-50%， 本發(fā)明穩(wěn)定性高、可長時間連續(xù)操作，本發(fā)明可進行大規(guī)模工業(yè)操作。
具體實施例方式為詳細說明本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容、構(gòu)造特征、所實現(xiàn)目的及效果，以下結(jié)合實施方式詳予說明。實施例1本實施方式中用固定化磷脂酶Al精煉油茶籽毛油通過以下步驟實現(xiàn)a、將5mg磷脂酶Al加入到50ml，pH值為7的HAc-NaAc或檸檬酸緩沖溶液中，得到酶液，所述酶液的磷脂酶Al的濃度為lmg/ml ；將經(jīng)過預(yù)處理的大孔樹脂與酶液以體積比為6 1的比例進行混合，得到混合液；將承裝混合液的容器放在搖床上以150轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速反應(yīng)2小時，然后加入濃度為0. 03%的戊二醛交聯(lián)1小時，交聯(lián)溫度控制在3°C，真空過濾收集濾餅，所得即為固定化磷脂酶Al，將濾餅分散后放入冰箱，在0°C中靜置干燥；b、取油茶籽毛油經(jīng)水化脫膠法去除油茶籽毛油中的水化磷脂，然后向經(jīng)過處理的油茶籽毛油中加入質(zhì)量濃度為40-50%的檸檬酸溶液，所述檸檬酸溶液的質(zhì)量為油茶籽毛油的0. 1%，并以1000轉(zhuǎn)/分鐘的速度攪拌10分鐘，再向經(jīng)過處理的油茶籽毛油中添加質(zhì)量濃度為2%的NaOH溶液使油茶籽毛油的pH值為6. 0 ；C、在40°C條件下向所述步驟b中得到的油茶籽毛油中加入油茶籽毛油質(zhì)量的 0. 05%的固定化磷脂酶Al ；用本實施方式進行油茶籽毛油精煉處理后，油茶籽毛油的磷含量在:3mg/kg，磷含量比未脫膠時降低了 95%以上，經(jīng)測定，本實施方式中固定化酶的酶活力在50 80%之間。本實施方式步驟a中將5 15g大孔樹脂浸泡于500 600ml無水乙醇中備用。實施例2本實施方式中用固定化磷脂酶Al精煉油茶籽毛油通過以下步驟實現(xiàn)a、將20mg磷脂酶Al加入到100ml，pH值為7的HAc-NaAc或檸檬酸緩沖溶液中， 得到酶液，所述酶液的磷脂酶Al的濃度為lmg/ml ；將經(jīng)過預(yù)處理的大孔樹脂與酶液以體積比為7 1的比例進行混合，得到混合液；將承裝混合液的容器放在搖床上以170轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速反應(yīng)3小時，然后加入濃度為0. 1 %的戊二醛交聯(lián)3小時，交聯(lián)溫度控制在3°C，真空過濾收集濾餅，所得即為固定化磷脂酶Al，將濾餅分散后放入冰箱，在3°C中靜置干燥；b、取油茶籽毛油經(jīng)水化脫膠法去除油茶籽毛油中的水化磷脂，然后向經(jīng)過處理的油茶籽毛油中加入質(zhì)量濃度為40-50%的檸檬酸溶液，所述檸檬酸溶液的質(zhì)量為油茶籽毛油的0. 5%，并以1200轉(zhuǎn)/分鐘的速度攪拌20分鐘，再向經(jīng)過處理的油茶籽毛油中添加質(zhì)量濃度為3%的NaOH溶液使油茶籽毛油的pH值為7 ；C、在50°C條件下向所述步驟b中得到的油茶籽毛油中加入油茶籽毛油質(zhì)量的 0.3%的固定化磷脂酶Al ；用本實施方式進行油茶籽毛油精煉處理后，油茶籽毛油的磷含量在5mg/kg，磷含量比未脫膠時降低了 95%以上，經(jīng)測定，本實施方式中固定化酶的酶活力在50 80%之間。實施例3本實施方式中用固定化磷脂酶Al精煉油茶籽毛油通過以下步驟實現(xiàn)a、將50mg磷脂酶Al加入到500ml，pH值為7的HAc-NaAc或檸檬酸緩沖溶液中， 得到酶液，所述酶液的磷脂酶Al的濃度為3mg/ml ；將經(jīng)過預(yù)處理的大孔樹脂與酶液以體積比為9 1的比例進行混合，得到混合液；將承裝混合液的容器放在搖床上以180轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速反應(yīng)4小時，然后加入濃度為0. 的戊二醛交聯(lián)6小時，交聯(lián)溫度控制在15°C，真空過濾收集濾餅，所得即為固定化磷脂酶Al，將濾餅分散后放入冰箱，在5°C中靜置干燥；b、取油茶籽毛油經(jīng)水化脫膠法去除油茶籽毛油中的水化磷脂，然后向經(jīng)過處理的油茶籽毛油中加入質(zhì)量濃度為40-50%的檸檬酸溶液，所述檸檬酸溶液的質(zhì)量為油茶籽毛油的2%，并以1500轉(zhuǎn)/分鐘的速度攪拌30分鐘，再向經(jīng)過處理的油茶籽毛油中添加質(zhì)量濃度為4%的NaOH溶液使油茶籽毛油的pH值為7. 5 ；c、在40-60°C條件下向所述步驟b中得到的油茶籽毛油中加入油茶籽毛油質(zhì)量的 0. 05-0. 5%的固定化磷脂酶Al ；d、對加入固定化磷脂酶Al的油茶籽毛油以120轉(zhuǎn)/分鐘的速度攪拌8小時，再以 10000轉(zhuǎn)/分鐘的速度離心5分鐘，去除重相中的雜質(zhì)，即得到精煉油茶籽毛油。用本實施方式進行油茶籽毛油精煉處理后，油茶籽毛油的磷含量在％ig/kg，磷含量比未脫膠時降低了 95%以上，經(jīng)測定，本實施方式中顆粒狀固定化酶的酶活力在50 80%之間。表1不同精煉方法對比情況
權(quán)利要求
1.一種對三高人群有益的油茶籽毛油精煉方法，其特征在于，包括以下步驟a、將磷脂酶Al加入到pH值為7的HAc-NaAc或檸檬酸緩沖溶液中，得到酶液，所述酶液的磷脂酶Al的濃度為l-;3mg/ml ；將經(jīng)過預(yù)處理的大孔樹脂與酶液以體積比為6-9 1的比例進行混合，得到混合液；將承裝混合液的容器放在搖床上以150-180轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速反應(yīng) 2-4小時，然后加入濃度為0. 03-0. 的戊二醛交聯(lián)1-6小時，交聯(lián)溫度控制在3-15°C， 真空過濾收集濾餅，所得即為固定化磷脂酶Al，將濾餅分散后放入冰箱，在0-5°C中靜置干燥；b、取油茶籽毛油經(jīng)水化脫膠法去除油茶籽毛油中的水化磷脂，然后向經(jīng)過處理的油茶籽毛油中加入質(zhì)量濃度為40-50%的檸檬酸溶液，所述檸檬酸溶液的質(zhì)量為油茶籽毛油的 0. 1-2%，并以1000-1500轉(zhuǎn)/分鐘的速度攪拌10-30分鐘，再向經(jīng)過處理的油茶籽毛油中添加質(zhì)量濃度為2-4%的NaOH溶液使油茶籽毛油的pH值為6. 0-7. 5 ；C、在40-60°C條件下向所述步驟b中得到的油茶籽毛油中加入油茶籽毛油質(zhì)量的 0. 05-0. 5%的固定化磷脂酶Al ；d、對加入固定化磷脂酶Al的油茶籽毛油以50-120轉(zhuǎn)/分鐘的速度攪拌3-8小時，再以8000-10000轉(zhuǎn)/分鐘的速度離心3-5分鐘，去除重相中的雜質(zhì)，即得到精煉油茶籽毛油。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對三高人群有益的油茶籽毛油精煉方法，其特征在于，所述步驟a中將20-50mg磷脂酶Al加入到200_500mL、pH值為7的HAc-NaAc或檸檬酸緩沖溶液中。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對三高人群有益的油茶籽毛油精煉方法，其特征在于，所述步驟b中預(yù)處理大孔樹脂的步驟為將大孔樹脂浸泡于無水乙醇中備用。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對三高人群有益的油茶籽毛油精煉方法，其特征在于，所述步驟c中向經(jīng)過處理的油茶籽毛油中添加質(zhì)量濃度為3%的NaOH溶液使油茶籽毛油的pH 值為 6. 5-7. 2。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對三高人群有益的油茶籽毛油精煉方法，其特征在于步驟c中在55-58°C條件下向所述步驟d中得到的油茶籽毛油中加入油茶籽毛油質(zhì)量的 0. 25-0. 48%的固定化酶。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對三高人群有益的油茶籽毛油精煉方法，其特征在于，所述步驟c中在56°C條件下向所述步驟d中得到的油茶籽毛油中加入油茶籽毛油質(zhì)量的 0. 25%的固定化酶。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對三高人群有益的油茶籽毛油精煉方法，其特征在于，所述步驟d中對加入固定化酶的油茶籽毛油以100-120轉(zhuǎn)/分鐘的速度攪拌3-8小時，且以9000 轉(zhuǎn)/分鐘的速度離心4分鐘。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對三高人群有益的油茶籽毛油精煉方法，其特征在于，包括以下步驟a、將25mg磷脂酶Al加入到250mL、pH值為7的HAc-NaAc或檸檬酸緩沖溶液中，得到酶液，所述酶液的磷脂酶Al的濃度為lmg/ml ；將經(jīng)過預(yù)處理的大孔樹脂與酶液以體積比為 7 1的比例進行混合，得到混合液；將承裝混合液的容器放在搖床上以160轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速反應(yīng)3小時，然后加入濃度為0. 2%的戊二醛交聯(lián)3小時，交聯(lián)溫度控制在9°C，真空過濾收集濾餅，所得即為固定化磷脂酶Al，將濾餅分散后放入冰箱，在2°C中靜置干燥；b、取油茶籽毛油經(jīng)水化脫膠法去除油茶籽毛油中的水化磷脂，然后向經(jīng)過處理的油茶籽毛油中加入質(zhì)量濃度為40-50%的檸檬酸溶液，所述檸檬酸溶液的質(zhì)量為油茶籽毛油的 1%，并以1200轉(zhuǎn)/分鐘的速度攪拌20分鐘，再向經(jīng)過處理的油茶籽毛油中添加質(zhì)量濃度為3%的NaOH溶液使油茶籽毛油的pH值為7 ；C、在40-60°C條件下向所述步驟b中得到的油茶籽毛油中加入油茶籽毛油質(zhì)量的 0.3%的固定化磷脂酶Al ；d、對加入固定化磷脂酶Al的油茶籽毛油以50-120轉(zhuǎn)/分鐘的速度攪拌5小時，再以 8000-10000轉(zhuǎn)/分鐘的速度離心3-5分鐘，去除重相中的雜質(zhì)，即得到精煉油茶籽毛油。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種油茶籽毛油精煉的方法，尤其涉及一種利用固定化磷脂酶A1對油茶籽毛油進行精煉的方法。本發(fā)明的技術(shù)方案用固定化磷脂酶A1精煉油茶籽毛油通過以下步驟實現(xiàn)a、固定化磷脂酶；b、油茶籽毛油前期處理；c、向油茶籽毛油中添加固定化磷脂酶；d、攪拌后離心，即實現(xiàn)用固定化磷脂酶A，精煉油茶籽毛油。本發(fā)明有益效果為本發(fā)明的精煉油茶籽毛油的方法中不飽和脂肪酸損失了1-3％，比化學(xué)精煉油茶籽油減少了15-20％。并且固定化磷脂A1脫膠可將油中磷含量降到5mg/kg以下，固定化后的磷脂酶A1的耐熱性得到提高，可以在較寬的pH范圍內(nèi)保持較高的活性，對反應(yīng)環(huán)境的敏感性降低，使得操作條件更容易控制和實施。
文檔編號C11B3/00GK102504946SQ20111034670
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月4日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月4日
發(fā)明者劉春雷, 周伯川, 彭彪, 李丹, 蔡春輝 申請人:福建春輝生物工程有限公司