專利名稱：一種制備植物精油的方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種制備植物精油的方法，具體是以超臨界CO2技術(shù)萃取結(jié)合分子蒸餾來制備植物精油。
背景技術(shù)：
植物精油是植物特有的芳香物質(zhì)，取自于草本植物的花、葉、根、樹皮、果實、種子、 樹脂等以蒸餾、壓榨方式提煉出來的。植物精油是由一百多種以上的成分所構(gòu)成，當然有些更高達數(shù)百種至上千種成分構(gòu)成，一般而言植物精油含有醇類、醛類、酸類、酚類、丙酮類、 萜烯類。以玫瑰精油為例86%是由三百多種成分組成，14%是由許多微量化合物組成，這兩部分的組成比率不同，也會影響味道及療效。保加利亞玫瑰中含有33-55%的香茅醇、 3-40%的櫳牛兒醇和橙花醇、16-22%的硬脂腦、1.5-2 %的苯乙醇、0. 2_2%的倍半萜環(huán)狀醇，以及一些微量合成物。目前，植物精油的制備主要采用超臨界(X)2技術(shù)萃取或者化學溶劑的浸提。超臨界流體萃取(Supercritical Fluid Extraction, SFE)是利用流體在臨界點附近所具有的特殊性質(zhì)而形成的新興萃取技術(shù)，其原理是利用超臨界流體的溶解能力與其密度的關系， 即利用壓力和溫度對超臨界流體溶解能力的影響而進行的。超臨界(X)2是最常使用的一種流體，它既不是液體，也不是氣體，但具備液體的高密度和氣體的低粘度的性質(zhì)，因此有較高的溶解能力及較高的擴散性能，可以和樣品充分的混合、接觸，最大限度的發(fā)揮其溶解能力。傳統(tǒng)植物精油純化方法，多采用低溫結(jié)晶、吸附分離、尿素包合等方法都存在需使用大量有機溶劑的問題，殘留的有機溶劑會對人體產(chǎn)生不良影響。去除有機溶劑主要采用旋轉(zhuǎn)蒸餾、水洗等方法，而這些都將導致生產(chǎn)成本增加或去除不徹底。采用化學溶劑浸提植物精油，例如采用石油醚浸提后再加乙醇，冷卻過濾，除去不溶的蠟質(zhì)，再冷卻過濾去除二次蠟，乙醇溶液減壓濃縮得精油。不僅使用大量有機溶劑，而且得到的精油香氣較差，顏色較暗，收率較低。分子蒸餾是一種在高真空下操作的蒸餾方法，這時蒸氣分子的平均自由程大于蒸發(fā)表面與冷凝表面之間的距離，從而可利用料液中各組分蒸發(fā)速率的差異，對液體混合物進行分離。鑒于植物精油成分復雜，多不飽和脂肪酸在提取過程中易氧化，目前植物精油的提取方法，多單獨采用超臨界CO2萃取，得到的精油含量低，收率低，如公開號為CN1173531 的中國發(fā)明專利超臨界二氧化碳萃取茉莉花油的方法，時間長，得到的精油含量低。再例如公開號為CN1380380的中國發(fā)明專利一種超臨界(X)2流體萃取提純槐花中天然香精油的方法，也是收率低，得到的精油含量低。目前大多數(shù)方法只能針對單一植物提取植物精油，而開發(fā)一種能夠既快速又適用于多種植物精油提取，且精油的收率高、含量高的方法是極其必要的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種快速、效率高的提取植物精油的方法。本發(fā)明提供一種制備植物精油的方法，具體步驟包括1)取原料，粉碎，置于萃取釜中，以超臨界CO2流體為萃取溶劑，以體積濃度為55-65%的乙醇為夾帶劑進行超臨界萃取，經(jīng)分離釜分離得到浸膏；其中萃取溫度為25-38°C，萃取壓力為15-22Mpa，萃取時間為1. 5_3小時，所述原料的質(zhì)量(Kg)與萃取釜的容積(L)比為0.2-0. 5 1，所述夾帶劑的用量(L)與萃取釜的容積(L)比為 0. 05-0. 07 1 ；2)取步驟1)萃取所得的浸膏置于分子蒸餾器中，于0.3-0. 5Pa、160-180°C條件下進行分子蒸餾，收集得到相應的植物精油。本發(fā)明步驟1)中所述的原料為桂花、茉莉花、靈香草、厚樸、羅漢果或百香果。本發(fā)明步驟1)中所述的原料是干制的，所述的干制具體可以是晾干或其它現(xiàn)有方法進行；粉碎的粒度為20-60目。本發(fā)明步驟1)中，所述的萃取溫度為35°C，萃取壓力為18Mpa，萃取時間為2小時。本發(fā)明步驟1)中，所述的原料的質(zhì)量(Kg)與萃取釜的容積(L)比優(yōu)選為0. 3:1; 所述夾帶劑的用量(L)與萃取釜的容積(L)比優(yōu)選為0.05 1。本發(fā)明步驟2)中所述的分子蒸餾時的壓力優(yōu)選為0. 4Pa、溫度優(yōu)選為170°C。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點1、本發(fā)明可以針對多種植物提取精油；2、本發(fā)明從提純過程開始，減少或避免有機溶劑的使用；3、采用超臨界萃取和分子蒸餾具有操作方便，具有無污染、操作溫度低、選擇性好、分離一步完成、萃取無殘留等特點，其中分子蒸餾技術(shù)還是一種高效、安全的液一液分離技術(shù)，這兩種技術(shù)的結(jié)合，適合工業(yè)化生產(chǎn)，成本低，安全；4、目前很多超臨界(X)2流體萃取植物精油采用的溫度躲在45_70°C，溫度高，容易造成精油中脂肪酸的氧化，降低精油的品質(zhì)，本發(fā)明采用較低溫度操作，可有效防止香料成分氧化和降解，保持植物的香氣成分；5、采用本發(fā)明的方法，精油的收率高，含量高現(xiàn)有技術(shù)的精油收率在3. 5%以下，本發(fā)明的收率在7%以上，現(xiàn)有技術(shù)的精油含量在50%左右，本發(fā)明的精油含量在80% 以上。
具體實施例方式下面以實施例對本發(fā)明作進一步說明，但本發(fā)明并不局限于這些實施例。實施例1 超臨界(X)2技術(shù)萃取桂花精油的方法，具體步驟包括1)取干制后的桂花，粉碎，過60目篩，置于萃取釜中，以超臨界CO2流體為萃取溶齊U，以體積濃度為的乙醇為夾帶劑進行超臨界萃取，經(jīng)分離釜分離得到浸膏；其中萃取溫度為25°C，萃取壓力為20Mpa，萃取時間為3小時，所述原料的質(zhì)量(Kg)與萃取釜的容積(L)比為0.2 1，所述夾帶劑的用量(L)與萃取釜的容積(L)比為0.07 1 ；
2)取步驟1)萃取所得的浸膏置于分子蒸餾器中，于0.3Pa、180°C條件下進行分子蒸餾，收集得桂花精油，經(jīng)氣相色譜分析，精油含量在82. 1 %。實施例2 超臨界(X)2技術(shù)萃取茉莉花精油的方法，具體步驟包括1)取干制后的茉莉花，粉碎，過40目篩，置于萃取釜中，以超臨界CO2流體為萃取溶劑，以體積濃度為60%的乙醇為夾帶劑進行超臨界萃取，經(jīng)分離釜分離得到浸膏；其中萃取溫度為38°C，萃取壓力為18Mpa，萃取時間為2小時，所述原料的質(zhì)量(Kg)與萃取釜的容積(L)比為0.5 1，所述夾帶劑的用量(L)與萃取釜的容積(L)比為0.05 1 ；2)取步驟1)萃取所得的浸膏置于分子蒸餾器中，于0.4Pa、170°C條件下進行分子蒸餾，收集得到茉莉花精油，經(jīng)氣相色譜分析，精油含量在83. 5 %。實施例3:超臨界(X)2技術(shù)萃取靈香草精油的方法，具體步驟包括1)取干制后的靈香草，粉碎，過40目篩，置于萃取釜中，以超臨界CO2流體為萃取溶劑，以體積濃度為65%的乙醇為夾帶劑進行超臨界萃取，經(jīng)分離釜分離得到浸膏；其中萃取溫度為30°C，萃取壓力為22Mpa，萃取時間為1. 5小時，所述原料的質(zhì)量(Kg)與萃取釜的容積(L)比為0.4 1，所述夾帶劑的用量(L)與萃取釜的容積(L)比為0.06 1 ；2)取步驟1)萃取所得的浸膏置于分子蒸餾器中，于0.5Pa、160°C條件下進行分子蒸餾，收集得到靈香草精油，經(jīng)氣相色譜分析，精油含量在85. 0%。實施例4、超臨界(X)2技術(shù)萃取厚樸精油的方法，具體步驟包括1)取干制后的厚樸，粉碎，過40目篩，置于萃取釜中，以超臨界CO2流體為萃取溶齊U，以體積濃度為60%的乙醇為夾帶劑進行超臨界萃取，經(jīng)分離釜分離得到浸膏；其中萃取溫度為30°C，萃取壓力為22Mpa，萃取時間為2小時，所述原料的質(zhì)量(Kg)與萃取釜的容積(L)比為0.3 1，所述夾帶劑的用量(L)與萃取釜的容積(L)比為0.05 1 ；2)取步驟1)萃取所得的浸膏置于分子蒸餾器中，于0.4Pa、180°C條件下進行分子蒸餾，收集得到厚樸精油，經(jīng)氣相色譜分析，精油含量在90. 0%。實施例5、超臨界(X)2技術(shù)萃取羅漢果精油的方法，具體步驟包括1)取干制后的羅漢果，粉碎，過20目篩，置于萃取釜中，以超臨界CO2流體為萃取溶劑，以體積濃度為60%的乙醇為夾帶劑進行超臨界萃取，經(jīng)分離釜分離得到浸膏；其中萃取溫度為35°C，萃取壓力為22Mpa，萃取時間為3小時，所述原料的質(zhì)量(Kg)與萃取釜的容積(L)比為0.2 1，所述夾帶劑的用量(L)與萃取釜的容積(L)比為0.05 1 ；2)取步驟1)萃取所得的浸膏置于分子蒸餾器中，于0.4Pa、180°C條件下進行分子蒸餾，收集得到羅漢果精油，經(jīng)氣相色譜分析，精油含量在88. 0%。實施例6、超臨界(X)2技術(shù)萃取百香果精油的方法，具體步驟包括1)取干制后的百香果，粉碎，過20目篩，置于萃取釜中，以超臨界CO2流體為萃取溶劑，以體積濃度為65%的乙醇為夾帶劑進行超臨界萃取，經(jīng)分離釜分離得到浸膏；其中萃取溫度為25°C，萃取壓力為22Mpa，萃取時間為2. 5小時，所述原料的質(zhì)量(Kg)與萃取釜的容積(L)比為0.3 1，所述夾帶劑的用量(L)與萃取釜的容積(L)比為0.06 1 ；
2)取步驟1)萃取所得的浸膏置于分子蒸餾器中，于0.3Pa、180°C條件下進行分子蒸餾，收集得到百香果精油，經(jīng)氣相色譜分析，精油含量在83. 2 %。
權(quán)利要求
1.一種制備植物精油的方法，具體步驟包括1)取原料，粉碎，置于萃取釜中，以超臨界(X)2流體為萃取溶劑，以體積濃度為55-65% 的乙醇為夾帶劑進行超臨界萃取，經(jīng)分離釜分離得到浸膏；其中萃取溫度為25-38°C，萃取壓力為15-22Mpa，萃取時間為1. 5_3小時，所述原料的質(zhì)量Kg與萃取釜的容積L比為 0.2-0.5 1，所述夾帶劑的用量L與萃取釜的容積L比為0.05-0. 07 1 ；2)取步驟1)萃取所得的浸膏置于分子蒸餾器中，于0.3-0. 5Pa、160-18(TC條件下進行分子蒸餾，收集得到相應的植物精油。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備植物精油的方法，其特征在于步驟1)中，所述的原料為桂花、茉莉花、靈香草、厚樸、羅漢果或百香果。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備植物精油的方法，其特征在于步驟1)中，原料粉碎至 20-60 目。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備植物精油的方法，其特征在于步驟1)中，萃取溫度為 35°C，萃取壓力為18Mpa，萃取時間為2個小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備植物精油的方法，其特征在于步驟1)中，所述原料的質(zhì)量Kg與萃取釜的容積L比為0.3 1，所述夾帶劑的用量L與萃取釜的容積L比為 0. 05 1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備植物精油的方法，其特征在于步驟幻中，進行分子蒸餾時的壓力為0. 4Pa、溫度為170°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備植物精油的方法，首先取原料，粉碎，置于萃取釜中，以超臨界CO2流體為萃取溶劑，以體積濃度為55-65％的乙醇為夾帶劑進行超臨界萃取，經(jīng)分離釜分離得到浸膏；其中萃取溫度為25-38℃，萃取壓力為15-22Mpa，萃取時間為1.5-3小時，所述原料的質(zhì)量(Kg)與萃取釜的容積(L)比為0.2-0.5∶1，所述夾帶劑的用量(L)與萃取釜的容積(L)比為0.05-0.07∶1；然后，將萃取所得的浸膏置于分子蒸餾器中，于0.3-0.5Pa、160-180℃條件下進行分子蒸餾，收集得到相應的植物精油。本發(fā)明可以針對多種植物提取精油，與現(xiàn)有技術(shù)相比，精油的收率高，含量高。
文檔編號C11B9/02GK102504957SQ20111037473
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月23日
發(fā)明者何然, 孫步祥, 宋云飛, 蔣小三 申請人:桂林萊茵生物科技股份有限公司