專利名稱：一種提取肉桂油的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從肉桂干燥枝葉中提取肉桂精油的方法，特別是用水蒸氣蒸餾法。
背景技術(shù)：
肉桂油是樟科植物肉桂干燥的樹皮、樹葉或樹枝經(jīng)提取得到的揮發(fā)油。肉桂油具有辛烈而暖甜的香氣，帶焦、木、膏香，是天然香料重要產(chǎn)品，其主要成分為肉桂醛，廣泛用作食品添加劑和調(diào)味品，并可直接用作醫(yī)藥，是我國(guó)重要出口特產(chǎn)之一，在國(guó)際上久負(fù)盛譽(yù)。肉桂油對(duì)細(xì)菌、真菌、霉菌有較強(qiáng)的抑菌活性，可用于天然的食品防腐保鮮劑、谷物保護(hù)劑。肉桂油的提取方法有溶劑萃取法、超臨界(X)2萃取法、水蒸汽蒸餾法等。但因?yàn)槿軇┹腿》ㄐ枰罅恳兹家妆挠袡C(jī)溶劑，對(duì)生產(chǎn)的安全性是個(gè)重大威脅，而且后期肉桂油的提純往往有溶劑殘留現(xiàn)象，使產(chǎn)品失去了天然性。超臨界(X)2萃取法有很多優(yōu)點(diǎn)，是分離天然產(chǎn)物有效成分的好方法，但因?yàn)樾枰邏涵h(huán)境，對(duì)設(shè)備要求高，設(shè)備投入大，由于在高壓狀態(tài)下進(jìn)行萃取，萃取罐體積較小，生產(chǎn)能力有限，無法形成工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)，產(chǎn)品成本高。水蒸汽蒸餾法具有設(shè)備簡(jiǎn)單，操作容易，成本低，產(chǎn)量大等優(yōu)點(diǎn)，是目前生產(chǎn)植物精油應(yīng)用最廣、最重要的方法。但傳統(tǒng)水蒸氣蒸餾法能耗大，提取時(shí)間長(zhǎng)，設(shè)備利用率低，由于長(zhǎng)時(shí)間加熱，可能使精油中的某些成分分解，同時(shí)過熱時(shí)會(huì)使植物原料焦化，對(duì)精油的香氣產(chǎn)生不良影響。因此很有必要對(duì)水蒸汽蒸餾法提取肉桂油的工藝進(jìn)行改進(jìn)研究。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是改進(jìn)用水蒸汽蒸餾法從肉桂枝葉中提取肉桂油的工藝，縮短蒸餾時(shí)間、提高得油率，降低能耗，降低生產(chǎn)成本。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明在水蒸汽蒸餾的基礎(chǔ)上通過添加表面活性劑作為浸出輔助劑，通過表面活性劑的潤(rùn)濕、滲透、增溶、起泡作用，加速水分子快速潤(rùn)濕肉桂枝葉固體表面并滲透入細(xì)胞內(nèi)部，把細(xì)胞中的肉桂油移出細(xì)胞外，與水形成共沸體系而被蒸出。本發(fā)明的提取肉桂油的方法，包括下列步驟把陰干的肉桂枝葉粉碎，加入到蒸餾釜中，加入水和表面活性劑，加熱體系蒸餾1 4小時(shí)，收集冷凝液，在4 20°C冷庫(kù)下靜置2 10小時(shí)，離心沉淀，油水分離得到粗肉桂油，得到的肉桂油減壓蒸餾除去水分，得到肉桂精油；
所述的肉桂枝葉與水的重量比為1:6 1:12。所述的表面活性劑為C8 C20的非離子表面活性劑、陰離子表面活性劑、陽離子表面活性劑的一種或幾種；濃度占水量的0. 1% 1. 0%。以上所述將肉桂枝葉粉碎，最好將肉桂枝葉粉碎細(xì)度為5目 40目。以上所述離心沉淀過程所用離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為4000r/min lOOOOr/min，離心時(shí)間為 5min 30mino
以上所述減壓蒸餾的真空度為-0. 095MPa _0. 080MPa，溫度為50 90°C，蒸餾時(shí)間為30min 90min。以上所述的非離子表面活性劑包括脂肪醇聚氧乙烯醚類、失水山梨醇脂肪酸酯類、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯類、聚乙二醇、烷基多糖苷、蔗糖脂肪酸酯類；陰離子表面活性劑包括脂肪酸鈉鹽、脂肪酸鉀鹽、磺酸鹽類表面活性劑、硫酸酯類表面活性劑、磷酸酯類表面活性劑、琥珀酸酯磺酸鹽類；陽離子表面包括季銨鹽型表面活性劑、雜環(huán)類陽離子表面活性劑、聚乙烯多胺鹽類，
以上所述蒸餾裝置，包括不銹鋼蒸餾釜、搪瓷蒸餾釜及玻璃/或和不銹鋼/或和樹脂/ 或和陶瓷填料的不銹鋼蒸餾塔。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果
本發(fā)明的肉桂油提取方法，采用表面活性劑輔助水蒸氣蒸餾法的方式，利用表面活性劑的潤(rùn)濕、滲透、增溶、起泡性，縮短蒸餾時(shí)間，提高得油率，減少能耗，加快油水分離，提高設(shè)備利用率，大大降低生產(chǎn)成本。表面活性劑是一種在很低濃度情況下就能大大降低水表面張力的物質(zhì)，其分子結(jié)構(gòu)中通常含有親水基(極性基團(tuán))和憎水基(非極性基團(tuán))。表面活性劑有潤(rùn)濕、滲透、分散、 增溶、乳化、洗滌、起泡、消泡等作用，廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域。所以本發(fā)明加入表面活性劑，能夠使得肉桂油蒸餾組分有潤(rùn)濕、滲透、分散、增溶、乳化、洗滌、起泡、消泡等作用，縮短蒸餾時(shí)間1-2小時(shí)，提高得油率30-40%。


圖1 表面活性劑輔助水蒸氣蒸餾法所得肉桂精油氣相色譜圖。圖2 單獨(dú)水蒸氣蒸餾法所得肉桂精油氣相色譜圖。圖3 圖左邊為單獨(dú)水蒸汽蒸餾法所得產(chǎn)品，右邊為添加表面活性劑蒸餾所得產(chǎn)品。從圖1，圖2 了解到表面活性劑輔助水蒸氣蒸餾法所得肉桂精油與單獨(dú)水蒸氣蒸餾法所得肉桂精油成分沒有明顯區(qū)別。從圖3 了解到單獨(dú)水蒸汽蒸餾法所得產(chǎn)品顏色比添加表面活性劑的要深，這是由于添加表面活性劑作為蒸餾輔助劑，可以縮短蒸餾時(shí)間，避免了肉桂油在高溫下長(zhǎng)時(shí)間加熱而使熱敏性成分分解產(chǎn)生色素的緣故。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
10目肉桂枝葉100g，加入到圓底燒瓶中，加入IOOOml水，加入0.洲十二烷基苯磺酸鈉，加熱體系使沸騰，保持池，冷凝液轉(zhuǎn)移到冷庫(kù)中，在10°C環(huán)境下冷卻3h，然后用離心沉淀機(jī)離心沉淀，轉(zhuǎn)速為6000r/min，離心15min，把上層水分排除，得到粗肉桂油，粗肉桂油轉(zhuǎn)移到減壓蒸餾裝置，在80°C，真空度為-0.090MI^下減壓蒸餾30min。得到1.65g精油。實(shí)施例240目肉桂枝葉100g，加入到圓底燒瓶中，加入800ml水，加入0. 5% 土溫-80，加熱體系使沸騰，保持池，冷凝液轉(zhuǎn)移到冷庫(kù)中，在10°C環(huán)境下冷卻池，然后用離心沉淀機(jī)離心沉淀，轉(zhuǎn)速為8000r/min，離心lOmin，把上層水分排除，得到粗肉桂油，粗肉桂油轉(zhuǎn)移到減壓蒸餾裝置，在60°C，真空度為-0.095MI^下減壓蒸餾30min。得到1.72g精油。實(shí)施例3
5目肉桂枝葉100g，加入到圓底燒瓶中，加入1000ml水，加入0. 1%月桂醇硫酸鈉，加熱體系使沸騰，保持3h，冷凝液轉(zhuǎn)移到冷庫(kù)中，在15°C環(huán)境下冷卻6h，然后用離心沉淀機(jī)離心沉淀，轉(zhuǎn)速為lOOOOr/min，離心15min，把上層水分排除，得到粗肉桂油，粗肉桂油轉(zhuǎn)移到減壓蒸餾裝置，在80°C，真空度為-O.OSOMI^a下減壓蒸餾45min。得到1.62g精油。實(shí)施例4
20目肉桂枝葉100g，加入到圓底燒瓶中，加入600ml水，加入0. 6%十二烷基磺酸鈉，加熱體系使沸騰，保持lh，冷凝液轉(zhuǎn)移到冷庫(kù)中，在4°C環(huán)境下冷卻lh，然后用離心沉淀機(jī)離心沉淀，轉(zhuǎn)速為4000r/min，離心30min，把上層水分排除，得到粗肉桂油，粗肉桂油轉(zhuǎn)移到減壓蒸餾裝置，在90°C，真空度為-0.090MI^下減壓蒸餾15min。得到1.81g精油。實(shí)施例5
40目肉桂枝葉100g，加入到圓底燒瓶中，加入1000ml水，加入0. 4%十六烷基三甲基氯化銨，加熱體系使沸騰，保持池，冷凝液轉(zhuǎn)移到冷庫(kù)中，在8°C環(huán)境下冷卻池，然后用離心沉淀機(jī)離心沉淀，轉(zhuǎn)速為lOOOOr/min，離心5min，把上層水分排除，得到粗肉桂油，粗肉桂油轉(zhuǎn)移到減壓蒸餾裝置，在90°C，真空度為-O.OSOMI^a下減壓蒸餾30min。得到1.68g精油。實(shí)施例6
10目肉桂枝葉100g,加入到圓底燒瓶中，加入1000ml水，加入1. 0%Span_20和 PEG-800，加熱體系使沸騰，保持池，冷凝液轉(zhuǎn)移到冷庫(kù)中，在10°C環(huán)境下冷卻池，然后用離心沉淀機(jī)離心沉淀，轉(zhuǎn)速為4000r/min，離心15min，把上層水分排除，得到粗肉桂油，粗肉桂油轉(zhuǎn)移到減壓蒸餾裝置，在80°C，真空度為-0.090MI^下減壓蒸餾30min。得到1.81g精油。實(shí)施例7
10目肉桂枝葉100g，加入到圓底燒瓶中，加入1200ml水，加入0. 2% 土溫-60和硬脂酸鈉，加熱體系使沸騰，保持池，冷凝液轉(zhuǎn)移到冷庫(kù)中，在10°C環(huán)境下冷卻3h，然后用離心沉淀機(jī)離心沉淀，轉(zhuǎn)速為8000r/min，離心lOmin，把上層水分排除，得到粗肉桂油，粗肉桂油轉(zhuǎn)移到減壓蒸餾裝置，在60°C，真空度為-0. 090MPa下減壓蒸餾30min。得到1. 65g精油。實(shí)施例8
5目肉桂枝葉100g，加入到圓底燒瓶中，加入1200ml水，加入0. 5%PEG_400和十八烷基三甲基氯化銨，加熱體系使沸騰，保持池，冷凝液轉(zhuǎn)移到冷庫(kù)中，在10°c環(huán)境下冷卻3h， 然后用離心沉淀機(jī)離心沉淀，轉(zhuǎn)速為lOOOOr/min，離心5min，把上層水分排除，得到粗肉桂油，粗肉桂油轉(zhuǎn)移到減壓蒸餾裝置，在60°C，真空度為-0. 090MPa下減壓蒸餾30min。得到 1.78g精油。
權(quán)利要求
1.一種提取肉桂油的方法，其特征在于包括下列步驟把陰干的肉桂枝葉粉碎，加入到蒸餾釜中，加入水和表面活性劑，加熱體系蒸餾1 4小時(shí)，收集冷凝液，收集冷凝液，在 4 20°C冷庫(kù)下靜置2 10小時(shí)，離心沉淀，油水分離得到粗肉桂油，得到的肉桂油減壓蒸餾除去水分，得到肉桂精油；所述的肉桂枝葉與水的重量比為1:6 1:12 ；所述的表面活性劑為C8 C20的非離子表面活性劑、陰離子表面活性劑、陽離子表面活性劑的一種或幾種；濃度占水量的0. 1% 1. 0%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取肉桂油的方法，其特征在于肉桂枝葉的細(xì)度為5目 40目。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取肉桂油的方法，其特征在于離心沉淀過程所用離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為4000r/min 10000r/min，離心時(shí)間為5min 30min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取肉桂油的方法，其特征在于減壓蒸餾的真空度為-0. 095MPa -0. 080MPa，溫度為 50 90°C，蒸溜時(shí)間為 30min 90min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取肉桂油的方法，其特征在于所述的非離子表面活性劑包括脂肪醇聚氧乙烯醚類、失水山梨醇脂肪酸酯類、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯類、聚乙二醇、烷基多糖苷、蔗糖脂肪酸酯類；陰離子表面活性劑包括脂肪酸鈉鹽、脂肪酸鉀鹽、磺酸鹽類表面活性劑、硫酸酯類表面活性劑、磷酸酯類表面活性劑、琥珀酸酯磺酸鹽類；陽離子表面包括季銨鹽型表面活性劑、雜環(huán)類陽離子表面活性劑、聚乙烯多胺鹽類。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種從肉桂干燥枝葉中提取肉桂油的方法。該方法可以縮短提取時(shí)間、提高得油率，降低能耗，同時(shí)降低生產(chǎn)成本。該工藝是用表面活性劑做水蒸氣蒸餾法的浸出輔助劑，利用表面活性劑的潤(rùn)濕、滲透、增溶作用加速水潤(rùn)濕肉桂枝葉表面，滲透入植物細(xì)胞，把植物細(xì)胞內(nèi)部的精油帶出細(xì)胞外，同時(shí)得到體系熱能的交換，與水蒸氣形成共沸，一同被蒸出，經(jīng)過冷凝、冷卻、離心沉淀得到肉桂油。本方法因蒸餾時(shí)間短，避免了長(zhǎng)時(shí)間加熱而引起精油中的熱敏性化學(xué)成分的改變，也避免了因過熱而使植物原料焦化而影響精油的香氣。所得產(chǎn)品顏色較淡，香氣較純，無焦味。
文檔編號(hào)C11B9/00GK102559384SQ201110406279
公開日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2011年12月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月9日
發(fā)明者農(nóng)翔盛, 黃愛強(qiáng), 黃愛毅 申請(qǐng)人:廣西圣保堂藥業(yè)有限公司