專利名稱：一種用棕櫚渣提取天然輔酶q10的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于化學技術領域，尤其涉及一種用棕櫚皮渣或果渣中提取天然輔酶QlO的方法。
背景技術：
輔酶Q10，英文名稱為COENZYME Q10，分子式為C59H9004，又名泛醌10，其結構類似于維生素K，因其母核六位上的側(cè)鏈一聚異戊烯基的聚合度為10而得名，是一種醌環(huán)類化合物。輔酶Qio最早于1957年在美國被發(fā)現(xiàn)，同年英國愛丁堡大學彼得 麥克博士因在研究輔酶QlO與細胞能源關系方面的貢獻獲得諾貝爾獎。輔酶QlO是一種脂溶性抗氧化劑，是人類生命不可缺少的重要元素之一，能激活人體細胞和細胞能量的營養(yǎng)，具有提高 人體免疫力、增強抗氧化、延緩衰老和增強人體活力等功能，醫(yī)學上廣泛用于心血管系統(tǒng)疾病，國內(nèi)外廣泛將其用于營養(yǎng)保健品、化妝品以及食品添加劑等。人體中輔酶QlO的總含量僅為500-1500mg，并隨著年齡的增長而逐步減少。在人的器官中輔酶QlO的含量在20歲時達到高峰，然后迅速減少。在心臟中輔酶QlO濃度的減少特別明顯。77歲的老人比20歲的年輕人心肌中的輔酶QlO減少了 57%。因此，向食物，尤其是成人食品中添加輔酶QlO尤為必要。目前生產(chǎn)輔酶QlO的方法主要有生物提取法、合成法和微生物發(fā)酵法。生物提取法中普遍采取的工藝就是從新鮮豬心中提取輔酶Q10，但是由于收率低，以及原料來源受限制，且產(chǎn)品成本高、價格昂貴，規(guī)?；a(chǎn)受到了一定的限制?，F(xiàn)有發(fā)明公開了許多生產(chǎn)輔酶QlO的工藝和方法，如公開號為CN102168115A的專利公開了一種用突變株Rhodobactersphaeroides Nr-F合成輔酶QlO代謝產(chǎn)物的方法，主要特點是根據(jù)輔酶QlO生物合成途徑和代謝調(diào)控機制，選擇合適的前體物和促進劑作為關鍵促進因子誘導輔酶QlO的積累，通過對種子、發(fā)酵培養(yǎng)基及輔酶QlO生物合成關鍵促進因子進行優(yōu)化，有效地促進菌體生長，增大輔酶QlO代謝通量；申請?zhí)枮镃N201110050366. 6的中國專利文獻公開了利用類球紅細菌Rhodobacter sphaeroides 一種輔酶QlO生產(chǎn)的固料母種發(fā)酵培養(yǎng)的方法；申請?zhí)枮镃N200910093966. 3, CN200910061372. 4, CN200810116206. 5 以及 CN200710041442. O 的專利均涉及微生物發(fā)酵法生產(chǎn)輔酶Q10。發(fā)酵法使得輔酶QlO的生產(chǎn)能力大大提升，但是有機溶劑進行的后提取工藝，不僅萃取率低且需要復雜的后處理工藝，而且存在萃取劑殘留問題，使得到的輔酶QlO產(chǎn)品受到有機溶劑的污染。合成法主要是以對甲基苯酚為原料通過溴代，醚化、氧化獲得甲基二甲氧基苯醒，然后與從煙草或馬鈴薯葉子中提取茄呢醇縮合得到輔酶Q10。申請?zhí)枮镃N200610001803. 4的專利一種高效合成輔酶QlO的方法就是以茄呢醇(I)為原料高效合成輔酶QlO的方法，該方法以茄呢醇(I)為起始原料，溴代得到茄呢基溴(II)，茄呢基溴(II)與化合物(III)反應得到化合物(IV)，化合物(IV)通過脫除保護基和氧化，得到輔酶Q10?；瘜W合成法現(xiàn)在技術上比較成熟，已實現(xiàn)了工業(yè)化，產(chǎn)品成本低，價格適中。但是使用合成法生產(chǎn)的產(chǎn)品雖然在價格上有優(yōu)勢，但在效果上比生物提取法生產(chǎn)的產(chǎn)品有較大的差距。主要原因是生物提取法得到的輔酶QlO是天然的，易于被人體吸收轉(zhuǎn)化，而化學合成法生產(chǎn)的是人工化學合成的產(chǎn)品，生物活性極差，不易被人體吸收，難以充分必揮輔酶QlO的藥理作用。目前，輔酶QlO的提取工藝主要是有機溶劑提取，專利號為CN201010293858. 3中國專利文獻公開了一種制備高純度輔酶QlO的純化工藝，純化工藝就是將輔酶QlO粗提物經(jīng)吸附樹脂吸附、洗脫、濃縮、結晶、重結晶，然后上硅膠柱層析，以石油醚-乙醚或正己烷-乙酸乙酯混合溶劑作為洗脫劑純化精制。有機溶劑進行的后提取工藝，不僅萃取率低、需要復雜的后處理工藝，而且存在萃取劑殘留問題，使得到的輔酶QlO產(chǎn)品受到有機溶劑的污染。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術的不足，提出了一種用棕櫚渣提取天然輔酶QlO的方法，本發(fā)明提供的方法原料廉價易得，流程簡單、工藝路線較短、能耗較低，得到的輔酶QlO油中輔酶QlO含量較高，且富含維生素A、維生素E等多種有益物質(zhì)，可直接作為食品添加劑。本發(fā)明技術方案為一種用棕櫚渣提取天然輔酶QlO的方法，所述方法首先將棕 櫚渣干燥，然后以超臨界二氧化碳為萃取劑對所述干燥棕櫚渣進行萃取，然后對得到的二氧化碳流體進行減壓分離后，即可得到富含輔酶QlO的油，所述方法包括以下具體步驟I)將棕櫚渣曬干后得到干燥的棕櫚渣，其含水量為10% 20% ;2)以超臨界二氧化碳為萃取劑對所述干燥棕櫚渣進行萃取，得到二氧化碳流體；3)對所述二氧化碳流體進行兩次減壓分離，得到富含輔酶QlO的油。優(yōu)選的，所述步驟2)中，所述萃取的溫度為35°C 60°C。優(yōu)選的，所述步驟2)中，所述萃取的壓力為15MPa 35MPa。優(yōu)選的，所述步驟3)包括a)對所述二氧化碳流體進行第一級減壓分離，得到富含輔酶QlO的油；b)對所述經(jīng)過第一級減壓分離的二氧化碳流體進行第二級減壓分離，得到富含輔酶QlO的油。優(yōu)選的，所述第一級減壓分離的壓力為5MPa 7MPa。優(yōu)選的，所述第一級減壓分離的溫度為35°C 50°C。優(yōu)選的，所述第二級減壓分離的壓力為2MPa 8MPa。優(yōu)選的，所述第二級減壓分離的溫度為30°C 40°C。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明首先將棕櫚渣干燥，然后以超臨界二氧化碳為萃取劑對所述干燥棕櫚渣進行萃取，然后對得到的二氧化碳流體進行減壓分離后，即可得到富含輔酶QlO的油。本發(fā)明以超臨界二氧化碳為萃取劑萃取富含輔酶QlO的油，萃取效率高，原料價廉易得，得到的的油輔酶QlO含量高、產(chǎn)率高、功效成分豐富，活性高、質(zhì)量穩(wěn)定。實驗表明，采用本發(fā)明提供的方法得到的富含輔酶QlO的油中，輔酶QlO的含量大于30%，且含有豐富的維生素E和維生素A等。同時，本發(fā)明提供的方法無需進行復雜的前處理操作，將棕櫚渣干燥、粉碎至20目左右后即可直接進行萃取，萃取完畢后直接進行減壓分離即可得到富含輔酶QlO的油，無需復雜的后處理工藝，流程簡單、工藝路線短、能耗低。另外，本發(fā)明未使用有機溶劑進行萃取，得到的輔酶QlO產(chǎn)品不會受到有機溶劑殘留的重金屬污染。


附圖為本發(fā)明提供的用棕櫚渣提取天然輔酶QlO的提取工藝流程圖。圖中，I為儲氣罐，2為冷凝器，3為高壓泵，4為預熱器，5為萃取罐，6為第一分離罐，7為第二分離罐，8為排料閥。
具體實施例方式本發(fā)明提供了一種用棕櫚渣提取天然輔酶 QlO的方法，包括以下步驟a)將棕櫚渣進行干燥，得到干燥的棕櫚渣粉碎過目作為萃取的原料；b)以超臨界二氧化碳為萃取劑對所述干燥的棕櫚渣進行萃取，得到富含輔酶QlO油的二氧化碳流體；c)對所述二氧化碳流體進行減壓分離，得到富含輔酶QlO的油。本發(fā)明以棕櫚渣(皮渣和果渣)為原料，以超臨界二氧化碳為萃取劑進行天然輔酶QlO的提取，萃取效率高，得到的富含輔酶QlO的油有效成分含量高、產(chǎn)率高、質(zhì)量穩(wěn)定。本發(fā)明以棕櫚渣為原料提取富含輔酶QlO的油。將所得棕櫚渣進行干燥，得到干燥的棕櫚洛。得到干燥棕櫚渣后，經(jīng)過粉碎過篩，以超臨界二氧化碳為萃取劑對所述干燥棕櫚渣進行萃取。當二氧化碳的溫度T和壓力P均高于它的臨界溫度Tc(31. rc)和臨界壓力Pc (7. 39MPa)時，稱為超臨界二氧化碳。超臨界二氧化碳兼具氣體性質(zhì)和液體性質(zhì)，具有較強的溶解能力，用作萃取劑時能夠提高產(chǎn)品純度，增加產(chǎn)率。本發(fā)明以二氧化碳氣體為萃取劑，首先將二氧化碳氣體冷凝為液體，然后通過控制溫度和壓力使二氧化碳處于超臨界狀態(tài)后，對所述干燥棕櫚渣進行萃取。按照本發(fā)明，進行萃取時的溫度優(yōu)選為35°C 60°C，更優(yōu)選為40°C 55°C，最優(yōu)選為40°C 50°C，進行萃取時的壓力優(yōu)選為15MPa 35MPa，更優(yōu)選為18MPa 20MPa。在萃取過程中，干燥棕櫚渣中的富含輔酶QlO的油溶解于超臨界二氧化碳中，與細胞碎片等分離，得到二氧化碳流體。得到二氧化碳流體后，對其進行減壓分離即可得到富含輔酶QlO的油。所述減壓分離過程優(yōu)選包括以下步驟對所述二氧化碳流體進行第一級減壓分離，得到富含輔酶QlO的油；對所述經(jīng)過第一級減壓分離的二氧化碳流體進行第二級減壓分離，得到富含輔酶QlO的油。首先對所述二氧化碳流體進行第一級減壓分離，得到富含輔酶QlO的油。所述第一級減壓分離的壓力優(yōu)選為5MPa 12MPa，更優(yōu)選為5MPa 7MPa ;所述第一級減壓分離的溫度優(yōu)選為35°C 50°C，更優(yōu)選為40°C 45°C。經(jīng)過第一級減壓分離后的二氧化碳流體中仍含有部分富含輔酶QlO的油，對其進行第二級減壓分離，得到富含輔酶QlO的油。所述第二級減壓分離的壓力優(yōu)選為2MPa 8MPa，更優(yōu)選為2. 5MPa 4MPa ;所述第二級減壓分離的溫度優(yōu)選為30°C 40°C，更優(yōu)選為33°C 38°C。經(jīng)過兩級減壓分離后，富含輔酶QlO的油大部分得到分離。以下結合附圖對本發(fā)明用棕櫚渣提取天然輔酶QlO的方法進行說明。參見附圖，首先將干燥棕櫚渣置于萃取罐5中，將萃取罐5封閉；
開啟儲氣罐1，二氧化碳經(jīng)過冷凝器2轉(zhuǎn)化為液體，經(jīng)由高壓泵3加壓和預熱器4加熱后成為超臨界二氧化碳，進入萃取罐5中對其中的干燥棕櫚洛進行萃取；萃取完畢后，溶解有富含輔酶QlO油的二氧化碳流體進入第一分離罐6，通過降壓使二氧化碳和富含輔酶QlO的油分離，富含輔酶QlO的油由第一分離罐6上的排料閥8排出；經(jīng)過第一分離罐6的二氧化碳流體進入第二分離罐7，再次降壓后使二氧化碳和富含輔酶QlO的油分離，富含輔酶QlO的油由第二分離罐7上的排料閥8排出，二氧化碳則可回收至冷凝器2重復使用。得到富含輔酶QlO的油后，對所述富含輔酶QlO的油進行檢測，其輔酶QlO含量大于 30%。本發(fā)明以棕櫚渣為原料提取富含輔酶QlO的油，產(chǎn)率高，輔酶QlO含量和活性高、質(zhì)量穩(wěn)定。同時，本發(fā)明提供的方法原料廉價易得且經(jīng)簡單的粉碎過篩無需進行復雜的前處理操作，干燥后即可直接進行萃取，萃取完畢后直接進行減壓分離即可得到富含輔酶QlO的油，無需復雜的后處理工藝，流程簡單、工藝路線短、能耗低。另外，本發(fā)明未使用有機溶劑進行萃取，得到的輔酶QlO產(chǎn)品不會受到有機溶劑殘留的重金屬污染。為了進一步說明本發(fā)明，以下結合實施例對本發(fā)明提供的用棕櫚渣提取天然輔酶QlO的方法進行詳細描述。實施例I將棕櫚渣干燥，得到干燥的棕櫚渣；將其粉碎過20目篩向萃取罐5中加入IOOOg所述干燥粉碎的棕櫚渣，封閉萃取罐；5打開儲氣罐1，保持二氧化碳的流量為480L/h，二氧化碳經(jīng)冷凝器2、高壓泵3和預熱器4后進入所述萃取罐5，在30MPa、50°C的條件下進行萃取，萃取后的二氧化碳流體進入第一分離器，在lOMPa、45°C的條件下進行第一級分離，得到第一份富含輔酶QlO的油；經(jīng)過第一級分離后的二氧化碳流體繼續(xù)進入第二分離器，在3MPa、40°C的條件下進行第二級分離，得到第二份富含輔酶QlO的油。動態(tài)萃取2h后，從第一分離罐6和第二分離罐7共得到150. 9g富含輔酶QlO的油，萃取率為15. 09%，所述富含輔酶QlO的油中輔酶QlO的含量為30. 20%。實施例2將棕櫚渣干燥，得到干燥的棕櫚渣；向萃取罐5中加入IOOOg所述干燥的棕櫚渣，封閉萃取罐5;打開儲氣罐1，保持二氧化碳的流量為480L/h，二氧化碳經(jīng)冷凝器2、高壓泵3和預熱器4后進入所述萃取罐5，在25MPa、50°C的條件下進行萃取，萃取后的二氧化碳流體進入第一分離器，在9MPa、50°C的條件下進行第一級分離，得到第一份富含輔酶QlO的油；經(jīng)過第一級分離后的二氧化碳流體繼續(xù)進入第二分離器，在3MPa、30°C的條件下進行第二級分離，得到第二份富含輔酶QlO的油。動態(tài)萃取2h后，從第一分離罐6和第二分離罐7共得到141. 88g富含輔酶QlO的油，萃取率為14. 188%，所述富含輔酶QlO的油中輔酶QlO的含量為30. 80%。實施例3將棕櫚渣干燥，得到干燥的棕櫚渣；
向萃取罐5中加入IOOOg所述干燥棕櫚渣，封閉萃取罐5;打開儲氣罐I，保持二氧化碳的流量為480L/h，二氧化碳經(jīng)冷凝器2、高壓泵3和預熱器4后進入所述萃取罐5，在18MPa、45°C的條件下進行萃取，萃取后的二氧化碳流體進入第一分離器，在8MPa、45°C的條件下進行第一級分離，得到第一份富含輔酶QlO的油；經(jīng)過第一級分離后的二氧化碳流體繼續(xù)進入第二分離器，在3MPa、30°C的條件下進行第二級分離，得到第二份富含輔酶QlO的油。動態(tài)萃取2h后，從第一分離罐6和第二分離罐7共得到121. 3g富含輔酶QlO的油，萃取率為12. 13%，所述富含輔酶QlO的油中輔酶QlO的含量為30. 52%。實施例4將棕櫚渣干燥，得到干燥的棕櫚渣；
向萃取罐5中加入IOOOg所述干燥棕櫚渣，封閉萃取罐5;打開儲氣罐I，保持二氧化碳的流量為480L/h，二氧化碳經(jīng)冷凝器2、高壓泵3和預熱器4后進入所述萃取罐5，在20MPa、35°C的條件下進行萃取，萃取后的二氧化碳流體進入第一分離器，在8MPa、35°C的條件下進行第一級分離，得到第一份富含輔酶QlO的油；經(jīng)過第一級分離后的二氧化碳流體繼續(xù)進入第二分離器，在3MPa、30°C的條件下進行第二級分離，得到第二份富含輔酶QlO的油。動態(tài)萃取2h后，從第一分離罐6和第二分離罐7共得到129. 6g富含輔酶QlO的油，萃取率為12. 96%，所述富含輔酶QlO的油中輔酶QlO的含量為30. 99%。實施例5將棕櫚渣干燥，得到干燥的棕櫚渣；向萃取罐5中加入IOOOg所述干燥的棕櫚渣，封閉萃取罐5;打開儲氣罐1，保持二氧化碳的流量為480L/h，二氧化碳經(jīng)冷凝器2、高壓泵3和預熱器4后進入所述萃取罐5，在15MPa、60°C的條件下進行萃取，萃取后的二氧化碳流體進入第一分離器，在8MPa、50°C的條件下進行第一級分離，得到第一份富含輔酶QlO的油；經(jīng)過第一級分離后的二氧化碳流體繼續(xù)進入第二分離器，在3MPa、40°C的條件下進行第二級分離，得到第二份富含輔酶QlO的 油。動態(tài)萃取2h后，從第一分離罐6和第二分離罐7共得到112. 2g富含輔酶QlO的油，萃取率為11. 22%，所述富含輔酶QlO的油中輔酶QlO的含量為31. 08%。實施例6將棕櫚渣干燥，得到干燥的棕櫚渣；向萃取罐5中加入5000g所述干燥的棕櫚渣，封閉萃取罐5 ;打開儲氣罐I，保持二氧化碳的流量為480L/h，二氧化碳經(jīng)冷凝器2、高壓泵3和預熱器4后進入所述萃取罐5，在20MPa、50°C的條件下進行萃取，萃取后的二氧化碳流體進入第一分離器，在8MPa、45°C的條件下進行第一級分離，得到第一份富含輔酶QlO的油；經(jīng)過第一級分離后的二氧化碳流體繼續(xù)進入第二分離器，在3MPa、40°C的條件下進行第二級分離，得到第二份富含輔酶QlO的油。動態(tài)萃取6h后，從第一分離罐6和第二分離罐7共得到134. 5g富含輔酶QlO的 油，萃取率為13. 45%，所述富含輔酶QlO的油中輔酶QlO的含量為31. 12%。實施例7
將棕櫚渣干燥，得到干燥的棕櫚渣；向萃取罐5中加入5000g所述干燥棕櫚渣，封閉萃取罐5;打開儲氣罐I，保持二氧化碳的流量為480L/h，二氧化碳經(jīng)冷凝器2、高壓泵3和預熱器4后進入所述萃取罐5，在18MPa、50°C的條件下進行萃取，萃取后的二氧化碳流體進入第一分離器，在8MPa、45°C的條件下進行第一級分離，得到第一份富含輔酶QlO的油；經(jīng)過第一級分離后的二氧化碳流體繼續(xù)進入第二分離器，在3MPa、40°C的條件下進行第二級分離，得到第二份富含輔酶QlO的油。動態(tài)萃取6h后，從第一分離罐6和第二分離罐7共得到富含輔酶QlO的油，萃取率為12. 66%，所述富含輔酶QlO的油中輔酶QlO的含量為30. 88%。實施例8將棕櫚渣干燥，得到干燥的棕櫚渣； 向萃取罐5中加入5000g所述干燥棕櫚渣，封閉萃取罐5;打開儲氣罐I，保持二氧化碳的流量為480L/h，二氧化碳經(jīng)冷凝器2、高壓泵3和預熱器4后進入所述萃取罐5，在15MPa、60°C的條件下進行萃取，萃取后的二氧化碳流體進入第一分離器，在10MPa、50°C的條件下進行第一級分離，得到第一份富含輔酶QlO的油；經(jīng)過第一級分離后的二氧化碳流體繼續(xù)進入第二分離器，在5MPa、40°C的條件下進行第二級分離，得到第二份富含輔酶QlO的油。動態(tài)萃取6h后，從第一分離罐6和第二分離罐7共得到253g富含輔酶QlO的油，萃取率為11. 94%，所述富含輔酶QlO的油中輔酶QlO的含量為31.05%。以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發(fā)明的保護范圍。
權利要求
1.一種用棕櫚渣提取天然輔酶Qio的方法，其特征是所述方法首先將棕櫚渣干燥，粉碎過篩，然后以超臨界二氧化碳為萃取劑對所述干燥棕櫚渣進行萃取，然后對得到的二氧化碳流體進行減壓分離后，即可得到富含輔酶QlO的油，所述方法包括以下具體步驟 a)將棕櫚渣曬干，得到干燥的棕櫚渣，其含水量為10% 20%； b)以超臨界二氧化碳為萃取劑對所述棕櫚渣進行萃取，所述萃取的溫度為35°C 60°C，所述萃取的壓力為15MPa 25Mpa，得到二氧化碳流體； c)對所述二氧化碳流體進行兩級減壓分離，得到富含輔酶QlO的油。
2.根據(jù)權利要求I所述的提取方法，其特征在于所述步驟c)包括 1)對所述二氧化碳流體進行第一級減壓分離，壓力為5MPa 12Mpa，溫度為35°C 50°C，得到含輔酶QlO的油，輔酶QlO含量在10% 30%之間； 2)對所述經(jīng)過第一級減壓分離的二氧化碳流體進行第二級減壓分離，壓力為2MPa 8Mpa，溫度為30°C 40°C，得到富含輔酶QlO的油，輔酶QlO含量大于30%。
3.根據(jù)權利要求I或2所述的提取方法，其特征在于所述棕櫚渣為提取過棕櫚油后的棕櫚皮渣和果渣，提取方法采用超臨界二氧化碳萃取法，萃取的最經(jīng)濟壓力和溫度分別為20MPa，50°C，萃取時間為2小時，萃取流量為每小時480升，二級減壓分離控制在35MPa以內(nèi)，二級減壓分離溫度不高于45 °C。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種用棕櫚渣提取天然輔酶Q10的新方法，包括以下步驟a)將棕櫚渣干燥，得到的干燥的棕櫚渣，粉碎過篩后即為提取天然輔酶Q10的原料；b)以超臨界二氧化碳為萃取劑對所述干燥的棕櫚渣進行萃取，得到二氧化碳流體；c)對所述二氧化碳流體進行減壓分離，得到富含輔酶Q10的油。本發(fā)明以棕櫚渣為原料提取天然輔酶Q10，產(chǎn)率高，得到的天然輔酶Q10含量活性高、質(zhì)量穩(wěn)定。采用本發(fā)明提供的方法得到的富含輔酶Q10的油中，輔酶Q10的含量大于30％。同時，本發(fā)明提供的方法無需進行復雜的前處理工藝，將棕櫚渣干燥粉碎后即可直接進行萃取，萃取完畢后直接進行減壓分離即可得到富含輔酶Q10的油，無需復雜的后處理工藝。
文檔編號C11B1/04GK102660378SQ20121013345
公開日2012年9月12日 申請日期2012年4月28日 優(yōu)先權日2012年4月28日
發(fā)明者朱海 申請人:青島佰福得科技有限公司