專(zhuān)利名稱(chēng)：一種從棉籽中同時(shí)提取脂質(zhì)和棉酚的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于油料作物的加工技術(shù)領(lǐng)域，具體地講是屬于一種從棉籽中同時(shí)提取脂質(zhì)和棉酚的工藝。
背景技術(shù)：
棉籽是棉花生產(chǎn)的副產(chǎn)物，我國(guó)的大宗植物油料資源之一。其中含有優(yōu)質(zhì)的棉籽油脂和棉籽蛋白，以及寶貴的藥用原料棉酚。以棉籽為原料，可以加工生產(chǎn)棉籽油、棉籽蛋白、棉酚等多種產(chǎn)品。但由于棉酚有可導(dǎo)致男性不育的毒性，因而棉籽油和棉籽蛋白在供食用或用作豬、雞等非反芻類(lèi)動(dòng)物的飼料之前，必須將棉酚徹底脫除，否則會(huì)引起中毒。現(xiàn)行的棉籽加工工藝是用6號(hào)溶劑對(duì)棉籽進(jìn)行浸出抽提，得到棉籽油和棉柏，然后再用熱處理、加鐵鹽等方法對(duì)棉柏進(jìn)行脫毒處理，將棉柏轉(zhuǎn)化成可供用作飼料的棉籽蛋白。該工藝中所用的6號(hào)溶劑系石油精餾產(chǎn)品，來(lái)自原油，有必要用來(lái)自可再生資源，且安全性毋庸置疑，的低碳醇類(lèi)予以部分或全部替代，以減少對(duì)石油的依賴(lài)。

發(fā)明內(nèi)容
本專(zhuān)利發(fā)明了一種從棉籽中同時(shí)提取脂質(zhì)和棉酚的工藝。較為獨(dú)特的是，它通過(guò)6號(hào)溶劑/低碳醇型混合溶劑的運(yùn)用和對(duì)所用低碳醇的濃度的調(diào)控，將棉籽中棉酚的分離提取工藝有機(jī)的整合進(jìn)了從棉籽中分離提取棉籽油的提取工藝中，實(shí)現(xiàn)了從棉籽出發(fā)同時(shí)獲得棉籽油、脫毒棉籽蛋白和棉酚的目的。按照本專(zhuān)利進(jìn)行操作，與此前的傳統(tǒng)方法相比，能夠在不降低其中任一產(chǎn)品，棉籽油、脫毒棉籽蛋白或棉酚，的產(chǎn)率的前提下，高品質(zhì)高產(chǎn)率的獲得另外兩種產(chǎn)品。這種改進(jìn)對(duì)于棉籽這一在國(guó)計(jì)民生中的地位舉足輕重的大宗油料作物資源的綜合利用而言是至關(guān)重要的，可使資源的有效利用率大為增加，大大提高油料資源的利用程度，增加利用價(jià)值。本發(fā)明的最重要的目的之一，就是要解決棉籽脫毒的連續(xù)化、清潔化和環(huán)境友好化，使棉籽蛋白能夠不經(jīng)任何其他處理即可用過(guò)飼用蛋白資源。作為一個(gè)順帶的結(jié)果，本發(fā)明的另一個(gè)目的，是要實(shí)現(xiàn)棉籽浸出用溶劑的部分可再生資源化問(wèn)題，以減輕對(duì)石油的依賴(lài),并降低生產(chǎn)成本,確保產(chǎn)品質(zhì)量。具體來(lái)說(shuō)，首先，我們發(fā)現(xiàn)棉籽經(jīng)6號(hào)溶劑/低碳醇型混合溶劑浸出所得到的濕棉柏，與經(jīng)6號(hào)溶劑浸出所得到的濕棉柏不同，具有良好的低碳醇溶液可潤(rùn)濕/滲透性，可直接用低碳醇進(jìn)行以提取棉酚為目的二次浸出，而不必預(yù)先將溶劑脫除。在我們所采取的二次浸出工藝條件下，低碳醇可將濕棉柏中殘留的混合溶劑全部替代置換出來(lái)，且會(huì)在適當(dāng)?shù)臈l件下與混合溶劑自動(dòng)分層，因而不會(huì)對(duì)混合溶劑浸出棉籽的工藝過(guò)程造成不利影響。由此奠定了用6號(hào)溶劑/低碳醇型混合溶劑和低碳醇溶液以接續(xù)方式進(jìn)行連續(xù)浸出，從棉籽中同時(shí)提取脂質(zhì)和棉酚的基礎(chǔ)。其次，我們發(fā)現(xiàn)用適宜濃度的低碳醇水溶液作為溶劑對(duì)6號(hào)溶劑/低碳醇型混合溶劑浸出所得到的濕棉柏進(jìn)行冷浸，可在保持棉籽蛋白基本不變性的前提下有效地將其中所含的棉酚和醇溶性色素等極性組分提取出來(lái)，使所得棉籽濃縮蛋白的色澤、氣味、蛋白含量、功能品質(zhì)和安全性等指標(biāo)得到顯著改善。我們發(fā)現(xiàn)，在提取溶劑、提取時(shí)間、提取溫度以及料液比、浸提次數(shù)等提取工藝參數(shù)中，提取溶劑的組成和提取溫度對(duì)于提取效果而言是最為重要的。其中，混合溶劑浸出所用混合溶劑應(yīng)當(dāng)由正己烷(或6號(hào)溶劑)和低碳醇水溶液按照I : O. 01 100(v/v)的比例組成，所用低碳醇可以是甲醇，也可以是乙醇，其水溶液中低碳醇的濃度應(yīng)為70% 100%(w/w)。浸泡抽提應(yīng)在30 78°C，最好是45 68°C，O. 01 I. OMPa,的條件下進(jìn)行；每次浸泡抽提所需混合溶劑的量應(yīng)為所投放棉籽原料量的10% -500% (w/v)，浸泡提取的時(shí)間應(yīng)為O. 15 12hr次―1，浸提次數(shù)應(yīng)為6-25次；低碳醇二次浸泡抽提所用低碳醇的濃度應(yīng)為30% 100% (w/w) ;二次浸泡抽提在O 78°C，最好是4 38°C，0.01 l.OMPa，的條件下進(jìn)行；每次浸泡抽提所需低碳醇的量應(yīng)為所投放棉籽原料量的10% -500% (w/v)，浸泡提取的時(shí)間應(yīng)為O. 15 12hr次―1，浸提次數(shù)應(yīng)為1-10次；所用棉籽可以是經(jīng)過(guò)調(diào)溫調(diào)質(zhì)處理的脫殼棉仁片，也可以是經(jīng)過(guò)膨化處理的脫殼棉仁。固液分離可以是過(guò)濾分離、離心分離或螺旋壓榨分離；溶劑回收處理應(yīng)在30 180°C，最好是50 125°C，0. 01 I. OMPa，的條件下進(jìn)行，可以用間接蒸汽、直接蒸汽或熱氮?dú)庾鰺嵩础?br> 具體實(shí)施例方式下面的實(shí)例將具體說(shuō)明本發(fā)明的操作方法，但不能作為對(duì)本發(fā)明的限定。實(shí)例一將IOOOg經(jīng)過(guò)調(diào)溫調(diào)質(zhì)處理的脫殼棉仁片加入浸出器中，加入2500ml由正己烷和濃度為89% (v/v)的乙醇水溶液按照4 I的比例組成的混合溶劑，在60°C下浸泡120min，然后濾出浸出液，得到混合油。向?yàn)V除浸出液后的濕的脫脂面柏中加入2500ml濃度為65%(v/v)的乙醇水溶液，在60°C下再浸泡120min，然后濾出浸出液，得到乙醇抽提液和濕的脫脂脫毒棉柏?；旌嫌椭眯D(zhuǎn)蒸發(fā)儀上，60°C，IkPa下回收混合溶劑至無(wú)溶劑餾出，得到38g棉籽毛油。乙醇抽提液置旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上，60°C，IkPa下回收乙醇至無(wú)溶劑餾出，得到IOg褐色糖漿狀物。經(jīng)檢測(cè)，其中的棉酚含量達(dá)到了 70%以上，可以作為棉酚出售。濕的脫脂脫毒棉柏置真空烘箱中60°C，lkPa下干燥14h，得到色澤為白色，含量為73%的脫毒棉籽蛋白。實(shí)例二將IOOOg經(jīng)過(guò)膨化處理的脫殼棉仁加入浸出器中，加入2000ml由正己烷和濃度為90% (v/v)的甲醇水溶液按照I : I的比例組成的混合溶劑，在60°C下浸泡120min，然后濾出浸出液，得到混合油。向?yàn)V除浸出液后的濕的脫脂棉柏中加入2500ml濃度為70% (v/v)的甲醇水溶液，在60°C下再浸泡120min，然后濾出浸出液，得到甲醇抽提液和濕的脫脂脫毒棉柏?；旌嫌椭眯D(zhuǎn)蒸發(fā)儀上，60°C，IkPa下回收混合溶劑至無(wú)溶劑餾出，得到39. Sg棉籽毛油。甲醇抽提液置旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上，60°C，IkPa下回收甲醇至無(wú)溶劑餾出，得到10.6g褐色糖漿狀物。經(jīng)檢測(cè)，其中的棉酚含量達(dá)到了 70%以上，可以作為棉酚出售。濕的脫脂脫毒棉柏置真空烘箱中60°C，lkPa下干燥14h，得到色澤為白色，含量為75%的脫毒棉籽蛋白。
實(shí)例三將IOOOg經(jīng)過(guò)膨化處理的脫殼棉仁加入浸出器中，加入3000ml由正己烷和濃度為86% (v/v)的乙醇水溶液按照3 : I的比例組成的混合溶劑,在60°C下浸泡120min,然后濾出浸出液，得到混合油。向?yàn)V除浸出液后的濕的脫脂豆柏中加入2000ml濃度為70% (v/v)的乙醇水溶液，在60°C下再浸泡120min，然后濾出浸出液，得到乙醇抽提液和濕的脫脂
脫毒棉柏?；旌嫌椭眯D(zhuǎn)蒸發(fā)儀上，60°C，IkPa下回收混合溶劑至無(wú)溶劑餾出，得到37. Sg棉籽毛油。乙醇抽提液置旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上，60°C，IkPa下回收乙醇至無(wú)溶劑餾出，得到11.2g褐色糖漿狀物。經(jīng)檢測(cè)，其中的棉酚含量達(dá)到了 70%以上，可以作為棉酚出售。濕的脫脂脫毒棉柏置真空烘箱中60°C，lkPa下干燥14h，得到色澤為白色，含量為70%的脫毒棉籽蛋白。
權(quán)利要求
1.一種從棉籽中同時(shí)提取脂質(zhì)和棉酚的工藝。該工藝由下列步驟組成1)用混合溶劑對(duì)棉籽進(jìn)行浸泡抽提，將棉籽中所含的脂質(zhì)抽提到溶劑中，然后進(jìn)行固液分離，得到混合油和濕的脫脂棉柏；2)混合油經(jīng)溶劑回收處理，得到棉籽油?；厥盏玫降娜軇┭h(huán)使用；3)用低碳醇對(duì)濕的脫脂棉柏進(jìn)行二次浸泡抽提，將棉籽中所含的棉酚抽提到低碳醇中，然后進(jìn)行固液分離，得到低碳醇抽提液和濕的脫脂脫毒棉柏；4)濕的脫脂脫毒棉柏經(jīng)溶劑回收處理，得到脫毒棉籽蛋白?；厥盏玫降娜軇┭h(huán)使用；5)低碳醇抽提液經(jīng)溶劑回收處理，得到棉酚。回收得到的溶劑循環(huán)使用。
2.如權(quán)利要求I所述的從棉籽中同時(shí)提取脂質(zhì)和棉酚的工藝，其特征在于所述的混合溶劑是由一種非極性溶劑和低碳醇水溶液按照I : 0.01 100(v/v)的比例組成的混合物。其中的非極性溶劑可以是正己烷或6號(hào)溶劑，低碳醇可以是甲醇，也可以是乙醇，其水溶液中低碳醇的濃度為70% 100% (w/w)。
3.如權(quán)利要求I所述的從棉籽中同時(shí)提取脂質(zhì)和棉酚的工藝，其特征在于所述的棉籽可以是經(jīng)過(guò)調(diào)溫調(diào)質(zhì)處理的脫殼棉仁片，也可以是經(jīng)過(guò)膨化處理的脫殼棉仁。
4.如權(quán)利要求I所述的從棉籽中同時(shí)提取脂質(zhì)和棉酚的工藝，其特征在于所述的浸泡抽提在30 78°C，最好是45 68°C，0. 01 I. OMPa,的條件下進(jìn)行6_25次，每次浸泡抽提所需混合溶劑的量為所投放棉籽原料量的10%-500% (w/v)，浸泡提取的時(shí)間為O. 15 12 hr 次'
5.如權(quán)利要求I所述的從棉籽中同時(shí)提取脂質(zhì)和棉酚的工藝，其特征在于所述的低碳醇是濃度為30% 100% (w/w)的甲醇，或乙醇，的水溶液。
6.如權(quán)利要求I所述的從棉籽中同時(shí)提取脂質(zhì)和棉酚的工藝，其特征在于所述的二次浸泡抽提在O 78°C，最好是4 38°C，0. 01 I. OMPa,的條件下進(jìn)行1_10次，每次浸泡抽提所需低碳醇的量為所投放棉籽原料量的10%-500% (w/v)，浸泡提取的時(shí)間為O. 15 12 hr 次'
7.如權(quán)利要求I所述的從棉籽中同時(shí)提取脂質(zhì)和棉酚的工藝，其特征在于所述的固液分離可以是過(guò)濾分離、離心分離或螺旋壓榨分離。
8.如權(quán)利要求8所述的從棉籽中同時(shí)提取脂質(zhì)和棉酚的工藝，其特征在于所述的溶劑回收處理系指加熱使溶劑蒸發(fā)，然后冷凝回收的過(guò)程，所用熱載體可以是間接蒸汽、直接蒸汽或熱氮?dú)狻?br> 9.如權(quán)利要求I所述的從棉籽中同時(shí)提取脂質(zhì)和棉酚的工藝，其特征在于所述的溶劑回收處理在30 180°C，最好是50 125°C，0. 01 I. OMPa，的條件下進(jìn)行。
全文摘要
本發(fā)明屬于油料作物的加工技術(shù)領(lǐng)域。具體涉及一種從棉籽中同時(shí)提取脂質(zhì)和棉酚的工藝。它提供了一種簡(jiǎn)便、高效、成本低、易于操控的棉籽加工清潔生產(chǎn)工藝，可利用現(xiàn)有棉籽浸出設(shè)備，稍加改造，工業(yè)化大規(guī)模的從棉籽中同時(shí)提取棉籽油和棉酚，聯(lián)產(chǎn)脫毒棉籽蛋白。與現(xiàn)有的工藝相比，本工藝通過(guò)混合溶劑技術(shù)和乙醇二次浸出技術(shù)的運(yùn)用，可使6號(hào)溶劑的耗用量減少30％～60％，大幅減少油脂加工行業(yè)對(duì)石油產(chǎn)品的需求和依賴(lài)，并可在不產(chǎn)生廢水的前提下獲得高品質(zhì)的棉酚和磷脂，消除棉籽加工業(yè)的一大污染源，同時(shí)亦可使棉籽油、棉酚和脫毒棉籽蛋白的得率提高3～5％，使生產(chǎn)成本大幅度降低，在棉籽加工領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)C11B1/10GK102942992SQ20121052064
公開(kāi)日2013年2月27日 申請(qǐng)日期2012年12月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月7日
發(fā)明者湯魯宏 申請(qǐng)人:江南大學(xué), 湯寧