專利名稱：利用亞臨界流體低溫工藝萃取的菊花凈油的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及提取天然植物中香精香料技術(shù)領(lǐng)域，尤其是提取菊花凈油。
背景技術(shù)：
在天然香料植物資源中，菊花morifolium Ramat.)品種繁多，為菊科菊屬植物，不僅有悠久的入藥歷史，還因其清香優(yōu)雅的氣韻為國人所喜愛，被廣泛應(yīng)用于保健茶飲。菊花的香氣清新淡雅，意境幽長，在清香香韻上有很好的配伍性，韻調(diào)優(yōu)雅自然柔和、香氣較為飄逸。目前，這些清香型菊科植物大多僅限于藥用研究和精油的商業(yè)化生產(chǎn)，而且采用的大都是水蒸氣蒸餾、有機(jī)溶劑浸提等傳統(tǒng)工藝，這些工藝提取溫度較高，香氣成分損失較多，影響產(chǎn)品品質(zhì)。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供利用亞臨界流體低溫工藝萃取的菊花凈油，以減小香氣成分損失，提高產(chǎn)品品質(zhì)。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。
利用亞臨界流體低溫工藝萃取的菊花凈油，將菊花原料置放于萃取罐內(nèi)，對(duì)萃取罐抽真空,至萃取罐內(nèi)真空度大于O. 07MPa后，停止抽真空，向萃取罐內(nèi)加入主溶劑亞臨界二甲醚流體進(jìn)行回流萃取，主溶劑的加入量為菊花原料重量的2 10倍，萃取條件為溫度-10°C 30°C、壓力O. I O. 9MPa、時(shí)間I 5小時(shí)；萃取結(jié)束后，將萃取液引入分離罐， 使二甲醚溶劑減壓氣化，與菊花粗提物分離；分離的溶劑經(jīng)壓縮冷卻后進(jìn)入儲(chǔ)收罐；萃取罐和分離罐壓力均降至零時(shí)，停留5 IOmin,打開分離罐接收菊花粗提物；將菊花粗提物用油水分離器除去水分得到菊花提取物，再加入菊花提取物重量5 20倍的95%乙醇攪拌溶解均勻，于_5 -20°C冷凍5 15小時(shí)，抽濾濃縮，即得菊花凈油產(chǎn)品。
本發(fā)明工藝在加入主溶劑時(shí)，可以有適量夾帶劑，可以使用的夾帶劑為丙二醇、甘油、山梨醇中的一種或幾種的混合劑。萃取菊花原料獲得菊花粗提物的步驟可以重復(fù)2 3 次，合并分次得到的菊花粗提物后用油水分離器除去水分得到菊花提取物。所述的菊花原料為貢菊、毫菊、滁菊、杭白菊、黃菊、懷菊、濟(jì)菊、祁菊、洋甘菊、野甘菊中的一種或幾種的混合物。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)由于提取工藝溫度較低，不會(huì)使中低沸點(diǎn)的香氣物質(zhì)散失。所制取的菊花凈油，含有多種香氣成分，香氣逼真、飄逸、綿長、強(qiáng)度高。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例I本發(fā)明利用亞臨界流體低溫萃取菊花凈油的工藝為用菊花做原料，放于萃取罐內(nèi)， 封上萃取蓋，開取真空泵和電磁閥啟動(dòng)，當(dāng)真空表讀數(shù)大于O. 07MPa之后，關(guān)閉真空泵和電磁閥啟動(dòng)按鈕。打開進(jìn)樣閥門加入溶劑，以亞臨界二甲醚流體為主溶劑，可以有適量夾帶劑，可以使用的夾帶劑為丙二醇、甘油、山梨醇中的一種或幾種的混合劑。當(dāng)溶劑加入量達(dá)到菊花原料重量的2 10倍后，關(guān)閉進(jìn)樣閥門，并開始回流萃取計(jì)時(shí)。萃取條件為溫度-10°C 30°C，壓力O. I O. 9MPa，時(shí)間I 5小時(shí)。萃取結(jié)束后，使萃取液進(jìn)入分離罐，使二甲醚溶劑減壓氣化，與菊花粗提物分離開來。接著打開壓縮電機(jī)，溶劑經(jīng)壓縮冷卻后進(jìn)入儲(chǔ)收罐。當(dāng)萃取罐和分離罐壓力均降至零時(shí)，停留約5 lOmin，即可打開分離罐接收菊花粗提物。以上步驟可以重復(fù)2 3次。合并多次得到的菊花粗提物，用油水分離器除去水分菊花提取物，將所得到的菊花提取物用菊花提取物重量5 20倍的濃度為95% 的乙醇充分?jǐn)嚢枞芙饩鶆?，于_5 -20°C冷凍5 15小時(shí)，抽濾濃縮，即得菊花凈油產(chǎn)品。 所述的菊花原料為貢菊、毫菊、滁菊、杭白菊、黃菊、懷菊、濟(jì)菊、祁菊、洋甘菊、野甘菊中的一種或幾種的混合物。
實(shí)施例2用5000g貢菊做原料，放于萃取罐內(nèi)，封上萃取蓋，開取真空泵和電磁閥啟動(dòng)，當(dāng)真空表讀數(shù)大于O. 07MPa之后，關(guān)閉真空泵和電磁閥啟動(dòng)按鈕。打開進(jìn)樣閥門加入溶劑，以亞臨界二甲醚流體為溶劑。當(dāng)溶劑加入量達(dá)到菊花原料重量的10倍后，關(guān)閉進(jìn)樣閥門，并開始回流萃取計(jì)時(shí)。萃取條件為溫度5°C 25°C，壓力O. 3 O. 6MPa，時(shí)間4小時(shí)。萃取結(jié)束后，使萃取液進(jìn)入分離罐，使二甲醚溶劑減壓氣化，與菊花粗提物分離開來。接著打開壓縮電機(jī)，溶劑經(jīng)壓縮冷卻后進(jìn)入儲(chǔ)收罐。當(dāng)萃取罐和分離罐壓力均降至零時(shí)，再經(jīng)一段時(shí)間 (約5 lOmin)，即可打開分離罐接收菊花粗提物。以上步驟可以重復(fù)3次，合并3次得到的菊花粗提物，用油水分離器除去水分得到的菊花提取物，將所得到的菊花提取物用菊花提取物重量10倍的95%乙醇充分?jǐn)嚢枞芙饩鶆?，?10°C冷凍12小時(shí)，抽濾濃縮，即得菊花凈油產(chǎn)品。
實(shí)施例3用5000g杭白菊做原料，放于萃取罐內(nèi)，封上萃取蓋，開取真空泵和電磁閥啟動(dòng)，當(dāng)真空表讀數(shù)大于O. 07MPa之后，關(guān)閉真空泵和電磁閥啟動(dòng)按鈕。打開進(jìn)樣閥門加入溶劑，以亞臨界二甲醚流體為溶劑。當(dāng)溶劑加入量達(dá)到菊花原料重量的6倍后，關(guān)閉進(jìn)樣閥門，并開始回流萃取計(jì)時(shí)。萃取條件為溫度-10°C 10°C，壓力O. 5MPa，時(shí)間3小時(shí)。萃取結(jié)束后，使萃取液進(jìn)入分離罐，使二甲醚溶劑減壓氣化，與菊花粗提物分離開來。接著打開壓縮電機(jī)，溶劑經(jīng)壓縮冷卻后進(jìn)入儲(chǔ)收罐。當(dāng)萃取罐和分離罐壓力均降至零時(shí)，再經(jīng)一段時(shí)間 (約5 lOmin)，即可打開分離罐接收菊花粗提物。以上步驟可以重復(fù)3次，合并3次得到的菊花粗提物，用油水分離器除去水分，將所得到的菊花提取物用菊花提取物重量10倍的濃度95%的乙醇充分?jǐn)嚢枞芙饩鶆?，?10°C冷凍12小時(shí)，抽濾濃縮，即得菊花凈油產(chǎn)品。
實(shí)施例4用5000g野甘菊做原料，放于萃取罐內(nèi)，封上萃取蓋，開取真空泵和電磁閥啟動(dòng)，當(dāng)真空表讀數(shù)>0.07MPa之后，關(guān)閉真空泵和電磁閥啟動(dòng)按鈕。打開進(jìn)樣閥門加入溶劑，以亞臨界二甲醚流體為主溶劑(加入50g丙二醇為夾帶劑)。當(dāng)溶劑加入量達(dá)到菊花原料重量的 8倍后，關(guān)閉進(jìn)樣閥門，并開始回流萃取計(jì)時(shí)。萃取條件為溫度18 20°C，壓力O. 3 O. 4MPa，時(shí)間3小時(shí)。萃取結(jié)束后，使萃取液進(jìn)入分離罐，使二甲醚溶劑減壓氣化，與菊花粗提物分離開來。接著打開壓縮電機(jī)，溶劑經(jīng)壓縮冷卻后進(jìn)入儲(chǔ)收罐。當(dāng)萃取罐和分離罐壓力均降至零時(shí)，再經(jīng)一段時(shí)間(約5 lOmin)，即可打開分離罐接收菊花粗提物。以上步驟可以重復(fù)3次，合并3次得到的菊花粗提物，用油水分離器除去水分，將所得到的菊花提取物用菊花提取物重量5倍的95%乙醇充分?jǐn)嚢枞芙饩鶆?，?5°C冷凍5小時(shí)，抽濾濃縮，即得菊花凈油產(chǎn)品。
實(shí)施例5用5000洋甘菊做原料，放于萃取罐內(nèi)，封上萃取蓋，開取真空泵和電磁閥啟動(dòng)，當(dāng)真空表讀數(shù)>0.07MPa之后，關(guān)閉真空泵和電磁閥啟動(dòng)按鈕。打開進(jìn)樣閥門加入溶劑，以亞臨界二甲醚流體為溶劑。當(dāng)溶劑加入量達(dá)到菊花原料重量的2倍后，關(guān)閉進(jìn)樣閥門，并開始回流萃取計(jì)時(shí)。萃取條件為溫度-10°C 15°C，壓力O. I O. 2MPa，時(shí)間I小時(shí)。萃取結(jié)束后，使萃取液進(jìn)入分離罐，使二甲醚溶劑減壓氣化，與菊花粗提物分離開來。接著打開壓縮電機(jī)，溶劑經(jīng)壓縮冷卻后進(jìn)入儲(chǔ)收罐。當(dāng)萃取罐和分離罐壓力均降至零時(shí)，再經(jīng)一段時(shí)間 (約5 lOmin)，即可打開分離罐接收菊花粗提物。將菊花粗提物用油水分離器除去水分， 將所得到的菊花提取物用5倍95%乙醇充分?jǐn)嚢枞芙饩鶆?，?10°C冷凍12小時(shí)，抽濾濃縮，即得菊花凈油產(chǎn)品。
實(shí)施例6用5000g混合菊花(貢菊、毫菊、滁菊、杭白菊各1250g)做原料，放于萃取罐內(nèi)，封上萃取蓋，開取真空泵和電磁閥啟動(dòng)，當(dāng)真空表讀數(shù)>0. 07MPa之后，關(guān)閉真空泵和電磁閥啟動(dòng)按鈕。打開進(jìn)樣閥門加入溶劑，以亞臨界二甲醚流體為主溶劑(加入50g甘油為夾帶劑)。當(dāng)溶劑加入量達(dá)到菊花原料重量的10倍后，關(guān)閉進(jìn)樣閥門，并開始回流萃取計(jì)時(shí)。萃取條件為溫度25 30°C，壓力O. 9MPa，時(shí)間5小時(shí)。萃取結(jié)束后，使萃取液進(jìn)入分離罐，使二甲醚溶劑減壓氣化，與菊花粗提物分離開來。接著打開壓縮電機(jī)，溶劑經(jīng)壓縮冷卻后進(jìn)入儲(chǔ)收罐。當(dāng)萃取罐和分離罐壓力均降至零時(shí)，再經(jīng)一段時(shí)間(約5 lOmin)，即可打開分離罐接收菊花粗提物。以上步驟重復(fù)2次，合并2次得到的菊花粗提物，用油水分離器除去水分， 將所得到的菊花提取物用菊花提取物質(zhì)量20倍的95%乙醇充分?jǐn)嚢枞芙饩鶆?，?20°C冷凍12小時(shí)，抽濾濃縮，即得菊花凈油產(chǎn)品。
實(shí)施例7用5000g混合菊花(黃菊、懷菊、濟(jì)菊、祁菊各1250g)做原料，放于萃取罐內(nèi)，封上萃取蓋，開取真空泵和電磁閥啟動(dòng)，當(dāng)真空表讀數(shù)>0. 07MPa之后，關(guān)閉真空泵和電磁閥啟動(dòng)按鈕。打開進(jìn)樣閥門加入溶劑，以亞臨界二甲醚流體為主溶劑(加入50g丙二醇、甘油、山梨醇的混合液為夾帶劑)。當(dāng)溶劑加入量達(dá)到菊花原料重量的10倍后，關(guān)閉進(jìn)樣閥門，并開始回流萃取計(jì)時(shí)。萃取條件為 溫度25 30°C，壓力O. 9MPa，時(shí)間5小時(shí)。萃取結(jié)束后，使萃取液進(jìn)入分離罐，使二甲醚溶劑減壓氣化，與菊花粗提物分離開來。接著打開壓縮電機(jī)， 溶劑經(jīng)壓縮冷卻后進(jìn)入儲(chǔ)收罐。當(dāng)萃取罐和分離罐壓力均降至零時(shí)，再經(jīng)一段時(shí)間(約5 IOmin),即可打開分離罐接收菊花粗提物。以上步驟重復(fù)2次，合并2次得到的菊花粗提物，用油水分離器除去水分，將所得到的菊花提取物用菊花提取物重量20倍的95%乙醇充分?jǐn)嚢枞芙饩鶆颍赺20°C冷凍15小時(shí)，抽濾濃縮，即得菊花凈油產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.利用亞臨界流體低溫工藝萃取的菊花凈油，其特征在于，將菊花原料置放于萃取罐內(nèi)，對(duì)萃取罐抽真空，至萃取罐內(nèi)真空度大于O. 07MPa后，停止抽真空，向萃取罐內(nèi)加入主溶劑亞臨界二甲醚流體進(jìn)行回流萃取，主溶劑的加入量為菊花原料重量的2 10倍，萃取條件為溫度-10°C 30°C、壓力O. I O. 9MPa、時(shí)間I 5小時(shí)；萃取結(jié)束后，將萃取液引入分離罐，使二甲醚溶劑減壓氣化，與菊花粗提物分離；分離的溶劑經(jīng)壓縮冷卻后進(jìn)入儲(chǔ)收罐；萃取罐和分離罐壓力均降至零時(shí)，停留5 lOmin，打開分離罐接收菊花粗提物；將菊花粗提物用油水分離器除去水分得到菊花提取物，再加入菊花提取物重量5 20倍的95%乙醇攪拌溶解均勻，于-5 -20°C冷凍5 15小時(shí)，抽濾濃縮，即得菊花凈油產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的利用亞臨界流體低溫工藝萃取的菊花凈油，其特征在于，力口入主溶劑時(shí)，可以有適量夾帶劑，可以使用的夾帶劑為丙二醇、甘油、山梨醇中的一種或幾種的混合劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的利用亞臨界流體低溫工藝萃取的菊花凈油，其特征在于，萃取菊花原料獲得菊花粗提物的步驟可以重復(fù)2 3次，合并分次得到的菊花粗提物后用油水分離器除去水分得到菊花提取物。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2或3所述的利用亞臨界流體低溫工藝萃取的菊花凈油，其特征在于，所述的菊花原料為貢菊、毫菊、滁菊、杭白菊、黃菊、懷菊、濟(jì)菊、祁菊、洋甘菊、野甘菊中的一種或幾種的混合物。
全文摘要
利用亞臨界流體低溫工藝萃取的菊花凈油，將菊花原料置放于萃取罐內(nèi)，對(duì)萃取罐抽真空，至萃取罐內(nèi)真空度大于0.07MPa后，停止抽真空，向萃取罐內(nèi)加入主溶劑亞臨界二甲醚流體進(jìn)行回流萃取，主溶劑的加入量為菊花原料重量的2～10倍，萃取條件為溫度-10℃～30℃、壓力0.1～0.9MPa、時(shí)間1～5小時(shí)；萃取結(jié)束后，將萃取液引入分離罐，使二甲醚溶劑減壓氣化，與菊花粗提物分離；分離的溶劑經(jīng)壓縮冷卻后進(jìn)入儲(chǔ)收罐；萃取罐和分離罐壓力均降至零時(shí)，停留5～10min，打開分離罐接收菊花粗提物；將菊花粗提物用油水分離器除去水分得到菊花提取物，再加入菊花提取物重量5～20倍的95％乙醇攪拌溶解均勻，于-5～-20℃冷凍5～15小時(shí)，抽濾濃縮，即得菊花凈油產(chǎn)品。
文檔編號(hào)C11B9/02GK102978006SQ20121055441
公開日2013年3月20日 申請(qǐng)日期2012年12月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月19日
發(fā)明者劉煜宇, 包秀萍, 吳長偉, 李國盛, 李學(xué)彬 申請(qǐng)人:云南瑞升煙草技術(shù)(集團(tuán))有限公司