專利名稱：杜仲籽油的提取精煉法的制作方法
杜仲籽油的提取精煉法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于植物油的精制技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種杜仲籽油的提取精煉法。
背景技術(shù)：
杜仲(Eucommia ulmoides Oliv)是中國特有的名貴經(jīng)濟樹種,杜仲籽為杜仲的干燥種仁，杜仲翅果含油10%左右，杜仲種仁含油30%左右。我國現(xiàn)有杜仲種植面積約33萬公頃，占世界杜仲種植面積的95%以上，杜仲籽資源十分豐富。杜仲籽油中富含多種不飽和脂肪酸，其中α-亞麻酸約占脂肪酸的60%以上。α -亞麻酸是人體必需脂肪酸，屬于 ω-3不飽和脂肪酸，在體內(nèi)酶的作用下，生成一系列代謝產(chǎn)物，其中最重要的為EPA和DHA (腦黃金主要成分)。EPA (二十碳五烯酸)又稱為“心血管清道夫”，對降低血脂血壓、防止心腦動脈硬化、保護大腦和心臟都具有神奇的功效。DHA (二十二碳六烯酸)是大腦、視網(wǎng)膜等神經(jīng)系統(tǒng)膜磷脂的主要成份，具有健腦益智的作用。但是，目前杜仲籽油的傳統(tǒng)提取方法為壓榨提取法，壓榨提取法的得油率低，且油的品質(zhì)較低。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種得油率高、品質(zhì)高的杜仲籽油的提取精煉方法。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下一種杜仲籽油的提取精煉法，將杜仲籽依次按下述步驟進行處理萃取用現(xiàn)有超臨界CO2萃取的方法萃取獲得杜仲籽油毛油。具體為將杜仲籽烘干并粉碎至40目，把杜仲籽粉放入萃取釜中，萃取壓力為25-35MPa，萃取溫度為45_50°C，萃取時間為1. 5-2. 5h ;分離壓力為6-7MPa，分離溫度為45-50°C ；脫酸將杜仲籽毛油攪拌加熱至堿煉初始溫度45-55°C，攪拌速度為30-40r/min，加入 10-20° Be’的NaOH堿液，繼續(xù)攪拌混勻后，降低攪拌速度至10_20r/min，以1_2°C /min的速度將油溫升至堿煉終溫50-60°C，并保溫靜置沉降，排掉毛油皂腳，得到堿煉油，其中，加堿量按照公式G_ =G油XAvX7. 13X 10_4+G油XB%計算，式中G_為NaOH的添加量，kg ； Av為毛油的酸值，mgKOH/g ;Gtt為毛油的重量，Kg ；B為超量堿系數(shù)，B=O. 3 ；水洗將堿煉油攪拌加熱至80-90°C，攪拌速度為50-60r/min，水洗，直到油中殘皂量符合指標為止{參照國家標準(GB/T 5533— 2008)}，將洗滌合格的油真空脫水干燥；脫色將干燥后的油加入占其重量百分比2. 0-3. 0%的活性白土，恒溫在75-85°C、真空度O. 08-0.1Mpa、攪拌速度50_60r/min條件下脫色，脫色結(jié)束后把油過濾至清亮透明；脫臭將脫色過濾油控溫在100-15(TC、真空度O. 08-0.1Mpa下脫臭；貯存脫臭后的杜仲籽毛油充氮氣保存(以殘留氧氣計，應(yīng)不大于3v%)或者加入占其重量百分比O. 05-0. 1%的維生素E保存。
進一步,脫酸時, 全部堿液在5-10min內(nèi)一次加完,繼續(xù)攪拌25-35min混勻。水洗時，每次洗滌用水量為油量體積百分比的10-15%，洗滌2-3次；真空脫水干燥參數(shù)操作溫度100-110°C，真空度O. 08-0.1MPa0脫色時，脫色時間為25_35min。脫臭時，脫臭時間維持2-3h。
本發(fā)明的杜仲籽毛油精煉流程中，杜仲籽毛油屬于膠體體系，膠溶性雜質(zhì)的存在不僅影響油脂的穩(wěn)定性，而且影響油脂的精煉，所以毛油精煉必須首先脫除膠溶性雜質(zhì)的存在。而油脂中膠溶性雜質(zhì)以磷脂為代表，但是本發(fā)明中杜仲籽毛油的磷脂含量較低，做 280°C加熱試驗，無析出物{參照國家標準(GB/T 5531— 2008)}，進一步測定杜仲籽油中磷脂的含量{參照國家標準(GB/T 5537—2008)}為O. 012 mg/g，所以杜仲籽油無需進行脫膠步驟。毛油脫酸的過程中會產(chǎn)生一部分皂腳，這些皂腳也能吸附杜仲籽油中部分色素和脫除部分油溶性雜質(zhì)。
本發(fā)明精煉方法通過多年的內(nèi)部實踐應(yīng)用，證明此工藝已經(jīng)十分成熟，可以加工優(yōu)質(zhì)的杜仲籽油，并且此種方法精煉的杜仲籽油得油率高，生產(chǎn)成本低，精煉杜仲籽油為淡黃色透明油狀液體，性質(zhì)穩(wěn)定，酸值均小于1. 0，水分小于O. lwt%。
具體實施方式
實施例1將杜仲籽烘干并粉碎至40目，把杜仲籽粉放入萃取釜中，萃取壓力為25MPa，萃取溫度為45°C，萃取時間為1. 5h ;分離壓力為6MPa，分離溫度為45°C。杜仲籽毛油出油率為26.52%，通過超臨界CO2流體萃取的杜仲籽毛油質(zhì)量為酸值5. 23 mgKOH/g,磷脂含量 11. 87mg/kg,水分0. 28wt%。
將杜仲籽毛油送入堿煉設(shè)備，攪拌速度為30 r/min,加熱至45°C，將全部堿液(濃度為10 ° Be’ NaOH堿液)在5min內(nèi)一次加完，加堿量按照公式GNaffl = G 油XAvX7. 13X 10_4+G油XB% [式中GNa0H為NaOH的添加量(Kg)，Av為毛油的酸值(mgKOH/ g)，Gtt為毛油的重量(Kg)，B為超量堿系數(shù)，取B=O. 3]計算。繼續(xù)攪拌25 min，降低攪拌速度至10 r/min,以1°C /min的速度將油溫度升至50°C，保溫沉降，排掉毛油皂腳，即可得到堿煉油。
將堿煉油注入水洗設(shè)備中，加熱至80°C，攪拌強度50 r/min，每次洗滌用水量為油量的10v%，洗滌直到油中殘皂量符合指標為止{參照國家標準(GB/T 5533— 2008)}。將洗滌合格的油轉(zhuǎn)入真空干燥設(shè)備脫水干燥，操作溫度100°C，真空度O.1MPa0
將干燥后的油送入脫色設(shè)備中，加入占其2. 0wt%的活性白土，溫度恒定在75°C， 真空度為O.1MPa，攪拌速度為50 r/min，脫色25min。脫色結(jié)束后把油過濾至清亮透明。
將脫色過濾油送入脫臭設(shè)備中，控制油溫100°C，真空度O.1MPa，維持2 h。
脫臭后的杜仲籽油充氮氣保存(以殘留氧氣計，為2v%)。
精煉后的杜仲籽油為淡黃色透明油狀液體，杜仲籽精煉油出油率為23. 92%，酸值 O. 42 mgKOH/g，磷脂含量11. 51 mg/kg，水分0. 075 wt %。
實施例2將杜仲籽烘干并粉碎至40目，把杜仲籽粉放入萃取釜中，萃取壓力為30MPa，萃取溫度為48°C，萃取時間為2h ;分離壓力為6.4MPa，分離溫度為48°C。杜仲籽毛油出油率為27.14%，通過超臨界CO2流體萃取的杜仲籽毛油質(zhì)量為酸值5. 14 mgKOH/g,磷脂含量 11. 91 mg/kg :水分0. 27wt%0
將杜仲籽毛油送入堿煉設(shè)備，攪拌速度為35r/min，加熱至50°C，將全部堿液(濃度為12 ° Be’ NaOH溶液)在8min內(nèi)一次加完，加堿量按照公式GNaQH = G 油XAvX7. 13X 10_4+G油XB% [式中GNa0H為NaOH的添加量(Kg)，Av為毛油的酸值(mgKOH/ g)，Gtt為毛油的重量(Kg)，B為超量堿系數(shù)，取B=O. 3]計算。繼續(xù)攪拌30 min，降低攪拌速度至15 r/min,以1. 5°C /min的速度將油溫度升至55°C，保溫沉降，排掉毛油皂腳，即可得到堿煉油。
將堿煉油注入水洗設(shè)備中，加熱至85°C，攪拌強度55r/min，每次洗滌用水量為油量的12v%，洗滌直到油中殘皂量符合指標為止{參照國家標準(GB/T 5533— 2008)}。將洗滌合格的油轉(zhuǎn)入真空干燥設(shè)備脫水干燥，操作溫度105°C，真空度O. 09MPa。
將干燥后的油送入脫色設(shè)備中，加入占其2. 5wt%的活性白土，溫度恒定在80°C， 真空度為O. 09MPa,攪拌速度為55r/min，脫色30min。脫色結(jié)束后把油過濾至清亮透明。
將脫色過濾油送入脫臭設(shè)備中，控制油溫120°C，真空度O. 09MPa，維持2. 5h。
脫臭后的杜仲籽油充氮氣保存(以殘留氧氣計，為3v%)和加入占其O. 05wt%的維生素E保存。
精煉后的杜仲籽油為淡黃色透明油狀液體，杜仲籽精煉油出油率為24. 45%，酸值 O. 48mgK0H/g,磷脂含量11. 88 mg/kg,水分0. 05wt%。
實施例3將杜仲籽烘干并粉碎至40目，把杜仲籽粉放入萃取釜中，萃取壓力為35 MPa，萃取溫度為50 °C，萃取時間為2.5 h;分離壓力為7 MPa，分離溫度為50 °C。杜仲籽毛油出油率為27. 55%，通過超臨界CO2流體萃取的杜仲籽毛油質(zhì)量為酸值5. 18 mgKOH/g，磷脂含量 11. 86 mg/kg,水分0. 28wt %。
將杜仲籽毛油送入堿煉設(shè)備，攪拌速度為40r/min，加熱至55°C，將全部堿液(濃度為20 ° Be’ NaOH溶液)在IOmin內(nèi)一次加完，加堿量按照公式GNaffl =G 油XAvX7. 13X 10_4+G油XB% [式中GNa0H為NaOH的添加量(Kg)，Av為毛油的酸值(mgKOH/ g)，Gtt為毛油的重量(Kg)，B為超量堿系數(shù)，取B=O. 3]計算。繼續(xù)攪拌35 min，降低攪拌速度至20 r/min,以2V /min的速度將油溫度升至60°C，保溫沉降，排掉毛油皂腳，即可得到堿煉油。
將堿煉油注入水洗設(shè)備中，加熱至90°C，攪拌強度60r/min，每次洗滌用水量為油量的15v%，洗滌直到油中殘皂量符合指標為止{參照國家標準(GB/T 5533— 2008)}。將洗滌合格的油轉(zhuǎn)入真空干燥設(shè)備脫水干燥，操作溫度110°C，真空度O. OSMPa0
將干燥后的油送入脫色設(shè)備中，加入占其3. 0wt%的活性白土，溫度恒定在85°C， 真空度為O. 08MPa,攪拌速度為60r/min，脫色35min。脫色結(jié)束后把油過濾至清亮透明。
將脫色過濾油送入脫臭設(shè)備中，控制油溫150°C，真空度O. 08MPa，維持3h。
脫臭后 的杜仲籽油加入占其O. lwt%的維生素E保存。
精煉后的杜仲籽油為淡黃色透明油狀液體，杜仲籽精煉油出油率為24. 88%，酸值O.40mgK0H/g,磷脂含量11. 78 mg/kg,水分0. 06wt%。
對照例傳統(tǒng)提取精煉工藝取精選優(yōu)質(zhì)杜仲籽清理除去雜質(zhì)，置LZ冷榨螺旋榨油機中冷軋， 得冷榨毛油，采用120目濾布進行粗濾，得杜仲籽粗濾油，采用150目濾布進行精濾，得優(yōu)質(zhì)冷榨杜仲籽毛油。再通過以下5步處理(1)脫膠將杜仲籽毛油逐漸升溫至55 °C，攪拌速度為40 r/min，均勻加入毛油中磷脂含量{按GB/T5537-2008糧油檢驗磷脂含量的測定進行} 3重量倍的55°C溫水，保溫繼續(xù)攪拌40 min，待膠粒絮凝呈明顯分離狀態(tài)時用濾布濾出油層，靜置沉降，上層油相經(jīng)過濾即得脫膠油；(2)脫酸將脫膠油加熱至55 V, 在攪拌速度30 r/min條件下，將全部堿液在IOmin內(nèi)一次加完，加堿量按照公式GNaffl =G 油XAvX7. 13X10_4+G油XB% [式中GNaQH為NaOH的添加量(Kg)，Av為毛油的酸值(mgKOH/ g)，Gtt為毛油的重量(Kg)，B為超量堿系數(shù)，取B=O. 3]計算。繼續(xù)攪拌35 min，降低攪拌速度為20 r/min,以1°C /min的速度將油溫度升至60°C，保溫沉降，排掉毛油皂腳，即得堿煉油；(3)水洗將堿煉油攪拌加熱至90°C，攪拌速度為50 r/min，水洗，直到油中殘皂量符合指標為止{參照國家標準(GB/T 5533— 2008)}，將洗滌合格的油轉(zhuǎn)入真空干燥器中干燥1. 5小時,干燥溫度為120°C,真空度O.1OMpa ； (4)脫色將干燥后的油加入占其重量百分比3. 5%的活性白土，保持恒溫90°C、真空度O. lOMpa、攪拌速度45 r/min條件下脫色1.O小時，脫色結(jié)束后把油過濾至清亮透明；(5)脫臭將脫色過濾油控溫在160°C、真空度 O. OSMpa條件下脫臭2. 5小時；即得杜仲籽精煉油。
本發(fā)明的杜仲籽毛油提取精煉工藝與傳統(tǒng)提取精煉工藝質(zhì)量對比表見表1，可知 本發(fā)明方法精煉的杜仲籽油得油率高，生產(chǎn)成本低，精煉杜仲籽油為淡黃色透明油狀液體， 性質(zhì)穩(wěn)定，酸值均小于1. O,水分小于O. lwt%。
權(quán)利要求
1.一種杜仲籽油的提取精煉法，其特征在于將杜仲籽依次按下述步驟進行處理萃取用超臨界CO2萃取的方法萃取獲得杜仲籽毛油；脫酸將杜仲籽毛油攪拌加熱至堿煉初始溫度45-55 °C，攪拌速度為30-40 r/min，加入10-20° Be’的NaOH堿液，繼續(xù)攪拌混勻后，降低攪拌速度至10-20 r/min,以1-2 V / min的速度將油溫升至堿煉終溫50-60 °C，并保溫靜置沉降，排掉毛油皂腳，得到堿煉油， 其中，加堿量按照公式6_ =G油XAvX7. 13X10_4+G油XB%計算，式中:GNa0H為NaOH的添力口量，kg ；Av為毛油的酸值，mgKOH/g ;Gtt為毛油的重量，Kg ；B為超量堿系數(shù)，B=O. 3 ；水洗將堿煉油攪拌加熱至80-90°C，攪拌速度為50-60 r/min，水洗，直到油中殘皂量符合指標為止，將洗滌合格的油真空脫水干燥；脫色將干燥后的油加入占其重量百分比2. 0-3. 0%的活性白土，恒溫75-85°C、真空度 O. 08-0.1Mpa、攪拌速度50_60r/min條件下脫色，脫色結(jié)束后把油過濾至清亮透明；脫臭將脫色過濾油控溫在100-15(TC、真空度O. 08-0.1Mpa條件下脫臭；貯存脫臭后的杜仲籽油充氮氣保存或/和加入占其重量百分比O. 05-0. 1%的維生素 E保存。
2.如權(quán)利要求1所述的杜仲籽油的提取精煉法，其特征在于脫酸時，全部堿液在 5-10min內(nèi)一次加完，繼續(xù)攪拌25_35min混勻。
3.如權(quán)利要求1所述的杜仲籽油的提取精煉法，其特征在于水洗時，每次洗滌用水量為油量體積百分比的10-15%，洗滌2-3次；真空脫水干燥參數(shù)操作溫度100-110°C，真空度 O.08-0.1MPa0
4.如權(quán)利要求1所述的杜仲籽油的提取精煉法，其特征在于脫色時，脫色時間為 25_35min0
5.如權(quán)利要求1所述的杜仲籽油的提取精煉法，其特征在于脫臭時，脫臭時間維持 2-3h。
全文摘要
本發(fā)明屬于植物油的提取和精制技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種杜仲籽油的提取精煉法。將杜仲籽依次進行超臨界CO2流體萃取、脫酸、水洗、脫色、脫臭、貯存處理。本發(fā)明精煉方法通過多年的內(nèi)部實踐應(yīng)用，證明此工藝已經(jīng)十分成熟，可以加工優(yōu)質(zhì)的杜仲籽油，并且此種方法精煉的杜仲籽油得油率高，生產(chǎn)成本低，精煉杜仲籽油為淡黃色透明油狀液體，性質(zhì)穩(wěn)定，酸值均小于1.0，水分小于0.1wt%。
文檔編號C11B3/00GK103045357SQ20121056501
公開日2013年4月17日 申請日期2012年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月24日
發(fā)明者李欽, 姜曉芳, 杜紅巖, 馬鳳仙 申請人:河南大學(xué)