專利名稱：利用地溝油生產(chǎn)脂肪酸甲酯磺酸鹽的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于油脂化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
地溝油屬于飲食行業(yè)的廢棄產(chǎn)品，面大量廣，目前國內(nèi)外沒有很好的廢物利用渠道，致使產(chǎn)生地溝油的大量物質(zhì)廢棄，造成嚴(yán)重的環(huán)境污染，一些不法商販，將生產(chǎn)的地溝油作為食用油送上餐桌，或作為食用油原料生產(chǎn)各種食品，給人們的健康帶來很大傷害，如何消化處理地溝油，變廢為寶，已形成嚴(yán)重的社會問題。脂肪酸甲酯磺酸鹽(MES)是一種由天然油脂為原料經(jīng)酯交換、加氫、磺化、中和等工藝制成的性能優(yōu)良的表面活性劑，目前國內(nèi)外獲取脂肪酸甲酯磺酸鹽的常規(guī)原料是棕櫚油，以棕櫚油為原料先生產(chǎn)出脂肪酸，再分別與甲醇、氫氣、氫氧化鈉反應(yīng)，生成脂肪酸甲酯磺酸鹽。其生產(chǎn)工藝包括:水解、蒸餾、酯交換、加氫、磺化、中和，獲得脂肪酸甲酯磺酸鹽、甘油及其他副產(chǎn)品。該生產(chǎn)工藝由于缺少前期預(yù)處理和分餾步驟，不能滿足以地溝油為原料生產(chǎn)季脂肪酸甲酯磺酸鹽的需要，且由于主要原料棕櫚油購置價(jià)格遠(yuǎn)高于地溝油，直接進(jìn)口硬脂酸價(jià)格更高，且需要大量外匯，相應(yīng)推高了季戊脂肪酸甲酯磺酸鹽產(chǎn)品的生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種利用地溝油生產(chǎn)脂肪酸甲酯磺酸鹽(MES)的方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)缺少前期預(yù)處理和分餾工藝，不能滿足以地溝油為原料生產(chǎn)脂肪酸甲酯磺酸鹽的需要，且由于主要原料棕櫚油購置價(jià)格遠(yuǎn)高于地溝油，直接進(jìn)口脂肪酸價(jià)格更高，需要大量外匯，相應(yīng)提高了脂肪酸甲酯磺酸鹽產(chǎn)品的生產(chǎn)成本等問題。 本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的措施是采用地溝油為主要原料，針對地溝油原料成分復(fù)雜的特點(diǎn)，增加前期預(yù)處理和分餾工藝，改進(jìn)后續(xù)工藝，獲得高純度的脂肪酸甲酯磺酸鹽、甘油及其他副產(chǎn)品；其生產(chǎn)方法工藝步驟如下:
1、前期預(yù)處理:
A、冷凍:在冷凍容器中對地溝油原料進(jìn)行冷凍處理，冷凍溫度-5°C- - 15°C，時(shí)間2-3小時(shí)；
B、過濾:將冷凍處理的地溝油原料進(jìn)行過濾，獲得結(jié)晶A與不結(jié)晶的B產(chǎn)品。2、水解:
對步驟I獲得的A、B產(chǎn)品分別采用物理水解法進(jìn)行水解，水解壓力2.0-2.5MPa,水解溫度220-2500C，；時(shí)間8-10小時(shí)；水解后A、B產(chǎn)品相應(yīng)變成粗酸C、D。3、蒸餾:
將步驟2獲得的粗酸(:、0分別至于蒸餾釜中負(fù)壓蒸餾，溫度220-240 1:，壓力-0.096—0.098MPa，蒸餾后冷凝收集到暫存罐。4、分餾:
將步驟3的產(chǎn)品在分餾塔中進(jìn)行分餾，溫度230°C -240°C;壓力-0.097—0.099MPa,根據(jù)分子量大小行程分餾出不同的餾分段，提取16c-18c餾分段，獲得產(chǎn)品E。5、酯交換:
將步驟四獲得的E產(chǎn)品按30-50%的比例加入甲醇進(jìn)行酯化，溫度75°C -1lO0C ;壓力
0.080-0.099MPa,反應(yīng)1.5-2.0小時(shí)獲得產(chǎn)品F，備用。6、加氫:
將步驟5獲得的產(chǎn)品F在反應(yīng)釜中通入高純氫氣，加入0.3%-0.5%鎳催化劑，保持壓力
1.5-2.0MPa、溫度 200_220°C，反應(yīng) 2.5-3 小時(shí)，得產(chǎn)品 G。7、磺化:
將步驟6獲得的產(chǎn)品G和磺酸按100:30-100:40的比例加入磺化塔內(nèi)，在0.8-1.0MPa壓力和150-180°C溫度下反應(yīng)3-5小時(shí)，獲得產(chǎn)品H。8、中和脫水:· 將步驟7獲得的產(chǎn)品H放入中和罐內(nèi)，開啟攪拌，緩慢加入15-25%的氫氧化鈉溶液，直至酸值< 0.3mgK0H/g，然后進(jìn)行真空脫水既得含量80-85%的脂肪酸甲酯磺酸鹽(MES)。采用本發(fā)明的積極效果是充分利用了飲食行業(yè)的廢棄物地溝油這一豐富資源，變廢為寶，解決了地溝油上餐桌的社會公害問題，避免了地溝油廢棄帶來的環(huán)境污染。通過改進(jìn)創(chuàng)新、試驗(yàn)研究，形成了以地溝油為原料，生產(chǎn)脂肪酸甲酯磺酸鹽的配套工藝方法，其質(zhì)量和純度優(yōu)于或相當(dāng)于以棕櫚油或進(jìn)口硬脂酸為原料生產(chǎn)出的脂肪酸甲酯磺酸鹽，原料成本降低50%以上，節(jié)約了大量進(jìn)口原料外匯，降低了生產(chǎn)成本，具有廣闊的市場前景及巨大的社會和經(jīng)濟(jì)效益。


下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明:
附圖1是本發(fā)明工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
1、前期預(yù)處理:
A、冷凍:在冷凍容器中對地溝油原料進(jìn)行冷凍處理，冷凍溫度-5°C，時(shí)間3小時(shí)；
B、過濾:將冷凍處理的地溝油原料進(jìn)行過濾，獲得結(jié)晶A與不結(jié)晶的B產(chǎn)品。2、水解:
對步驟I獲得的A、B產(chǎn)品分別采用物理水解法進(jìn)行水解，水解壓力2.0MPa,水解溫度2200C，；時(shí)間10小時(shí)；水解后A、B產(chǎn)品相應(yīng)變成粗酸C、D。3、蒸餾:
將步驟2獲得的粗酸C、D分別至于蒸餾釜中負(fù)壓蒸餾，溫度220°C，壓力-0.098MPa，蒸餾后冷凝收集到暫存罐。4、分餾:
將步驟3的產(chǎn)品在分餾塔中進(jìn)行分餾，溫度230°C ;壓力-0.099MPa,根據(jù)分子量大小行程分餾出不同的餾分段，提取16c-18c餾分段，獲得產(chǎn)品E。5、酯交換:將步驟四獲得的E產(chǎn)品按30%的比例加入甲醇進(jìn)行酯化，溫度75°C;壓力0.080MPa,反應(yīng)2.0小時(shí)獲得產(chǎn)品F，備用。6、加氫:
將步驟5獲得的產(chǎn)品F在反應(yīng)釜中通入高純氫氣，加入0.3%鎳催化劑，保持壓力
1.5MPa、溫度200。。，反應(yīng)3小時(shí)，得產(chǎn)品G。7、磺化:
將步驟6獲得的產(chǎn)品G和磺酸按100:30的比例加入磺化塔內(nèi)，在0.8MPa壓力和150°C溫度下反應(yīng)5小時(shí)，獲得產(chǎn)品H。8、中和脫水:
將步驟7獲得的產(chǎn)品H放入中和罐內(nèi)，開啟攪拌，緩慢加入15%的氫氧化鈉溶液，直至酸值< 0.3mgK0H/g，然后進(jìn)行真空脫水既得含量80%的脂肪酸甲酯磺酸鹽(MES)。實(shí)施例2
1、前期預(yù)處理:
A、冷凍:在冷凍容器中對地溝油原料進(jìn)行冷凍處理，冷凍溫度-15°C，時(shí)間2小時(shí)；
B、過濾:將冷凍處理的地溝油原料進(jìn)行過濾，獲得結(jié)晶A與不結(jié)晶的B產(chǎn)品。2、水解:
對步驟I獲得的A、B產(chǎn)品分別采用物理水解法進(jìn)行水解，水解壓力2.5MPa,水解溫度2500C，；時(shí)間8小時(shí)；水解后A、B產(chǎn)品相應(yīng)變成粗酸C、D03、蒸餾:
將步驟2獲得的粗酸C、D分別至于蒸餾釜中負(fù)壓蒸餾，溫度240°C，壓力-0.096MPa，蒸餾后冷凝收集到暫存罐。4、分餾:
將步驟3的產(chǎn)品在分餾塔中進(jìn)行分餾，溫度240°C ;壓力-0.097MPa,根據(jù)分子量大小行程分餾出不同的餾分段，提取16c-18c餾分段，獲得產(chǎn)品E。5、酯交換:
將步驟四獲得的E產(chǎn)品按50%的比例加入甲醇進(jìn)行酯化，溫度110°C ;壓力0.099MPa,反應(yīng)1.5小時(shí)獲得產(chǎn)品F，備用。6、加氫:
將步驟5獲得的產(chǎn)品F在反應(yīng)釜中通入高純氫氣，加入0.5%鎳催化劑，保持壓力
2.0MPa、溫度220°C，反應(yīng)2.5小時(shí)，得產(chǎn)品G。

7、磺化:
將步驟6獲得的產(chǎn)品G和磺酸按100:40的比例加入磺化塔內(nèi)，在1.0MPa壓力和180°C溫度下反應(yīng)3小時(shí)，獲得產(chǎn)品H。8、中和脫水:
將步驟7獲得的產(chǎn)品H放入中和罐內(nèi)，開啟攪拌，緩慢加入25%的氫氧化鈉溶液，直至酸值< 0.3mgK0H/g，然后進(jìn)行真空脫水既得含量85%的脂肪酸甲酯磺酸鹽(MES)。本發(fā)明還適用于以油廠下腳料、泔水油為原料生產(chǎn)脂肪酸甲酯磺酸鹽(MES)產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種利用地溝油生產(chǎn)脂肪酸甲酯磺酸鹽的方法，其特征是采用地溝油為主要原料，針對地溝油原料成分復(fù)雜的特點(diǎn)，增加前期預(yù)處理和分餾工藝，改進(jìn)后續(xù)工藝，獲得高純度的脂肪酸甲酯磺酸鹽、甘油及其他副產(chǎn)品；其生產(chǎn)方法工藝步驟如下: (1)前期預(yù)處理: A、冷凍:在冷凍容器中對地溝油原料進(jìn)行冷凍處理，冷凍溫度-5°C- - 15°C，時(shí)間2-3小時(shí)； B、過濾:將冷凍處理的地溝油原料進(jìn)行過濾，獲得結(jié)晶A與不結(jié)晶的B產(chǎn)品； (2)水解: 對步驟I獲得的A、B產(chǎn)品分別采用物理水解法進(jìn)行水解，水解壓力2.0-2.5MPa,水解溫度220-250°C，；時(shí)間8-10小時(shí)；水解后A、B產(chǎn)品相應(yīng)變成粗酸C、D ； (3)蒸餾: 將步驟2獲得的粗 酸C、D分別至于蒸餾釜中負(fù)壓蒸餾，溫度220-240 V，壓力-0.096—0.098MPa，蒸餾后冷凝收集到暫存罐； (4)分餾: 將步驟3的產(chǎn)品在分餾塔中進(jìn)行分餾，溫度230°C -240°C;壓力-0.097—0.099MPa,根據(jù)分子量大小行程分餾出不同的餾分段，提取16c-18c餾分段，獲得產(chǎn)品E ； (5)酯交換: 將步驟四獲得的E產(chǎn)品按30-50%的比例加入甲醇進(jìn)行酯化，溫度75V -1lO0C ;壓力0.080-0.099MPa,反應(yīng)1.5-2.0小時(shí)獲得產(chǎn)品F，備用； (6)加氫: 將步驟5獲得的產(chǎn)品F在反應(yīng)釜中通入高純氫氣，加入0.3%-0.5%鎳催化劑，保持壓力1.5-2.0MPa、溫度 200_220°C，反應(yīng) 2.5-3 小時(shí)，得產(chǎn)品 G ； (7)磺化: 將步驟6獲得的產(chǎn)品G和磺酸按100:30-100:40的比例加入磺化塔內(nèi)，在0.8-1.0MPa壓力和150-180°C溫度下反應(yīng)3-5小時(shí)，獲得產(chǎn)品H ； (8)中和脫水: 將步驟7獲得的產(chǎn)品H放入中和罐內(nèi)，開啟攪拌，緩慢加入15-25%的氫氧化鈉溶液，直至酸值< 0.3mgK0H/g，然后進(jìn)行真空脫水既得含量80-85%的脂肪酸甲酯磺酸鹽(MES)。
全文摘要
一種利用地溝油生產(chǎn)脂肪酸甲酯磺酸鹽的方法，屬于油脂化工技術(shù)領(lǐng)域。該方法采用地溝油為主要原料，針對地溝油原料成分復(fù)雜的特點(diǎn)，增加前期預(yù)處理和分餾工藝，改進(jìn)后續(xù)工藝，獲得高純度的脂肪酸甲酯磺酸鹽、甘油及其他副產(chǎn)品；其生產(chǎn)方法工藝步驟包括(1)前期預(yù)處理、(2)水解、(3)蒸餾、(4)分餾、(5)酯交換、(6)加氫、(7)磺化、(8)中和脫水經(jīng)進(jìn)行真空脫水后既得脂肪酸甲酯磺酸鹽產(chǎn)品。本發(fā)明充分利用了地溝油這一豐富資源，變廢為寶，解決了地溝油上餐桌的社會公害問題，避免了環(huán)境污染。其產(chǎn)品質(zhì)量和純度優(yōu)于或相當(dāng)于進(jìn)口原料生產(chǎn)出的同類，原料成本降低50%以上，節(jié)約外匯，具有廣闊的市場前景及巨大的社會和經(jīng)濟(jì)效益。
文檔編號C11B3/10GK103224459SQ20131012689
公開日2013年7月31日 申請日期2013年4月13日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月13日
發(fā)明者白秀民, 李洪躍, 陳金慶 申請人:齊河縣齊翔生物科技有限公司