桂花香氣物質(zhì)提取前的生態(tài)養(yǎng)花方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供了一種對(duì)桂花香氣物質(zhì)提取前的生態(tài)養(yǎng)花，通過(guò)以下步驟實(shí)現(xiàn)的：1）采摘1-3天開(kāi)放的花蕾，放到普通的布袋；2）放到可控溫控濕的房子，溫度控制在20-45℃，控制方法是25－30℃保持3－6小時(shí)，30－40℃保持3－6小時(shí)，40－45℃保持3－6小時(shí)，濕度控制在50-85%，利用日光燈控光讓花開(kāi)放；3）吸附方法：將開(kāi)放的鮮花和吸附劑裝進(jìn)密閉容器中，每公斤鮮花要0.5-1公斤的吸附劑，以一層花一層吸附劑方式堆積，香氣吸附時(shí)間5－10小時(shí)，基本上吸完香味以后，拿出吸附劑放到容器中，密閉存放，存放溫度4－10℃；4）用CO2液體超臨界或者浸泡法提取吸附劑中吸附的香氣。
【專(zhuān)利說(shuō)明】桂花香氣物質(zhì)提取前的生態(tài)養(yǎng)花方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種從桂花香氣物質(zhì)提取前的生態(tài)養(yǎng)花方法，屬天然產(chǎn)物化學(xué)【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]桂花(Osmanthus fragrans I_our.)系木樨科木樨屬植物，主產(chǎn)于我國(guó)廣西、湖南、貴州、江蘇、浙江、福建等地，又名木犀、九里香、金粟，其香味幽雅濃有口，有“天外飄香”、“世上龍涎不敢香”的美譽(yù)，一直深受人們的喜愛(ài)，是我國(guó)十大傳統(tǒng)名花之一。桂花中富含蛋白質(zhì)、脂肪、碳水化合物、粗纖維、多種氫基酸、維生素、微量元素、酶、生長(zhǎng)素、桂花烷、胡蘿L素、芳香油、花青素等成分。桂花除供觀賞外，主要被用來(lái)制作各種點(diǎn)心、酒、茶等。其浸膏和凈油的桂花香氣具有清新高雅、幽雅留長(zhǎng)而深受喜愛(ài)，是一種高檔的花香天然香料，被廣泛應(yīng)用于食品和香料中。桂花芳香成分的研究始于20世紀(jì)6ο年代。采用的方法是將水蒸汽蒸餾法、超臨界萃取法、動(dòng)態(tài)頂空吸附法和GC — MS檢測(cè)方法應(yīng)用于桂花浸膏、凈油、頭香的芳香成分研究。但由于采用的原料來(lái)自不同的產(chǎn)地，提取方法及檢測(cè)時(shí)的色譜柱也有不同，造成國(guó)內(nèi)對(duì)桂花香料成分的分析結(jié)果不同。本文用水蒸汽蒸餾法對(duì)江蘇產(chǎn)桂花提取，用氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)其成分進(jìn)行了分析，并將目前已得到的研究結(jié)果進(jìn)行了比較。以便將桂花精油更科學(xué)、更安全的用于化妝品和食品等領(lǐng)域。
[0003]目前精油的提煉方法有:
1、蒸溜法(Distillation):
蒸溜法是其中一種最早從植物世界里提煉出芳香精油的方法，隨著不同年代的演變，蒸餾儀器已明顯地改進(jìn)了很多。這種提煉方法非常方便，就是把原料與水一起煮沸，又或者利用蒸氣方式加以提煉。現(xiàn)今蒸餾法已成為最普遍使用的提煉精油的方法。
[0004]把新鮮的或經(jīng)干燥處理的植物材料放進(jìn)蒸氣熱熔爐中，由下方加熱送入蒸氣，把植物中的精油蒸發(fā)出來(lái)，使之變成含有精油的水蒸汽狀態(tài)，再通過(guò)急凍箱的導(dǎo)管收集冷卻后，水蒸汽會(huì)因冷卻而凝結(jié)成液體狀態(tài)，再依照水與精油的比重、密度的差異而分離精油出來(lái)，剩下來(lái)的液體就被收集器收集起來(lái)。在這些液體當(dāng)中，或多或少都有些精油成分溶在里面，這就是所謂的純露了。
[0005]芳香精油中的天竺葵(Geranium)、薰衣草(Lavender)、胡蘿卜(Carrot seed)、洋甘菊(Chamomile)、尤加利(Eucalyptus)等都是用此方法提煉而來(lái)的。
[0006]2、吸香法(Enfleurage):
吸香法是法國(guó)南部南斯(Grasse)提取芳香精油的最古老的一種方法，由于所花費(fèi)的人力及時(shí)間甚多，故亦是最昂貴的提煉方法。
[0007]其原理是利用油脂可以吸附油劑的物理性質(zhì)來(lái)提煉芳香精油。所選用的脂肪要經(jīng)過(guò)特別處理，以防變質(zhì)變臭。吸香法是采用冷脂肪，一般選用的脂肪都是含有豬油和牛油的成分。
[0008]方法是:在木框底盆之上，加上玻璃盆，在盆底涂上一層微溫的脂肪，但玻璃盆周?chē)胤?，需留下一面的邊緣不涂上油?這可讓吸收了芳香精華的飽和油脂膨脹時(shí)有多余位置用)，然后鋪一層剛采摘的新鮮花瓣在涂了油脂的地方上。把若干個(gè)玻璃盆的底面皆涂上油脂及放上花瓣，再把玻璃盆像瓦片般一層一層疊起來(lái)，這樣花瓣便處于上下兩層皆有油脂的玻璃間，被油脂吸取其花瓣內(nèi)的精華。讓花瓣停留在油脂層內(nèi)約16 - 72小時(shí)后(時(shí)間視乎不同花種而定，通?？擅刻旄鼡Q)，便更換另一批花瓣。重復(fù)這步驟直至油脂層到完全飽和一一油脂層膨脹至玻璃四周邊緣時(shí)，即表示飽和。
[0009]整個(gè)程序通常需要三個(gè)月時(shí)間，最后再經(jīng)酒精處理，并以機(jī)器攪拌，待酒精蒸發(fā)后，留下的便是芳香精油。
[0010]芳香精油中的茉莉(Jasmine)、玫瑰(Rose)、橙花(Neroil)等就是經(jīng)此法提煉而成的。
[0011]3、浸泡法(Maceration):
浸泡法通常用以提煉樹(shù)脂、樹(shù)膠及花瓣中的芳香精油。此提煉法與吸香法類(lèi)似，但改用液體的油脂而不是吸香法中的膏狀油脂，而且也較吸香法省時(shí)。
[0012]先把花瓣或樹(shù)脂等放進(jìn)已盛了液態(tài)油脂的容器內(nèi)，把容器加熱，令油脂溫度提升到60°C至70°C之間，并保持此溫度?；ò昊驑?shù)脂等浸于此液態(tài)油脂內(nèi)，植物細(xì)胞組織受熱后便會(huì)緩緩地起作用一一分裂，植物內(nèi)的精油隨之分解出來(lái)，這些芳香精華成分便被液態(tài)油脂所吸收。由于比重不同的緣故，飽和后的油脂液在冷卻后再用過(guò)濾法萃取即可。
[0013]芳香精油中的乳香(Frankincense)、沒(méi)藥(Myrrh)、檀香(Sandalwood)等就是經(jīng)此方法提煉而來(lái)的。
[0014]4、壓榨法(Expression):
這種方法多用于提取柑橘類(lèi)芳香精油，是一種保存柑橘類(lèi)精華最傳統(tǒng)及最經(jīng)濟(jì)的家庭式生產(chǎn)方法。因?yàn)榫投喟谶@些果皮中，首先切碎及擠爛果皮，使果皮中的汁液擠出及滲進(jìn)海綿內(nèi)，然后加以壓榨，使汁液流出，再收集起來(lái)。
[0015]壓榨法是以往一般家庭式生產(chǎn)的傳統(tǒng)技術(shù)，近年來(lái)已由機(jī)器代替人手壓榨:把果實(shí)放進(jìn)一個(gè)內(nèi)壁布滿(mǎn)了長(zhǎng)釘子的容器內(nèi)，滾動(dòng)整個(gè)容器，果實(shí)便被四周長(zhǎng)釘子戳穿，使汁液流進(jìn)另一個(gè)收集容器中，經(jīng)離心機(jī)將精油分離出來(lái)。這方法比傳統(tǒng)人手壓榨汁液出來(lái)的方法，更快捷、省時(shí)及衛(wèi)生。
[0016]芳香精油中的朽1檬(Lemon)、柑橘(Orange)、佛手柑(Bergamot)、青朽1 (Lime)、葡萄柚(Grapefruit)皆由壓榨法提取而來(lái)。
[0017]5、溶解法(Dissolving):
利用酒精、醚液態(tài)丁烷……等溶劑，反復(fù)淋在需要萃取的植物上，然后用電熱方式慢慢加熱，使其溶液萃取出原料內(nèi)的精油，再將含有精油的溶劑用酒精攪拌、冷卻、分離解析，以低溫蒸餾即可得到精油。這是最新的萃取方式，可用來(lái)取代吸香萃取法。
[0018]有關(guān)用桂花原料提取精油的文獻(xiàn)有以下一些:
申請(qǐng)?zhí)?201010106646.X申請(qǐng)日:2010.02.05名稱(chēng):一種同時(shí)制備桂花精油、干品桂花、桂花精華露的方法申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人:四川日香桂農(nóng)業(yè)科技開(kāi)發(fā)有限公司地址:四川省成都市溫江區(qū)成都海峽兩岸科技產(chǎn)業(yè)開(kāi)發(fā)園創(chuàng)新中心15樓發(fā)明(設(shè)計(jì))人:秦奇昌；黃靜；王燕摘要:一種以桂花為原料，同時(shí)制備桂花精油、干品桂花、桂花精華露的方法，屬于植物干燥及有效成分提取【技術(shù)領(lǐng)域】。本發(fā)明提供的方法包括:(I)桂花鮮花經(jīng)真空干燥后得到干品桂花；(2)對(duì)桂花鮮花真空干燥過(guò)程中的水蒸氣和揮發(fā)油氣體冷凝為液體得到油水混合液；(3)油水混合液經(jīng)油水分層后收集上層得到桂花精油，下層得到桂花精華露。本發(fā)明制備的桂花精油得率大于0.25wt%。，干品桂花超過(guò)20wt%，桂花精華露得率超過(guò)75wt%，且不含有機(jī)溶劑和重金屬，屬于同質(zhì)化范疇。
[0019]申請(qǐng)?zhí)?200910154352.1申請(qǐng)日:2009.11.30名稱(chēng):桂花香料的綠色制備方法申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人:浙江科技學(xué)院地址:浙江省杭州市西湖區(qū)留和路318號(hào)發(fā)明(設(shè)計(jì))人..彭勇；平麗娟；梁菊；毛建衛(wèi)摘要:一種桂花香料的綠色制備方法，主要包括如下步驟:將鹽桂花依次經(jīng)漂洗、甩干、粉碎后，放入超臨界CO2設(shè)備的萃取釜中；食品級(jí)CO2經(jīng)冷卻系統(tǒng)后，由高壓泵加壓，在設(shè)定的超臨界狀態(tài)下進(jìn)入所述萃取釜中；所述萃取釜內(nèi)桂花的可溶性成分被CO2溶解并攜帶依次進(jìn)入兩個(gè)分離釜，通過(guò)調(diào)節(jié)分離釜的壓力和溫度，使CO2與其所攜帶的組分分離；從第一個(gè)分離釜的底部收得桂花浸膏。本發(fā)明先通過(guò)超臨界0)2萃取得到桂花浸膏，再采用短程分子蒸餾技術(shù)精制，獲得高品質(zhì)的桂花精油。該工藝不使用有機(jī)溶劑，操作方便，無(wú)污染，且可在低溫下操作，整個(gè)工作過(guò)程籠罩在CO2惰性氣氛中，可有效防止香料成分氧化和降解，保持桂花全部的香氣成分。
[0020]此外，由于桂花品種和采摘時(shí)間和過(guò)程不一致，例如，有的采摘時(shí)在陰雨天氣，桂花還沒(méi)有到開(kāi)放時(shí)間，如果立刻提取，導(dǎo)致香氣沒(méi)有散發(fā)，即使同一天內(nèi)，有的在早上采摘，有的在下午的烈日下采摘，開(kāi)放時(shí)間不同而使得香氣散發(fā)不統(tǒng)一，也會(huì)影響香油的提取率。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0021]本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足之處，而是提供一種簡(jiǎn)單的，低成本的桂花香氣物質(zhì)提取前的生態(tài)養(yǎng)花方法。
[0022]本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的:
本發(fā)明桂花香氣物質(zhì)提取前的生態(tài)養(yǎng)花方法:
首先摘采I 一 3天即將開(kāi)放的桂花花蕾，用布袋存放，最好用有顏色袋子，然后把采摘回來(lái)的桂花放置可調(diào)控加溫的花房，溫度控制在20 - 45 °C之間，第一次加溫25 - 30 V,時(shí)間3 — 6小時(shí)；第二次加溫30 - 40 °C，時(shí)間3 — 6小時(shí)；第三次加溫40 — 45 °C，時(shí)間3 - 6小時(shí)；三次的濕度都控制在50 - 85%，然后利用日光燈控光讓花開(kāi)放；將開(kāi)放的鮮花裝進(jìn)密閉容器中，活性炭、大孔樹(shù)脂或脫脂棉花其中的一種，也裝進(jìn)密閉容器中，吸附香氣；每公斤鮮花要0.5-1公斤左右的吸附劑(一層花一層吸附劑)，吸附時(shí)間5 - 10小時(shí)，基本上吸完香味以后，拿出吸附劑放到容器中，冷凍溫度4 一 10 1:密閉存放，吸附有桂花香氣的吸附劑通過(guò)CO2液體超臨界提取法進(jìn)行脫附，得產(chǎn)品。
[0023]所述的超臨界提取是分以下兩步進(jìn)行:1)吸附過(guò)程:使潮濕空氣連續(xù)流過(guò)剛剛采摘的桂花層，帶出鮮花散發(fā)的芳香成份，含香料空氣經(jīng)風(fēng)機(jī)吹過(guò)吸附塔，香氣成份被高效吸附劑捕集，直至桂花香氣基本散發(fā)完畢為止，所用的吸附劑是活性炭或大孔吸附樹(shù)脂；2)脫附過(guò)程:被吸附的香料由超臨界CCV流體從吸附劑中萃取出來(lái)，獲得純天然桂花精油，該工業(yè)化生產(chǎn)方法，是以新鮮的桂花為原料，在室溫下，將濕度60-98 %的空氣均勻通過(guò)密閉的桂花架中的桂花花層，帶出鮮花散發(fā)的芳香成份，經(jīng)過(guò)3-48小時(shí)，保證桂花處于良好吐香狀態(tài)，香氣成份被高效吸附劑捕集，直至桂花香氣散發(fā)完畢為止，然后在15-50°C，條件下，不經(jīng)任何溶劑處理過(guò)程，用超臨界二氧化碳流體萃取已吸附香氣的吸附劑，達(dá)到脫附和回收桂花精油的目的。
本發(fā)明的有益效果是:
1、鮮花利用率大大提高，傳統(tǒng)的提取法(不經(jīng)過(guò)養(yǎng)花)得到的精油每IOOKG花得到
0.8%，本發(fā)明的生態(tài)養(yǎng)花方法可以得到1.34%。提高67.5%。
[0024]2、用吸附劑吸附花香以后置于冷庫(kù)或冰箱，在4-10°C下密閉存放可以存放3個(gè)月以上，采用集中提取，不必每天都采用CO2液體超臨界或者浸泡法提取花香，節(jié)省了能源和提聞設(shè)備的利用率。
[0025]3.本工藝的工藝溫度都低于45 °C，這更有利地保持好桂花香的性質(zhì)，避免在生產(chǎn)過(guò)程中由于溫度過(guò)高而帶來(lái)的影響。
[0026]
【具體實(shí)施方式】
[0027]實(shí)施例1:
采用以下桂花香氣物質(zhì)提取前的生態(tài) 養(yǎng)花步驟:
1、在晴天或多云的白天，采摘桂花鮮花花蕾100公斤，用紅色或綠色的塑料袋或布袋存放在花房?jī)?nèi)，溫度不能超過(guò)40 V ；
2、當(dāng)天晚上進(jìn)行三次調(diào)溫控制花開(kāi)，第一次溫度25- 30°C，時(shí)間3 - 5小時(shí)；第二次溫度30 — 40°C，時(shí)間3 — 5小時(shí)；第三次溫度40 — 45°C，3 — 5小時(shí)；三次調(diào)溫控制的濕度都控制在50 - 85%，在調(diào)溫控制過(guò)程中利用日光燈照射讓花開(kāi)放；
3、吸附香氣；花剛開(kāi)放散發(fā)香氣后立刻裝進(jìn)密閉容器，密閉容器裝有吸附劑活性碳600公斤，吸附香氣；一層鮮花一層吸附劑疊放，吸附時(shí)間5 - 12小時(shí)，吸附溫度為30 -40°C，基本上吸完香味以后，拿出吸附劑立刻放到密閉容器中，置于冷庫(kù)或冰箱，在4-10 V下密閉存放。
[0028]4、花香提取；將置于冷庫(kù)或冰箱吸附花香的吸附劑采用CO2液體超臨界或者浸泡法提取，提取方法按照本【技術(shù)領(lǐng)域】熟知的工藝和設(shè)備，得到0.6公斤桂花精油。
[0029]實(shí)施例2:
1、在晴天或多云的白天，采摘桂花鮮花花蕾200公斤，用紅色或綠色的塑料袋或布袋存放在花房?jī)?nèi)，溫度不能超過(guò)40 V ；
2、當(dāng)天晚上進(jìn)行三次調(diào)溫控制花開(kāi)，第一次溫度25- 30°C，時(shí)間4 - 6小時(shí)；第二次溫度30 — 40°C，時(shí)間3 — 6小時(shí)；第三次溫度40 — 45°C，2 — 4小時(shí)；三次調(diào)溫控制的濕度都控制在50 - 85%，在調(diào)溫控制過(guò)程中利用日光燈照射讓花開(kāi)放；
3、吸附香氣；花剛開(kāi)放散發(fā)香氣后立刻裝進(jìn)密閉容器，密閉容器裝有吸附劑大孔樹(shù)脂600公斤，吸附香氣；一層鮮花一層吸附劑疊放，吸附時(shí)間5 - 12小時(shí)，吸附溫度為30 -40°C，基本上吸完香味以后，拿出吸附劑立刻放到密閉容器中，置于冷庫(kù)或冰箱，在4-10 V下密閉存放。
[0030]4、花香提??；將置于冷庫(kù)或冰箱吸附花香的吸附劑采用CO2液體超臨界或者浸泡法提取，或者本【技術(shù)領(lǐng)域】熟知的工藝和設(shè)備，得到1.3公斤桂花精油。
[0031]實(shí)施例3:
采用以下桂花香氣物質(zhì)提取前的生態(tài)養(yǎng)花步驟:1、在晴天或多云的白天，采摘桂花鮮花花蕾300公斤，用紅色或綠色的塑料袋或布袋存放在花房?jī)?nèi)，溫度不能超過(guò)40 V ；
2、當(dāng)天晚上進(jìn)行三次調(diào)溫控制花開(kāi)，第一次溫度25- 30°C，時(shí)間2 - 6小時(shí)；第二次溫度30 - 40°C，時(shí)間3 — 5小時(shí)；第三次溫度40 — 45°C，3 — 4小時(shí)；三次調(diào)溫控制的濕度都控制在50 - 85%，在調(diào)溫控制過(guò)程中利用日光燈照射讓花開(kāi)放；
3、吸附香氣；花剛開(kāi)放散發(fā)香氣后立刻裝進(jìn)密閉容器，密閉容器裝有吸附劑脫脂棉花1000公斤，吸附香氣；一層鮮花一層吸附劑疊放，吸附時(shí)間5 - 12小時(shí)，吸附溫度為30 -400C，基本上吸完香味以后，拿出吸附劑立刻放到密閉容器中，置于冷庫(kù)或冰箱，在4-10 V下密閉存放。
[0032]4、花香提取；將置于冷庫(kù)或冰箱吸附花香的吸附劑采用CO2液體超臨界或者浸泡法提取，或者本【技術(shù)領(lǐng)域】 熟知的工藝和設(shè)備，得到2.0公斤桂花精油。
【權(quán)利要求】
1.一種桂花香氣物質(zhì)提取前的生態(tài)養(yǎng)花，其特征在于通過(guò)以下步驟實(shí)現(xiàn)的:1)采摘I 一 3天即將開(kāi)放的桂花花蕾，放到布袋保存；2)放到可控溫控濕的房子，溫度控制在20-45°C，控制方法是25 - 30°C保持3 — 6小時(shí)，30 — 40°C保持3 — 6小時(shí)，40 — 45°C保持3 — 6小時(shí)，濕度控制在50-85%，利用日光燈控光讓花開(kāi)放；3)吸附方法:將開(kāi)放的鮮花和吸附劑裝進(jìn)密閉容器中，每公斤鮮花要0.5-1公斤的吸附劑，以一層花一層吸附劑方式堆積，香氣吸附時(shí)間5 — 12小時(shí)，基本上吸完香味以后，拿出吸附劑放到容器中，密閉存放，存放溫度4 -1O0C ；4)用CO2液體超臨界或者浸泡法提取吸附劑中吸附的香氣。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的桂花香氣物質(zhì)提取前的生態(tài)養(yǎng)花，其特征在于，所述的吸附劑是活性炭、大孔樹(shù)脂或脫脂 棉花中的任一種。
【文檔編號(hào)】C11B9/02GK103525555SQ201310440396
【公開(kāi)日】2014年1月22日 申請(qǐng)日期:2013年9月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月25日
【發(fā)明者】林富威 申請(qǐng)人:廣西芳香植物開(kāi)發(fā)應(yīng)用有限公司, 陳艷影