聯(lián)合提取枇杷花中三萜酸、多酚和多糖的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及聯(lián)合提取枇杷花中三萜酸、多酚和多糖的方法，方法如下：1）將枇杷花原料，干燥至含水量≦5﹪，磨粉過30目篩后，備用；2）脫脂；3）三萜酸的提??；4）總黃酮的提取；5）多糖的提取。本發(fā)明提供的方法充分利用了枇杷花茶加工留下的廢棄物，使這些廢棄物中含有的有效成分得到利用，聯(lián)合提取了枇杷花中的三萜酸、多酚黃酮和多糖，使其中的有效成分能夠分段分步的得以提取，改變以往只提取一種的狀況；本發(fā)明提供的方法工藝簡單，安全環(huán)保，成本低廉，可操作性強，易于實際生產(chǎn)應(yīng)用。
【專利說明】聯(lián)合提取枇杷花中三萜酸、多酚和多糖的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及農(nóng)副產(chǎn)品有效成分的提取及純化【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種從枇杷花中聯(lián)合提取多種活性成分的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]枇杷花為薔薇科植物枇杷iEriobo trya japonica Lindl)的花,性溫,味淡,香味特別清香，帶有甜味，含有總黃酮和三萜皂甙等成分，具有化痰、止咳和清肺等功效，據(jù)《本草綱目》記載，枇杷花“止渴下氣，利肺氣，止吐逆，清上焦熱，潤五臟”，民間常用于治療小兒肺熱咳嗽，老年人久咳不愈患者。枇杷在栽種過程中，枇杷全樹有809^90%的枝條可形成花穗，每個花穗有7(T250朵花，但只有59^10%的花可結(jié)成果實，大量的花白白凋謝，在枇杷產(chǎn)地，為提高枇杷的質(zhì)量，果農(nóng)每年均將多余的花疏除，大概每畝枇杷可以疏花100公斤，浙江省枇杷種植面積接近15萬畝，約可以疏掉I萬多噸的枇杷花。這些枇杷花直接丟棄在田間地頭，造成資源浪費。現(xiàn)在，大家開始對枇杷花進行利用，出現(xiàn)了枇杷花的產(chǎn)業(yè)化加工，主要是生產(chǎn)枇杷花茶，這些企業(yè)分布在浙江、福建、四川等地。但加工枇杷花茶時，只挑取正開發(fā)、形態(tài)、顏色較好的花，而疏下來處于花蕾期或末花期、外形較差的花，則還是被丟棄，丟棄的比例大約占50%，所以實際還是有相當一部分沒有利用起來。
[0003]枇杷花中富含多種活性成分，其中，三萜酸、多酚黃酮和多糖的含量都較高，這幾種物質(zhì)都具有顯著的生理活性。三萜酸中的熊果酸和齊墩果酸藥理研究證明其具有顯著的抗癌、促進免疫、降血脂和降血糖功效；黃酮具有抗氧化、清除自由基、抗炎、抑菌、降血脂、抗衰老等功效；多糖也具有增強免疫、抗氧化、降血脂等功效。因此，如果從花茶的加工廢棄物中提取這些活性成分，這可以變廢為寶。以往對有效成分的提取，都只提取其中的一種，這樣不能最大程度的利用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明設(shè)計了聯(lián)合提取枇杷花中的三種有效成分，因為這三種成分具有不同的極性，通過不同極性溶劑，分步把三種物質(zhì)提取出來，使枇杷花得到全利用。另外，本發(fā)明針對在加工枇杷花茶時剩下的大量廢棄物，如花蕾期和末花期的花，以及花枝等進行利用，這些廢棄物中還含有較多的活性成分，可以進行提取，提高其附加值。
[0005]本發(fā)明基于上述兩點，對枇杷花茶加工廢棄物中的含量較高的三萜酸、黃酮和多糖進行聯(lián)合提取，因為這三種物質(zhì)在性質(zhì)上有些差別，它們的極性依次由弱到強，因為可以選用極性不同的溶劑進行分步提取，得到三種成分含量較高的分離物，使枇杷花得到較大的利用，提取出的分離物可以用于食品、保健品和化妝品等領(lǐng)域。
[0006]為了實現(xiàn)上述的目的，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案得以實現(xiàn):
聯(lián)合提取枇杷花中三萜酸、多酚和多糖的方法，該方法包括以下的步驟:
1)將枇杷花原料，干燥至含水量=5%，磨粉過30目篩后，備用；
2)脫脂:把干燥的原料用石油醚，按1: 2~4的固液比加入，回流提取2~4次，每次0.8^1.2h，把脫脂后的原料揮去石油醚；
3)三萜酸的提取:脫脂后的原料粉末適量，加入80~100%體積百分比濃度的乙醇溶液，在微波萃取儀中提取，提取結(jié)束后，過濾，把濾液通過真空濃縮除去乙醇，再用適量80~100°C的熱水溶解，冷卻，靜置12~24h，使其中的三萜酸能充分析出，離心或過濾，把沉淀物烘干，得到三萜酸分離物；
4)總黃酮的提取:取前一步提取后過濾出來的殘渣，略干燥，加入60~80%體積百分比濃度的乙醇溶液，在微波萃取儀中提取，提取結(jié)束后，過濾，把濾液通過真空濃縮成膏狀，再進一步烘干，得到總黃酮分離物；
5)多糖的提取:把第二步提取后過濾出來的殘渣，略干燥，加入水，在微波萃取儀中提取，提取結(jié)束后，過濾，濾液加入1:1-1.5的乙醇，攪拌，靜置，使多糖能夠充分析出，離心或過濾，把沉淀物烘干，得到多糖分離物。
[0007]作為優(yōu)選，所述的枇杷花原料采用花茶加工留下來的花蕾期和末花期的花和外形較差的花朵。
[0008]作為優(yōu)選，所述的枇杷花原料還包括部分花枝。
[0009]本發(fā)明由于采用了上述的技術(shù)方案，有益效果是:
(1)本發(fā)明提供的方法充分利用了枇杷花茶加工留下的廢棄物，使這些廢棄物中含有的有效成分得到利用，當然，本方法也可以應(yīng)用于枇杷花的提取；
(2)聯(lián)合提取了枇杷花中的三萜酸、多酚黃酮和多糖，使其中的有效成分能夠分段分步的得以提取，改變以往只提取一種的狀況；
(3)本發(fā)明聯(lián)合提取三種物質(zhì)三萜酸、多酚黃酮和多糖，它們的提取率分別為0.8%、
6.8%和0.45%，得到三種提取物，得率分別為16.9%,26.4%和2.2%，三種物質(zhì)的含量分別達到了 2.13%、28.25% 和 20.45% ；
(4)本發(fā)明提供的方法工藝簡單，安全環(huán)保，成本低廉，可操作性強，易于實際生產(chǎn)應(yīng)
用；
(5)本發(fā)明所采用的原料是加工副產(chǎn)物，而得到的提取物具有較高的附加值，如果把提取物作進一步的純化，則其價值更高，因此本發(fā)明具有較好的經(jīng)濟效益。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0010]圖1為枇杷花茶加工副產(chǎn)物的聯(lián)合提取應(yīng)用的流程圖。
[0011]圖2為三萜酸提取物中熊果酸的高效液相分析圖譜。
[0012]圖3為三萜酸提取物中齊墩果酸的高效液相分析圖譜。
[0013]圖4為熊果酸的高效液相分析標準曲線。
[0014]圖5為齊墩果酸的高效液相分析標準曲線。
[0015]圖6為總黃酮標準曲線。
[0016]圖7為總酚標準曲線。
[0017]圖8為總糖標準曲線。
【具體實施方式】
[0018]通過以下實施例對本發(fā)明作進一步的詳細說明，但本發(fā)明的內(nèi)容并不局限于此。[0019]實施例1枇杷花三萜酸的提取
枇杷花茶加工的廢棄物，干燥，粉碎，過30目篩后備用。稱取該粉末lg，于微波萃取儀的萃取瓶中，加入乙醇溶液進行微波輔助提取，提取結(jié)束后過濾，濾液減壓濃縮至干燥，提取物用甲醇溶解并定容，進樣到高效液相色譜儀測定熊果酸和齊墩果酸，測定方法見試驗例I。按照下列正交表(見表1)中的條件進行微波輔助提取，采用高效液相法測定提取物中的熊果酸(UA)和齊墩果酸(0 A)，根據(jù)綜合指標優(yōu)選出三萜酸提取工藝參數(shù)。根據(jù)實驗結(jié)果，發(fā)現(xiàn)枇杷花中0A、UA的含量比值大約為1:5，通過權(quán)重法計算，綜合指標=(0A含量平均值/OA含量最大值)X0.17X100+ (UA含量平均值/UA含量最大值)X 0.83 X 100。實驗結(jié)果如下表2。
[0020]
【權(quán)利要求】
1.聯(lián)合提取枇杷花中三萜酸、多酚和多糖的方法，其特征在于該方法包括以下的步驟: 1)將枇杷花原料，干燥至含水量=5%，磨粉過30目篩后，備用； 2)脫脂:把干燥的原料用石油醚，按1: 2~4的固液比加入，回流提取2~4次，每次0.8^1.2h，把脫脂后的原料揮去石油醚； 3)三萜酸的提取:脫脂后的原料粉末適量，加入80~100%體積百分比濃度的乙醇溶液，在微波萃取儀中提取，提取結(jié)束后，過濾，把濾液通過真空濃縮除去乙醇，再用適量80~100°C的熱水溶解，冷卻，靜置12~24h，使其中的三萜酸能充分析出，離心或過濾，把沉淀物烘干，得到三萜酸分離物； 4)總黃酮的提取:取前一步提取后過濾出來的殘渣，略干燥，加入60~80%體積百分比濃度的乙醇溶液，在微波萃取儀中提取，提取結(jié)束后，過濾，把濾液通過真空濃縮成膏狀，再進一步烘干，得到總黃酮分離物； 5) 多糖的提取:把第二步提取后過濾出來的殘渣，略干燥，加入水，在微波萃取儀中提取，提取結(jié)束后，過濾，濾液加入1:1~1.5的乙醇，攪拌，靜置，使多糖能夠充分析出，離心或過濾，把沉淀物烘干，得到多糖分離物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聯(lián)合提取枇杷花中三萜酸、多酚和多糖的方法，其特征在于:枇杷花原料采用花茶加工留下來的花蕾期和末花期的花和外形較差的花朵。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的聯(lián)合提取枇杷花中三萜酸、多酚和多糖的方法，其特征在于:枇杷花原料還包括部分花枝。
【文檔編號】A61Q19/00GK103479751SQ201310442734
【公開日】2014年1月1日 申請日期:2013年9月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月25日
【發(fā)明者】鄭美瑜, 陸勝民, 夏其樂, 汪文浩 申請人:浙江省農(nóng)業(yè)科學(xué)院