一種植物油餾出物的酯化-超高壓結(jié)晶分離方法
【專利摘要】一種植物油餾出物的酯化-超高壓結(jié)晶分離方法，以植物油餾出物為原料，包括酯化、結(jié)晶、分離、脫溶、洗滌和干燥各單元過程，其特征在于：所述的酯化是以濃硫酸為催化劑，無水乙醇和游離脂肪酸于80℃酯化反應(yīng)1小時(shí)；所述的結(jié)晶是向酯化液中加入尿素和95%乙醇，攪拌溶解后注入軟包裝袋中抽氣并密封，然后投入超高壓容器中于100-600MPa下處理0.5-1小時(shí)，卸壓后拆袋，經(jīng)分離、脫溶、洗滌、干燥得到主含多不飽和脂肪酸乙酯、VE、角鯊烯、植物甾醇和中性油的產(chǎn)品。本方法VE回收率≥90%；植物甾醇回收率≥60%；角鯊烯回收率≥70%；中性油回收率≥90%；亞油酸乙酯回收率≥80%。
【專利說明】一種植物油餾出物的酯化-超高壓結(jié)晶分離方法
一、【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種分離工藝，具體地說是一種植物油餾出物的酯化-超高壓結(jié)晶分離方法。
二、【背景技術(shù)】
[0002]植物油真空脫臭餾出物(以下簡(jiǎn)稱植物油餾出物)中含大量VE (維生素E)、角鯊烯、植物留醇、多不飽和脂肪酸等功能成分，大量中性油(油脂)和飽和脂肪酸、單不飽和脂肪酸；另外也含有飽和烴、異味物質(zhì)、色素等雜質(zhì)。
[0003]欲將植物油餾出物中功能成分分離出來，必須脫去游離脂肪酸、除盡色素、飽和烴、異味物質(zhì)等雜質(zhì)。
[0004]植物油餾出物功能成分分離方法有很多，如皂化法、脲包法、溶劑萃取法等，但為脫盡游離脂肪酸，常需將中性油分解；單提VE、角鯊烯或植物留醇，資源利用率也不高，且分離時(shí)間長(zhǎng)、產(chǎn)品得率低。
三、
【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明旨在回收利用植物油餾出物中的功能成分，所要解決的技術(shù)問題是在常溫下結(jié)晶除去餾出物中雜質(zhì)成分、飽和脂肪酸和單不飽和脂肪酸，最大限度保護(hù)VE、植物甾醇、角鯊烯、中性油和多不飽和脂肪酸。
[0006]本發(fā)明為減少VE、植物甾醇、角鯊烯和多不飽和脂肪酸損失，先將植物油餾出物中游離脂肪酸乙酯化，再結(jié) 晶分離掉雜質(zhì)、飽和脂肪酸和單不飽和脂肪酸。
[0007]本發(fā)明的技術(shù)方案以植物油餾出物為原料，包括酯化、結(jié)晶、分離、脫溶、水洗和干燥各單元過程，其特征是所述的酯化是以濃硫酸為催化劑，無水乙醇和游離脂肪酸于80°C酯化反應(yīng)I小時(shí)，以植物油餾出物的質(zhì)量計(jì)，催化劑的添加量為1_2%，無水乙醇添加量為1-2倍；所述的結(jié)晶是向酯化液中加入助晶劑尿素和溶劑95%乙醇(體積或質(zhì)量百分濃度均可使用)，攪拌溶解后灌注入軟包裝袋中抽氣并密封，然后投入超高壓容器中于100-600MPa下處理0.5-1小時(shí)，以植物油餾出物的質(zhì)量計(jì)，尿素的添加量為1-2倍，95%乙醇的添加量為4-8倍；卸壓后拆袋、固液分離，濾液經(jīng)濃縮脫去溶劑、水洗除去尿素。最后干燥得到含多不飽和脂肪酸乙酯、VE、角鯊烯、植物甾醇和中性油的產(chǎn)品。
[0008]超高壓處理壓力優(yōu)選200_500MPa，要優(yōu)選350MPa。溶劑95%乙醇添加量?jī)?yōu)選為植物油餾出物質(zhì)量的5倍。
[0009]具體操作步驟如下:
[0010]1、植物油餾出物加入無水乙醇和催化劑濃硫酸，加熱反應(yīng)，使游離脂肪酸乙酯化。
[0011]2、向乙酯化處理且過濾沉淀物后的濾液中加入尿素和95%乙醇混勻，注入軟包裝袋中抽氣并密封，然后投入超高壓容器中施加超高壓令其結(jié)晶。
[0012]3、卸壓、拆袋、取出含結(jié)晶溶液，過濾、濃縮脫去溶劑、加水洗滌去尿素、再濃縮干燥可得主含多不飽和脂肪酸乙酯、VE、角鯊烯、植物留醇和中性油的產(chǎn)品。[0013]本技術(shù)方案的優(yōu)點(diǎn)是:
[0014]1、游離脂肪酸乙酯化后，可增加其貯藏穩(wěn)定性和食用安全性。
[0015]2、常規(guī)脲包需冷卻/冷凍，12-24小時(shí)/次，經(jīng)3-4次脲包方得較純產(chǎn)品；超高壓脲包在常溫下進(jìn)行，結(jié)晶時(shí)間縮短為0.5-1小時(shí)/次，且1-2次高壓結(jié)晶即可，節(jié)能、增效顯著。
[0016]3、超高壓結(jié)晶物主要是飽和脂肪酸乙酯、單不飽和脂肪酸乙酯、飽和烴、異味物質(zhì)和色素等。VE、植物留醇、角鯊烯、多不飽和脂肪酸乙酯損耗小。
[0017]4、乙酯化-超高壓結(jié)晶，既可有效脫酸、除雜，又可保留餾出物中的中性油，大大降低了生產(chǎn)成本。
[0018]5、乙酯化-超高壓結(jié)晶工藝的VE回收率90% ；植物甾醇回收率≥60% ;角鯊烯回收率≥ 70% ;中性油回收率≥ 90% ;亞油酸乙酯回收率≥ 80% ;高于常規(guī)分離方法。
四、【具體實(shí)施方式】
[0019]非限定性實(shí)施的敘述如下:
[0020]實(shí)施例1:
[0021]大豆油餾出物加入無水乙醇(餾出物質(zhì)量:乙醇質(zhì)量=1:1)和濃硫酸(餾出物量的I~2%),80°C加熱反應(yīng)I小時(shí)，使游離脂肪酸乙酯化。過濾酯化液，濾液注入尿素-95%乙醇(餾出物質(zhì)量:尿素質(zhì)量:95%乙醇質(zhì)量=1:2:5)溶液中，溶解均勻，灌注于軟包裝，密封后投入超高壓容器，施加350MPa、保壓I小時(shí)；卸壓、取出含結(jié)晶溶液，過濾、濃縮脫去乙醇、水洗去尿素、再濃縮干燥得主含多不飽和脂肪酸乙酯、VE、角鯊烯、植物留醇和中性油的產(chǎn)品；VE回收率≥ 90% ;植物甾醇回收率≥ 60% ;角鯊烯回收率≥ 70% ;中性油回收率≥ 90% ;亞油酸乙酯回收率≥ 80%，產(chǎn)品總收率≥ 60%。
[0022]實(shí)施例2:
[0023]大豆油餾出物加入無水乙醇(餾出物質(zhì)量:乙醇質(zhì)量=1:1)和濃硫酸(餾出物量的I~2%),80°C加熱反應(yīng)I小時(shí)，使游離脂肪酸乙酯化。過濾酯化液，濾液注入尿素-95%乙醇(餾出物質(zhì)量:尿素質(zhì)量:95%乙醇質(zhì)量=1:2:5)溶液中，溶解均勻，灌注于軟包裝，密封后投入超高壓容器，施加500MPa、保壓0.5小時(shí)；卸壓、取出含結(jié)晶溶液，過濾、濃縮脫去乙醇、水洗去尿素、再濃縮干燥得主含多不飽和脂肪酸乙酯、VE、角鯊烯、植物留醇和中性油的產(chǎn)品；VE回收率≥ 90% ;植物甾醇回收率≥ 60% ;角鯊烯回收率≥ 70% ;中性油回收率≥ 90% ；亞油酸乙酯回收率≥ 80%，產(chǎn)品總收率≥ 60%。
[0024]實(shí)施例3:
[0025]油茶籽油餾出物加入無水乙醇(餾出物質(zhì)量:乙醇質(zhì)量=1:1)和濃硫酸(餾出物量的I~2%),80°C加熱反應(yīng)I小時(shí)，使游離脂肪酸乙酯化。過濾酯化液，濾液注入尿素-95%乙醇(餾出物質(zhì)量:尿素質(zhì)量:95%乙醇質(zhì)量=1:2:5)溶液中，溶解均勻，灌注于軟包裝，密封后投入超高壓容器，施加350MPa、保壓I小時(shí)，卸壓、取出含結(jié)晶溶液，過濾；濾液如前再添加尿素-乙醇溶液，重復(fù)超高壓結(jié)晶I次后，過濾；濾渣含大量油酸乙酯(可另行萃取利用)；濾液濃縮脫去乙醇、水洗去尿素、再濃縮干燥得主含VE、角鯊烯、植物留醇和中性油的產(chǎn)品；VE回收率≥ 90% ;植物甾醇回收率≥ 60% ;角鯊烯回收率≥ 70% ;中性油回收率≥ 90% ;產(chǎn)品總收率≥ 60%ο
【權(quán)利要求】
1.一種植物油餾出物的酯化-超高壓結(jié)晶分離方法，以植物油餾出物為原料，包括酯化、結(jié)晶、分離、脫溶、洗滌和干燥各單元過程，其特征在于:所述的酯化是以濃硫酸為催化劑，無水乙醇和游離脂肪酸于80°c酯化反應(yīng)I小時(shí)；所述的結(jié)晶是向酯化液中加入尿素和95%乙醇，攪拌溶解后注入軟包裝袋中抽氣并密封，然后投入超高壓容器中于100-600MPa下處理0.5-1小時(shí)，如此結(jié)晶至少一次，以植物油餾出物質(zhì)量計(jì)，催化劑的添加量為1_2%，無水乙醇添加量為1-2倍，尿素的添加量為1-2倍，95%乙醇的添加量為4-8倍。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離方法，其特征在于:超高壓處理的壓力為200-500MPa。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的分離方法，其特征在于:超高壓處理的壓力為350MPa。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離方法，其特征在于:95%乙醇添加量為植物油餾出物質(zhì)量的5倍。
【文檔編號(hào)】C11C3/04GK103571633SQ201310575216
【公開日】2014年2月12日 申請(qǐng)日期:2013年11月15日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月15日
【發(fā)明者】潘見, 孫艷輝, 徐金鳳, 惠愛玲, 金日生, 琚裕杰, 趙斌, 張星 申請(qǐng)人:潘見