一種香料煙花蕾凈油及其制備、應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種香料煙花蕾凈油及其制備、應(yīng)用。香料煙花蕾凈油的制備方法依次由以下步驟組成：a將香料煙花蕾洗凈，烘干，粉碎，過50—70目篩；b將a步驟所得物置于超臨界萃取裝置的萃取釜中，以超臨界CO2流體為萃取溶劑，無水乙醇或95v%乙醇為夾帶劑進(jìn)行萃取，其中，萃取釜壓力15—25MPa，溫度45—55℃；分離釜壓力10—20MPa，溫度40—50℃，萃取1.5—2.5h。本發(fā)明提升了煙草花蕾的利用價(jià)值，降低了煙草香精香料對煙葉的依賴性，避免了煙葉及花蕾的浪費(fèi)，同時(shí)，用超臨界二氧化碳流體萃取香料煙花蕾，無溶劑污染，所以，本發(fā)明具有很高的經(jīng)濟(jì)及環(huán)保價(jià)值。
【專利說明】一種香料煙花蕾凈油及其制備、應(yīng)用【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及天然香料的提取及應(yīng)用，具體涉及一種香料煙花蕾凈油及其制備、應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]煙草香味是評價(jià)煙葉及卷煙感官質(zhì)量的重要指標(biāo)，特別是酮類化合物以及部分醛類、醇類、內(nèi)酯類物質(zhì)，對于卷煙的吸味具有較強(qiáng)的影響，對于煙氣品質(zhì)起著關(guān)鍵性作用。由于煙草中香味成分繁多并且復(fù)雜，又因?yàn)樵S多揮發(fā)性香味物質(zhì)的含量很小，所以前處理方法和檢測方式必需要通過合適的選擇。目前，水蒸氣蒸餾法、同時(shí)蒸餾萃取法、固相微萃取法等都是萃取煙草中揮發(fā)性香味物質(zhì)的常規(guī)的前處理方法，但這些方法都存在一些缺點(diǎn)，如水蒸氣蒸餾法和同時(shí)蒸餾萃取法要耗費(fèi)大量的時(shí)間，需要較高的萃取溫度，并且會產(chǎn)生部分副反應(yīng)等；固相微萃取法重現(xiàn)性不好，不能批量分析多個(gè)樣品。
[0003]超臨界CO2萃取(SFE)是一種新型分離技術(shù)，近年來發(fā)展迅速。該技術(shù)利用CO2流體的特有性質(zhì)，它在溫度、壓力高于其臨界點(diǎn)時(shí)能選擇性地萃取目標(biāo)物中的有效成分，且具有易操作、操作條件溫和適宜、萃取效率高、安全環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。
[0004]超臨界二氧化碳萃取法在煙草行業(yè)中的應(yīng)用:(1)菲利普.莫里斯公司(簡稱菲.莫公司)利用甲醇改性的二氧化碳超臨界萃取法，脫除煙絲中的大部分煙堿；(2)Prokopczyk等人利用甲醇改性的超臨界二氧化碳萃取結(jié)合氣相色譜/熱能分析儀，測定煙草特有亞硝胺(TSNA)含量；(3)田景州等研究利用超臨界二氧化碳從煙草中萃取煙草精油的技術(shù)，并且在批量生產(chǎn)中進(jìn)行投入應(yīng)用；(4)高勇等用超臨界二氧化碳對煙草進(jìn)行二級萃取，得到凈油，并將之加入卷煙中，通過品吸得知該凈油起到了增進(jìn)煙香、使煙氣飽滿并能去除雜氣的作用。
[0005]煙草花蕾香精的研究現(xiàn)狀:康武成等從花蕾中提取香料已形成白肋煙花蕾香膏、烤煙花蕾香膏和白肋煙浸膏等“三膏”產(chǎn)品，并已在卷煙加香中應(yīng)用，然而，利用超臨界CO2萃取對香料煙花蕾進(jìn)行香精提取在國內(nèi)研究較少。對香料煙花蕾的香精成分進(jìn)行提取，增加了香料煙的利用價(jià)值，降低了資源的浪費(fèi)，是一項(xiàng)具有極大經(jīng)濟(jì)價(jià)值的研究。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是為了提供一種香料煙花蕾凈油及其制備、應(yīng)用。
[0007]—種取香料煙花蕾凈油的制備方法，由以下步驟組成:a將香料煙花蕾(購自云南煙草保山香料煙有限責(zé)任公司)洗凈，烘干，粉碎，過50— 70目篩；b將a步驟所得物置于超臨界萃取裝置的萃取釜中，以超臨界CO2流體為萃取溶劑，95v%乙醇或無水乙醇為夾帶劑進(jìn)行萃取，其中，萃取釜壓力15 — 25MPa，溫度45— 55°C;分離釜壓力10 — 20MPa，溫度40—50°C，萃取時(shí)間為1.5—2.5h。
[0008]所述超臨界CO2流體的流量為8— 12L/h。
[0009]所述每Ig香料煙花 蕾需2.5~4mL的95v%乙醇或無水乙醇。[0010]由上述制備方法得到的香料煙花蕾凈油。
[0011]將上述香料煙花蕾凈油加入到卷煙中能增加卷煙的清香且香氣自然，與煙氣協(xié)調(diào)，掩蓋煙氣中的雜氣，降低刺激，改善吸味，每Ig煙絲中香料煙花蕾凈油添加量為15ug—25ug，用95%乙醇或無水乙醇稀釋后均勻噴灑在煙絲上，煙絲于22°C ±1°C和相對濕度60%±2%下平衡至少24h，再將煙絲制成煙支即可。
[0012]本發(fā)明同樣適用于普通的煙草花蕾。
[0013]我國煙草種植面積2200萬畝，煙葉采摘時(shí)收集廢棄的煙草花蕾，使之變廢為寶，并將其應(yīng)用于煙草、香精香料行業(yè)，提升了花蕾的利用價(jià)值，降低了煙草香精香料對煙葉的依賴性，避免了煙葉及花蕾的浪費(fèi)，同時(shí)，用超臨界二氧化碳流體萃取香料煙花蕾，無溶劑污染，所以，本發(fā)明具有很高的經(jīng)濟(jì)及環(huán)保價(jià)值。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]圖1為本發(fā)明的超臨界二氧化碳萃取裝置示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此。
[0016]實(shí)施例1
取香料煙花蕾(購自云南煙草保山香料煙有限責(zé)任公司)，用蒸餾水清洗干凈后放于烘箱中45°C干燥3h，然后用粉碎機(jī)粉碎，過60目篩得香料煙花蕾粉。
[0017]取150g香料煙花蕾粉、500mL無水乙醇置于HL-(5+l)L/50-1IIBQ型超臨界萃取裝置的萃取釜中。萃取釜壓力20MPa，溫度50°C;分離釜壓力15MPa，溫度45°C。超臨界CO2流體的流量為10L/h，萃取2h。CO2流體從萃取釜底部進(jìn)入與香料煙花蕾粉充分接觸，選擇性溶解出所需化學(xué)成分，并通過分離釜分離出。通過毛細(xì)管的口徑大小控制超臨界CO2流體的流量，最終得到深黃色油狀物3.9g，即為香料煙花蕾凈油。
[0018]取0.08g香料煙花蕾凈油，用95v%的乙醇1000mL稀釋，取IOmL稀釋后的香料煙花蕾凈油用喉頭噴霧器分別均勻地噴灑在40g的單料煙絲上，噴后，煙絲于22°C和相對濕度60%下平衡48h，用填煙器分別將各煙絲樣品制成煙支，挑選質(zhì)量在0.91g±0.02g范圍內(nèi)的煙支，請?jiān)u委品吸，對照為噴灑同量95v%乙醇的同種單料煙絲卷制的在相同條件下處理的卷煙。經(jīng)評吸認(rèn)為:該香料煙花蕾凈油能增加卷煙的清香且香氣自然，與煙氣協(xié)調(diào)，掩蓋煙氣中的雜氣，降低刺激，改善吸味。
[0019]實(shí)施例2
取香料煙花蕾(購自云南煙草保山香料煙有限責(zé)任公司)，用蒸餾水清洗干凈后放于烘箱中50°C干燥2.5h，然后用粉碎機(jī)粉碎，過50目篩得香料煙花蕾粉。
[0020]取150g香料煙花蕾粉、375mL無水乙醇置于HL- (5+1) L/50-1IIBQ型超臨界萃取裝置的萃取釜中，萃取釜壓力15MPa，溫度45°C ;分離釜壓力lOMPa，溫度40°C。超臨界CO2流體的流量為8L/h，萃取1.5h。CO2流體從萃取釜底部進(jìn)入與香料煙花蕾粉接觸，選擇性溶解出所需化學(xué)成分，并通過分離釜分離出。通過毛細(xì)管的口徑大小控制超臨界CO2流體的流量，最終得到深黃 色油狀物3.Sg,即為香料煙花蕾凈油。[0021]取0.06g香料煙花蕾凈油，用無水乙醇1000mL稀釋，取IOmL稀釋后的香料煙花蕾凈油用喉頭噴霧器分別均勻地噴灑在40g的單料煙絲上，噴后，煙絲于21°C和相對濕度58%下平衡30h，用填煙器分別將各煙絲樣品制成煙支，挑選質(zhì)量在0.91g±0.02g范圍內(nèi)的煙支，請?jiān)u委品吸，對照為噴灑同量95v%乙醇的同種單料煙絲卷制的在相同條件下處理的卷煙。經(jīng)評吸認(rèn)為:該香料煙花蕾凈油能增加卷煙的清香且香氣自然，與煙氣協(xié)調(diào)，掩蓋煙氣中的雜氣，降低刺激，改善吸味。
[0022]實(shí)施例3
取香料煙花蕾(購自云南煙草保山香料煙有限責(zé)任公司)，用蒸餾水清洗干凈后放于烘箱中40°C干燥3.5h，然后用粉碎機(jī)粉碎，過70目篩得香料煙花蕾粉。
[0023]取150g香料煙花蕾粉、600mL95v%乙醇置于HL-(5+1) L/50-1IIBQ型超臨界萃取裝置的萃取釜中。萃取釜壓力25MPa，溫度55°C;分離釜壓力20MPa，溫度50°C。超臨界CO2流體的流量為12L/h，萃取2.5h。CO2流體從萃取釜底部進(jìn)入與香料煙花蕾粉充分接觸，選擇性溶解出所需化學(xué)成分，并通過分離釜分離出。通過毛細(xì)管的口徑大小控制控制超臨界CO2流體的流量，最終得到深黃色油狀物4.0g,即為香料煙花蕾凈油。
[0024]取0.1g香料煙花蕾凈油，用95v%的乙醇1000mL稀釋，取IOmL稀釋后的香料煙花蕾凈油用喉頭噴霧器分別均勻地噴灑在40g的單料煙絲上，噴后，煙絲于23°C和相對濕度62%下平衡24h，用填煙器分別將各煙絲樣品制成煙支，挑選質(zhì)量在0.91g±0.02g范圍內(nèi)的煙支，請?jiān)u委品吸，對照為噴灑同量95v%乙醇的同種單料煙絲卷制的在相同條件下處理的卷煙。經(jīng)評吸認(rèn)為:該香料煙花蕾凈油香料煙花蕾凈油能增加卷煙的清香且香氣自然，與煙氣協(xié)調(diào)，掩蓋煙氣中的雜氣，降低刺激，改善吸味。
【權(quán)利要求】
1.一種香料煙花蕾凈油的制備方法，其特征在于:由以下步驟組成:a將香料煙花蕾洗凈，烘干，粉碎，過50— 70目篩；b將a步驟所得物置于超臨界萃取裝置的萃取釜中，以超臨界CO2流體為萃取溶劑，95v%乙醇或無水乙醇為夾帶劑進(jìn)行萃取，其中，萃取釜壓力15—25MPa，溫度45— 55°C ;分離釜壓力10 — 20MPa，溫度40— 50°C，萃取時(shí)間為1.5—2.5h。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的香料煙花蕾凈油的制備方法，其特征在于:所述超臨界CCV流體的流量為8— 12L/h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的香料煙花蕾凈油的制備方法，其特征在于:每Ig香料煙花蕾需2.5~4mL的95v%乙醇或無水乙醇。
4.利用權(quán)利要求1一3任一項(xiàng)所述的香料煙花蕾凈油的制備方法得到的香料煙花蕾凈油。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的香料煙花蕾凈油在卷煙加香中的應(yīng)用，其特征在于:將香料煙花蕾凈油作為香料加入到卷煙煙絲中。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的香料煙花蕾凈油在卷煙加香中的應(yīng)用，其特征在于:每Ig煙絲中香料煙花蕾凈 油添加量為15ug — 25ug，用95v%乙醇或無水乙醇稀釋后均勻噴灑在煙絲上，煙絲于22°C ±1°C和相對濕度60%±2%下平衡至少24h，再將煙絲制成煙支即可。
【文檔編號】C11B9/00GK103789091SQ201410058997
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2014年2月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月21日
【發(fā)明者】許春平, 毛多斌, 馬宇平, 肖源, 孫斯文, 李萌姍, 劉遠(yuǎn)上, 蘇東贏 申請人:河南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司