一種快速超臨界萃取油脂方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種快速超臨界萃取油脂的方法，采用二氧化碳作為萃取劑，萃取劑通過(guò)萃取釜的流向?yàn)閺纳系较拢磸妮腿「捻敹肆魅胼腿「驈妮腿「纳喜總?cè)面流入萃取釜，從萃取釜底部流出萃取釜；可在1-1.5小時(shí)內(nèi)將油料中的油脂收取率控制在90％～95％之間，提高超臨界萃取油脂的工作效率，同時(shí)大幅較少萃取劑用量，降低生產(chǎn)成本；本發(fā)明方法在可行性、安全度上已進(jìn)行多次實(shí)驗(yàn)，可以用于高質(zhì)量油脂的快速萃取。
【專利說(shuō)明】一種快速超臨界萃取油脂方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明專利涉及一種油脂萃取【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種快速超臨界萃取油脂方法。
【背景技術(shù)】[0002]超臨界流體是指物體處于其臨界溫度和臨界壓力以上狀態(tài)時(shí)，向該狀態(tài)氣體加壓，氣體不會(huì)液化，只是密度增大，具有類似液體的性質(zhì)，同時(shí)還保留氣體的性能。超臨界流體兼具氣體和液體的優(yōu)點(diǎn)，其密度接近于液體，溶解能力較強(qiáng)，而黏度與氣體相近，擴(kuò)散系數(shù)遠(yuǎn)大于一般的液體，有利于傳質(zhì)。另外，超臨界流體具有零表面張力，很容易滲透擴(kuò)散到被萃取物的微孔內(nèi)。因此，超臨界流體具有良好的溶解和傳質(zhì)特性，能與萃取物很快地達(dá)到傳質(zhì)平衡，實(shí)現(xiàn)物質(zhì)的有效分離。
[0003]超臨界流體萃取分離過(guò)程是利用其溶解能力與密度的關(guān)系，即利用壓力和溫度對(duì)超臨界流體溶解能力的影響而進(jìn)行的。在超臨界狀態(tài)下，流體與待分離的物質(zhì)接觸，使其有選擇性地依次把極性大小、沸點(diǎn)高低和分子質(zhì)量大小的不同成分萃取出來(lái)。然后借助減壓、升溫的方法使超臨界流體變成普通氣體，被萃取物質(zhì)則自動(dòng)完全或基本析出，從而達(dá)到分離提純的目的，并將萃取分離的兩個(gè)過(guò)程合為一體。
[0004]超臨界流體萃取過(guò)程能否有效地分離產(chǎn)物或除去雜質(zhì)，關(guān)鍵是萃取中使用的溶劑必須具有良好的選擇性。目前研究的超臨界流體種類很多，主要有二氧化碳、甲苯、甲醇、乙烯、乙烷、丙烷、丙酮和氨等。近年來(lái)主要還是以使用二氧化碳作為超臨界流體萃取劑的居多，因?yàn)槎趸嫉呐R界狀態(tài)易達(dá)到，它的臨界溫度接近室溫，臨界壓力也不高，具有很好的擴(kuò)散性能，較低的表面張力，且無(wú)毒、無(wú)味、不易燃、價(jià)廉、易精制等特點(diǎn)，這些特性對(duì)熱敏性易氧化的天然產(chǎn)品更具吸引力。
[0005]超臨界萃取技術(shù)是未來(lái)油脂萃取的主要方向之一。從目前的文獻(xiàn)報(bào)道來(lái)看，其油脂萃取過(guò)程有著“綠色環(huán)保、低成本、易于實(shí)現(xiàn)”等多種特點(diǎn)，甚至已被部分油脂生產(chǎn)企業(yè)所應(yīng)用，用于生產(chǎn)高端油脂。然而，在該技術(shù)已經(jīng)出現(xiàn)的數(shù)十年里，其至今仍未被廣泛應(yīng)用。盡管曾有多篇文獻(xiàn)研究報(bào)道超臨界萃取工藝的改進(jìn)，包括萃取壓力、萃取溫度、二氧化碳流量、萃取時(shí)間等因素對(duì)萃取得率的影響，但都很難改善超臨界萃取油脂時(shí)“生產(chǎn)效率偏低”的“頑疾”。
[0006]圖2為現(xiàn)有技術(shù)，萃取釜超臨界萃取油脂的示意圖，萃取劑的流向沿萃取釜由下至上，萃取劑進(jìn)口 44位于萃取釜底部，萃取劑出口位于萃取釜蓋子33頂部22，或位于萃取釜上端的側(cè)面11。此萃取方法，需要讓油脂達(dá)到汽化零界狀態(tài)以上，消耗能量多；另外，本方法油脂萃取率較低，不能將油脂充分萃取。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明通過(guò)對(duì)超臨界萃取設(shè)備管線布局進(jìn)行改進(jìn)，使其同時(shí)發(fā)揮處于超臨界狀態(tài)的萃取劑的壓力效應(yīng)和臨界萃取效應(yīng)，大幅地提高了超臨界萃取油脂的萃取效率，同時(shí)通過(guò)大幅較少萃取劑用量實(shí)現(xiàn)了生產(chǎn)成本的大幅降低。
[0008]為了解決上述問(wèn)題，并實(shí)現(xiàn)上述有益效果，本發(fā)明公開了一種快速超臨界萃取油脂方法，具體方式如下:
[0009]一種快速超臨界萃取油脂的方法，主要包括如下工藝過(guò)程:
[0010](I)裝料:
[0011]萃取釜垂直安置，向萃取釜中裝入油料，要求裝填嚴(yán)實(shí)；
[0012](2)連接萃取釜:
[0013]萃取劑通過(guò)萃取釜的流向?yàn)閺纳系较?即從萃取釜的頂端流入萃取釜或從萃取釜的上部側(cè)面流入萃取釜，從萃取釜底部流出萃取釜；
[0014](3)萃取前期:
[0015]完成工藝過(guò)程(2)后，先關(guān)閉萃取釜出口管線閥門，增壓泵開始快速增壓至30-55mpa，溫度為25-550C，等待l_3min，打開萃取釜出口管線閥門至最大狀態(tài)，此時(shí)液態(tài)的油脂從萃取釜出口流出，直至有大量氣態(tài)萃取劑流出時(shí)，關(guān)閉萃取釜出口管線閥門；
[0016](4)卒取中后期:
[0017]進(jìn)入萃取中后期后，設(shè)置萃取壓力32_35mpa，萃取溫度50_55°C，進(jìn)入循環(huán)程序；關(guān)閉萃取釜出口閥門，保持l_3min，再打開萃取釜出口閥門0.5_2min，此為一個(gè)循環(huán)；完成8-15個(gè)循環(huán)，萃取工作完成。
[0018]本發(fā)明與以往文 獻(xiàn)報(bào)道的超臨界萃取的最大不同在于通過(guò)對(duì)超臨界萃取設(shè)備管線布局進(jìn)行改進(jìn)，讓萃取劑通過(guò)萃取釜的流向從傳統(tǒng)的從下到上流向改為更具高效特征的從上到下(包含從萃取釜的頂端流入萃取釜和從萃取釜的上部側(cè)面流入萃取釜)，從而同時(shí)發(fā)揮萃取劑的壓力效應(yīng)和臨界萃取效應(yīng)，大幅地提高了超臨界萃取油脂的萃取效率，同時(shí)通過(guò)大幅較少萃取劑用量實(shí)現(xiàn)了生產(chǎn)成本的大幅降低。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0019]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。
[0020]圖1為本發(fā)明萃取釜管線排布分布示意圖；
[0021]圖2為現(xiàn)有技術(shù)萃取釜管線排布分布示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0022]為驗(yàn)證本發(fā)明的萃取效果，本發(fā)明的新工藝在美國(guó)應(yīng)用分離公司生產(chǎn)的S FE-2型超臨界萃取儀器上進(jìn)行了核桃油的超臨界萃取驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。具體實(shí)施方案如下:
[0023]實(shí)施例1
[0024]裝料:選擇200mL的萃取釜，打開萃取釜頂部裝料蓋子3，向萃取釜底部墊上單層濾紙，再墊一層脫脂棉，向脫脂棉上部加入已打成漿狀的核桃泥80g，壓實(shí)。
[0025]連接萃取釜:萃取劑通過(guò)萃取釜的流向?yàn)閺纳系较?即從萃取釜的頂端一號(hào)進(jìn)口I或二號(hào)進(jìn)口 2流入萃取釜，從萃取釜的底部流出萃取釜。
[0026]萃取前期:先關(guān)閉 萃取釜出口 4管線閥門，增壓泵開始快速增壓至50MPa，萃取釜溫度為350C，等待2min，打開萃取釜出口 4管線閥門至最大狀態(tài)，此時(shí)液態(tài)的油脂從萃取釜出口 4流出，直至有大量氣態(tài)萃取劑流出時(shí)，關(guān)閉萃取釜出口 4管線閥門，整個(gè)過(guò)程約需30min。此時(shí)得到的核桃油約32g。
[0027]萃取中后期:設(shè)置萃取壓力32MPa，萃取釜溫度為50°C，進(jìn)入循環(huán)程序:關(guān)閉萃取釜出口 4閥門，保持3min，再打開萃取釜出口 4閥門lmin，此為一個(gè)循環(huán)；完成15個(gè)循環(huán)，萃取工作完成。此時(shí)得到的核桃油約42g。
[0028]出油率=42/ 80*100=52.5% ;萃取得率=52.5 / 57*100=92.1%。
[0029]實(shí)施例2
[0030]裝料:選擇200mL的萃取釜，打開萃取釜頂部裝料蓋子3，向萃取釜底部墊上單層濾紙，再墊一層脫脂棉，向脫脂棉上部加入已打成漿狀的核桃泥40g，壓實(shí)。
[0031]連接萃取釜:萃取劑通過(guò)萃取釜的流向?yàn)閺纳系较?即從萃取釜的頂端一號(hào)進(jìn)口I或二號(hào)進(jìn)口 2流入萃取釜，從萃取釜的底部流出萃取釜。
[0032]萃取前期:先關(guān)閉萃取釜出口 4管線閥門，增壓泵開始快速增壓至50MPa，萃取釜溫度為550C，等待lmin，打開萃取釜出口 4管線閥門至最大狀態(tài)，此時(shí)液態(tài)的油脂從萃取釜出口 4流出，直至有大量氣態(tài)萃取劑流出時(shí)，關(guān)閉萃取釜出口 4管線閥門，整個(gè)過(guò)程約需18min。此時(shí)得到的核桃油約16g。
[0033]萃取中后期:設(shè)置萃取壓力33MPa，萃取釜溫度為50°C，進(jìn)入循環(huán)程序:關(guān)閉萃取釜出口 4閥門，保持2min，再打開萃取釜出口 4閥門lmin，此為一個(gè)循環(huán)；完成15個(gè)循環(huán)，萃取工作完成。此時(shí)得到的核桃油約22g。
[0034]出油率=22/ 40*100=55% ;萃取得率=55 / 57*100=96.5%。
[0035]實(shí)施例3
[0036]裝料:選擇200mL的萃取釜，打開萃取釜頂部裝料蓋子3，向萃取釜底部墊上單層濾紙，再墊一層脫脂棉，向脫脂棉上部加入已打成漿狀的核桃泥30g，壓實(shí)。
[0037]連接萃取釜:萃取劑通過(guò)萃取釜的流向?yàn)閺纳系较?即從萃取釜的頂端一號(hào)進(jìn)口I或二號(hào)進(jìn)口 2流入萃取釜，從萃取釜的底部流出萃取釜。
[0038]萃取前期:先關(guān)閉萃取釜出口 4管線閥門，增壓泵開始快速增壓至50MPa，萃取釜溫度為550C，等待0.5min，打開萃取釜出口 4管線閥門至最大狀態(tài)，此時(shí)液態(tài)的油脂從萃取釜出口 4流出，直至有大量氣態(tài)萃取劑流出時(shí)，關(guān)閉萃取釜出口管線閥門，整個(gè)過(guò)程約需15min。此時(shí)得到的核桃油約12g。
[0039]萃取中后期:設(shè)置萃取壓力35MPa，萃取釜溫度為50°C，進(jìn)入循環(huán)程序:關(guān)閉萃取釜出口 4閥門，保持lmin，再打開萃取釜出口 4閥門0.45min,此為一個(gè)循環(huán)；完成15個(gè)循環(huán)，萃取工作完成。此時(shí)得到的核桃油約16g。
[0040]出油率=16/ 30*100=53.3% ;萃取得率=53.3 / 57*100=93.5%。
【權(quán)利要求】
1.一種快速超臨界萃取油脂的方法，其特征在于:主要包括如下工藝過(guò)程: (1)裝料: 萃取釜垂直安置，向萃取釜中裝入油料，要求裝填嚴(yán)實(shí)； (2)連接萃取爸: 萃取劑通過(guò)萃取釜的流向?yàn)閺纳系较?即從萃取釜的頂端流入萃取釜或從萃取釜的上部側(cè)面流入萃取釜，從萃取釜底部流出萃取釜； (3)萃取前期: 完成工藝過(guò)程(2)后，先關(guān)閉萃取釜出口管線閥門，增壓泵開始快速增壓至30-55mpa，溫度為25-55°C，等待l_3min，打開萃取釜出口管線閥門至最大狀態(tài)，此時(shí)液態(tài)的油脂從萃取釜出口流出，直至有大量氣態(tài)萃取劑流出時(shí)，關(guān)閉萃取釜出口管線閥門； (4)卒取中后期: 進(jìn)入萃取中后期后，設(shè)置萃取壓力32-35mpa，萃取溫度50_55°C，進(jìn)入循環(huán)程序；關(guān)閉萃取釜出口閥門，保持l_3min，再打開萃取釜出口閥門0.5_2min，此為一個(gè)循環(huán)；完成8_15個(gè)循環(huán)，萃取工作完成。
2 .根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速超臨界萃取油脂的方法，其特征在于:步驟(2)所述萃取劑為二氧化碳。
【文檔編號(hào)】C11B1/10GK103834469SQ201410067626
【公開日】2014年6月4日 申請(qǐng)日期:2014年2月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月21日
【發(fā)明者】牛鵬飛, 仇農(nóng)學(xué) 申請(qǐng)人:陜西師范大學(xué)