一種酯化改性油脂的脫皂方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種酯化改性油脂的脫皂方法，將原料油添加至酯化反應(yīng)釜，加入催化劑反應(yīng)，降溫終止反應(yīng)，接著反應(yīng)油下放導(dǎo)入中和循環(huán)槽，加入特定濃度的酸溶液攪拌中和及中止反應(yīng)，導(dǎo)入高剪切力均質(zhì)機(jī)，然后循環(huán)回到中和循環(huán)槽，添加助濾劑與白土進(jìn)行攪拌后脫色，除去中和物質(zhì)及吸附顏色物質(zhì)，過濾除去白土后進(jìn)行脫臭，即獲得酯化改性油脂。本發(fā)明使用可食用酸溶液中止反應(yīng)及中和制程分解皂份,操作安全、方便；使用高剪切循環(huán)加快中和制程，反應(yīng)時(shí)間縮短、得率高；在脫皂過程中搭配助濾劑和活性白土使用脫除制程副產(chǎn)物雜質(zhì)及油脂顏色改善，減少污水的產(chǎn)生；是一種成本低，生產(chǎn)時(shí)間短，效益高，污染小，效果明顯的酯化改性油脂脫皂方法。
【專利說明】一種酯化改性油脂的脫皂方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及油脂精煉領(lǐng)域，尤其涉及一種酯化改性油脂的中止反應(yīng)及中和脫皂方法。
【背景技術(shù)】
[0002]動(dòng)植物的脂肪組織經(jīng)過壓榨、浸出或水代法可得到未精煉的油脂，此油脂經(jīng)脫膠、脫酸、脫色、改性(氫化/酯化)、脫臭等精煉工序后，便可作烘焙油脂或高端油脂的生產(chǎn)油料。但是，在精煉工序過程中會(huì)使用堿當(dāng)成反應(yīng)劑發(fā)生皂化反應(yīng)形成皂份，造成油脂不良的氣味和風(fēng)味，并在高溫環(huán)境下會(huì)造成油脂的劣變。
[0003]傳統(tǒng)的脫除油脂皂份常規(guī)方法是水洗法，此方法是將水混入油脂中，經(jīng)過均質(zhì)后油脂中的皂份會(huì)溶解到水中，經(jīng)高速離心使油脂和水份分離達(dá)到脫除皂份的目的，此水洗法流程需有高速離心機(jī)配合和生產(chǎn)損耗較高等缺點(diǎn)，而且在脫皂過程中會(huì)產(chǎn)生大量含皂污水，增加處理污染物的成本，污染環(huán)境。目前國內(nèi)外油脂企業(yè)推出了無水脫皂新工藝，中國專利CN102816643A公開了一種用廢白土脫皂的方法，該方法主要是用廢白土作為吸附劑進(jìn)行脫皂，解決了油脂加工企業(yè)脫色后的廢白土再利用的問題，減少了油脂精煉過程中白土的用量，降低成本。但是，雖然白土具有吸附皂份的功能，但在皂份濃度高時(shí)其吸附效果不佳，達(dá)不到國家標(biāo)準(zhǔn)。中國專利CN102994224A公開了一種油脂無水脫皂及預(yù)復(fù)脫色精煉方法，該方法添加磷酸酸化，加硅藻土助濾劑和活性白土脫色脫皂，最后得到的油脂含皂量低于5mg/L。但是磷酸受熱分解產(chǎn)生劇毒的氧化磷煙氣，具有腐蝕性，且蒸氣或霧對(duì)眼、鼻、喉有刺激性，皮膚或眼接觸可致灼傷，存在較大的安全隱患，并且磷酸加熱使油脂出現(xiàn)顏色偏深的現(xiàn)象，影響其美觀。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種酯化改性油脂的脫皂方法。本發(fā)明的酯化改性油脂的脫皂方法，包括以下操作步驟:
(1)將原料油添加至酯化反應(yīng)釜，并將釜內(nèi)抽真空，壓力強(qiáng)度為0-35mbar ；
(2)利用熱交換器將釜內(nèi)原料油的溫度提升至110-160°C，加入原料油重量比為0.1-1.0%的催化劑，然后溫度控制在140-160°C，通入氮?dú)猱a(chǎn)生沸騰式攪拌；
(3)酯交換反應(yīng)15-50min后，使用熱交換器迅速將反應(yīng)油溫度降至80_90°C ；
(5)將反應(yīng)油下放導(dǎo)入中和循環(huán)槽，并充入氮?dú)馄瞥婵諣顟B(tài)，使壓力達(dá)到600-700mbar ；
(6)然后加入重量百分濃度為20%-40%的酸溶液，添加量為反應(yīng)油重量比的0.7%-1.2%攪拌；
(7)接著將反應(yīng)油導(dǎo)入轉(zhuǎn)速為轉(zhuǎn)速為1000-1400rpm高剪切力均質(zhì)機(jī)后，循環(huán)回到中和循環(huán)槽，循環(huán)速度為20MT/H，循環(huán)期間反應(yīng)油溫度控制在80-90°C ；
(8)反應(yīng)油循環(huán)30-60min后，取樣檢測皂份，皂份含量為0-200 mg/L時(shí)，進(jìn)行下一個(gè)步驟；
(9)加入娃藻土助濾劑和活性白土,繼續(xù)攪拌30min ；
(10)真空過濾反應(yīng)油，濾除硅藻土助濾劑與活性白土；
(11)將反應(yīng)油導(dǎo)入脫臭塔，控制蒸餾溫度為230-270°C，真空度為0-10mbar,通入反應(yīng)油重量比2.0-2.5%水蒸氣蒸餾脫除臭味，降溫后即獲得脫臭的酯化改性油脂。
[0005]本發(fā)明所述的酯化改性油脂是原料油經(jīng)過化學(xué)酯交換反應(yīng)獲得的改性油脂。本發(fā)明所述的原料油各種植物油、動(dòng)物油或它們的混合物。其中所述的原料油優(yōu)選硬脂棕櫚油、軟脂棕櫚油、牛油、大豆油、椰子油中的兩種以上混合而成。
[0006]以上所述的催化劑是甲醇鈉或按重量比1:3混合的氫氧化鉀甘油溶液，甲醇鈉的添加量為原料油重量比的0.1-1.0%，氫氧化鉀甘油溶液的添加量為原料油重量比的0.6-0.8% ;酸溶液是濃度為20%-40%的檸檬酸水溶液，其中檸檬酸水溶液優(yōu)選濃度是25-35%，檸檬酸為三質(zhì)子酸，在相同摩爾數(shù)下它能有效中和更多堿金屬鹽，使用較少的劑量就能達(dá)到相同的效果，而且檸檬酸是有機(jī)酸，不會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染；硅藻土助濾劑的添加量為0.2%-0.4%，活性白土的添加量為0.6%-1.2%，使用硅藻土助濾劑與活性白土脫皂，能將皂份和其他雜質(zhì)吸附的更徹底，并提高過濾的速度，提高生產(chǎn)效率。本發(fā)明的方法是先利用檸檬酸將大部分的皂份解離為脂肪酸，再用活性白土吸附殘余皂份，徹底地除去皂份，使脫皂后油脂的皂份值為0，并且該工藝在脫皂過程中不會(huì)產(chǎn)生污水，減免污水處理的工作，節(jié)省成本，同時(shí)也減輕了對(duì)環(huán)境的污染，是一種工藝穩(wěn)定，成本低，行之有效的酯化改性油脂脫皂方法。傳統(tǒng)的水洗法脫皂是經(jīng)2%和18%清水分別進(jìn)行均質(zhì)，然后利用離心機(jī)離心分離皂份，相對(duì)于本發(fā)明的除皂工藝，傳統(tǒng)的水洗脫皂法會(huì)消耗油脂量得20%的清水，并產(chǎn)生18%的污水,若每天酯化改 性油脂產(chǎn)量約為100 t,每天就要耗廢20 t清水，污水排放量約為18 t，清水4.72元/噸，則每月水費(fèi)需要花費(fèi)283.2元，一年則要花費(fèi)34456元；同時(shí)每處理一噸污水需要花費(fèi)8元，處理一年的污水量需要花費(fèi)52560元，不僅浪費(fèi)了水資源，同時(shí)也加重了環(huán)境的負(fù)擔(dān)。若采用本發(fā)明的脫皂工藝，每年能節(jié)約清水約7300 t，減少約6570 t的污水排放。合計(jì)直接節(jié)省成本約87016元/年。而且傳統(tǒng)的水洗工藝生產(chǎn)10 t的成品油從酯化到脫色過濾大概需要210 min，若用本發(fā)明的工藝只需150 min，本發(fā)明工藝相對(duì)于傳統(tǒng)的工藝耗時(shí)短，更利于工業(yè)化的生產(chǎn)。
[0007]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:本發(fā)明的方法在脫皂過程中不會(huì)產(chǎn)生污水，減輕對(duì)環(huán)境的污染，使用檸檬酸分解皂份，操作安全、方便，使用硅藻土助濾劑與活性白土脫皂，能將皂份和其他雜質(zhì)吸附的更徹底，使脫皂后的油脂皂份值等于0，過去我司用傳統(tǒng)水洗法，酯化油一天的產(chǎn)量約100 t，而使用本發(fā)明的脫皂方法產(chǎn)量能提高到120-130 t，產(chǎn)能提升了 20-30%，此外，使用傳統(tǒng)水洗法時(shí)，100 t原料油在酯化后只能得到約98 t酯化油，得率約98%，而本發(fā)明的得率可達(dá)99.5%以上，是一種工藝穩(wěn)定，成本低，操作時(shí)間短，效果明顯的酯化改性油脂脫皂方法。
【具體實(shí)施方式】
[0008]下面采用具體實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明的內(nèi)容
以下內(nèi)容是結(jié)合具體的優(yōu)選實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明所作的進(jìn)一步詳細(xì)說明，不能認(rèn)定本發(fā)明的具體實(shí)施只局限于這些說明。對(duì)于本發(fā)明所屬【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡單推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0009]實(shí)施例1、酯化改性油脂的脫皂工藝流程如下:
(1)將硬脂棕櫚油50%，軟脂棕櫚油25%，牛油5%，大豆油10%，椰子油10%混合的原料油添加至酯化反應(yīng)釜，并將釜內(nèi)抽真空，壓力強(qiáng)度為0-35 mbar ；
(2)利用熱交換器將釜內(nèi)原料油的溫度提升至110-160°C，加入原料油重量比為0.1-1.0%的甲醇鈉，然后溫度控制在140-160°C，通入氮?dú)猱a(chǎn)生沸騰式攪拌；
(3)酯交換反應(yīng)15-50min后，使用熱交換器迅速將反應(yīng)油溫度降至80_90°C；
(5)將反應(yīng)油下放導(dǎo)入中和循環(huán)槽，并充入氮?dú)馄瞥婵諣顟B(tài)，使壓力達(dá)到600-700mbar ；
(6)然后加入重量百分濃度為20%-40%的檸檬酸溶液，添加量為反應(yīng)油重量比 0.7%-1.2% 攪拌；
(7)接著將反應(yīng)油導(dǎo)入轉(zhuǎn)速為轉(zhuǎn)速為1000-1400rpm高剪切力均質(zhì)機(jī)后，循環(huán)回到中和循環(huán)槽，循環(huán)速度為20 MT/H，循環(huán)期間反應(yīng)油溫度控制在80-90°C ；
(8)反應(yīng)油循環(huán)30-60min后，取樣檢測皂份，皂份含量為0-200 mg/L時(shí)，進(jìn)行下一個(gè)步驟；
(9)加入0.2%硅藻土助濾劑和0.8%活性白土，繼續(xù)攪拌30 min ；
(10)真空過濾反應(yīng)油，濾除硅藻土助濾劑與活性白土；
(11)將反應(yīng)油導(dǎo)入脫臭塔，控制蒸餾溫度為230-270°C，真空度為0-10mbar,通入反應(yīng)油重量比2.0-2.5%水蒸氣蒸餾脫除臭味，降溫后即獲得脫臭的酯化改性油脂。
[0010]脫皂后酯化改性油脂的皂份值為O ppm。
[0011]實(shí)施例2、酯化改性油脂的脫皂工藝流程如下:
(1)將硬脂棕櫚油10%，軟脂棕櫚油50%，牛油10%，大豆油10%，椰子油20%混合的原料油添加至酯化反應(yīng)釜，并將釜內(nèi)抽真空，壓力強(qiáng)度為0-35 mbar ；
(2)利用熱交換器將釜內(nèi)原料油的溫度提升至110-160°C，加入原料油重量比為0.6-0.8%的氫氧化鉀甘油溶液，然后溫度控制在140-160°C，通入氮?dú)猱a(chǎn)生沸騰式攪拌；
(3)酯交換反應(yīng)15-50min后，使用熱交換器迅速將反應(yīng)料油溫度降至80_90°C ；
(5)將反應(yīng)油下放導(dǎo)入中和循環(huán)槽，并充入氮?dú)馄瞥婵諣顟B(tài)，使壓力達(dá)到600-700mbar ；
(6)然后加入重量百分濃度為20%-40%的酸溶液，添加量為反應(yīng)油重量比的0.7%-1.2%攪拌；
(7)接著將反應(yīng)油導(dǎo)入轉(zhuǎn)速為轉(zhuǎn)速為1000-1400rpm高剪切力均質(zhì)機(jī)后，循環(huán)回到中和循環(huán)槽，循環(huán)速度為20MT/H，循環(huán)期間反應(yīng)油溫度控制在80-90°C ；
(8)反應(yīng)油循環(huán)30-60min后，取樣檢測皂份，皂份含量為0-200 mg/L時(shí)，進(jìn)行下一個(gè)步驟；
(9)加入0.3%硅藻土助濾劑和0.7%活性白土，繼續(xù)攪拌30 min ；
(10)真空過濾反應(yīng)油，濾除硅藻土助濾劑與活性白土；
(11)將反應(yīng)油導(dǎo)入脫臭塔，控制蒸餾溫度為230-270°C，真空度為O-lOmbar，通入反應(yīng)油重量比2.0-2.5%水蒸氣蒸餾脫除臭味，降溫后即獲得脫臭的酯化改性油脂。[0012]脫皂后酯化改性油脂的皂份值為O ppm。
[0013]實(shí)施例3、酯化改性油脂的脫皂工藝流程如下:
(1)將硬脂棕櫚油20%，軟脂棕櫚油50%，牛油5%，大豆油20%，椰子油5%混合的原料油添加至酯化反應(yīng)釜，并將釜內(nèi)抽真空，壓力強(qiáng)度為0-35 mbar ；
(2)利用熱交換器將釜內(nèi)原料油的溫度提升至110-160°C，加入原料油重量比為0.1-1.0%的甲醇鈉，然后溫度控制在140-160°C，通入氮?dú)猱a(chǎn)生沸騰式攪拌；
(3)酯交換反應(yīng)15-50min后，使用熱交換器迅速將反應(yīng)油溫度降至80_90°C，
(5)將反應(yīng)油下放導(dǎo)入中和循環(huán)槽，并充入氮?dú)馄瞥婵諣顟B(tài)，使壓力達(dá)到600-700mbar ；
(6)然后加入重量百分濃度為20%-40%的酸溶液，添加量為反應(yīng)油重量比的0.7%-1.2%攪拌；
(7)接著將反應(yīng)油導(dǎo)入轉(zhuǎn)速為轉(zhuǎn)速為1000-1400rpm高剪切力均質(zhì)機(jī)后，循環(huán)回到中和循環(huán)槽，循環(huán)速度為20 MT/H，循環(huán)期間反應(yīng)油溫度控制在80-90°C ；
(8)反應(yīng)油循環(huán)30-60min后，取樣檢測皂份，皂份含量為0-200 mg/L時(shí)，進(jìn)行下一個(gè)步驟；
(9)加入0.4%硅藻 土助濾劑和0.6%活性白土，繼續(xù)攪拌30 min ；
(10)真空過濾反應(yīng)油，濾除硅藻土助濾劑與活性白土；
(11)將反應(yīng)油導(dǎo)入脫臭塔，控制蒸餾溫度為230-270°C，真空度為0-10mbar,通入反應(yīng)油重量比2.0-2.5%水蒸氣蒸餾脫除臭味，降溫后即獲得脫臭的酯化改性油脂。
[0014]脫皂后酯化改性油脂的皂份值為O ppm。
[0015]本發(fā)明的脫皂工藝適用于所有的酯化改性油脂，脫皂后的酯化改性油脂的皂份值都為O ppm。
[0016]對(duì)比例一、一種油脂無水脫皂及預(yù)復(fù)脫色精煉方法
(1)將硬脂棕櫚油50%，軟脂棕櫚油25%，牛油5%，大豆油10%，椰子油10%混合的原料油添加至酯化反應(yīng)釜，并將釜內(nèi)抽真空，壓力強(qiáng)度為0-35 mbar ；
(2)利用熱交換器將釜內(nèi)原料油的溫度提升至110-160°C，加入原料油重量比為0.1-1.0%的甲醇鈉，然后溫度控制在140-160°C，通入氮?dú)猱a(chǎn)生沸騰式攪拌；
(3)酯交換反應(yīng)15-50min后，使用熱交換器迅速將反應(yīng)油溫度降至80_90°C，
(5)將反應(yīng)油下放導(dǎo)入中和循環(huán)槽，并充入氮?dú)馄瞥婵諣顟B(tài)，使壓力達(dá)到600 -700mbar ；
(5)將反應(yīng)油經(jīng)毛油過濾器，用板式加熱器加熱到45°C；
(6)然后加入質(zhì)量百分濃度為0.05%磷酸攪拌I h ；
(7)加入5%的NaOH溶液反應(yīng)5min ；
(8)用板式加熱器加熱到80°C，用離心機(jī)進(jìn)行離心；
(9)添加濃度為0.3%硅藻土混合15 min，然后用板式加熱器加熱到120°C，加入0.3%活性白土，繼續(xù)攪拌20 min ；
(10)經(jīng)拋光過濾器，濾除硅藻土助濾劑與活性白土；
(11)將反應(yīng)油導(dǎo)入脫臭塔，控制蒸餾溫度為252°C，通入水蒸氣蒸餾脫除臭味，降溫后即獲得脫臭的酯化改性油脂。[0017]脫皂后酯化改性油脂的皂份值為10(T300 ppm。
[0018]由實(shí)施例1與對(duì)比例一的脫皂工藝對(duì)比可知，使用本發(fā)明的工藝脫皂后的酯化改性油脂的皂份值為O ppm，而用對(duì)比例一的工藝脫皂后的酯化改性油脂的皂份殘留量為100^300 ppm，對(duì)比例一的工藝脫皂效果明顯不如發(fā)明的脫皂工藝，而且本發(fā)明的工藝穩(wěn)定，成本低，操作時(shí)間短， 利于工業(yè)化生產(chǎn)的酯化改性油脂的脫皂方法。
【權(quán)利要求】
1.一種酯化改性油脂的脫皂方法，其特征在于包括以下操作步驟: (1)將原料油添加至酯化反應(yīng)釜，并將釜內(nèi)抽真空，壓力強(qiáng)度為0-35mbar ； (2)利用熱交換器將釜內(nèi)原料油的溫度提升至110-160°C，加入催化劑，然后溫度控制在140-160°C，通入氮?dú)猱a(chǎn)生沸騰式攪拌； (3)酯交換反應(yīng)15-50min后，使用熱交換器迅速將反應(yīng)油溫度降至80_90°C ； (5)將反應(yīng)油下放導(dǎo)入中和循環(huán)槽，并充入氮?dú)馄瞥婵諣顟B(tài)，使壓力達(dá)到600-700mbar ； (6)然后加入重量百分濃度為20%-40%的酸溶液，添加量為反應(yīng)油重量比的0.7%-1.2%攪拌； (7)接著將反應(yīng)油導(dǎo)入轉(zhuǎn)速為轉(zhuǎn)速為1000-1400rpm高剪切力均質(zhì)機(jī)后，循環(huán)回到中和循環(huán)槽，循環(huán)速度為20MT/H，循環(huán)期間反應(yīng)油溫度控制在80-90°C ； (8)反應(yīng)油循環(huán)30-60min后，取樣檢測皂份，皂份含量為0-200 mg/L時(shí)，進(jìn)行下一個(gè)步驟； (9)加入娃藻土助濾劑和活性白土,繼續(xù)攪拌30min ； (10)真空過濾反應(yīng)油，濾除硅藻土助濾劑與活性白土； (11)將反應(yīng)油導(dǎo)入脫臭塔 ，控制蒸餾溫度為230-270°C，真空度為0-10mbar,通入反應(yīng)油重量比2.0-2.5%水蒸氣蒸餾脫除臭味，降溫后即獲得脫臭的酯化改性油脂。
2.如權(quán)利要求1所述的酯化改性油脂的脫皂方法，其特征在于，催化劑是甲醇鈉或按重量比1:3混合的氫氧化鉀甘油溶液。
3.如權(quán)利要求2所述的酯化改性油脂的脫皂方法，其特征在于，甲醇鈉的添加量為原料油重量比的0.1-1.0%，氫氧化鉀甘油溶液的添加量為原料油重量比的0.6-0.8%。
4.如權(quán)利要求1所述的酯化改性油脂的脫皂方法，其特征在于，所述酸溶液為檸檬酸水溶液。
5.如權(quán)利要求3所述的酯化改性油脂的脫皂方法，其特征在于，檸檬酸水溶液優(yōu)選濃度是 25-35%。
6.如權(quán)利要求1所述的酯化改性油脂的脫皂方法，其特征在于，硅藻土助濾劑的添加量為0.2%-0.4%，活性白土的添加量為0.6%-1.2%。
【文檔編號(hào)】C11B3/10GK104031738SQ201410308257
【公開日】2014年9月10日 申請(qǐng)日期:2014年7月1日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月1日
【發(fā)明者】蔡耀坤 申請(qǐng)人:廣州南僑食品有限公司, 天津南僑食品有限公司