用于制作導電材料的銀粉的清洗工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了用于制作導電材料的銀粉的清洗工藝，屬于導電材料生產(chǎn)【技術領域】。用于制作導電材料的銀粉的清洗工藝，包括如下步驟：a、將待清洗的銀粉置入容器中，然后加入去離子水，洗滌、靜置；b、待所述容器中的銀粉沉淀至下層后，利用虹吸原理，用虹吸管抽取所述容器中的上層清液；c、當所述虹吸管抽水到接近銀粉沉淀的位置時，在所述虹吸管入口處放置一個帶凹槽的檔板；d、當所述容器中的液面低于所述擋板的凹槽的上端邊緣時，再重復5～7次前述步驟a、b、c，即完成對銀粉的清洗。采用本發(fā)明所提供的工藝來清洗銀粉，大大降低了銀粉流失，提高了銀粉的產(chǎn)率，降低了銀資源的浪費，也降低了企業(yè)的生產(chǎn)成本。
【專利說明】用于制作導電材料的銀粉的清洗工藝

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及導電材料生產(chǎn)【技術領域】，具體涉及用于制作導電材料的銀粉的清洗工 藝。

【背景技術】
[0002] 隨著電子工業(yè)的蓬勃發(fā)展，導電材料的需求也越來越大。銀粉，作為電子工業(yè)中應 用最廣泛的一種貴金屬粉末，是制作厚膜、電阻、陶瓷、介質等電子漿料的基本功能材料。因 此，對于銀粉的制備就顯得尤為重要。
[0003] 對于銀粉的制備方法，最常見的就是通過化學還原反應將銀鹽制備成符合目標參 數(shù)的銀粉?；瘜W還原反應結束后，由于銀粉里含有大量的雜質，需要用去離子水對銀粉進行 洗滌，當銀粉在反應釜里沉淀后，再抽取上層清液。洗滌一沉淀一抽取清液，這樣的程序需 反復進行數(shù)次，直至洗滌后水的電導率小于工藝的規(guī)定值為止。
[0004] 現(xiàn)在常見的銀粉制備工藝中，銀粉洗滌沉淀后采用耐酸堿抽水泵抽取上層清液 水，抽取時，由于抽水泵吸力較大，銀粉流失較多。也有改進后的銀粉的清洗流程，不用耐 酸堿抽水泵，而是利用虹吸原理，直接用水管抽取上層清液，這樣可大大減少抽取清液時銀 粉的流失。但是，利用虹吸原理抽取上層清液，抽水到接近銀粉沉淀的位置時，由于銀粉顆 粒很小，在抽水管口附近有較大虹吸力量，銀粉還是容易被抽水管抽走，使得銀粉少部分流 失，這樣銀粉的投入產(chǎn)出率只能達到98%左右，浪費了銀資源，增加了企業(yè)的生產(chǎn)成本。


【發(fā)明內容】

[0005] 針對以上現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明提供了用于制作導電材料的銀粉的清洗工藝， 包括如下步驟：
[0006] a、將待清洗的銀粉置入容器中，然后加入去離子水，洗滌、靜置；
[0007] b、待所述容器中的銀粉沉淀至下層后，利用虹吸原理，用虹吸管抽取所述容器中 的上層清液；
[0008] c、當所述虹吸管抽水到接近銀粉沉淀的位置時，在所述虹吸管入口處放置一個帶 凹槽的檔板；所述擋板的凹槽朝上，所述虹吸管的入口置于所述擋板的凹槽內；所述凹槽 的上端邊緣高于所述銀粉沉淀的位置且低于液面；
[0009] d、當所述容器中的液面與所述擋板的凹槽的上端邊緣持平時，再重復前述步驟a、 b、c，直到洗滌后的水的電導率小于lOOus/cm，即完成對銀粉的清洗。
[0010] 優(yōu)選的,為了便于工人的操作,所述步驟b中，所述虹吸管的內徑為1?3cm。
[0011] 優(yōu)選的，為了便于虹吸管的排水，所述步驟c中，放置在所述虹吸管入口處的擋板 的凹槽的內徑為4?10cm。
[0012] 優(yōu)選的，為了不讓虹吸管吸走較多的銀粉，所述步驟c中，在所述虹吸管入口處放 置一個帶凹槽的檔板時，所述虹吸管抽水到銀粉沉淀上方2?3cm處。
[0013] 優(yōu)選的，為了能最大限度地排除容器內的水，又不讓銀粉被虹吸管吸走，所述步驟 C中，將帶凹槽的擋板放置在所述虹吸管入口處時，所述擋板的凹槽的上端邊緣高于所述銀 粉沉淀位置1?2mm。
[0014] 優(yōu)選的，所述步驟a中，待清洗的銀粉的制備方法包括以下步驟：
[0015] a、將銀鹽制成Ag+濃度為0. 5?I. 5mol/L的銀鹽溶液，再置入反應釜中待用； [0016] b、先將所述銀鹽溶液加熱到35?40°C，然后加入堿性物質溶液；接著繼續(xù)加熱所 述銀鹽溶液到47?53°C，再加入分散劑；又繼續(xù)加熱所述銀鹽溶液到58?61 °C，加入還原 齊U ;直到所述銀鹽溶液里的化學反應完全，即得待清洗的銀粉。
[0017] 優(yōu)選的，為了能較快地將所述硝酸銀溶液中的銀離子完全變成固定的銀化合物， 所述步驟b中，所述堿性物質溶液為濃度為5?6. 5mol/L氫氧化鈉溶液；所述氫氧化鈉溶 液與所述銀鹽溶液的體積比為18?22:100。
[0018] 優(yōu)選的，為了將所述固體的銀化合物較均勻地分散在溶液中，所述步驟b中，加入 的所述分散劑為明膠；所述明膠的質量與所述銀鹽溶液的固液比為〇. 8?Ig/1L。
[0019] 優(yōu)選的，為了快速、方便、完全地將含銀化合物還原成銀粉，所述步驟b中，所述還 原劑為三乙醇胺；所述三乙醇胺與所述銀鹽溶液的體積比為2?4/100。
[0020] 本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明所提供的用于制作導電材料的銀粉的清洗工藝， 利用了虹吸原理，采用虹吸管來排除清洗銀粉后的水，簡化了生產(chǎn)設備，節(jié)約了生產(chǎn)成本； 最重要的是，當所述虹吸管抽水到接近銀粉沉淀的位置時，在所述虹吸管入口處放置一個 帶凹槽的檔板，減小了虹吸管入口處的虹吸力，大大減少了排水時銀粉的損失，使得銀粉的 產(chǎn)出率能夠達到98. 5%以上，大大降低了企業(yè)的成本。

【具體實施方式】
[0021] 為使本領域技術人員詳細了解本發(fā)明的生產(chǎn)工藝和技術效果，下面以具體的生產(chǎn) 實例來進一步介紹本發(fā)明的應用和技術效果。
[0022] 實施例1
[0023] 待清洗銀粉的制備步驟如下：
[0024] a、銀鹽溶液的準備：將50重量份的硝酸銀溶于去離子水中，制得濃度為0. 5mol/L 的硝酸銀溶液，再置入反應釜中待用；
[0025] b、銀粉的制備：先將所述硝酸銀溶液加熱到35°C，然后加入5mol/L氫氧化鈉溶 液；接著繼續(xù)加熱所述硝酸銀溶液到47°C，再加入明膠；又繼續(xù)加熱所述硝酸銀溶液到 58°C，加入三乙醇胺；直到所述硝酸銀溶液里的化學反應完全，得待清洗銀粉；加入的所述 氫氧化鈉溶液與所述硝酸銀溶液的體積比為18:100 ;加入的所述明膠的質量與所述硝酸 銀溶液的固液比為〇. 8g/lL ;加入的所述三乙醇胺與所述硝酸銀溶液的體積比為2/100。
[0026] 對待清洗銀粉的洗滌步驟如下：
[0027] a、在裝有待清洗銀粉的反應釜中，加入去離子水，洗滌、靜置；
[0028] b、待所述反應釜中的銀粉沉淀至下層后，利用虹吸原理，用內徑為Icm的虹吸管 抽取所述容器中的上層清液；
[0029] c、當所述虹吸管抽水到接近銀粉沉淀上方2cm時，在所述虹吸管入口處放置一個 帶凹槽的檔板；所述擋板的凹槽的內徑為4cm ;所述擋板的凹槽朝上，所述虹吸管的入口置 于所述擋板的凹槽內；所述凹槽的上端邊緣高于所述銀粉沉淀的位置Imm ;
[0030] d、當所述容器中的液面與所述擋板的凹槽的上端邊緣持平時，重復5次前述步驟 3、13、(3后，測得洗滌后的水的電導率小于10〇118/(^，即完成對銀粉的清洗。
[0031] 實施例2
[0032] 待清洗銀粉的制備步驟如下：
[0033] a、銀鹽溶液的準備：將50重量份的硝酸銀溶于去離子水中，制得濃度為I. Omol/L 的硝酸銀溶液，再置入反應釜中待用；
[0034] b、銀粉的制備：先將所述硝酸銀溶液加熱到37°C，然后加入5. 5mol/L氫氧化鈉 溶液；接著繼續(xù)加熱所述硝酸銀溶液到50°C，再加入明膠；又繼續(xù)加熱所述硝酸銀溶液到 60°C，加入三乙醇胺；直到所述硝酸銀溶液里的化學反應完全，得待清洗銀粉；加入的所述 氫氧化鈉溶液與所述硝酸銀溶液的體積比為20:100 ;加入的所述明膠的質量與所述硝酸 銀溶液的固液比為〇. 9g/lL ;加入的所述三乙醇胺與所述硝酸銀溶液的體積比為3/100。
[0035] 對待清洗銀粉的洗滌步驟如下：
[0036] a、在裝有待清洗銀粉的反應釜中，加入去離子水，洗滌、靜置；
[0037] b、待所述反應釜中的銀粉沉淀至下層后，利用虹吸原理，用內徑為I. 5cm的虹吸 管抽取所述容器中的上層清液；
[0038] c、當所述虹吸管抽水到接近銀粉沉淀上方2. 5cm時，在所述虹吸管入口處放置一 個帶凹槽的檔板；所述擋板的凹槽的內徑為7cm ;所述擋板的凹槽朝上，所述虹吸管的入口 置于所述擋板的凹槽內；所述凹槽的上端邊緣高于所述銀粉沉淀的位置I. 5mm ;
[0039] d、當所述容器中的液面與所述擋板的凹槽的上端邊緣持平時，重復6次前述步驟 3、13、(3后，測得洗滌后的水的電導率小于10〇118/(^，即完成對銀粉的清洗。
[0040] 實施例3
[0041] 待清洗銀粉的制備步驟如下：
[0042] a、銀鹽溶液的準備：將50重量份的硝酸銀溶于去離子水中，制得濃度為I. 5mol/L 的硝酸銀溶液，再置入反應釜中待用；
[0043] b、銀粉的制備：先將所述硝酸銀溶液加熱到40°C，然后加入6. 5mol/L氫氧化鈉 溶液；接著繼續(xù)加熱所述硝酸銀溶液到53°C，再加入明膠；又繼續(xù)加熱所述硝酸銀溶液到 erc，加入三乙醇胺；直到所述硝酸銀溶液里的化學反應完全，得待清洗銀粉；加入的所述 氫氧化鈉溶液與所述硝酸銀溶液的體積比為22:100 ;加入的所述明膠的質量與所述硝酸 銀溶液的固液比為I. Og/IL ;加入的所述三乙醇胺與所述硝酸銀溶液的體積比為4/100。
[0044] 對待清洗銀粉的洗滌步驟如下：
[0045] a、在裝有待清洗銀粉的反應釜中，加入去離子水，洗滌、靜置；
[0046] b、待所述反應釜中的銀粉沉淀至下層后，利用虹吸原理，用內徑為2cm的虹吸管 抽取所述容器中的上層清液；
[0047] c、當所述虹吸管抽水到接近銀粉沉淀上方3cm時，在所述虹吸管入口處放置一個 帶凹槽的檔板；所述擋板的凹槽的內徑為IOcm;所述擋板的凹槽朝上，所述虹吸管的入口 置于所述擋板的凹槽內；所述凹槽的上端邊緣高于所述銀粉沉淀的位置2mm ;
[0048] d、當所述容器中的液面與所述擋板的凹槽的上端邊緣持平時，重復7次前述步驟 3、13、(3后，測得洗滌后的水的電導率小于10〇118/(^，即完成對銀粉的清洗。
[0049] 對比實施例4?6
[0050] 除了當所述虹吸管抽水到接近銀粉沉淀的位置時，不在所述虹吸管入口處放置一 個帶凹槽的檔板外，其他條件分別同實施例1?3。
[0051] 分別檢測出實施例1?6中銀粉完成洗滌后金屬銀的含量，再統(tǒng)計實施例1?6 中金屬銀的產(chǎn)率和金屬銀的損失率，詳見表1。
[0052] 表 1
[0053]

【權利要求】
1. 用于制作導電材料的銀粉的清洗工藝，包括如下步驟： a、 將待清洗的銀粉置入容器中，然后加入去離子水，洗滌、靜置； b、 待所述容器中的銀粉沉淀至下層后，利用虹吸原理，用虹吸管抽取所述容器中的上 層清液； c、 當所述虹吸管抽水到接近銀粉沉淀的位置時，在所述虹吸管入口處放置一個帶凹槽 的檔板；所述擋板的凹槽朝上，所述虹吸管的入口置于所述擋板的凹槽內；所述凹槽的上 端邊緣高于所述銀粉沉淀的位置且低于液面； d、 當所述容器中的液面與所述擋板的凹槽的上端邊緣持平時，再重復前述步驟a、b、c， 直到洗滌后的水的電導率小于lOOus/cm，即完成對銀粉的清洗。
2. 根據(jù)權利要求1所述的用于制作導電材料的銀粉的清洗工藝，其特征在于：所述步 驟b中，所述虹吸管的內徑為1?3cm。
3. 根據(jù)權利要求1所述的用于制作導電材料的銀粉的清洗工藝，其特征在于：所述步 驟c中，放置在所述虹吸管入口處的擋板的凹槽的內徑為4?10cm。
4. 根據(jù)權利要求1所述的用于制作導電材料的銀粉的清洗工藝，其特征在于：所述步 驟c中，在所述虹吸管入口處放置一個帶凹槽的檔板時，所述虹吸管抽水到銀粉沉淀上方 2?3cm處。
5. 根據(jù)權利要求1所述的用于制作導電材料的銀粉的清洗工藝，其特征在于：所述步 驟c中，將帶凹槽的擋板放置在所述虹吸管入口處時，所述擋板的凹槽的上端邊緣高于所 述銀粉沉淀位置1?2mm。
6. 根據(jù)權利要求1所述的用于制作導電材料的銀粉的清洗工藝，其特征在于：所述步 驟a中，待清洗的銀粉的制備方法包括以下步驟： a、 將銀鹽制成Ag+濃度為0. 5?I. 5mol/L的銀鹽溶液，再置入反應釜中待用； b、 先將所述銀鹽溶液加熱到35?40°C，然后加入堿性物質溶液；接著繼續(xù)加熱所述銀 鹽溶液到47?53°C，再加入分散劑；又繼續(xù)加熱所述銀鹽溶液到58?61 °C，加入還原劑； 直到所述銀鹽溶液里的化學反應完全，即得待清洗的銀粉。
7. 根據(jù)權利要求6所述的用于制作導電材料的銀粉的清洗工藝，其特征在于：所述步 驟b中,所述堿性物質溶液為濃度為5?6. 5mol/L氫氧化鈉溶液；所述氫氧化鈉溶液與所 述銀鹽溶液的體積比為18?22:100。
8. 根據(jù)權利要求6所述的用于制作導電材料的銀粉的清洗工藝，其特征在于：所述 步驟b中，加入的所述分散劑為明膠；所述明膠的質量與所述銀鹽溶液的固液比為0. 8? lg/lL〇
9. 根據(jù)權利要求6所述的用于制作導電材料的銀粉的清洗工藝，其特征在于：所述步 驟b中，所述還原劑為三乙醇胺；所述三乙醇胺與所述銀鹽溶液的體積比為2?4/100。
【文檔編號】B08B3/04GK104308176SQ201410539701
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年10月11日 優(yōu)先權日:2014年10月11日
【發(fā)明者】蔣志全, 韓玉成, 沈邃科, 胡滔, 鄭周榮, 張洪英, 吳丹菁 申請人:中國振華集團云科電子有限公司