一種廣林九號(hào)桉葉精油的提取方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種廣林九號(hào)桉葉精油的提取方法，稱取200g廣林九號(hào)桉葉，剪成1～2cm2的碎片，置于圓底燒瓶中，按料液比為1g:10mL加入水，按常規(guī)水蒸氣蒸餾法提取，回流，分別收取0～10min、10～60min兩個(gè)時(shí)間段的精油，精油充分靜置至油水分層后讀取精油體積，油被收集下來進(jìn)行GC-MS分析。本發(fā)明開拓性的得供了廣林九號(hào)桉葉精油的提取方法，并找到兩個(gè)重要的時(shí)間段，且對(duì)相應(yīng)時(shí)間段的餾分做了分析和測定。
【專利說明】一種廣林九號(hào)桉葉精油的提取方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種廣林九號(hào)桉葉精油的提取方法。

【背景技術(shù)】
[0002]桉樹原產(chǎn)于澳大利亞，在我國云南、廣東、廣西和海南等地均有種植。研究表明桉葉精油有著抑菌、抗氧化和趨避等生物活性。隨著生活水平的提高及對(duì)環(huán)境的重視，人們對(duì)天然抗氧化劑、驅(qū)避劑及殺菌劑的需求也越來越明顯，而桉葉精油有著天然、對(duì)人體危害小及在環(huán)境中易分解等優(yōu)勢，其應(yīng)用前景廣闊。
[0003]廣林九號(hào)按(EucalyptusurophyllaXE.grandis, Guanglin 9),具有速生、干直、耐寒等優(yōu)良特性，是廣西特別是桂中、桂北地區(qū)桉樹人工林的主導(dǎo)樹種。廣林九號(hào)桉的枝葉茂盛，葉片中富含精油，對(duì)于廣林九號(hào)桉葉油的開發(fā)利用是提高桉葉綜合利用價(jià)值的重要手段。目前，廣西九號(hào)桉的利用價(jià)值主要在于木材，桉葉僅用做燃料，因此迫切需要加快廣林九號(hào)桉葉油的研究和開發(fā)利用。目前，對(duì)廣林九號(hào)桉葉油的性質(zhì)的研究還很少，特別是對(duì)于生物活性的研究還基本上是空白。因此，本文對(duì)廣林九號(hào)桉葉精油的生物活性進(jìn)行了全面研究，同時(shí)針對(duì)桉葉精油的應(yīng)用情況研究了不同蒸餾時(shí)段的廣林九號(hào)桉葉精油的生物活性，為加快廣林九號(hào)桉樹資源綜合利用提供科學(xué)依據(jù)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有的缺陷，提供了一種廣林九號(hào)桉葉精油的提取方法。
[0005]本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案來具體實(shí)現(xiàn):
一種廣林九號(hào)桉葉精油的提取方法，稱取200g廣林九號(hào)桉葉，剪成I?2cm2的碎片，置于圓底燒瓶中，按料液比為lg:1OmL加入水，按常規(guī)水蒸氣蒸餾法提取，回流，分別收取O?1mirulO?60min兩個(gè)時(shí)間段的精油，精油充分靜置至油水分層后讀取精油體積,油被收集下來進(jìn)行GC-MS分析。
[0006]優(yōu)選的，回流速度為4?5mL/min。
[0007]為了進(jìn)一步說明本發(fā)明專利申請(qǐng)技術(shù)的實(shí)質(zhì)， 申請(qǐng)人:做了如下實(shí)驗(yàn)。
[0008]I實(shí)驗(yàn)材料及儀器
1.1實(shí)驗(yàn)材料
廣林九號(hào)桉葉I1:于2012年6月采自廣西沙塘林場，從向陽山坡隨機(jī)選取15棵桉樹采樣。從采集到的樣品中現(xiàn)場取10份準(zhǔn)確稱重后密封于保鮮袋中，保存于4°C冰箱中，于2周內(nèi)處理完畢。剩余桉葉于避光通風(fēng)處陰干，備用。
[0009]廣林九號(hào)桉葉II1:于2012年7月采自廣西沙塘林場，從向陽山坡隨機(jī)選取15棵桉樹采樣。從采集到的樣品中現(xiàn)場取10份準(zhǔn)確稱重后密封于保鮮袋中，保存于4°C冰箱中，于2周內(nèi)處理完畢。剩余桉葉于避光通風(fēng)處陰干，備用。
[0010]2實(shí)驗(yàn)方法 2.1廣林九號(hào)桉葉精油的提取 (一)提取時(shí)間為6h
稱取200g廣林九號(hào)桉葉III樣品鮮葉，剪至f 2cm2左右，裝入3000mL圓底燒瓶中，料液比1:10 (w/V),回流速度4?5mL/min，常規(guī)水蒸氣蒸餾法提取，提取時(shí)間為6h。
[0011](二)提取時(shí)間為Ih
稱取200g廣林九號(hào)桉葉III樣品陰干葉，剪至f 2cm2左右，裝入3000mL圓底燒瓶中，料液比1:10 (w/V),回流速度r5mL/min，常規(guī)水蒸氣蒸餾法提取，提取時(shí)間為6h。
[0012]2.2不同蒸餾時(shí)段桉葉精油的提取
(一)間隔1min餾段的廣林九號(hào)桉葉精油的提取
稱取200g廣林九號(hào)桉葉II樣品，剪成f 2cm2的碎片，置于3000mL圓底燒瓶中，按料液比1:10 (w/V)加入2000mL水，按常規(guī)水蒸氣蒸餾法提取，控制回流速度為4?5mL/min，分別收取O?1min (餾分1)、10?20min (餾分2)、20?30min (餾分3)、30?40min (餾分4)、40min?50min (懼分5)、50?60min (懼分6) 6個(gè)時(shí)間段的精油,各懼分精油充分靜置至油水分層后讀取精油體積，油被收集下來進(jìn)行GC分析。
[0013](二)(TlOmin和l(T60min蒸懼時(shí)段廣林九號(hào)桉葉精油的提取
稱取200g廣林九號(hào)桉葉III樣品，剪成f2cm2的碎片，置于3000mL圓底燒瓶中，按料液比1:10 (w/V)加入2000mL /K，按常規(guī)水蒸氣蒸餾法提取，回流速度為4?5mL/min。分別收取O?10min、10?60min兩個(gè)時(shí)間段的精油,精油充分靜置至油水分層后讀取精油體積，油被收集下來進(jìn)行GC-MS分析。
[0014]2.3桉葉精油的化學(xué)成分分析
采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)及氣相色譜分析技術(shù)對(duì)收集的不同蒸餾時(shí)段的廣林九號(hào)桉葉精油進(jìn)行定性定量分析。
[0015](一)氣相色譜-質(zhì)譜分析條件
氣相色譜條件:毛細(xì)管色譜柱HP-5 (30mX0.25mmX0.25ym)0升溫程序?yàn)?0°C保持lmin,以2V /min的升溫速度升至170°C，再以8°C /min的升溫速度升至270°C，270°C保持5min。載氣為高純氦氣。進(jìn)樣口溫度280°C，接口溫度230°C，分流比100:1。
[0016]質(zhì)譜條件:EI電離源，電子能量70eV，質(zhì)量掃描范圍33飛50amu。通過與NIST標(biāo)準(zhǔn)譜庫及相關(guān)文獻(xiàn)的對(duì)比，確定各峰的化學(xué)結(jié)構(gòu)。以峰面積歸一法確定各組分的含量。
[0017](二)氣相色譜分析條件
氣相色譜條件:毛細(xì)管色譜柱HP-5 (30mX0.25mmX0.25ym)0升溫程序?yàn)?0°C保持lmin,以2V /min的升溫速度升至170°C，再以8°C /min的升溫速度升至270°C，270°C保持5min。載氣為高純氦氣。進(jìn)樣口溫度280°C，分流比100: 1，檢測器溫度280°C。
[0018]3結(jié)果與討論
3.1廣林九號(hào)桉葉精油蒸餾時(shí)間的選擇
蒸餾時(shí)間對(duì)影響桉葉油的產(chǎn)率和化學(xué)成分的重要因素，相關(guān)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，當(dāng)蒸餾時(shí)間達(dá)到6h時(shí)，桉葉中的精油基本上全部蒸出，但在實(shí)際生產(chǎn)中，出于對(duì)生產(chǎn)成本和生產(chǎn)周期的考慮，通常蒸餾的時(shí)間較短。蒸餾時(shí)間分別為6h和Ih時(shí)廣林九號(hào)桉葉精油的提取率，分別為0.77mL/100g和0.68mL/100g，蒸餾時(shí)間為Ih時(shí)桉葉油的提取已經(jīng)達(dá)到了總提取率的88.3%ο
[0019]本發(fā)明的有益效果:
本發(fā)明開拓性的得供了廣林九號(hào)桉葉精油的提取方法，并找到兩個(gè)重要的時(shí)間段，且對(duì)相應(yīng)時(shí)間段的餾分做了分析和測定。
[0020]提取了廣林九號(hào)桉葉精油在總蒸餾時(shí)間為Ih時(shí)，蒸餾時(shí)間段分別為O?lOmin、10?60min的精油，O?1min餾段精油的提取率為0.28mL/100g, 10?60min餾段精油的提取率為0.34mL/100g。二者的化學(xué)成分相差較大，其中O?1min餾段精油中1，8_桉葉油素的含量分別為54.892%，10?60min餾段精油中1，8-桉葉油素含量為34.506%。

【具體實(shí)施方式】
[0021]以下對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行說明，應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的優(yōu)選實(shí)施例僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0022]稱取200g廣林九號(hào)桉葉III樣品，剪成f2cm2的碎片，置于3000mL圓底燒瓶中，按料液比1:10 (w/V)加入2000mL水，按常規(guī)水蒸氣蒸餾法提取，回流速度為4?5mL/min。分別收取O?1mirulO?60min兩個(gè)時(shí)間段的精油，精油充分靜置至油水分層后讀取精油體積，油被收集下來進(jìn)行GC-MS分析。
[0023]以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種廣林九號(hào)桉葉精油的提取方法，其特征在于:稱取200g廣林九號(hào)桉葉，剪成I?2cm2的碎片，置于圓底燒瓶中，按料液比為lg:1OmL加入水，按常規(guī)水蒸氣蒸餾法提取，回流，分別收取O?1mirulO?60min兩個(gè)時(shí)間段的精油，精油充分靜置至油水分層后讀取精油體積，油被收集下來進(jìn)行GC-MS分析。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的廣林九號(hào)桉葉精油的提取方法，其特征在于:回流速度為.4 ?5mT ,/mi η η
【文檔編號(hào)】C11B9/02GK104450198SQ201410761232
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年12月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月12日
【發(fā)明者】田玉紅, 周琪 申請(qǐng)人:廣西科技大學(xué)