一種利用超臨界流體提取高亞油酸含量的堿蓬籽油的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用超臨界流體提取高亞油酸含量的堿蓬籽油的方法，包括如下步驟：將堿蓬籽水洗、陰干、粉碎并過篩，然后稱取過篩后的堿蓬籽放入到超臨界CO2提取釜中，以乙醇為夾帶劑進行超臨界CO2萃取，得到高亞油酸含量的堿蓬籽油。本發(fā)明使用超臨界提取堿蓬籽亞油酸，以亞油酸含量作為主要的指標，堿蓬籽油作為次要指標，進一步使用了夾帶劑無水乙醇，在優(yōu)選的條件下萃取，相較于沒有夾帶劑，亞油酸的得率有明顯的提高。
【專利說明】一種利用超臨界流體提取高亞油酸含量的堿蓬籽油的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于植物油脂生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種利用超臨界流體提取高亞油酸 含量的堿蓬籽油的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 堿蓬是一年生的草本植物，植物學(xué)分類為藜科堿蓬屬，主要生長于海濱、荒漠、渠 岸等含鹽堿的荒地上，是一種鹽堿地指示植物，在我國分布于黑龍江、內(nèi)蒙古、寧夏、江蘇、 浙江、山東、遼寧、新疆南部等?，F(xiàn)代醫(yī)學(xué)研究，堿蓬有降糖、降壓、擴張血管、提高自身免疫 力等功效。據(jù)文獻報道，堿蓬籽營養(yǎng)豐富，富含多種脂肪酸，其中不飽和脂肪酸占90%以上， 尤其以亞油酸居多，是制備共軛亞油酸很好的原料，還富含微量元素Se，是老年人、高血壓 病人以及心血管疾病人很好的食用油。
[0003] 堿蓬籽中亞油酸的含量高達74. 2%，亞油酸是含有兩個雙鍵的不飽和脂肪酸，明 確亞油酸的功效有降血脂、消除自由基等，其同分異構(gòu)體共軛亞油酸更是近年來研究的熱 門，其中共軛亞油酸最主要的功效是抗癌作用，然而植物中所含有的共軛亞油酸很少，幾乎 沒有，所以，共軛亞油酸大部分是由亞油酸制備合成的，高效提取堿蓬籽中的亞油酸是本研 究的重點。
[0004] 目前提取堿蓬籽亞油酸的方法大多是溶劑提取法，使用的溶劑為有機溶劑，如石 油醚、乙醚、三氯甲烷等，不僅浪費原料，提取效率低，耗時長，最重要的是有溶劑殘留，這些 有機溶劑或多或少是有毒性的，對人體會產(chǎn)生不良影響。同時，現(xiàn)有的提取方法提取堿蓬籽 油后原料會被污染而廢棄，而超臨界流體提取后的原料，其他成分不變，還可以充當(dāng)飼料或 者繼續(xù)提取其中的維生素、微量元素等。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 發(fā)明目的：為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提出了另一種利用超臨界流體 提取高亞油酸含量的堿蓬籽油的方法，以亞油酸得率為指標，得到純度高、無溶劑殘留的高 亞油酸含量的堿蓬籽油。
[0006] 技術(shù)方案：為實現(xiàn)上述技術(shù)目的，本發(fā)明的一種利用超臨界流體提取堿蓬籽亞油 酸的方法包括如下步驟：將堿蓬籽水洗、陰干、粉碎并過篩，然后稱取過篩后的堿蓬籽放入 到超臨界C0 2提取釜中，以乙醇為夾帶劑進行超臨界C02萃取，得到高亞油酸含量的堿蓬籽 油。
[0007] 具體地，所述超臨界C02萃取的提取溫度為40?50°C。優(yōu)選地，所述超臨界C0 2萃 取的提取溫度為45°C。
[0008] 所述超臨界C02萃取的提取壓力為20?26MPa。優(yōu)選地，所述超臨界C02萃取的 提取壓力為23. 5MPa。
[0009] 所述超臨界C02萃取的提取時間為100?140min。優(yōu)選地，所述超臨界C02萃取 的提取時間為137min。
[0010] 所述超臨界C02萃取的夾帶劑流量為0. 02?0. 06mL/min。優(yōu)選地，所述超臨界 C02萃取的夾帶劑流量為0. 04mL/min。
[0011] 最優(yōu)選地，超臨界C02萃取條件如下：萃取溫度46°C，萃取時間137min，夾帶劑流 量為0. 04mL/min，萃取壓力23. 5MPa，最優(yōu)條件下的亞油酸得率為15. 29%。
[0012] 亞油酸在堿蓬籽中是以甘油三酯的形式存在的，與甘油形成酯的都是長鏈的脂肪 酸，根據(jù)相似相容的原理，甘油三酯是屬于極性較小的物質(zhì)，所以，提取時選擇的溶劑應(yīng)該 極性較小。本發(fā)明使用超臨界co2提取，流體co 2是非極性的溶劑，同時加入無水乙醇作為 夾帶劑進行提取。
[0013] 超臨界流體提取技術(shù)是近年來一種新型的提取分離純化技術(shù)，它利用在超臨界狀 態(tài)下的流體為提取溶劑，常用的流體為co 2，根據(jù)相似相溶原理，處于超臨界狀態(tài)下的co2可 以將植物中脂溶性的物質(zhì)提取出來，改變溫度和壓力，流體co 2的會變?yōu)闅怏w，所以它克服 了傳統(tǒng)提取法費時費力、回收率低、污染嚴重、操作繁瑣等問題，特別是消除了有機溶劑對 人體和環(huán)境的危害，因此被喻為"綠色環(huán)保技術(shù)"。使用超臨界co 2提取堿蓬籽亞油酸，可以 提取出純度更高、污染更少、無溶劑殘留的產(chǎn)品，而且堿蓬籽原料提取出脂溶性成分后，還 可以用于提取極性大的物質(zhì)，如蛋白質(zhì)、多肽、色素等，原料的利用充分，提取出的產(chǎn)品沒有 溶劑殘留，方便進行下一步的甲酯化測定含量。
[0014] 有益效果：與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明使用超臨界提取堿蓬籽亞油酸，以亞油酸含量 作為主要的指標，堿蓬籽油作為次要指標，進一步使用了夾帶劑無水乙醇，在優(yōu)選的條件下 萃取亞油酸，相較于沒有夾帶劑，亞油酸的得率有明顯的提高。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0015] 圖1為提取壓力對亞油酸得率的影響；
[0016] 圖2為夾帶劑流量對亞油酸得率的影響；
[0017] 圖3為提取時間對亞油酸得率的影響。

【具體實施方式】
[0018] 利用本發(fā)明的方法萃取堿蓬籽亞油酸的步驟大致為：將堿蓬籽經(jīng)過水洗洗去雜 質(zhì)，陰干，使用高速粉碎機粉碎堿蓬籽，過40目和80目篩，留下中間粒徑的堿蓬籽粉末備 用。精確稱量一定量的堿蓬籽粉末，裝袋，放入l〇〇mL的超臨界C0 2提取釜中，設(shè)置溫度、壓 力、時間、夾帶劑流量，進行提取。提取出的產(chǎn)品進過甲酯化，氣相色譜儀測定亞油酸的含 量。下面通過具體實施例說明本發(fā)明的方法，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于下述實施例。
[0019] 實施例1
[0020] 稱取5g的粒徑范圍在40?80目的堿蓬籽粉末，平均裝進2個茶葉袋中，每袋 2. 5g，由于提取釜很窄，裝進一個袋子物料和流體不好充分接觸，裝入兩個袋子的話，提取 完畢后取出原料容易，然后裝入到超臨界C0 2提取釜中，防止粉末污染釜體，同時，方便提取 完成后蓬籽粉末的取出。在溫度45°C、提取時間lOOmin，夾帶劑流量為0，C0 2流量為10mL/ min的條件下，分別按16、20、23、26、28MPa提取，結(jié)果如圖1所示，結(jié)果表明，提取率最高的 提取壓力為26MPa，在此條件下的亞油酸得率為12. 52%。
[0021] 亞油酸得率的計算方法為：將提取得到的產(chǎn)品進行甲酯化，以正己烷溶解樣品，配 成1 : 20的溶液，取2mL樣品加入具塞試管中，加入2mL的濃度為1. Og/mL的KOH-甲醇 溶液，在超聲波功率120W，超聲時間為lOmin，超聲溫度為30°C，反應(yīng)完后，通過氣相測定亞 油酸的百分比，計算亞油酸得率，具體地，將得到的甲酯化產(chǎn)品進行靜止分層、取上清液于 1. 5mL的EP管中，加入約0. 2g的無水硫酸鈉，充分混合，離心2min，取上清液0. 5mL，加入到 裝有0. 5mL正己烷的EP管中，使用氣相進樣針吸取1 y L的樣品，進樣，使用面積歸一化法 測定亞油酸甲酯的含量，就可以確定亞油酸的得率。計算公式為：
[0022]

【權(quán)利要求】
1. 一種利用超臨界流體提取高亞油酸含量的堿蓬籽油的方法，其特征在于，包括如下 步驟：將堿蓬籽水洗、陰干、粉碎并過40目和80目篩，然后稱取粒徑處于40目和80目之間 的堿蓬籽放入到超臨界C02提取釜中，以乙醇為夾帶劑進行超臨界C02萃取，得到富含亞油 酸的堿蓬籽油。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用超臨界流體提取高亞油酸含量的堿蓬籽油的方法，其特 征在于，所述超臨界C02萃取的提取溫度為40?50°C。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用超臨界流體提取高亞油酸含量的堿蓬籽油的方法，其特 征在于，所述超臨界C02萃取的提取壓力為20?26MPa。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用超臨界流體提取高亞油酸含量的堿蓬籽油的方法，其特 征在于，所述超臨界C02萃取的提取時間為100?140min。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用超臨界流體提取高亞油酸含量的堿蓬籽油的方法，其特 征在于，所述超臨界C02萃取的夾帶劑流量為0. 02?0. 06mL/min。
【文檔編號】C11B1/10GK104450173SQ201410781503
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月16日
【發(fā)明者】邵榮, 許偉, 陳然然, 丁建飛 申請人:鹽城工學(xué)院