一種水樣中無機(jī)碘的濃縮、提取反應(yīng)器及其清洗裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種水樣中無機(jī)碘的濃縮、提取反應(yīng)器及其清洗裝置，屬于碘提取領(lǐng)域，包括冷凝器、小型發(fā)動機(jī)、冷凝容器、反應(yīng)器、攪拌器和CCl4試劑瓶，冷凝容器兩側(cè)邊通過管道分別連接在冷凝器和反應(yīng)器上，小型發(fā)動機(jī)和攪拌器通過螺紋連接在一起置于反應(yīng)器中心位置，所述CCl4試劑瓶連接在反應(yīng)器的一側(cè)邊，所述清洗裝置，包括中心軸、毛刷、支桿一、支桿二、支桿三和支桿四，所述支桿一、二、三、四組成四邊形結(jié)構(gòu)，所述毛刷環(huán)繞在四邊形結(jié)構(gòu)的外圍，所述中心軸穿過四邊形結(jié)構(gòu)的對角線處。本實用新型通過將冷凝抽提，雙螺旋和雙葉攪拌，可伸縮清洗刷等主要部件與改裝后的反應(yīng)器相結(jié)合，對水中的無機(jī)碘進(jìn)行濃縮和提取，最后對反應(yīng)器進(jìn)行清洗。
【專利說明】一種水樣中無機(jī)碘的濃縮、提取反應(yīng)器及其清洗裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及碘提取領(lǐng)域，具體地說，本實用新型涉及一種水樣中無機(jī)碘的濃縮、提取反應(yīng)器及其清洗裝置。

【背景技術(shù)】
[0002]129I是微量元素碘的唯一長壽命放射性核素。隨著核能應(yīng)用的日益廣泛，129I的相關(guān)研究受到越來越多的關(guān)注。例如，129I可用于核安全監(jiān)測、環(huán)境示蹤、重建短壽命核素排放歷史、地質(zhì)定年等等。水體是129I研究最為普遍的對象之一，研究水中的碘同位素組成可進(jìn)行水體運動、洋流循環(huán)等研究。對于淡水來說，其碘含量極低(< 5 μ g/L)，通常需要將大量的水樣進(jìn)行濃縮才能滿足常見的129I測試分析，如加速器質(zhì)譜技術(shù)。目前，常用的濃集方法有陰離子樹脂吸附和蒸發(fā)的方法，而樹脂價格昂貴，蒸發(fā)耗時太長，均具有各自的弊端。其次，在進(jìn)一步濃縮收集水樣中的碘時常采用有機(jī)溶劑萃取的方法。該方法中所使用的有機(jī)溶劑CCl4具有生物毒性且易揮發(fā)，為公認(rèn)的肝臟毒物，急性四氯化碳中毒多因生產(chǎn)勞動中吸入其高濃度蒸氣所致，以中樞性麻醉癥狀及肝、腎損害為主要特征。
實用新型內(nèi)容
[0003]本實用新型所要解決的技術(shù)問題是提供一種能夠高效濃縮、提取水中的無機(jī)碘元素且不會造成交叉污染和人員傷害的裝置，同時提供一種專用的反應(yīng)器清洗裝置。
[0004]為了解決上述技術(shù)問題，本實用新型所采用的技術(shù)方案是:一種水樣中無機(jī)碘的濃縮、提取反應(yīng)器，包括管道和閥門，還包括冷凝器、小型發(fā)動機(jī)、冷凝容器、反應(yīng)器、攪拌器和CCl4試劑瓶，所述冷凝容器兩側(cè)邊通過管道分別連接在冷凝器和反應(yīng)器上，小型發(fā)動機(jī)置于反應(yīng)器頂端，小型發(fā)動機(jī)和攪拌器通過螺紋連接在一起置于反應(yīng)器中心位置，所述反應(yīng)器在進(jìn)行反應(yīng)時密閉，所述CCl4試劑瓶連接在反應(yīng)器的一側(cè)邊。
[0005]所述攪拌器包括中心軸和雙螺旋攪拌葉，所述中心軸分為兩截，一截為帶有螺紋的子頭另一截為與之配合的母頭。
[0006]所述中心軸上位于所述雙螺旋攪拌葉頂部還設(shè)有雙葉槳葉。
[0007]所述容器底端設(shè)有錐形的放液瓶。
[0008]一種用于清洗上述反應(yīng)器的清洗裝置，包括中心軸、毛刷、支桿一、支桿二、支桿三和支桿四，所述支桿一和支桿二在支桿一長度的1/3位置處交叉對稱設(shè)置，支桿三的兩端分別連接在支桿一的一端和支桿四的一端，支桿四的另一端連接在支桿二的一端，所述支桿一、二、三、四組成四邊形結(jié)構(gòu)，所述毛刷環(huán)繞在四邊形結(jié)構(gòu)的外圍，所述中心軸穿過四邊形結(jié)構(gòu)的對角線處。
[0009]所述支桿一、二、三、四的所有兩兩連接點處都為鉸接。
[0010]所述中心軸的底端靠近反應(yīng)器出液口處設(shè)有毛刷。
[0011]采用本實用新型的技術(shù)方案，能得到以下的有益效果:
[0012]本實用新型通過將冷凝抽提，雙螺旋和雙葉攪拌，可伸縮清洗刷等主要部件與改裝后的反應(yīng)器相結(jié)合，對水中的碘進(jìn)行提取和濃縮。在整個過程中，采用真空冷凝抽提，在抽真空狀態(tài)下，對樣品進(jìn)行濃縮，避免了對水樣品中的熱感物質(zhì)的破壞，加速抽提、減少濃縮時間，由于濃縮過程中又不斷攪拌，加大水的比表面積，大大縮短時間。采用螺紋將發(fā)動機(jī)和單軸雙螺旋槳葉連接，方便拆卸和清洗，機(jī)械化的萃取，避免了人員長時間接有毒的CCl4，濃縮和萃取同時在一個反應(yīng)器中進(jìn)行，加快了實驗速率，簡化實驗步驟，節(jié)省人力。由于毛刷支桿具有一定的可塑性和彈性，能最大限度的與反應(yīng)器內(nèi)壁貼合，由于毛刷是根據(jù)反應(yīng)器器形設(shè)計，能有效對死角進(jìn)行清理。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]下面對本說明書各附圖所表達(dá)的內(nèi)容及圖中的標(biāo)記作出簡要的說明:
[0014]圖1為碘提取裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0015]圖2為圖1中的中心軸結(jié)構(gòu)示意圖；
[0016]圖3為清洗裝置結(jié)構(gòu)示意圖；
[0017]上述圖中的標(biāo)記均為:1、真空泵；11、冷凝器；12、冷凝器接觸棒；13、冷凝容器；14、放液瓶；15、反應(yīng)器；16、攪拌器；161、中心軸；162、雙螺旋攪拌葉；163、雙葉槳葉；164、小型發(fā)動機(jī)；17、CCl4試劑瓶；18、管道；19、真空泵閥門；2、母頭；21、子頭；3、毛刷；31、支桿一 ；32、支桿二 ；33、支桿三；34、支桿四；35、鉸接點；36、進(jìn)料口 ；37、出料口。

【具體實施方式】
[0018]下面對照附圖，通過對實施例的描述，對本實用新型的【具體實施方式】如所涉及的各構(gòu)件的形狀、構(gòu)造、各部分之間的相互位置及連接關(guān)系、各部分的作用及工作原理等作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
[0019]如圖1所示，本碘提取反應(yīng)裝置由冷凝容器13兩側(cè)邊連接真空泵I和反應(yīng)器15，容器底端連接有放液瓶14，用于放液時起緩沖作用，反應(yīng)器15的另一側(cè)邊連接有CCl4試劑瓶17，上述所有連通都是通過管道18連接的。反應(yīng)器15內(nèi)置攪拌器16，攪拌器16為倒雙螺旋錐形與反應(yīng)器15的形狀相適應(yīng)，攪拌器16由中心軸161和雙螺旋攪拌葉162組成，中心軸161設(shè)置在雙螺旋攪拌葉162的軸線上帶動雙螺旋攪拌葉162轉(zhuǎn)動。如圖2所示，中心軸161分為兩截，一截為帶有螺紋的子頭21另一截為與之配合的母頭2，這樣的設(shè)計便于后期拆卸安裝和后面清洗裝置的安裝實施。
[0020]實施時，首先通過螺紋將小型發(fā)動機(jī)164和中心軸161連接，然后，打開真空泵閥門19，將水樣品通過進(jìn)料口 36注入反應(yīng)器15中，然后關(guān)閉進(jìn)料口 36上的閥門。開始真空冷凝抽提，冷凝器11通過冷凝接觸棒12將冷凝容器內(nèi)的冷凝介質(zhì)(乙醇)降到零度以下，在打開真空泵1，將反應(yīng)器15內(nèi)抽成真空。然后，開啟攪拌器16，在真空和冷凝的雙重作用下，水汽通過管道進(jìn)入冷凝容器13內(nèi)部，然后，凍在冷凝容器內(nèi)部上，加速濃縮。當(dāng)反應(yīng)器15中水的體積達(dá)到IL時，關(guān)閉真空泵閥門19，將添加了 NaHS03、125I示蹤劑和載體碘的水樣品通過進(jìn)料口 36注入反應(yīng)器15中，然后關(guān)閉進(jìn)料口 36上的閥門，根據(jù)生產(chǎn)需求通過進(jìn)料口 36加入一定量濃度為6mol/L的HNO3，充分?jǐn)嚢杌靹颍{(diào)整pH值至彡2，在反應(yīng)器15下部的出料口 37處用PH試紙檢測。打開真空泵閥門19，使得反應(yīng)器15內(nèi)為真空，打開裝有CCl4S劑瓶17的閥門，CCl4萃取劑在大氣壓的作用下自動注入反應(yīng)器15內(nèi)，同時，通過進(jìn)料口 36加入一定量NaNO2，將攪拌速率調(diào)到高速，在攪拌萃取過程中，打開進(jìn)料口 36的閥門，讓萃取過程的產(chǎn)生的氣體排出，然后靜置，靜置2-3分鐘等待分液，下層出現(xiàn)粉紅色，然后放出，繼續(xù)加入CCl4進(jìn)行再一次萃取。
[0021]在整個提取過程中，采用真空、冷凝抽提，在真空狀態(tài)下，將水樣抽提濃縮，避免了水樣品中的熱感物質(zhì)的破壞，由于在濃縮過程中又進(jìn)行不斷攪拌，加大水的比表面積，大大加速了濃縮過程，縮短制樣時間。由于CCl4比水重，處于反應(yīng)器下部，為了獲得較為充分的混合和萃取效率，攪拌器下部采用單軸雙螺旋攪拌葉162，上部采用雙葉槳葉163。雙螺旋攪拌葉162旋轉(zhuǎn)過程產(chǎn)生垂直由下向上的流動，將下部的CCl4向上輸送，橫向與水相物質(zhì)充分混合接觸，在上部加裝了一個雙葉槳葉163，加強(qiáng)橫向CCl4與水相物質(zhì)的混合，加大混合，萃取的效率。采用螺紋將小型發(fā)動機(jī)164和中心軸161連接，方便拆卸和清洗，機(jī)械化的萃取，避免了人員長時間接有毒的CCl4，濃縮和萃取同時在一個反應(yīng)器中進(jìn)行，加快了實驗速率，簡化實驗步驟，節(jié)省人力。
[0022]上述萃取完之后，在進(jìn)行批量樣品處理時，為了避免記憶效應(yīng)，樣品處理完之后，需要對反應(yīng)器進(jìn)行充分的清洗，由于反應(yīng)器15特殊的結(jié)構(gòu)，對一些死角不能有效清理，為了解決該問題，設(shè)計反應(yīng)器15的清理刷。取下攪拌器16，裝上可伸縮的清洗裝置，實現(xiàn)在反應(yīng)器內(nèi)部的撐開狀態(tài)，更大的接觸反應(yīng)器內(nèi)部，高速旋轉(zhuǎn)時能有效清洗。如圖3所示，清洗裝置由支桿一 31、支桿二 32、支桿三33和支桿四34兩兩交叉對稱形成四邊形結(jié)構(gòu)，所有連接點處都采用鉸接連接，形成多個鉸接點35，中心軸161沿四邊形對角線穿過兩個鉸接點35，毛刷3環(huán)繞在四邊形結(jié)構(gòu)的外圍，中心軸161的底端靠近反應(yīng)器15出料口 37處設(shè)有水平毛刷，方便清洗出料口 37。中心軸161分為兩截，一截為帶有螺紋的子頭21另一截為與之配合的母頭2，子頭21頂置母頭2內(nèi)置，當(dāng)中心軸161轉(zhuǎn)動子頭21帶動母頭2下部的伸縮控制桿，同時在離心力的作用下實現(xiàn)在反應(yīng)器15內(nèi)部的撐開狀態(tài)。上述根據(jù)雨傘的伸縮原理，毛刷3在反應(yīng)器15內(nèi)部撐開，由于毛刷3支桿采用塑料，具有一定的可塑性，能最大限度的與反應(yīng)器15內(nèi)壁貼合，由于清洗裝置是根據(jù)反應(yīng)器15的器形設(shè)計，能有效對死角進(jìn)行清理。
[0023]上面結(jié)合附圖對本實用新型進(jìn)行了示例性描述，顯然本實用新型具體實現(xiàn)并不受上述方式的限制，只要采用了本實用新型的方法構(gòu)思和技術(shù)方案進(jìn)行的各種非實質(zhì)性的改進(jìn)，或未經(jīng)改進(jìn)將本實用新型的構(gòu)思和技術(shù)方案直接應(yīng)用于其它場合的，均在本實用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種水樣中無機(jī)碘的濃縮、提取反應(yīng)器，包括管道和閥門，其特征在于:還包括冷凝器、小型發(fā)動機(jī)、冷凝容器、反應(yīng)器、攪拌器和CCl4試劑瓶，所述冷凝容器兩側(cè)邊通過管道分別連接在冷凝器和反應(yīng)器上，小型發(fā)動機(jī)置于反應(yīng)器頂端，小型發(fā)動機(jī)和攪拌器通過螺紋連接在一起置于反應(yīng)器中心位置，所述反應(yīng)器在進(jìn)行反應(yīng)時密閉，所述CCl4試劑瓶連接在反應(yīng)器的一側(cè)邊。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水樣中無機(jī)碘的濃縮、提取反應(yīng)器，其特征在于:所述攪拌器包括中心軸和雙螺旋攪拌葉，所述中心軸分為兩截，一截為帶有螺紋的子頭另一截為與之配合的母頭。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的水樣中無機(jī)碘的濃縮、提取反應(yīng)器，其特征在于:所述中心軸上位于所述雙螺旋攪拌葉頂部還設(shè)有雙葉槳葉。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水樣中無機(jī)碘的濃縮、提取反應(yīng)器，其特征在于:所述容器底端設(shè)有錐形的放液瓶。
5.一種用于清洗權(quán)利要求1中所述反應(yīng)器的清洗裝置，其特征在于:包括中心軸、毛刷、支桿一、支桿二、支桿三和支桿四，所述支桿一和支桿二在支桿一長度的1/3位置處交叉對稱設(shè)置，支桿三的兩端分別連接在支桿一的一端和支桿四的一端，支桿四的另一端連接在支桿二的一端，所述支桿一、二、三、四組成四邊形結(jié)構(gòu)，所述毛刷環(huán)繞在四邊形結(jié)構(gòu)的外圍，所述中心軸穿過四邊形結(jié)構(gòu)的對角線處。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的清洗裝置，其特征在于:所述支桿一、二、三、四的所有兩兩連接點處都為鉸接。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的清洗裝置，其特征在于:所述中心軸的底端靠近反應(yīng)器出液口處設(shè)有毛刷。
【文檔編號】B08B1/00GK204064773SQ201420354725
【公開日】2014年12月31日 申請日期:2014年6月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月30日
【發(fā)明者】范煜坤, 陳寧, 程鵬 申請人:中國科學(xué)院地球環(huán)境研究所