專利名稱：妥爾油皂的處理的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明的目的為在妥爾油制備過程中改進(jìn)水分離的方法，所述制備過程包括其中妥爾油皂和水的混合物用二氧化碳中和的中和段、其中含碳酸氫鹽的水相與皂分離的水分離段、以及其中前段所得的皂與硫酸蒸煮(cook)形成妥爾油的蒸煮段。本發(fā)明還涉及一種制備妥爾油的方法，該方法包括上述各段。
在軟材的堿性消化，特別是在硫酸鹽法(sulfate process)中，形成通常所說的黑液，其中含有下文稱為粗皂的粗妥爾油皂。這種粗皂可以用硫酸分解形成粗妥爾油。
在本說明書開始時(shí)述及的那類以二氧化碳中和作用為基礎(chǔ)的妥爾油制備方法在USP.3,901,869中已知。此已知方法的第一階段是實(shí)施二氧化碳的中和作用。在此階段后，實(shí)現(xiàn)水的分離并在最后用硫酸蒸煮妥爾油。
粗皂用二氧化碳處理時(shí)，二氧化碳溶于皂-水乳液中，所形成的碳酸中和皂和與之伴生的堿液。中和作用將皂-水混合物的pH值降低至7.5-8.0范圍。
就無機(jī)相和有機(jī)相的分離而言，最好將pH值降低0.5-1.0單位，但不使用過量的二氧化碳，因?yàn)檫@樣將導(dǎo)致起泡。二氧化碳使用的最高效率是方法經(jīng)濟(jì)性的一個(gè)關(guān)鍵因素。
目前工藝水平的技術(shù)中存在的問題是水的分離不良。水的不良分離導(dǎo)致下一步蒸煮過程中消耗過多的硫酸，并且過量的水不必要地?cái)U(kuò)大方法的周期。過量含CO2的水在與硫酸蒸煮時(shí)還會(huì)因蒸煮過程中碳酸氫鹽的分解而引起起泡。
本發(fā)明的目的是在用二氧化碳中和后的水分離段里改進(jìn)含碳酸氫鹽的水相的分離。
本發(fā)明的主要特征在所附的權(quán)利要求中列出。
本發(fā)明基于這樣的認(rèn)識(shí)，即在用二氧化碳中和后，加入硫酸實(shí)施二次中和時(shí)，可顯著地改進(jìn)在水分段中水的分離。隨著加入硫酸，pH值降低大約0.5-1pH單位，達(dá)到大約7.2-7.6的最佳pH值范圍。硫酸的加入根據(jù)pH值而定。
在一個(gè)未加壓反應(yīng)器中加入硫酸，該反應(yīng)器設(shè)置在二氧化碳中和反應(yīng)器之后的位置，而在分離槽之前。
CO2中和反應(yīng)可在常壓或過壓下實(shí)施。所用二氧化碳最好是氣態(tài)二氧化碳。
下面參照附圖
對(duì)本發(fā)明進(jìn)行更詳細(xì)的描述，附圖是本發(fā)明的妥爾油制備方法的框圖。
將粗皂和水泵入CO2中和反應(yīng)器，其中通入氣態(tài)CO2以中和混合物。把皂和水的混合物送入H2SO4中和反應(yīng)器中，向其中加入硫酸以進(jìn)一步中和皂和水的混合物。隨后將皂送入分離槽，在其中碳酸氫鹽鹽水與皂分離。最后，將皂送入妥爾油蒸煮器中進(jìn)行用硫酸的酸化，此后得到粗妥爾油。
實(shí)施例實(shí)驗(yàn)在一個(gè)2升的高壓釜中進(jìn)行。制備含500g皂和800g水的物料。仔細(xì)混合物料，然后將其轉(zhuǎn)入高壓釜中。皂-水混合物的初始pH值為12。將物料加熱至50℃。達(dá)到溫度時(shí)向高壓釜中通入CO2氣流，借此把釜內(nèi)壓力調(diào)節(jié)至11bar。高壓釜階段(120分鐘)后，從物料中取出約500g樣品。將樣品分成二份等分試樣，向其中一份試樣中加入一定量的硫酸降低pH值(至7.2)并改進(jìn)水的分離(根據(jù)本發(fā)明的實(shí)驗(yàn)A)，另一份試樣中不加入硫酸(對(duì)照實(shí)驗(yàn)B)。然后，將混合物倒入分液漏斗中將水從各皂和碳酸氫鹽鹽水混合物中分出。
分析所得含水相的Na濃度(％)和CO2總量(％)。通過這些數(shù)據(jù)計(jì)算水中的NaHCO3濃度(％)。
最后用硫酸進(jìn)行妥爾油蒸煮。分析得到的妥爾油的H2O和樹脂酸的百分含量。
表1實(shí)驗(yàn)A和B的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，其中B為對(duì)照實(shí)驗(yàn)而A為本發(fā)明的實(shí)驗(yàn)。
表1的結(jié)果表明，按照本發(fā)明加入硫酸可顯著改進(jìn)水的分離。從表1的結(jié)果可看出，補(bǔ)充酸化過程除去了水，并隨之一起除去碳酸氫鈉。從妥爾油蒸煮過程后所得妥爾油中的樹脂酸含量也可得到相同的結(jié)論。通過滴定測(cè)定酸度，從結(jié)果看出，在此情況下妥爾油中的殘留碳酸氫鹽增加了酸度。
權(quán)利要求
1.一種在妥爾油制備過程中改進(jìn)水分離的方法，所述制備過程包括其中皂水混合物用二氧化碳中和的中和段；其中含碳酸氫鹽的水相與皂分離的水分離段，和其中前段所得的皂與硫酸蒸煮形成妥爾油的蒸煮段；其特征在于，在用二氧化碳中和之后但在水分離段之前，用硫酸進(jìn)行二次中和。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于在用硫酸中和后pH值達(dá)到7.2-7.6。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其特征在于硫酸的中和作用使pH值降低0.5-1pH單位。
4.根據(jù)前述權(quán)利要求中任何一項(xiàng)的方法，其特征在于在常壓下進(jìn)行硫酸的中和作用。
5.一種制備妥爾油的方法，該方法包括其中皂水混合物用二氧化碳中和的中和段；其中含碳酸氫鹽的水相與皂分離的水分離段；和其中前段所得的皂用硫酸蒸煮形成妥爾油的蒸煮段；其特征在于，在用二氧化碳中和之后但在水分離段之前，用硫酸進(jìn)行二次中和。
6.根據(jù)權(quán)利要求5的方法，其特征在于在用硫酸中和后pH值達(dá)到7.2-7.6。
7.根據(jù)權(quán)利要求5或6的方法，其特征在于硫酸的中和作用使pH值降低0.5-1pH單位。
8.根據(jù)權(quán)利要求5-7中任何一項(xiàng)的方法，其特征在于在常壓下進(jìn)行硫酸的中和作用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種在妥爾油制備過程中改進(jìn)水分離的方法，所述制備過程包括皂水混合物與二氧化碳中和的中和段、含碳酸氫鹽的水相與皂分離的水分離段和前段所得的皂用硫酸蒸煮形成妥爾油的蒸煮段，所述改進(jìn)包括在用二氧化碳中和之后但在水分離段之前，用硫酸進(jìn)行二次中和的步驟。發(fā)明還涉及包括上述各段在內(nèi)的制備妥爾油的方法。
文檔編號(hào)C11B13/00GK1145632SQ95192497
公開日1997年3月19日 申請(qǐng)日期1995年2月28日 優(yōu)先權(quán)日1994年3月1日
發(fā)明者E·瓦利拉, T·盧文倫 申請(qǐng)人:波拉加斯公司