專利名稱：制造高活性、高密度洗滌劑顆粒的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本主題發(fā)明涉及一種制造含有磷酸鹽的高活性、高密度洗滌劑顆粒的方法，然后一般地把它與其它成分結(jié)合而形成洗滌劑產(chǎn)品。
背景技術(shù)：
含有陰離子表面活性劑的洗滌劑顆粒一般地是在洗滌劑助洗劑存在下通過中和酸形式的表面活性劑來制備的。低密度顆粒通常是先制造出已中和的表面活性劑和助洗劑的含水漿料，再把漿料噴霧干燥形成顆粒而制備的。高密度洗滌劑顆粒是在一臺混合器中進(jìn)行表面活性劑的中和反應(yīng)并摻入助洗劑來制造的。一般地把水單獨地或和其它原料一起，和/或一種助流劑一起，用來獲得完全的中和，并在這樣一種混合過程中形成所需的顆粒。這樣的顆粒必須進(jìn)行干燥以除去過量水。
本主題發(fā)明的一個目的是提供一種制造高活性、高密度的含有陰離子表面活性劑和磷酸鹽助洗劑的洗滌劑顆粒的方法。
本主題發(fā)明的另一個目的是提供這樣一種摻入最小量水的方法，使得所制備的洗滌劑顆粒無需進(jìn)行干燥。
本主題發(fā)明還有另一個目的是提供這樣一種方法，在該方法中無需摻入助流劑。
本主題發(fā)明還有一個目的是提供一種能制備小顆粒的方法。
發(fā)明概要本主題發(fā)明涉及一種制備高活性、高密度洗滌劑顆粒的連續(xù)方法，它主要由下列步驟組成a)在一臺高速混合器中制備一種混合物，該混合物是由進(jìn)料到混合器中的組分來制得的，這些組分主要由下列組分組成(1)約15％至約35％選自烷基苯磺酸、烷基硫酸及其混合物的陰離子表面活性劑酸；(2)約5％至約65％選自聚磷酸鹽和焦磷酸鹽及其混合物的磷酸鹽助洗劑；(3)約10％至約65％選自碳酸鈉和碳酸鉀及其混合物的顆粒狀碳酸鹽，碳酸鹽的用量至少應(yīng)是理論上中和陰離子表面活性劑酸所需量的大約2倍。
(b)在一臺中速混合器中附聚來自步驟(a)的混合物；由此，陰離子表面活性劑酸被碳酸鹽所中和，并且得到的洗滌劑顆粒具有大于大約550克/升的堆積密度和小于大約7％的水含量。
發(fā)明詳述本主題發(fā)明涉及一種兩步驟的制備高活性、高密度洗滌劑顆粒的混合方法，它是在一種磷酸鹽助洗劑存在下用顆粒狀無機碳酸鹽化合物干中和酸形式的陰離子洗滌劑。一般地，然后把這樣的洗滌劑顆粒與其它成分摻合以制備一種特別適合于洗滌衣物的顆粒狀洗滌劑產(chǎn)品。
本主題發(fā)明方法由原料制備一種混合物，該原料主要地、優(yōu)選地由陰離子表面活性劑酸、磷酸鹽助洗劑和堿金屬碳酸鹽原料源組成。
原料本主題發(fā)明方法涉及中和一種陰離子表面活性劑酸。這種用于本主題發(fā)明方法的陰離子表面活性劑酸原料主要由烷基苯磺酸或烷基硫酸或它們的混合物組成。這種陰離子表面活性劑酸原料優(yōu)選的濕含量應(yīng)小于大約0.3％，更優(yōu)選小于大約0.1％?；谠诒局黝}發(fā)明方法中加入的原料總重量計算，陰離子表面活性劑酸的量為大約15％至大約35％，優(yōu)選大約20％至大約30％，更優(yōu)選大約25％至大約28％。
用于本主題發(fā)明方法中的優(yōu)選烷基苯磺酸包含一個直鏈或帶支鏈的烷基部分，其中優(yōu)選含有大約8至大約18個碳原子，更優(yōu)選含有大約10至大約16個碳原子。烷基苯磺酸的烷基鏈優(yōu)選的平均鏈長為大約11至大約14個碳原子。包含帶支鏈烷基的烷基苯磺酸被稱為HABS(中和后稱為ABS)。全部是直鏈的烷基苯磺酸是優(yōu)選的，因為它更容易被生物降解；它被稱為HLAS(中和后稱為LAS)。
用于本主題發(fā)明方法中的優(yōu)選烷基硫酸包括那些有一個直鏈或帶支鏈的烷基部分，其優(yōu)選含有大約8至大約24個碳原子、更優(yōu)選含有大約10至大約20個碳原子，還更優(yōu)選含有大約12至大約18個碳原子。烷基硫酸的烷基鏈的平均鏈長優(yōu)選含大約14至大約16個碳原子。烷基鏈優(yōu)選是直鏈的。烷基硫酸(HAS，中和后稱為AS)一般地是通過把還原來自天然來源的脂肪和/或油、特別是牛脂或椰子油的甘油酯得到的脂肪醇進(jìn)行硫酸化而制得的。
用于本主題發(fā)明方法中的陰離子表面活性劑酸也可以是烷基苯磺酸和烷基硫酸的組合，既可以混合在一起，也可以在方法過程中分別地加入。烷基苯磺酸對烷基硫酸的比率為大約20∶80至大約80∶20的組合是優(yōu)選的；更優(yōu)選的比率為大約40∶60至大約60∶40。
用于本主題發(fā)明方法中的磷酸鹽助洗劑原料是顆粒狀的并主要由水溶性的聚磷酸鹽或焦磷酸鹽或它們的混合物組成。這種磷酸鹽助洗劑原料優(yōu)選具有小于大約2％的濕含量，更優(yōu)選具有小于大約1％的濕含量。基于在本主題發(fā)明方法過程中加入的原料的總重量計算，磷酸鹽助洗劑的量為大約5％至大約65％，優(yōu)選大約15％至大約55％，更優(yōu)選大約25％至大約45％。磷酸鹽助洗劑原料優(yōu)選那些粒度中值為大約10微米至大約50微米，更優(yōu)選為大約20微米至大約30微米的粉末形式。如果得到較粗的原料，則可用通常的預(yù)研磨步驟來得到所需的粒度中值。
用于本主題發(fā)明方法中的一種優(yōu)選助洗劑為三聚磷酸鈉(STPP)；STPP可以從例如FMC Corp.買到。另一種優(yōu)選的磷酸鹽助洗劑是焦磷酸四鈉(TSPP)；TSPP可以從例如FMC Corp.買到。
本主題發(fā)明方法使用顆粒狀堿金屬碳酸鹽原料來中和陰離子表面活性劑酸，這些堿金屬碳酸鹽優(yōu)選主要由碳酸鈉或碳酸鉀或它們的混合物組成。堿金屬碳酸鹽優(yōu)選以粒度中值為大約1微米至大約40微米，更優(yōu)選大約5微米至大約15微米的粉末進(jìn)料到本主題方法中。如果得到較粗的原料，則可用通常的預(yù)研磨步驟來得到所需的粒度分布。堿金屬碳酸鹽原料優(yōu)選具有小于大約2％的濕含量，更優(yōu)選小于大約1％?；诩尤氲奖局黝}發(fā)明方法中的原料的總重量計算，堿金屬碳酸鹽的量為大約10％至大約65％，優(yōu)選大約20％至大約55％，更優(yōu)選大約30％至大約45％。
為中和陰離子表面活性劑酸，每個碳酸根離子(CO3-)可以和兩個酸性氫(H+)反應(yīng)。由這一反應(yīng)，可確定理論上中和所有酸原料所需的碳酸鹽原料的量。進(jìn)料到本主題方法中的碳酸鹽的量至少是理論上中和酸所需量的大約2倍，優(yōu)選大約4倍至大約20倍，更優(yōu)選大約5倍至大約15倍，還更優(yōu)選大約6倍至大約12倍。
在本主題發(fā)明方法中，基本上當(dāng)材料通過本方法流程時僅僅材料中存在的水是存在于原料中的少量水分和中和反應(yīng)產(chǎn)生的水。在整個方法中，被加工材料中水的最大量優(yōu)選為大約8％，更優(yōu)選大約6％，還更優(yōu)選丈約5％，還更優(yōu)選大約3％。在本主題方法中水的損失(由于蒸發(fā))基于制備的顆粒的重量計算為小于大約2％，優(yōu)選大約0.5％至大約1.5％。由本主題方法制備的洗滌劑顆粒中的水分含量為0％至大約7％，優(yōu)選大約0.5％至大約5％，更優(yōu)選大約1％至大約3％。這樣制備的洗滌劑顆粒可能有些吸濕性并從大氣中吸取水分。
由本主題發(fā)明方法制造的洗滌劑顆粒優(yōu)選具有大于大約550克/升的堆積密度，更優(yōu)選大約600克/升至大約900克/升，還更優(yōu)選大約650克/升至大約850克/升，還更優(yōu)選大約700克/升至大約800克/升。由本主題發(fā)明方法產(chǎn)生的洗滌劑顆粒優(yōu)選的粒度中值為大約200微米至大約600微米，更優(yōu)選大約300微米至大約500微米，還更優(yōu)選大約350微米至大約450微米。
在本主題發(fā)明方法中，被加工的材料和制備的洗滌劑顆粒基本上保持不含助流劑諸如二氧化硅、粘土、硅藻土、硅鋁酸鹽、珍珠巖和方解石等。
工序步驟本主題發(fā)明連續(xù)方法包括兩個混合步驟；這種方法優(yōu)選主要由兩步組成，更優(yōu)選由兩步組成。
本主題發(fā)明方法的第一步是在一臺高速、高剪切混合器中進(jìn)行的。適合于這一步驟的混合器包括，例如，Loedige CB、Shugi Granulator和Drais K-TTP等。為本主題發(fā)明方法的第一步優(yōu)選的混合器是LoedigeCB。一般地，這種高速混合器主要有一個圓筒形的混合室，它的直徑大約為0.3米至大約1米，長度為大約1米至大約3.5米。對于用于本主題發(fā)明方法的第一步中的混合器，這種優(yōu)選的混合器具有一個帶有混合器葉片的中心軸，它優(yōu)選以大約300rpm至大約1800rpm的速度旋轉(zhuǎn)，更優(yōu)選大約350rpm至大約1250rpm，還更優(yōu)選大約400rpm至大約600rpm，一般對于較大的混合器轉(zhuǎn)速較低。這種高速混合器優(yōu)選帶有水套層的，以便使冷水流經(jīng)混合器的套層來除去中和反應(yīng)所產(chǎn)生的熱量。
對于本主題方法的第一步，一般地是把上述三種原料進(jìn)料到高速混合器靠近圓筒形室的一端，并在它們經(jīng)過該室時達(dá)到緊密地混合；在靠近圓筒形室的另一端排出混合物。典型的平均物料通過速率為大約0.2千克/秒至大約17千克/秒，特別地可達(dá)大約9千克/秒至大約13千克/秒，用較大的混合器一般可達(dá)到較高的物料通過速率。物料在第一步混合器中的平均停留時間優(yōu)選為大約2秒至大約30秒，更優(yōu)選大約5秒至大約20秒，還更優(yōu)選大約10秒至大約15秒。
送入高速混合器的水套層中的冷水溫度最好為大約5℃至大約25℃。從高速混合器中出料的混合物的溫度一般為大約35℃至大約70℃，優(yōu)選大約45℃至大約55℃。
陰離子表面活性劑酸被碳酸鹽中和的大部分反應(yīng)是在本主題發(fā)明方法的第一步中發(fā)生的。優(yōu)選地，基本上所有的中和反應(yīng)在第一步發(fā)生。中和反應(yīng)可以在混合物從第一步混合器中出料之后完成。陰離子表面活性劑酸在本主題發(fā)明方法中基本上可完全被中和。
由第一步混合器中排出的物料一般地基本上立即被進(jìn)料到第二步混合器中。物料在混合器之間的平均停留時間優(yōu)選小于大約5分鐘，更優(yōu)選小于大約1分鐘。
本主題發(fā)明方法的第二步是在一臺中速混合器中進(jìn)行的。適宜于這一步的混合器包括犁頭混合器，例如，Loedige KM和Drais K-T。Loedige KM是本主題發(fā)明方法第二步優(yōu)選的混合器。一般地，這種中速混合器具有一個基本上圓筒形的混合室，其直徑為大約0.6米至大約2米，長度為大約2米至大約5米。這種優(yōu)選的混合器有一個連接著混合器葉片的中心軸，該軸優(yōu)選以大約40rpm至大約160rpm的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)，更優(yōu)選大約45rpm至大約140rpm，還更優(yōu)選大約50rpm至大約80rpm，對于較大的混合器，轉(zhuǎn)速較低。這種中速混合器最好帶有水套層，以使溫水流經(jīng)混合器套層，以便保持中速混合器中產(chǎn)物的溫度和它進(jìn)料時的溫度大約相同。
對于本主題方法的第二步，一般地是把從第一步混合器中卸出的物料混合物進(jìn)料到中速混合器靠近圓筒形室一端處，當(dāng)它經(jīng)過混合室時被混合，然后在靠近圓筒形室的另一端處出料。一般地，第二步的物料通過速率與第一步相同、物料在第二步混合器中的平均停留時間優(yōu)選為大約20秒至大約300秒，更優(yōu)選大約30秒至大約90秒，還更優(yōu)選大約40秒至大約55秒。
送入中速混合器水套層中水的溫度最好是大約25℃至大約50℃。在中速混合器出料處混合物的溫度一般為大約35℃至大約70℃，優(yōu)選大約45℃至大約55℃。
實施例下列非限制性的實施例說明本主題發(fā)明的方法。
實施例1-8實施例1-7是用帶有水套層的Loedige CB-30作為高速混合器、用帶有水套層的Loedige KM-600混合器作為中速混合器來進(jìn)行的。產(chǎn)物由高速混合器直接通入中速混合器。表1列出了實施例1-8的每個實施例的生產(chǎn)率，并指明了每個混合器的轉(zhuǎn)速和水套層的溫度。表1也列出了進(jìn)料到混合器中的碳酸鹽的量，用中和進(jìn)料到每個實施例流程中的所有陰離子表面活性劑酸所需量的倍數(shù)表示。
表1

在實施例1-7的每個實施例中。將三種原料連續(xù)地進(jìn)料到高速混合器中陰離子表面活性劑酸原料、磷酸鹽助洗劑原料和顆粒狀碳酸鹽原料。進(jìn)料到實施例1-7的每個實施例中的每種原料的量是為制備下表2中表明的產(chǎn)品所需的量。從Pilot Chemical Co.買來的商標(biāo)名稱為Calsoft LAS-99的HLAS原料在其烷基鏈中含有平均約12個碳原子并且最低純度為96％。從Pilot Chemical Co。買到的商標(biāo)名稱為Emulsifier 99的HABS原料在其烷基鏈中含有平均約12個碳原子并且最低純度為96％。烷基硫酸原料是從椰子油衍生的，在其烷基鏈中平均含有約13-14個碳原子并且最低純度為96％。STPP和TSPP原料是從FMC Corp.買來的，最低純度為94％，雜質(zhì)主要是其它磷酸鹽。從FMCCorp.買來的碳酸鈉原料的最低純度為98％。
表2

實施例1-8的產(chǎn)物中的水是在中和反應(yīng)中產(chǎn)生的或是原料帶來的。由于在陰離子表面活性劑酸中存在少量硫酸雜質(zhì)，因此中和反應(yīng)的一種副產(chǎn)物是硫酸鈉。其它物質(zhì)是原料帶來的雜質(zhì)。
實施例9實施例8類似于實施例1-8的方法，只是所用的混合器較大高速混合器用帶水套層的Loedige CB-100，中速混合器用帶水套層的Loedige KM-15,000。產(chǎn)物的生產(chǎn)率為8.3千克/秒。高速混合器在轉(zhuǎn)速450rpm、進(jìn)到水套層中的水溫為5℃的條件下操作。中速混合器在轉(zhuǎn)速為60rpm、進(jìn)到水套層中的水溫為25℃的條件下操作。進(jìn)料到流程中的碳酸鈉的量是中和陰離子表面活性劑酸所需量的10.3倍。實施例9制得的產(chǎn)物列于下表3中
表3

原料和產(chǎn)物組分來源與實施例1-8相同。
雖然已經(jīng)描述了本主題發(fā)明的具體實施方案，但顯然本領(lǐng)域的技術(shù)人員可對本主題發(fā)明進(jìn)行各種改變和改進(jìn)而不偏離本發(fā)明的精神和范圍。因此擬在所附的權(quán)利要求書中涵蓋所有這類在本發(fā)明范圍內(nèi)的改進(jìn)。
權(quán)利要求
1.一種制備高活性、高密度洗滌劑顆粒的連續(xù)方法，它主要由下列步驟組成(a)在一臺高速混合器中制備一種混合物，該混合物是由進(jìn)料到混合器中的組分來制得的，這些組分主要由下列成分組成(1)15％至35％選自烷基苯磺酸、烷基硫酸及其混合物的陰離子表面活性劑酸；(2)5％至65％選自聚磷酸鹽、焦磷酸鹽及其混合物的磷酸鹽助洗劑；和(3)10％至65％選自碳酸鈉、碳酸鉀及其混合物的顆粒狀碳酸鹽，碳酸鹽的用量至少是理論上中和陰離子表面活性劑酸所需量的2倍；(b)在一臺中速混合器中附聚來自步驟(a)的混合物；由此，酸被碳酸鹽中和并且所得的洗滌劑顆粒具有大于550克/升、優(yōu)選650克/升至850克/升的堆積密度和小于7％的水含量。
2.權(quán)利要求1的方法，其中由該方法制備的洗滌劑顆粒的平均粒度為200微米至600微米，優(yōu)選300微米至500微米。
3.權(quán)利要求1或2的方法，其中進(jìn)料到混合器中的碳酸鹽的量至少是理論上中和陰離子表面活性劑酸所需量的4倍，優(yōu)選5至15倍，并且其中由這種方法制備的顆粒的水含量小于5％，優(yōu)選小于3％。
4.權(quán)利要求1-3中任意一項的方法，其中物料在高速混合器中的平均停留時間為2秒至30秒，優(yōu)選5秒至15秒；并且其中物料在中速混合器中的平均停留時間為20秒至300秒，優(yōu)選30秒至55秒。
5.權(quán)利要求1-4中任意一項的方法，其中烷基苯磺酸的烷基部分是含有8至18個碳原子的直鏈或支鏈，優(yōu)選平均鏈長為11至14個碳原子的HABS或HLAS；并且烷基硫酸的烷基部分是含有8至24個碳原子，優(yōu)選14至16個碳原子的直鏈或支鏈。
6.權(quán)利要求1-5中任意一項的方法，其中兩種混合器主要具有帶中心軸的圓筒形混合室；其中高速混合器的軸以300rpm至1800rpm，優(yōu)選400rpm至600rpm的速度旋轉(zhuǎn)；并且其中中速混合器的軸以40rpm至160rpm，優(yōu)選50rpm至80rpm的速度旋轉(zhuǎn)。
7.權(quán)利要求1-6中任意一項的方法，其中進(jìn)料到流程中的陰離子表面活性劑酸的量為20％至30％。
8.權(quán)利要求1-7中任意一項的方法，其中磷酸鹽助洗劑是STPP，進(jìn)料到流程中的碳酸鹽是碳酸鈉。
9.權(quán)利要求1-7中任意一項的方法，其中磷酸鹽助洗劑是TSPP，進(jìn)料到流程中的碳酸鹽是碳酸鈉。
10.權(quán)利要求1-9中任意一項的方法，其中進(jìn)料到流程中的酸是比率為20∶80至60∶40的烷基硫酸和烷基苯磺酸的混合物。
全文摘要
本主題發(fā)明涉及一種制備高活性、高密度洗滌劑顆粒的連續(xù)方法,它主要由下列步驟組成:(a)在一臺高速混合器中制備一種混合物,該混合物是由進(jìn)料到混合器中的組分來制得的,這些組分主要由下列成分組成:(1)約15%至約35%選自烷基苯磺酸和烷基硫酸及其混合物的陰離子表面活性劑酸;(2)約5%至約65%選自聚磷酸鹽和焦磷酸鹽及其混合物的磷酸鹽助洗劑;和(3)約10%至約65%選自碳酸鈉和碳酸鉀及其混合物的顆粒狀碳酸鹽,碳酸鹽的量至少是理論上中和陰離子表面活性劑酸所需量的大約2倍。(b)在一臺中速混合器中附聚來自步驟(a)的混合物,由此,陰離子表面活性劑酸已被碳酸鹽中和,和所得的洗滌劑顆粒具有大于大約550克/升的堆積密度和小于大約7%的水含量。
文檔編號C11D3/06GK1191563SQ96195743
公開日1998年8月26日 申請日期1996年5月8日 優(yōu)先權(quán)日1995年5月31日
發(fā)明者E·F·里迪克, J·A·拉克斯 申請人:普羅格特-甘布爾公司