專利名稱：高堆積密度的洗滌劑組合物的產(chǎn)生方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種堆積密度高并且粉末性質(zhì)良好的粒狀洗滌劑組合物或者組分的生產(chǎn)方法。更具體地說，本發(fā)明涉及一種連續(xù)生產(chǎn)這類洗滌劑組合物的方法。本發(fā)明進(jìn)一步涉及通過本發(fā)明方法生產(chǎn)的粒狀洗滌劑組合物。
背景技術(shù)：
目前，在洗滌劑工業(yè)中對生產(chǎn)堆積密度比較大，例如550g/l和更高的洗滌劑粉末存在相當(dāng)大的興趣。
一般來說，有兩個主要類型的生產(chǎn)洗滌劑粉末的方法。第一類方法包括在噴射干燥塔中噴射干燥水合洗滌劑漿料。在第二類方法中，干混各種組分并任選地與液體，如非離子性物質(zhì)聚結(jié)。后一種方法更適合于生產(chǎn)堆積密度較高的粉末。這主要是由于在噴射干燥方法中采用的漿料的化學(xué)組成大大影響粒狀產(chǎn)物的堆積密度。堆積密度只能通過提高比較致密的硫酸鈉的含量顯著提高。但是，硫酸鈉對洗滌性沒有作用，這樣就減弱了粉末在洗滌中的整體性能。
一個適合于生產(chǎn)密度比較高的產(chǎn)品的干混方法記載在歐洲專利說明書EP-A-0420317中。它包括陰離子表面活性劑的液體酸前體與一種堿性無機(jī)物在高速混合器/密化器中反應(yīng)，在中速成粒機(jī)/密化器中處理該物質(zhì)，和最終干燥和/或冷卻該物質(zhì)。采用酸性表面活性劑前體和堿性物質(zhì)之間的中和反應(yīng)的熱量將原料轉(zhuǎn)變成可變形的狀態(tài)，并使洗滌劑組合物增密。
在粉末還含有非離子表面活性劑的情況下，可以通過在該方法的第一個步驟酸性前體和堿性物質(zhì)就地反應(yīng)，即通過將該前體溶解在非離子物質(zhì)中并將堿性物質(zhì)加入到該溶液中“構(gòu)成”(液體)非離子物質(zhì)。完成同樣的結(jié)構(gòu)化可以通過在第一個步驟中就地形成肥皂，即用脂肪酸代替陰離子酸性前體，以便通過在該步驟中的皂化反應(yīng)制成肥皂。
這類方法的一個缺點是質(zhì)量差，即生成粉末的粒度分布寬。這可以通過兩種方法來方便地表達(dá)
(a)在產(chǎn)物中細(xì)微粒(＜180微米)和粗微粒(＞1400微米)的總量。
(b)Rosin Rammler分布的n值。
它是通過將粒度分布到n-粉末分布按照下面的通式來計算R=100*Exp{-(DDr)n}]]>其中R是超過一定粒度D的粉末的累積百分比。Dr是平均粒度，n是粒度分布的量度。Dr和n是對所測粒度分布的Rosin Rammler適合值。
n值大說明粒度分布窄，該值小說明粒度分布寬。
一般由上述造粒方法制備的粉末整個粗微粒和細(xì)微粒的含量為20％左右。這變成n值為1.5左右。這在加工中出現(xiàn)問題，這是由于細(xì)微粒要被回收，而粗微粒需要研磨。另外由于在180～1400微米范圍之間，顆粒分布寬，這種粉末對消費者的產(chǎn)品感覺有不利影響。特別是細(xì)微粒過多可能導(dǎo)致在使用中分散/溶解特征差。這是由于粉末床在洗滌時與水接觸有膠化的趨勢，這反過來減弱總的洗滌性能。它還產(chǎn)生不希望有的殘留物并對敏感性織物有不利的影響。
發(fā)明概述這些缺點現(xiàn)在已經(jīng)通過本發(fā)明的方法克服了，本發(fā)明方法包括一部分在該方法的第一個步驟之前和一部分在其過程中將結(jié)構(gòu)劑混入非離子物質(zhì)。該結(jié)構(gòu)劑根據(jù)其類型可以就這樣加入或者如上所述就地形成。
因此，一方面，本發(fā)明提供了一種用于生產(chǎn)粒狀洗滌劑組合物的方法，該方法包括下面的步驟(ⅰ)制成含有液體助劑和結(jié)構(gòu)劑的液體原料；(ⅱ)將該液體原料和一種固體組分加入到高速混合器/密化器中，形成粒狀洗滌劑物質(zhì)，并且在該高速混合器/密化器中形成或者加入另外的結(jié)構(gòu)劑；(ⅲ)接著在中速造粒機(jī)/密化器中處理這種粒狀洗滌劑物質(zhì)，由此將其轉(zhuǎn)變成或者保持在可變形狀態(tài)；和(ⅳ)干燥和/或冷卻步驟(ⅲ)的產(chǎn)物。
另一方面，本發(fā)明提供一種用該方法生產(chǎn)的粒狀洗滌劑組合物或者組分。
在步驟(ⅰ)中可以以要加入結(jié)構(gòu)劑本身的形式將結(jié)構(gòu)劑與原料混合和/或在步驟(ⅰ)在原料中就地形成結(jié)構(gòu)劑。也可以在步驟(ⅱ)將其它的結(jié)構(gòu)劑本身加入到高速混合器/密化器中和/或在高速混合器/密化器中就地形成其它的結(jié)構(gòu)劑。在步驟(ⅱ)中形成或者加入的結(jié)構(gòu)劑可以與在步驟(ⅰ)中形成或者加入的結(jié)構(gòu)劑相同或者不同。
在本發(fā)明中所采用的術(shù)語“結(jié)構(gòu)劑”是指有助于在粉末粒狀物中“構(gòu)成”液體使其有效地固定的化學(xué)成分。本發(fā)明的目的是防止液體相漏掉。結(jié)構(gòu)劑就是通過提高液體相的粘度來發(fā)揮作用。這可能包括相的轉(zhuǎn)變，即從液體轉(zhuǎn)變成液晶?；蛘咚部梢园ü袒?。結(jié)構(gòu)劑的例子包括聚合物、結(jié)晶試劑、有機(jī)肥皂分子、固體等。
優(yōu)選地是步驟(ⅰ)是在位于再循環(huán)回路上在管線內(nèi)的動力混合器中完成。還優(yōu)選地是在該回路上設(shè)置熱交換器，以轉(zhuǎn)移所有就地生成結(jié)構(gòu)劑的反應(yīng)熱。其目的是確保反應(yīng)完全和反應(yīng)產(chǎn)物在液體原料中的均勻，所說的液體原料要隨著均勻的組分從動力混合器/再循環(huán)回路加入到用于步驟(ⅱ)的高速混合器/密化器中來進(jìn)料。
優(yōu)選地是加入到步驟(ⅱ)中的液體原料的牛頓粘度在60℃為0.1到6Pa.s。
在步驟(ⅱ)在高速混合器/密化器中停留時間優(yōu)選約5到30秒。而且，在步驟(ⅲ)在中速混合器/密化器中的停留時間優(yōu)選約1到10分鐘。該方法優(yōu)選以連續(xù)工藝的方式完成。
步驟(ⅱ)和(ⅲ)分別采用一個高速混合器/密化器裝置，接著一個分離的中速造粒機(jī)/密化器裝置完成?？扇芜x地是步驟(ⅱ)和(ⅲ)可以采用以兩種速度運行的單個裝置完成，先在高速來混合/增濃，接著在中速來造粒增濃。合適的裝置包括下面的混合器FukaeRFS-G系列、Dierks&Sohne,Germany提供的DiosnaRV系列、England的Pharma MatrixRFielder Ltd、Fuji Sangyo Co.,Japan提供的FujiRVG-C系列、Zanchetta&Co.srl,Italy提供的RotoR和SchugiRFlexomix造粒機(jī)。
本發(fā)明的粒狀物洗滌劑組合物可以是準(zhǔn)備出售給消費者的成品?？蛇x擇地是它們可以作為之后再往其中加入其它組分的基粉來配制。在任何情況下，這樣的組合物優(yōu)選堆積密度為550g/l，更優(yōu)選至少650g/l。
結(jié)構(gòu)劑可以以其最終的形式在每個相關(guān)的步驟加入。這樣的結(jié)構(gòu)劑可以是例如聚合物類型的，如PVA、PEG、PVP、聚丙烯酸酯等。在最終產(chǎn)物中聚合物總量(基于干聚合物)為0.5％、1％或者2％到5％。其中在步驟(ⅰ)中入到原料中的重量為5％到85％。剩下的在步驟(ⅱ)加入。優(yōu)選在步驟(ⅰ)加入的量為20％到60％，更優(yōu)選30％到50％。
如上所述，結(jié)構(gòu)劑中的一部分可以在每個相關(guān)的步驟就地形成。在這種情況下，生成結(jié)構(gòu)劑的第一個反應(yīng)物可以在步驟(ⅰ)加到原料中。接著，第二個反應(yīng)物一部分在步驟(ⅰ)加入，一部分在步驟(ⅱ)加入。第一個反應(yīng)物的量應(yīng)該足以與全部在步驟(ⅰ)加入的第二種反應(yīng)物和在步驟(ⅱ)中加入的需要與第一種反應(yīng)物反應(yīng)的第二種反應(yīng)物的量反應(yīng)(需要剩下一部分第二種反應(yīng)物不反應(yīng)，來在最終產(chǎn)物中起另一種作用，如碳酸鈉作為助劑)。這里的“最終產(chǎn)物”是指在步驟(ⅳ)最后生成的粒狀物。
就地形成結(jié)構(gòu)劑的一個例子是一種陰離子表面活性劑，它是通過在步驟(ⅰ)將該表面活性劑的酸性前體溶解在非離子物質(zhì)中，并接著在步驟(ⅰ)加入一部分、在步驟(ⅱ)加入一部分堿性無機(jī)物質(zhì)形成。
原則上說，可以采用任何堿性無機(jī)物。但優(yōu)選固體水溶性堿性無機(jī)物。一種優(yōu)選物質(zhì)是單獨的或者與一種或者幾種其它水溶性無機(jī)物結(jié)合的碳酸鈉，如碳酸氫鈉或者硅酸鈉。如上所述，碳酸鈉可以提供洗滌步驟所必須的堿性，而且它可以另外起到洗滌助劑的作用。在這種情況下，本發(fā)明可以有利地用于制備洗滌劑粉末，其中碳酸鈉是唯一的或者主要的助劑。于是，可以存在比用于與酸性陰離子表面活性劑前體進(jìn)行中和反應(yīng)所需要的更多的碳酸鈉。
陰離子表面活性劑的液體酸性前體可以選自線狀烷基苯磺酸、α-烯烴磺酸、內(nèi)鏈烯磺酸、脂肪酸酯磺酸和它們的結(jié)合物。本發(fā)明方法用于通過相應(yīng)的烷基苯磺酸，例如Shell提供的Dobanoic acid的反應(yīng)生成含有烷基苯磺酸酯的組合物是特別有效的。
另一類優(yōu)選的陰離子表面活性劑是伯或仲烷基硫酸酯。帶有10到15個碳原子的線狀或者支鏈化的伯烷基硫酸酯是特別優(yōu)選的。這些表面活性劑可以通過硫酸化相應(yīng)的伯或者仲醇，接著進(jìn)行中和來得到。由于烷基硫酸酯的酸性前體是化學(xué)不穩(wěn)定的，它們沒有工業(yè)上可用的，并且它們必須在生產(chǎn)之后盡可能快地被中和。本發(fā)明方法特別適合于將烷基硫酸酯表面活性劑加入到洗滌劑粉末中，這是由于它包括一個非常有效的第一個混合步驟，其中使酸性表面活性劑前體和固體堿性物質(zhì)相互接觸。在這第一個步驟中，完成快速并有效的中和反應(yīng)，由此烷基硫酸的鹽酸分解成功地保持最小。
另一種就地形成的結(jié)構(gòu)劑是肥皂，它的形成是通過將脂肪酸溶解在液體助劑中，接著一部分在步驟(ⅰ)、一部分在步驟(ⅱ)加入堿金屬氫氧化物，如氫氧化鈉或者氫氧化鉀。
在步驟(ⅰ)和(ⅱ)中采用的脂肪酸的總量優(yōu)選足以形成，基于在步驟(ⅳ)結(jié)束時得到的全部組合物重量，0.5％到10％重量，更優(yōu)選2％到6％的肥皂。在步驟(ⅰ)加入的與在步驟(ⅱ)加入的堿金屬氫氧化物的重量比優(yōu)選為1.5∶1到3∶1，更優(yōu)選2∶1到3∶1，特別是2.5∶1到3∶1。在所有情況下，在步驟(ⅰ)預(yù)皂化的優(yōu)選程度為12到35摩爾％，更優(yōu)選20到30摩爾％。
液體粘合劑優(yōu)選含有液體非離子表面活性劑和/或其它液體組分。
所有這類非離子表面活性劑可以含有任意一種或者幾種液體非離子表面活性劑，它選自伯和仲醇乙氧化物，特別是每摩爾醇平均用1到20摩爾環(huán)氧乙烷乙氧基化的C8-C20脂肪醇，更特別是每摩爾醇平均用1到10摩爾環(huán)氧乙烷乙氧基化的C10-C15伯和仲脂肪醇。未乙氧基化的非離子表面活性劑包括烷基聚苷、甘油單醚，和多羥基酰胺(葡糖酰胺)。
其中溶解或者就地形成結(jié)構(gòu)劑的液體粘合劑中的非離子物質(zhì)的總量是在步驟(ⅳ)結(jié)束時形成的全部組合物的10到50％重量，更特別是15％到35％重量。
本發(fā)明的洗滌劑組合物除了在步驟(ⅱ)加入的所有非離子表面活性劑和在步驟(ⅰ)加入的和/或在(ⅱ)就地形成的所有結(jié)構(gòu)劑(其本身就是表面活性劑)之外，還含有一種或者幾種其它洗滌劑活性化合物(表面活性劑)，它可被選自肥皂或者非皂的陰離子、陽離子、非離子、兩性的和兩性離子的洗滌劑活性化合物和它們的混合物。它們可用在步驟(ⅰ)～(ⅲ)之前或者過程中的任何合適的步驟加入或者在步驟(ⅲ)之后后加入。
一般所有是固體的表面活性劑構(gòu)成固體組分的一部分，并在步驟(ⅱ)加入，除非它是結(jié)構(gòu)劑，在這種情況下，在步驟(ⅰ)或者在步驟(ⅱ)和步驟(ⅲ)中加入或者就地形成。所有其它固體物質(zhì)，例如洗滌劑助劑優(yōu)選地在步驟(ⅱ)加入和/或在步驟(ⅳ)之后適當(dāng)?shù)睾蠹尤?。由于本發(fā)明方法提供了一種具有反應(yīng)濕度的產(chǎn)物，過碳酸鹽漂白劑可以后加入。
反過來說對于表面活性劑，許多合適的洗滌劑活性化合物是可得到的并且全部記載在文獻(xiàn)中，例如在“Surface-Active Agents andDetergents”，第Ⅰ和Ⅱ卷，由Schwarts、Perry和Berch所著?？梢圆捎玫膬?yōu)選的洗滌劑活性化合物是肥皂和合成的非皂陰離子和非離子化合物。
合適的陰離子表面活性劑對本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說是已知的。例子包括烷基苯磺酸鹽，特別是烷基鏈長度為C8～C15的線狀烷基苯磺酸鹽、伯和仲烷基硫酸鹽，特別是C12～C15伯烷基硫酸鹽、烷基醚硫酸鹽、鏈烯磺酸酯、烷基二甲苯磺酸酯、二烷基磺基丁二酸鹽和脂肪酸酯磺酸酯。一般優(yōu)選鈉鹽。
合適的非離子表面活性劑包括上面所說的。
本發(fā)明組合物除了洗滌劑活性化合物之外，還可含有洗滌劑助劑和任選地漂白組分和其它活性組分來提高性能和性質(zhì)。它們也可以在步驟(ⅰ)到(ⅳ)中適當(dāng)?shù)臅r間加入或者后加入。
在洗滌劑組合物中存在的全部表面活性劑的總量合適地是10到90重量％，盡管根據(jù)需要也可以采用在該范圍之外的量。
本發(fā)明的洗滌劑組合物一般還含有一種洗滌劑助劑。在該組合物中洗滌劑助劑的總量合適地為10％到80％重量，優(yōu)選為15到60％重量。該助劑可以以與其它組分結(jié)合的形式存在，或者如果需要可以采用含有一種或者幾種助劑物質(zhì)的分離的助劑顆粒。
可存在的無機(jī)助劑包括碳酸鈉，如果需要是與碳酸鈣晶種結(jié)合的形式，如記載在GB-A-1437950中。如上所述，這類碳酸鈉可以是用于就地形成陰離子結(jié)構(gòu)劑的無機(jī)堿性中和試劑的殘留物。其它合適的助劑包括晶體狀或者無定形的硅鋁酸鹽，例如公開在GB-A-1473201中的沸石、公開在GB-A-1473202中的無定形硅鋁酸鹽、公開在GB-A-1470250中的混合的晶體狀/無定形硅鋁酸鹽和公開在EP-B-164514中的層狀硅酸鹽。還可以存在無機(jī)磷酸鹽助劑，例如正磷酸鈉、焦磷酸鈉和三聚磷酸鈉，但是根據(jù)環(huán)境背景，它們在一些地區(qū)不再是優(yōu)選的。
硅鋁酸鹽不論是用作成層劑和/或加入到大量顆粒中，都可適當(dāng)?shù)匾钥偭繛?0到60％重量，優(yōu)選量為15到50％重量的量存在。用于大多數(shù)商業(yè)顆粒洗滌劑組合物中的沸石是沸石A。但是，可有利地采用在EP-A-384070中記載并要求保護(hù)的最大的鋁沸石P(沸石MAP)。沸石MAP是硅鋁比不超過1.33，優(yōu)選不超過1.15，更優(yōu)選不超過1.07的P型堿金屬硅鋁酸鹽。
可以存在的有機(jī)助劑包括聚羧酸酯聚合物，如聚丙烯酸酯、丙烯酸/馬來酸共聚物和丙烯酸亞膦酸酯，單體的聚羧酸酯，如檸檬酸酯、葡糖酸酯、氧二丁二酸酯、甘油一-、二-和三丁二酸酯、羧基甲基氧丁二酸酯、羧基甲基氧丙二酸酯、吡啶二羧酸酯、羥基乙基亞胺基二乙酸酯、氨基聚羧酸酯，如次氮基三乙酸酯(NTA)、亞乙基二胺四乙酸酯(EDTA)和亞胺基二乙酸酯、烷基-和鏈烯基丙二酸酯和丁二酸酯和磺化的脂肪酸鹽。馬來酸、丙烯酸和乙烯基乙酸酯的共聚物是特別優(yōu)選的，這是由于它是可生物降解的并因此是環(huán)境可接受的。這里所列出的并非窮舉。
特別優(yōu)選的有機(jī)助劑是檸檬酸鹽，適于采用的量為5到30％重量，優(yōu)選10到25％重量，和丙烯酸聚合物，特別是丙烯酸/馬來酸共聚物，適合采用的量為0.5到15％重量，優(yōu)選1到10％重量。助劑優(yōu)選以堿金屬鹽，特別是鈉鹽的形式存在。
該助劑體系適合含有結(jié)晶層狀硅酸鹽，例如Hoechst提供的SKS-6、沸石，例如沸石A和任選地堿金屬檸檬酸鹽。
本發(fā)明的洗滌劑組合物還可以含有漂白體系，合適地是過氧漂白化合物，例如無機(jī)過鹽或者有機(jī)過氧酸，能夠在水溶液中產(chǎn)生過氧化氫。過氧漂白化合物可以與漂白活性劑(漂白劑前體)結(jié)合使用來提高在低溫洗滌時的漂白活性。一種特別優(yōu)選的漂白體系含有過氧漂白化合物(優(yōu)選任選地與漂白活性劑一起的過碳酸鈉)，和過渡金屬漂白催化劑，如EP-458397A和EP-A-509787中所記載和要求保護(hù)的。
提高粉末流量可以混合少量的其它粉末結(jié)構(gòu)劑，例如脂肪酸(或者脂肪酸肥皂)、糖、丙烯酸酯或者丙烯酸酯/馬來酸酯聚合物或者硅酸鈉來提高，其合適的量為1到5％重量。
可存在在本發(fā)明洗滌劑組合物中的物質(zhì)包括硅酸鈉，包括硅酸鹽的抗蝕劑、抗再沉積劑，如纖維素聚合物、熒光劑、無機(jī)鹽，如硫酸鈉、泡沫控制劑或者合適的泡沫促進(jìn)劑、解蛋白酶和解脂肪酶、染料、帶色點綴、香料、泡沫控制劑和織物軟化劑。這里所列出的并非窮舉。
在該方法的步驟(ⅱ)，采用高速混合器/密化器充分混合原料的固體組分與液體組分。這樣的混合器可提供高能攪拌輸入，并在非常短時間內(nèi)充分混合。
作為高速混合器/密化器，可有利地采用Lodige(Trade Mark)CB 30 Recycler。該設(shè)備主要包括大的、固定的中空筒，直徑約為30厘米，水平設(shè)置。在其中部有旋轉(zhuǎn)軸，旋轉(zhuǎn)軸上安裝有幾種不同類型的葉片。它根據(jù)所需的增濃程度和粒度可以在100到2500rpm的速度下轉(zhuǎn)動。在該軸上的葉片使在該階段要混合的固體和液體完全混合。平均停留時間取決于軸的旋轉(zhuǎn)速度、葉片的位置和在出口處的低壩。
具有對洗滌劑粉末有類似作用的其它類型高速混合器/密化器也可以考慮。例如可以采用Shugi(Trade Mark)Granulator或Drais(Trade Mark)K-TTP 80。
在步驟(ⅱ)，將原料的組分在高速混合器/密化器中充分混合相當(dāng)短的時間，約5到30秒，優(yōu)選地在使原料轉(zhuǎn)變成或者保持在可變形狀態(tài)的條件下進(jìn)行，這在后文說明。
在步驟(ⅱ)之后，洗滌劑物質(zhì)仍具有相當(dāng)大的孔隙度。代替選擇在高速混合器/密化器中更長的停留時間以進(jìn)一步提高堆積密度，本發(fā)明方法提供了一個第二工藝步驟，其中在中速造粒機(jī)/密化器中處理洗滌劑物質(zhì)1～10分鐘，優(yōu)選2～5分鐘。在這個第二工藝步驟中，條件是將粉末轉(zhuǎn)變成或者保持在可變形狀態(tài)。結(jié)果，進(jìn)一步減小顆粒的孔隙度。與第一個步驟的主要差別在于較低的混合速度和1～10分鐘的較長的停留時間，并且要求粉末是可變形的。
步驟(ⅲ)可以在Lodige(Trade Mark)KM 300混合器，也稱為Lodige Ploughshare中連續(xù)進(jìn)行。該設(shè)備主要包括一個中空固定筒，在其中部有旋轉(zhuǎn)軸。在該軸上安裝有各種犁形葉片。它可以在40～160rpm的速度旋轉(zhuǎn)?？扇芜x地是可以采用一種或者幾種高速切斷機(jī)來防止過度凝聚。另一種適用于該步驟的設(shè)備是例如Drais(TradeMark)K-TP 160。
對于使用、操作和貯存，增濃的洗滌劑粉末顯然不應(yīng)再是可變形的狀態(tài)。因此，在步驟(ⅳ)，干燥和/或冷卻增濃粉末。該步驟可以以已知的方式進(jìn)行，例如在流體床設(shè)備中(干燥、冷卻)或者在空氣升液器中(冷卻)進(jìn)行。如果粉末只需要一個冷卻步驟，由于所需的設(shè)備比較簡單并且更加經(jīng)濟(jì)，這是有利的。
對本發(fā)明的第二個步驟是基本的并對本發(fā)明的第一個步驟是優(yōu)選的是必須將洗滌劑粉末轉(zhuǎn)變成的可變形狀態(tài)，以達(dá)到理想的增濃。高速混合器/密化器和/或中速造粒機(jī)/密化器能有效地將顆粒物質(zhì)以使顆?？紫抖却蟠蠼档突蛘弑３衷诘退降姆绞阶冃?，并因此提高堆積密度。
現(xiàn)通過下面的非限定性實施例更詳細(xì)地說明本發(fā)明。
實施例作出下面的基本配方沸石A24(Crosfiled提供) 69.6％Synperionic A 7EO(ICI提供) 24.6％肥皂 4.7％其它 1％肥皂由脂肪酸(Pristeren 4916)與50％的堿性溶液反應(yīng)形成。首先制備非離子物質(zhì)和脂肪酸預(yù)混合物。它用50％堿性溶液來中和。接著使混合物進(jìn)入加工流水線，它由下面的專利系列構(gòu)成Recycler(CB30 Lodiger)、Ploughshare(KM300)和Niro FluidBed。將沸石直接加入到Recycler中。助劑(由非離子物質(zhì)、脂肪酸構(gòu)成)任選地在加入到Recycler中之前預(yù)中和。該預(yù)中和步驟在合適的混合器中進(jìn)行，這里是動力混合器(在線的連續(xù)均化器)。為了確保反應(yīng)混合物的均勻性，它可部分地在包括一系列固定混合器的回路中再循環(huán)。
混合物的溫度為65℃。在回路中再循環(huán)的量為30～60dm3/min。預(yù)中和可達(dá)到下面的程度實施例A 實施例1 實施例2 實施例3(參考)0％ 11.7％26.5％35％預(yù)中和的程度加入到動態(tài)混合物中的原料425 425 425 425 Synperonic A 7EO75 757575 Pristerene 49160 2.7 6.18 50％堿性溶液加入到再生器中的原料500 502.7 506.1 508 來自動態(tài)混合物的粘合劑10001000 1000 1000沸A2423 20.3 16.9 15 50％堿性液上述所有的速度都是kg/hr。CB30在1500rpm下進(jìn)行。
在Recycler、Ploughshare和Fluidbed之后收集粉末。測定粉末的物理性質(zhì)。粒度分布以幾個量度為特征。顆粒篩分成0、180、250、355、500、710、1000、1400、2000微米的部分。分布與Rosin Rammler模型相匹配。該Rrd值是指該分布的平均粒度，Rrn值是指平均分布。另外，粉末小于180微米的部分應(yīng)被稱為細(xì)微粒，大于1400微米的被認(rèn)為是粗微粒。顆粒的BD是按照DFR標(biāo)準(zhǔn)方法測定。下面的結(jié)果說明實施例2優(yōu)于實施例A、1和3的優(yōu)點。實施例A 實施例1 實施例2 實施例3(參考)0％ 11.7％26.5％35％預(yù)中和的程度107 111 126 107 DFR(來自Ploughshare)845 917 828 788 BD(gms/l)(來自Ploughshare)474 531 655 509 RRd微米(來自Ploughshare)1.571.45 3.44 1.76RRn(來自Ploughshare)18.817.4 0.7 11.4％小于180微米0.6 2.7 3.3 3.0 ％大于1400微米這些粉末可以根據(jù)需要后來再配制成完整的洗滌劑制劑。
根據(jù)本文的公開，所述實施例和其它實施例的變形都在所附的權(quán)利要求所要求的本發(fā)明范圍內(nèi)，這對本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說是顯而易見。
權(quán)利要求
1．一種生產(chǎn)粒狀洗滌劑組合物的方法，該方法包括下面的步驟(ⅰ)制成含有液體粘合劑和結(jié)構(gòu)劑的液體原料；(ⅱ)將該液體原料和一種固體組分加入到高速混合器/密化器中，形成粒狀洗滌劑物質(zhì)，并且在該高速混合器/密化器中形成或者加入另外的結(jié)構(gòu)劑；(ⅲ)接著在中速造粒機(jī)/密化器中處理這種粒狀洗滌劑物質(zhì)，由此將其轉(zhuǎn)變成或者保持在可變形狀態(tài)；和(ⅳ)干燥和/或冷卻步驟(ⅲ)的產(chǎn)物。
2．權(quán)利要求1的方法，其中結(jié)構(gòu)劑在步驟(ⅰ)和/或步驟(ⅱ)中在液體原料中就地形成。
3．前面任意一項權(quán)利要求的方法，其中在步驟(ⅰ)加入到原料中的結(jié)構(gòu)劑的重量與在步驟(ⅱ)加入的重量的比例為1/9到7/3。
4．前面任意一項權(quán)利要求的方法，其中將就地形成結(jié)構(gòu)劑的第一種反應(yīng)物在步驟(ⅰ)加入到原料中，第二種反應(yīng)物一部分在步驟(ⅰ)加入，一部分在步驟(ⅱ)加入。
5．權(quán)利要求4的方法，其中就地形成的結(jié)構(gòu)劑是肥皂，是通過將脂肪酸溶解在液體粘合劑中，接著在步驟(ⅰ)、一部分在步驟(ⅱ)加入堿金屬氫氧化物形成。
6．權(quán)利要求5的方法，其中在步驟(ⅱ)之前和過程中采用的脂肪酸的總量足以形成在步驟(ⅳ)結(jié)束時得到的全部組合物的0.5％到10％重量。
7．權(quán)利要求5或6的方法，其中在步驟(ⅰ)與在步驟(ⅱ)加入的堿金屬氫氧化物的重量比為1.5∶1到3∶1。
8．權(quán)利要求4的方法，其中就地形成的結(jié)構(gòu)劑是通過在步驟(ⅰ)將表面活性劑的酸性前體溶解在液體粘合劑中，接著一部分在步驟(ⅰ)、一部分在步驟(ⅱ)加入堿性無機(jī)物或者堿性溶液形成的陰離子表面活性劑。
9．權(quán)利要求8的方法，其中在步驟(ⅰ)和步驟(ⅱ)中的酸性前體的總量為10％到85％，優(yōu)選為30到70％，剩下的在下面的步驟被中和。
10．前面任意一個的權(quán)利要求的方法，其中步驟(ⅰ)是在設(shè)置在再循環(huán)回路中的在線動力混合器中完成。
11．權(quán)利要求10的方法，其中再循環(huán)回路在其中有熱交換器。
12．前面任意一個的權(quán)利要求的方法，其中結(jié)構(gòu)劑是聚合物類的。
13．通過前面任意一個權(quán)利要求的方法生產(chǎn)的粒狀洗滌劑組合物。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種用于生產(chǎn)粒狀洗滌劑組合物的方法,該方法包括下面的步驟:(i)制成含有液體粘合劑和結(jié)構(gòu)劑的液體原料;(ii)將該液體原料和一種固體組分加入到高速混合器/密化器中,形成粒狀洗滌劑物質(zhì),并且在該高速混合器/密化器中形成或者加入另外的結(jié)構(gòu)劑;(iii)接著在中速造粒機(jī)/密化器中處理這種粒狀洗滌劑物質(zhì),由此將其轉(zhuǎn)變成或者保持在可變形狀態(tài);和(iv)干燥和/或冷卻步驟(iii)的產(chǎn)物。
文檔編號C11D11/00GK1230215SQ97197768
公開日1999年9月29日 申請日期1997年8月19日 優(yōu)先權(quán)日1996年9月10日
發(fā)明者A·M·古普塔 申請人:尤尼利弗公司