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      透明性優(yōu)良的紫外線遮蔽性氧化鋅及含此的組合物的制作方法

      文檔序號(hào):1350935閱讀:371來(lái)源:國(guó)知局
      專利名稱:透明性優(yōu)良的紫外線遮蔽性氧化鋅及含此的組合物的制作方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明為涉及尤其對(duì)長(zhǎng)波長(zhǎng)紫外線(UV-A)有優(yōu)良遮蔽效果的氧化鋅,更為配合此氧化鋅的組合物的技術(shù)領(lǐng)域的發(fā)明。
      詳細(xì)地說(shuō),本發(fā)明涉及平均粒徑為50~100nm的一次粒子以面狀集合,具有極優(yōu)的紫外線遮蔽效能,尤其長(zhǎng)波長(zhǎng)紫外線遮蔽效能,且對(duì)可見(jiàn)光的透過(guò)性優(yōu)良的氧化鋅,及含有此氧化鋅的可作為外用組合物的紫外線遮蔽組合物。
      背景技術(shù)
      近年周知陽(yáng)光中的紫外線對(duì)人體的不良影響,而其對(duì)策已進(jìn)行了種種方面的檢討。
      紫外線在皮膚科學(xué)分類為320~400nm的長(zhǎng)波長(zhǎng)紫外線(UV-A)、290~320nm的中波長(zhǎng)紫外線(UV-B)及290nm以下的短波長(zhǎng)紫外線(UV-C)。
      此等紫外線中,UV-C為對(duì)以人為代表的生物有致命性不良的影響的紫外線,但目前被大氣圈上層的臭氧層吸收,甚少直接到達(dá)地面(但由于近年的臭氧層的破壞,對(duì)自然界有不良影響之虞)。
      另一方面,到達(dá)地面而人直接被曬的紫外線UV-A,UV-B則對(duì)人體有種種作用。
      此等作用中,較之促進(jìn)體內(nèi)生產(chǎn)維生素D等有益作用,反之對(duì)人體有不良影響者壓倒性地多。
      UV-A,UV-B中,較早著目而積極開發(fā)其防止劑者為UV-B。但最近UV-A對(duì)皮膚老化等的不良影響備受注目,而有若干提案將此UV-A有效遮蔽的手段。
      現(xiàn)在作為遮斷紫外線的手段,采用若用無(wú)機(jī)物時(shí),代表性以二氧化鈦、氧化鋅等紫外線遮蔽效果優(yōu)良的金屬氧化物為主含在化妝品等外用組合物,由此金屬氧化物的紫外線遮蔽效果防止人體被陽(yáng)光中紫外線曬的方法。但用此金屬氧化物提高接近可見(jiàn)光波長(zhǎng)的UV-A的遮蔽效果,則因本來(lái)金屬氧化物一般具有的散射可見(jiàn)光的性質(zhì),發(fā)生皮膚上涂布面不自然地白化的問(wèn)題。因此外用組合物中金屬氧化物的含有自然有限,結(jié)果不能在外用組合物充分發(fā)揮UV-A遮蔽效果。
      也即目前UV-A的遮蔽手段仍未充分確立。
      本發(fā)明所欲解決的課題為尋求更有效的遮蔽紫外線,尤其UV-A遮蔽效能優(yōu)良,且對(duì)可見(jiàn)光的透過(guò)性優(yōu)良的金屬氧化物,提供含有此金屬氧化物而可作為外用組合物等的紫外線遮蔽用組合物。
      發(fā)明的揭示本發(fā)明者為解決此課題而致力檢討的結(jié)果,發(fā)現(xiàn)通過(guò)特定的方法制造的具有特征形態(tài)的氧化鋅具有極優(yōu)的UV-A遮蔽效能,且對(duì)可見(jiàn)光透過(guò)性優(yōu)良,從而完成了本發(fā)明。
      即本發(fā)明者在本申請(qǐng)中提供了平均粒徑為50~100nm的一次粒子以面狀集合的氧化鋅,且其lnT360nm/lnT400nm(TXnm∶Xnm時(shí)透過(guò)光的透過(guò)率)的值為10以上的氧化鋅,尤其是有以下形態(tài)特征的上述氧化鋅①平均粒徑為50~100nm的氧化鋅一次粒子以面狀集合而有一次粒子1個(gè)的厚度的凹凸面的氧化鋅。
      ②上述①記載的氧化鋅的直徑為0.01~5μm。
      ③在上述①②記載的氧化鋅的面的邊緣部分每隔10~200nm不規(guī)則地發(fā)生10~200nm的凹凸。
      氧化鋅的“直徑”乃指于一次粒子以面狀集合的氧化鋅選擇其距離最大的二點(diǎn)間的距離(最長(zhǎng)徑)。
      本發(fā)明的氧化鋅乃由如下制法所得的氧化鋅凝集體粉碎來(lái)制造。
      即以水為反應(yīng)溶劑,將鋅離子(如由氯化鋅、硫酸鋅、硝酸鋅等鋅的強(qiáng)酸鹽所提供)、碳酸根離子(如由碳酸鈉或碳酸鉀等碳酸鹽提供)及氫氧根離子(如由氫氧化鈉或氫氧化鉀等強(qiáng)堿提供)保持反應(yīng)水溶液的pH為7~9,且設(shè)定氫氧根離子對(duì)碳酸根離子的摩爾比為4倍以內(nèi)(雖包括氫氧根離子為0摩爾的情形,但一般為2.5~3.5倍)來(lái)反應(yīng)(優(yōu)選于40~70℃反應(yīng)),令生成于反應(yīng)水溶液的堿性碳酸鋅燒成(150~450℃)來(lái)制造本發(fā)明氧化鋅凝集體。
      本發(fā)明又提供含有上述本發(fā)明氧化鋅而可作為化妝用化妝品或防曬化妝品等外用組合物等的紫外線遮蔽用組合物,并提供含有上述本發(fā)明氧化鋅凝集體的紫外線遮蔽用組合物。
      若將含有本發(fā)明氧化鋅凝集體的本發(fā)明紫外線遮蔽用組合物作為外用組合物時(shí),通過(guò)含于此外用組合物的氧化鋅的凝集體涂在肌膚上所生的摩擦力于肌膚上粉碎,使此粉碎的氧化鋅lnT360nm/lnT400nm(TXnm∶在Xnm的透過(guò)光的透過(guò)率)的值為10以上所示透明性及紫外線遮蔽性得以在此外用組合物的使用者皮膚上發(fā)揮。
      本發(fā)明也提供此形式本發(fā)明的外用組合物的使用方法。
      圖面的簡(jiǎn)單說(shuō)明

      圖1為本發(fā)明氧化鋅凝集體于10000倍率的金屬組織照片。
      圖2為本發(fā)明氧化鋅凝集體于50000倍率的金屬組織照片。
      圖3為可看出米粒狀巨大粒子的氧化鋅凝集體于10000倍率的金屬組織照片。
      圖4為可看出米粒狀巨大粒子的氧化鋅凝集體于50000倍率的金屬組織照片。
      圖5為可看出卡片狀外觀的氧化鋅凝集體于10000倍率的金屬組織照片。
      圖6為可看出卡片狀外觀的氧化鋅凝集體于50000倍率的金屬組織照片。
      圖7為本發(fā)明氧化鋅于50000倍率的金屬組織照片。
      圖8為在各波長(zhǎng)確認(rèn)本發(fā)明氧化鋅與其他氧化鋅的透過(guò)率的圖。
      實(shí)施發(fā)明的最佳形態(tài)以下說(shuō)明本發(fā)明的實(shí)施形態(tài)。
      本發(fā)明的氧化鋅乃如上所述,平均粒徑為50~100nm的一次粒子以面狀集合的氧化鋅,且其lnT360nm/lnT400nm(TXnm∶在Xnm的透過(guò)光的透過(guò)率)的值為10以上的氧化鋅。
      本發(fā)明中,氧化鋅的lnT360nm/lnT400nm(TXnm∶在Xnm的透過(guò)光的透過(guò)率)的值成為本發(fā)明氧化鋅是否具有所望的性質(zhì)的指標(biāo)。
      也即此lnT360nm/lnT400nm為表征對(duì)長(zhǎng)波長(zhǎng)紫外線的遮蔽性與對(duì)可見(jiàn)光的透過(guò)性的關(guān)系的指標(biāo)。即采取對(duì)長(zhǎng)波長(zhǎng)紫外線(λ=360nm)的透過(guò)性的對(duì)數(shù),與對(duì)可見(jiàn)光的(λ=400nm)的透過(guò)性的對(duì)數(shù)的比,來(lái)同時(shí)斟酌對(duì)象氧化鋅的透明度與對(duì)長(zhǎng)波長(zhǎng)紫外線的遮蔽性的雙方的要素。
      此lnT360nm/lnT400nm的值越大,則對(duì)可見(jiàn)光的透過(guò)率越高而透明性優(yōu),且長(zhǎng)波長(zhǎng)紫外線的透過(guò)率低,長(zhǎng)波長(zhǎng)紫外線的遮蔽性優(yōu)。
      本發(fā)明的主題之一為提供lnT360nm/lnT400nm的值為10以上的氧化鋅。
      換言之,本發(fā)明的氧化鋅只要為將“一次粒子以面狀集合的氧化鋅”至少作為一單位的氧化鋅,且具有“l(fā)nT360nm/lnT400nm的值為10以上的性質(zhì)”,則其作為全體的形狀無(wú)特別限制。后述“氧化鋅凝集體”與本發(fā)明氧化鋅相比較,與本發(fā)明氧化鋅具有“l(fā)nT360nm/lnT400nm的值為10以上”的性質(zhì)相對(duì),“氧化鋅凝集體”其本身不隨伴對(duì)長(zhǎng)波長(zhǎng)紫外線的遮蔽性及對(duì)可見(jiàn)光的透過(guò)性這一點(diǎn)是不同的。
      本發(fā)明氧化鋅一般以水為反應(yīng)溶劑,將鋅離子,碳酸根離子及氫氧根離子保持反應(yīng)水溶液的pH為7~9,且設(shè)定氫氧根離子對(duì)碳酸根離子的摩爾比為4倍以內(nèi)(包括氫氧根離子為0摩爾的情形)來(lái)反應(yīng),令生成于反應(yīng)水溶液的堿性碳酸鋅燒成而生成,其微觀形態(tài)乃如康乃馨的花,令本發(fā)明氧化鋅相互凝集形態(tài)的氧化鋅凝集體(以下稱本發(fā)明氧化鋅凝集體)依周知的手段粉碎來(lái)制造。
      上述鋅離子的供給物質(zhì)為如氯化鋅、硫酸鋅、硝酸鋅等鋅的強(qiáng)酸鹽。上述碳酸根離子的供給物質(zhì)為如碳酸鈉或碳酸鉀等碳酸鹽。上述氫氧根離子的供給物質(zhì)為如氫氧化鈉或氫氧化鉀等強(qiáng)堿。
      通常由上述步驟生成的堿性碳酸鋅乃令溶有鋅離子的水溶液與溶有碳酸根離子及氫氧根離子的水溶液混合并保持反應(yīng)水溶液的pH為7~9來(lái)制造。
      上述碳酸根離子與氫氧根離子的摩爾比優(yōu)選碳酸根離子1對(duì)氫氧根離子4以下(包括氫氧根離子為0摩爾的情形),同樣,特優(yōu)選碳酸根離子1對(duì)強(qiáng)堿2.5~3.5。
      在此兩堿離子的摩爾比,若碳酸根離子過(guò)剩,則反應(yīng)溶液中未反應(yīng)而殘留的碳酸根離子蓄積,結(jié)果上述氧化鋅凝集體的微觀形態(tài)不為康乃馨的花狀,而呈卡片狀~板狀,將此粉碎也僅能提供對(duì)可見(jiàn)光的透過(guò)性下降的氧化鋅而不優(yōu)選。又若氫氧根離子過(guò)剩,則上述氧化鋅凝集體出現(xiàn)米粒狀的巨大粒子,將此粉碎也僅能提供UV-A遮蔽效能及對(duì)可見(jiàn)光的透過(guò)性下降的氧化鋅而不優(yōu)選。
      上述反應(yīng)水溶液中,堿性碳酸鋅的生成步驟只要反應(yīng)水溶液中碳酸根離子的消費(fèi)量適當(dāng),則其形式無(wú)特別限制。即可向酸性的鋅溶液中滴加如上述含有碳酸根離子及氫氧根離子的堿性混合液,也可分別滴加碳酸根離子溶液及氫氧根離子溶液,更可考慮反應(yīng)水溶液中碳酸根離子歷時(shí)蓄積,徐徐將堿性混合液中的碳酸根離子量根據(jù)反應(yīng)水溶液中碳酸根離子的歷時(shí)蓄積量而減少。
      如上所述,反應(yīng)水溶液的pH優(yōu)選為7~9。若pH超過(guò)9,則生成的氧化鋅凝集體中發(fā)生米狀粒子或四角狀粒子,將此粉碎也僅能提供對(duì)可見(jiàn)光的透過(guò)性極度降低的氧化鋅因而不優(yōu)選。若pH未滿7,則堿性碳酸鋅生成效率極端下降而不優(yōu)選。
      又反應(yīng)水溶液的溫度優(yōu)選40~70℃。若未滿40℃,堿性碳酸鋅的生成效率下降,若超過(guò)70℃,則發(fā)生米狀粒子或四角狀粒子,提供UV-A遮蔽效能及對(duì)可見(jiàn)光的透過(guò)性極為下降的氧化鋅而不優(yōu)選。
      從堿性碳酸鋅制造本發(fā)明氧化鋅凝集體的燒成一般優(yōu)選在150~450℃來(lái)進(jìn)行。若超過(guò)450℃,則氧化鋅粒子的燒成過(guò)度進(jìn)行,所得氧化鋅凝集體不符本發(fā)明所望性質(zhì)而不優(yōu)選。又若未滿150℃,則由燒成的脫碳酸反應(yīng)顯著變慢,不符實(shí)用而不優(yōu)選。
      燒成溫度設(shè)定在低溫所得本發(fā)明氧化鋅凝集體由來(lái)的本發(fā)明氧化鋅其對(duì)可見(jiàn)光的透過(guò)性較優(yōu),但兼顧上述脫碳酸反應(yīng)的進(jìn)行速度,則燒成溫度優(yōu)選250~400℃,尤優(yōu)選250~260℃左右。
      燒成時(shí)間可隨所設(shè)定的燒成溫度而適當(dāng)選擇。燒成溫度設(shè)定低時(shí),需長(zhǎng)時(shí)間的燒成(例如150℃時(shí)需數(shù)日的燒成),設(shè)定高時(shí),需短時(shí)間的燒成即完成脫碳酸反應(yīng)(例如250℃時(shí)以數(shù)小時(shí)的燒成完成脫碳酸反應(yīng))。
      如此燒成堿性碳酸鋅,則得本發(fā)明氧化鋅相互凝集呈微觀形態(tài)為康乃馨的花狀的本發(fā)明的氧化鋅凝集體。
      本發(fā)明氧化鋅的凝集體的微觀形態(tài)雖為康乃馨的花狀(參照后述電子顯微鏡照片),但如此凝集體一單位的全體形態(tài)可依上述反應(yīng)條件而異,并無(wú)特別限制。
      將所得本發(fā)明氧化鋅凝集體粉碎,則可制造本發(fā)明氧化鋅。
      此粉碎手段為粉體的粉碎可用通常周知的粉碎手段。例如三輥磨,超音波破碎器,珠磨,研缽,環(huán)磨,霧化機(jī),粉碎機(jī)等,優(yōu)選依三輥磨,研缽的機(jī)械粉碎對(duì)本發(fā)明氧化鋅凝集體施行來(lái)制造本發(fā)明氧化鋅。
      如此可提供平均粒徑為50~100nm的一次粒子以面狀集合的氧化鋅,且其lnT360nm/lnT400nm(TXnm∶Xnm的透過(guò)光的透過(guò)率)的值為10以上的氧化鋅,且對(duì)UV-A的遮蔽性與對(duì)可見(jiàn)光的透過(guò)性均優(yōu)的本發(fā)明氧化鋅。
      此本發(fā)明氧化鋅呈如以下外觀(參照后述實(shí)施例)①平均粒徑為50~100nm的氧化鋅一次粒子以面狀集合而有一次粒子1個(gè)的厚度的凹凸面的氧化鋅。
      ②上述①記載的氧化鋅的直徑為0.01~5μm。
      ③在上述①②記載的氧化鋅的面的邊緣部分每隔10~200nm不規(guī)則地發(fā)生10~200nm的凹凸。
      又對(duì)上述本發(fā)明氧化鋅及本發(fā)明氧化鋅凝集體必要時(shí)也可予以十八酸鋁處理,十四酸鋅處理等脂肪酸皂處理;巴西棕櫚蠟處理,小燭樹蠟等蠟處理;甲基聚硅氧烷處理,環(huán)狀硅酮油處理;棕櫚酸糊精處理等脂肪酸糊精處理等各種脂肪酸處理;十八酸處理,十四酸處理等脂肪酸等一般周知的表面處理法來(lái)疏水化處理而賦與疏水性。
      本發(fā)明提供了含有如此所得的本發(fā)明氧化鋅和/或本發(fā)明氧化鋅凝集體而有紫外線遮蔽效果的紫外線遮蔽組合物(以下本發(fā)明紫外線遮蔽用組合物)。
      本發(fā)明紫外線遮蔽用組合物為以紫外線遮蔽(含有散射及吸收的概念)為至少目的的一的組合物,只要為有此用途的組合物,則其形式無(wú)特別限制。具體而言,供化妝品等皮膚外用,防止紫外線曬人體的外用組合物;具有遮蔽紫外線效果的樹脂等形態(tài)的樹脂組合物;由被覆來(lái)賦與對(duì)象物遮蔽紫外線效果的被覆用組合物等例示本發(fā)明紫外線遮蔽用組合物。
      本發(fā)明性紫外線遮蔽用組合物的實(shí)施形式中,作為必須成分含有的本發(fā)明氧化鋅兼?zhèn)涓叨茸贤饩€遮蔽效能及透明性,故尤適宜為化妝品所代表的外用組合物。
      以下就本發(fā)明外用組合物加以說(shuō)明。
      本發(fā)明外用組合物中,本發(fā)明氧化鋅和/或含有本發(fā)明氧化鋅凝集體的配合量應(yīng)隨具體外用組合物的形態(tài)等而適當(dāng)配合,大體為對(duì)組合物配合0.001重量%以上,通常為1.0~30.0重量%。對(duì)組合物的配合量未滿0.001重量%,則難賦與外用組合物所期待的UV-A遮蔽效果。
      配合上限乃如上述對(duì)組合物配合30.0重量%的程度,但此量?jī)H為參考,可達(dá)100重量%。如前所述、本發(fā)明氧化鋅對(duì)可見(jiàn)光的透過(guò)性高,透明性優(yōu),故多量配合于外用組合物使用時(shí)也不會(huì)過(guò)度變白,比過(guò)去的氧化鋅粉末可配合多量于外用組合物。
      如此將本發(fā)明氧化鋅和/或本發(fā)明氧化鋅凝集體含在外用組合物來(lái)提供至少使用時(shí)具有優(yōu)良UV-A遮蔽效果,且透明感優(yōu)良的外用組合物。
      又,含有本發(fā)明氧化鋅的本發(fā)明外用組合物,其使用前,即具有上述優(yōu)異的UV-A遮蔽能及優(yōu)異的可見(jiàn)光透過(guò)性,因此透明感優(yōu)異。
      又含有本發(fā)明氧化鋅凝集體的本發(fā)明外用組合物中,其中本發(fā)明氧化鋅凝集體原本的狀態(tài)并不伴隨上述優(yōu)良UV-A遮蔽效能及優(yōu)良的可見(jiàn)光的透過(guò)性,故難發(fā)揮所望效果,但在本發(fā)明中的使用始發(fā)揮上述效果。
      也即含有本發(fā)明氧化鋅凝集體的形式的本發(fā)明外用組合物是通過(guò)將含在此外用組合物的氧化鋅凝集體涂布在皮膚時(shí)所產(chǎn)生的摩擦力而在皮膚粉碎,由此粉碎氧化鋅lnT360nm/lnT400nm的值為10以上所示的透明性及紫外線遮蔽性得以在此外用組合物的使用者的皮膚發(fā)揮。
      在本發(fā)明也提供本發(fā)明外用組合物的使用方法。
      在本發(fā)明外用組合物只要不損及本發(fā)明的期望效果,也可配合通?;瘖y品等外用組合物的其他成分。
      例如可適當(dāng)配合凡士林、羊毛脂、地蠟、巴西棕櫚蠟、小燭樹蠟、高級(jí)脂肪酸、高級(jí)醇等固形或半固形油分;角鯊?fù)?、液體石蠟、酯油、三甘油酯等液態(tài)油分;硅酮油等油分;透明質(zhì)酸鈉、甘油等保護(hù)濕劑;陽(yáng)離子表面活性劑、非離子表面活性劑等表面活性劑;顏料;防腐劑;香料;賦活劑;本發(fā)明氧化鋅以外的紫外線遮蔽劑。
      本發(fā)明外用組合物可采粉末狀、餅狀、鉛筆狀、棒狀、軟膏狀、液體狀等形態(tài),例如化妝水、乳液、冷霜等面部化妝品;粉底、口紅、眼影、頰紅、眼線筆、指甲油、睫毛蠟等上妝用化妝品;毛發(fā)處理劑、發(fā)液、定發(fā)液等毛發(fā)化妝品,更配合各種有效成分的皮膚外用劑等可為本發(fā)明外用組合物的適用對(duì)象。
      其中在化妝品,尤其上妝用化妝品或?qū)⒂商?yáng)的紫外線積極遮蔽來(lái)防曬為第一目的的防曬化妝品含有本發(fā)明氧化鋅和/或本發(fā)明氧化鋅凝集體,則至少其使用時(shí)可發(fā)揮本發(fā)明氧化鋅的特征的遮蔽紫外線,尤其長(zhǎng)波長(zhǎng)紫外線的效果及對(duì)可見(jiàn)光優(yōu)良的透過(guò)性至最大限度。
      實(shí)施例以下舉例說(shuō)明本發(fā)明,但本發(fā)明的技術(shù)范圍不限于此。[制造例]本發(fā)明氧化鋅的制造將碳酸鈉10水鹽及NaOH依表1的摩爾比溶在200ml水中來(lái)調(diào)整堿性調(diào)整液。
      另于反應(yīng)容器加入1000ml水,加熱至60℃,保持該溫度并用連接泵的pH控制器邊保持反應(yīng)水溶液為pH8.0,邊滴下1.0M ZnCl2水溶液(含0.1M鹽酸)及上述堿性調(diào)整液。
      滴下所定量(參照表1)ZnCl2水溶液時(shí)反應(yīng)終了,濾經(jīng)0.4μm濾器后,反復(fù)水洗過(guò)濾3次。
      殘?jiān)?50℃干燥12小時(shí)后,在400℃燒成2小時(shí),得所望各氧化鋅凝集體。
      之后將各氧化鋅凝集體依40%的比例分散在蓖麻子油中,以三輥磨[EXAKTOtto Hermann公司(德國(guó))制造]磨碎,得試驗(yàn)對(duì)象的氧化鋅。[試驗(yàn)例1]A.堿性溶液比率及氧化鋅的外觀評(píng)價(jià)上述制造例所得的各氧化鋅凝集體在掃描型電子顯微鏡放大10000~50000倍,將此微觀的形態(tài)把握而評(píng)價(jià)。
      評(píng)價(jià)基準(zhǔn)○具有以下形態(tài)上的特征①~③的氧化鋅的單位凝集,其顯微鏡的微觀的形態(tài)呈如康乃馨的花狀外觀(參照?qǐng)D1∶10000倍金屬組織照片,圖2∶50000倍金屬組織照片)。
      ①平均粒徑為50~100nm的氧化鋅一次粒子以面狀集合而有一次粒子1個(gè)的厚度的凹凸面的氧化鋅。
      ②上述①記載的氧化鋅的直徑為0.01~5μm。
      ③在上述①②記載的氧化鋅的面的邊緣部分每隔10~200nm不規(guī)則地發(fā)生10~200nm的凹凸?!饔忻琢畹木薮罅W?參照?qǐng)D3∶10000倍金屬組織照片,圖4∶50000倍金屬組織照片)。×呈卡片狀的外觀(參照?qǐng)D5∶10000倍金屬組織照片,圖6∶50000倍金屬組織照片)。
      結(jié)果如表1(表中,“-”為未測(cè)定)。
      表1<

      由此結(jié)果得知,欲得康乃馨花狀微觀形態(tài)的氧化鋅凝集體必須使堿性調(diào)整液中NaOH的比率少于碳酸鈉及NaOH的摩爾比1∶4,尤優(yōu)選1∶2.5~1∶3.5。B.氧化鋅的外觀評(píng)價(jià)與光透過(guò)性的關(guān)系以下檢討所得各氧化鋅(磨碎的上述氧化鋅凝集體)的可見(jiàn)光(400nm)透過(guò)率及UV-A(360nm)的透過(guò)率。
      結(jié)果如表2,“花狀氧化鋅”為就上述結(jié)果將具有康乃馨花狀微觀形態(tài)的氧化鋅凝集體磨碎的氧化鋅任意取樣者的結(jié)果,“卡片狀氧化鋅”為同樣將具有卡片狀微觀形態(tài)的氧化鋅凝集體磨碎的氧化鋅任意取樣者的結(jié)果,“米粒狀氧化鋅”為同樣將具有米粒狀巨大粒子的氧化鋅凝集體磨碎的氧化鋅任意取樣者的結(jié)果。
      又市售品1為ZnO-350(住友大阪水泥公司),市售品2為FINEX-50(界化學(xué)公司)。
      又于400nm及360nm的透過(guò)率乃如上述依常法[以三輥磨充分粉碎的樣本分散于溶劑,將此以油適當(dāng)?shù)叵♂?5~10%),測(cè)定于此分散系的各波長(zhǎng)光的透過(guò)率]判定。
      表2400nm的透過(guò)率 360nm的透過(guò)率 lnT360nm/lnT400nm花狀氧化鋅 90% 27~32% 12.42~10.81卡片狀氧化鋅90% 37~40% 9.44~8.70米粒狀氧化鋅85% 40~55% 5.64~3.68市售品1 90% 42% 8.23市售品2 87% 32% 8.18結(jié)果顯示具有康乃馨花狀微觀形態(tài)的氧化鋅凝集體由來(lái)的本發(fā)明氧化鋅顯然比其他氧化鋅有效遮蔽UV-A,且對(duì)可見(jiàn)光更能透過(guò),透明性優(yōu)。又此形式的本發(fā)明氧化鋅的lnT360nm/lnT400nm(TXnm∶在Xnm的透過(guò)光的透過(guò)率)的值為10以上。
      圖7為將康乃馨花狀的本發(fā)明氧化鋅以三輥磨粉碎制造的本發(fā)明氧化鋅在掃描型電子顯微鏡的50000倍金屬組織照片。由此金屬組織照片明白本發(fā)明氧化鋅粒子呈平均粒徑為50~100nm的一次粒子以面狀集合的氧化鋅的形態(tài)。
      圖8為各波長(zhǎng)確認(rèn)本發(fā)明氧化鋅及其他氧化鋅的透過(guò)率,由此結(jié)果明白本發(fā)明氧化鋅比其他氧化鋅對(duì)全體紫外線有優(yōu)良的遮蔽效果,且對(duì)可見(jiàn)光,特別是波長(zhǎng)短的可見(jiàn)光發(fā)揮優(yōu)良的透過(guò)性。C.燒成溫度及光透過(guò)性的關(guān)系于上述制造例,令堿性溶液中碳酸鈉及NaOH的摩爾比為1∶3.25而ZnCl2水溶液滴下量固定于1000ml,變化燒成溫度形成的氧化鋅凝集體如上磨碎所得的氧化鋅的光透過(guò)性以lnT360nm/lnT400nm(TXnm∶在Xnm的透過(guò)光的透過(guò)率)評(píng)價(jià)。又燒成施行至確認(rèn)于各溫度的脫碳酸反應(yīng)充分完了。
      結(jié)果如表3。
      表3

      于此試驗(yàn),燒成溫度為450℃左右,lnT360nm/lnT400nm為10.0。若燒成溫度超過(guò)450℃,則氧化鋅粒子被燒成,對(duì)可見(jiàn)光的透過(guò)率減少,長(zhǎng)波長(zhǎng)紫外線的遮蔽性卻幾無(wú)改善,lnT360nm/lnT400nm的值不滿10。
      若將燒成溫度設(shè)定于150℃,則雖得高lnT360nm/lnT400nm值,但試驗(yàn)2、3的燒成時(shí)間為1~2小時(shí),而于試驗(yàn)1至脫碳酸終了需1整天,顯然制造效率而言不佳。
      若燒成溫度不滿150℃時(shí),至脫碳酸反應(yīng)終了需數(shù)日,制造效率顯然不佳。
      又將此試驗(yàn)于各燒成溫度所得的氧化鋅施行X光衍射,則將燒成溫度設(shè)定于低溫(150℃)所得氧化鋅的峰寬,顯示此氧化鋅的狀態(tài)近似非晶態(tài),可見(jiàn)光的透過(guò)性極優(yōu)。反觀于燒成溫度400℃的峰較銳,可見(jiàn)光的透過(guò)性雖若干下降,但長(zhǎng)波長(zhǎng)紫外線的遮蔽性良好(未示圖)。
      由此結(jié)果得知,制造本發(fā)明氧化鋅時(shí),可調(diào)整燒成溫度來(lái)制造所望光透過(guò)性(可見(jiàn)光的透過(guò)性及長(zhǎng)波長(zhǎng)紫外線的遮蔽性的本發(fā)明氧化鋅。
      配合所得本發(fā)明氧化鋅的本發(fā)明外用組合物(化妝品)的具體處方例作為實(shí)施例(包括比較例),就此等處方的外用組合物施行試驗(yàn)。又此等外用組合物均可用常法調(diào)制。
      于此實(shí)施例的處方中,“本發(fā)明氧化鋅”乃上述制造例制造的試驗(yàn)例1所用的花狀氧化鋅,“卡片狀氧化鋅”及“米粒狀氧化鋅”分別為試驗(yàn)1定義的氧化鋅。[實(shí)施例1]O/W型乳霜配合成分 配合量(重量%)(水相)精制水 余量1,3-丁二醇 7.0本發(fā)明氧化鋅5.0EDTA-2Na0.05三乙醇胺(99%) 1.0(油相)氧苯酮(オキシベンゾン) 2.0對(duì)甲氧基肉桂酸辛酯 5.0角鯊?fù)? 10.0凡士林 5.0十八基醇3.0十八酸 3.0甘油單十八酸酯 3.0聚丙烯酸乙酯1.0抗氧化劑適量防腐劑 適量香料適量于此實(shí)施例1的配合成分,將①本發(fā)明氧化鋅代以卡片狀氧化鋅等量配合的O/W型乳霜作為比較例1-1,②本發(fā)明氧化鋅代以米粒狀氧化鋅等量配合的O/W型乳霜作為比較例1-2,③本發(fā)明氧化鋅代以微粒子二氧化鈦等量配合的O/W型乳霜作為比較例1-3。[實(shí)施例2]O/W型乳液配合成分 配合量(重量%)(水相)精制水 余量二丙二醇6.0乙醇3.0羥乙基纖維素0.3本發(fā)明氧化鋅5.0(油相)對(duì)甲氧基肉桂酸辛酯 6.0對(duì)甲氧基肉桂酸甘油辛酯 2.04-叔丁基-4'-甲氧基二苯甲酰甲烷 2.0氧苯酮 3.0油酸油酯5.0二甲基聚硅氧烷 3.0凡士林 0.5十六基醇1.0脫水山梨糖醇倍半油酸酯 0.8聚氧乙烯(20)油醇1.2抗氧化劑適量防腐劑 適量香料適量于此實(shí)施例2的配合成分,將①本發(fā)明氧化鋅代以卡片狀氧化鋅等量配合的O/W型乳液作為比較例2-1,②本發(fā)明氧化鋅代以米粒狀氧化鋅等量配合的O/W型乳液作為比較例2-2,③本發(fā)明氧化鋅代以微粒子二氧化鈦等量配合的O/W型乳液作為比較例2-3。[實(shí)施例3]O/W型乳霜配合成分 配合量(重量%)(水相)精制水 余量1,3-丁二醇 10.0(油相)本發(fā)明氧化鋅(經(jīng)疏水化處理) 20.0角鯊?fù)? 20.0二異十八酸甘油酯5.0有機(jī)改質(zhì)蒙脫石 3.0防腐劑 適量香料適量于此實(shí)施例3的配合成分,將①本發(fā)明氧化鋅代的以經(jīng)疏水化處理的卡片狀氧化鋅等量配合的O/W型乳霜作為比較例3-1,②本發(fā)明氧化鋅代的以經(jīng)疏水化處理的米粒狀氧化鋅等量配合的O/W型乳霜作為比較例3-2,③本發(fā)明氧化鋅代的以經(jīng)疏水化處理的氧化鋅的市售品FINEX-50(堺化學(xué)公司)等量配合的O/W型乳液作為比較例3-3。[實(shí)施例4]油型化妝品配合成分 配合量(重量%)本發(fā)明氧化鋅10.0液體石蠟60.0辛酸十六酯 28.0抗氧化劑適量香料適量于此實(shí)施例4的配合成分,將①本發(fā)明氧化鋅代以卡片狀氧化鋅等量配合的油型化妝品作為比較例4-1,②本發(fā)明氧化鋅代以米粒狀氧化鋅等量配合的油型化妝品作為比較例4-2,③本發(fā)明氧化鋅代以氧化鋅的市售品FINEX-50(堺化學(xué)公司)等量配合的油型化妝品作為比較例4-3。[實(shí)施例5]油型化妝品配合成分 配合量(重量%)本發(fā)明氧化鋅(經(jīng)疏水化處理) 10.0液體石蠟48.0十四酸異丙酯10.0
      硅酮油 30.0硅酮樹脂2.0抗氧化劑適量香料適量于此實(shí)施例5的配合成分,將①本發(fā)明氧化鋅代以經(jīng)疏水化處理的卡片狀氧化鋅等量配合的油型化妝品作為比較例5-1,②本發(fā)明氧化鋅代以經(jīng)疏水化處理的米粒狀氧化鋅等量配合的油型化妝品作為比較例5-2,③本發(fā)明氧化鋅代以經(jīng)疏水化處理的氧化鋅的市售品FINEX-50(堺化學(xué)公司)等量配合的油型化妝品作為比較例5-3。[實(shí)施例6]凝膠配合成分 配合量(重量%)本發(fā)明氧化鋅10.0液體石蠟60.0橄欖油 20.0有機(jī)改質(zhì)蒙脫石 5.0BHT(抗氧化劑) 適量香料適量于此實(shí)施例6的配合成分,將①本發(fā)明氧化鋅代以卡片狀氧化鋅等量配合的凝膠作為比較例6-1,②本發(fā)明氧化鋅代以米粒狀氧化鋅等量配合的凝膠作為比較例6-2,③本發(fā)明氧化鋅代以氧化鋅的市售品FINEX-50(堺化學(xué)公司)等量配合的凝膠作為比較例6-3。[實(shí)施例7]化妝水配合成分 配合量(重量%)精制水 余量本發(fā)明氧化鋅5.0二丙二醇5.01,3-丁二醇 10.0聚乙二醇400 10.0乙醇20.0
      聚氧乙烯(60)硬化蓖麻子油3.0對(duì)甲氧基肉桂酸辛酯 1.0香料適量于此實(shí)施例7的配合成分,將①本發(fā)明氧化鋅代以卡片狀氧化鋅等量配合的洗液作為比較例7-1,②本發(fā)明氧化鋅代以米粒狀氧化鋅等量配合的洗液作為比較例7-2,③本發(fā)明氧化鋅代以氧化鋅的市售品FINEX-50(堺界化學(xué)公司)等量配合的洗液作為比較例7-3。[實(shí)施例8]兩用化妝粉底配合成分 配合量(重量%)硅酮處理的滑石 19.2硅酮處理的云母 40.0本發(fā)明氧化鋅(經(jīng)疏水化處理) 5.0硅酮處理的二氧化鈦 15.0硅酮處理的紅氧化鐵 1.0硅酮處理的黃氧化鐵 3.0硅酮處理的黑氧化鐵 0.2十八酸鋅0.1尼龍粉末2.0角鯊?fù)? 4.0固體石蠟0.5二甲基聚硅氧烷 4.0三異辛酸甘油酯 5.0甲氧基桂皮酸辛酯1.0防腐劑 適量抗氧化劑適量香料適量于此實(shí)施例8的配合成分,將①本發(fā)明氧化鋅代以經(jīng)疏水化處理的卡片狀氧化鋅等量配合的兩用化妝粉底作為比較例8-1,②本發(fā)明氧化鋅代以經(jīng)疏水化處理的米粒狀氧化鋅等量配合的兩用化妝粉底作為比較例8-2,③本發(fā)明氧化鋅代以經(jīng)疏水化處理的氧化鋅的市售品FINEX-50(堺化學(xué)公司)等量配合的兩用化妝粉底作為比較例8-3。[實(shí)施例9]餅型化妝粉底配合成分 配合量(重量%)滑石36.9高嶺土 15.0絹云母 10.0氧化鋅 7.0本發(fā)明氧化鋅10.0紅氧化鐵1.0黃氧化鐵2.9黑氧化鐵0.2角鯊?fù)? 8.0單油酸POE脫水山梨糖醇酯 3.0辛酸異十六酯2.0異十八酸4.0防腐劑 適量抗氧化劑適量香料適量于此實(shí)施例9的配合成分,將①本發(fā)明氧化鋅代以卡片狀氧化鋅等量配合的餅型化妝粉底作為比較例9-1,②本發(fā)明氧化鋅代以米粒狀氧化鋅等量配合的餅型化妝粉底作為比較例9-2,③本發(fā)明氧化鋅代以氧化鋅的市售品FINEX-50(堺化學(xué)公司)等量配合的餅型化妝粉底作為比較例9-3。[實(shí)施例10]O/W乳化型化妝粉底(液型)配合成分 配合量(重量%)滑石3.0本發(fā)明氧化鋅15.0紅氧化鐵0.5
      黃氧化鐵1.4黑氧化鐵0.1膨潤(rùn)土 0.5單十八酸POE脫水山梨糖醇酯 0.9三乙醇胺1.0丙二醇 10.0精制水 余量十八酸 2.2異十六醇7.0單十八酸甘油酯 2.0液狀羊毛脂 2.0液體石蠟2.0防腐劑 適量香料適量于此實(shí)施例10的配合成分,將①本發(fā)明氧化鋅代以卡片狀氧化鋅等量配合的O/W乳化型化妝粉底(液型)作為比較例10-1,②本發(fā)明氧化鋅代以米粒狀氧化鋅等量配合的O/W乳化型化妝粉底(液型)作為比較例10-2,③本發(fā)明氧化鋅代以氧化鋅的市售品FINEX-50(堺化學(xué)公司)等量配合的O/W乳化型化妝粉底(液型)作為比較例10-3。[實(shí)施例11]O/W乳化型化妝粉底(乳霜型)配合成分 配合量(重量%)疏水化處理的絹云母 5.36疏水化處理的高嶺土 4.0本發(fā)明氧化鋅(經(jīng)疏水化處理) 9.32疏水化處理的紅氧化鐵0.36疏水化處理的黃氧化鐵0.8疏水化處理的黑氧化鐵0.16液體石蠟5.0十甲基環(huán)戊硅氧烷12.0
      聚氧乙烯改性二甲基聚硅氧烷 4.0精制水 余量分散劑 0.11,3-丁二醇 5.0防腐劑 適量安定化劑2.0香料適量于此實(shí)施例11的配合成分,將①本發(fā)明氧化鋅代以經(jīng)疏水化處理的卡片狀氧化鋅等量配合的O/W乳化型化妝粉底(乳霜型)作為比較例11-1,②本發(fā)明氧化鋅代以經(jīng)疏水化處理的米粒狀氧化鋅等量配合的O/W乳化型化妝粉底(乳霜型)作為比較例11-2,③本發(fā)明氧化鋅代以經(jīng)疏水化處理的氧化鋅的市售品FINEX-50(堺化學(xué)公司)等量配合的O/W乳化型化妝粉底(乳霜型)作為比較例11-3。[實(shí)施例12]O/W乳化型化妝粉底(二層分散型)配合成分 配合量(重量%)疏水化處理的滑石7.0本發(fā)明氧化鋅(經(jīng)疏水化處理) 12.0無(wú)水硅酸2.0尼龍粉末4.0著色顏料2.0八甲基環(huán)四硅氧烷10.0松香酸季戊四酯 1.5二異辛酸新戊二醇酯 5.0角鯊?fù)? 2.5三異辛酸甘油酯 2.0聚氧亞甲基改性二甲基聚硅氧烷1.5精制水 余量1,3-丁二醇 4.0乙醇7.0
      于此實(shí)施例12的配合成分,將①本發(fā)明氧化鋅代以經(jīng)疏水化處理的卡片狀氧化鋅等量配合的O/W乳化型化妝粉底(二層分散型)作為比較例12-1,②本發(fā)明氧化鋅代 以經(jīng)疏水化處理的米粒狀氧化鋅等量配合的O/W乳化型化妝粉底(二層分散型)作為比較例12-2,③本發(fā)明氧化鋅代以經(jīng)疏水化處理的氧化鋅的市售品FINEX-50(堺化學(xué)公司)等量配合的O/W乳化型化妝粉底(二層分散型)作為比較例12-3。[實(shí)施例13]粉狀化妝粉底配合成分 配合量(重量%)滑石20.3云母30.0高嶺土 5.0本發(fā)明氧化鋅10.0二氧化鈦5.0十八酸鋅1.0紅氧化鐵1.0黃氧化鐵3.0黑氧化鐵0.2尼龍粉末10.0角鯊?fù)? 6.0乙酸羊毛脂 1.0十四酸十八酯2.0二異辛酸新戊二醇酯 2.0單油酸脫水山梨糖醇酯0.5防腐劑 適量香料適量于此實(shí)施例13的配合成分,將①本發(fā)明氧化鋅代以卡片狀氧化鋅等量配合的粉狀化妝粉底作為比較例13-1,②本發(fā)明氧化鋅代以米粒狀氧化鋅等量配合的粉狀化妝粉底作為比較例13-2,③本發(fā)明氧化鋅代、以氧化鋅的市售品FINEX-50(堺化學(xué)公司)等量配合的粉狀化妝粉底作為比較例13-3。[試驗(yàn)例2]外用組成物(化妝品)的評(píng)價(jià)A.由lnT360nm/lnT400nm的評(píng)價(jià)各化妝品于石英板上制膜成厚5μm。以此為測(cè)定試料,用分光光度計(jì)(裝著日立UV3410積分球)測(cè)定作為長(zhǎng)波長(zhǎng)紫外線遮蔽性的評(píng)價(jià)指標(biāo)的于λ=360nm的透過(guò)率及作為對(duì)可見(jiàn)光的透過(guò)性的評(píng)價(jià)指標(biāo)的于λ=400nm的透過(guò)率。以此等為基礎(chǔ)算出lnT360nm/lnT400nm,而就實(shí)施例1~7(包括相關(guān)比較例)進(jìn)行評(píng)價(jià)。
      評(píng)價(jià)基準(zhǔn)○lnT360nm/lnT400nm為10以上時(shí)△lnT360nm/lnT400nm為未滿10而8以上時(shí)×lnT360nm/lnT400nm為未滿8時(shí)試驗(yàn)的結(jié)果如表4
      表4

      由表4得知,不拘是否有疏水處理,配合本發(fā)明氧化鋅的化妝品均lnT360nm/lnT400nm為10以上,反觀各比較例均未滿10。
      可見(jiàn)配合本發(fā)明氧化鋅的化妝品對(duì)可見(jiàn)光的透過(guò)性及對(duì)長(zhǎng)波長(zhǎng)紫外線的遮蔽性皆滿足所望。B.于λ=360nm的透過(guò)率的評(píng)價(jià)就實(shí)施例8~13(包括相關(guān)比較例)的化妝品,僅以關(guān)連長(zhǎng)波長(zhǎng)紫外線的遮蔽性的λ=360nm的透過(guò)率為評(píng)價(jià)指標(biāo)(測(cè)定方法同上述A)。
      評(píng)價(jià)基準(zhǔn)○T360nm為未滿30%△T360nm為30%以上而未滿40%時(shí)×T360nm為40%以上時(shí)試驗(yàn)的結(jié)果如表5表5

      由表5得知,配合本發(fā)明氧化鋅的化妝品于長(zhǎng)波長(zhǎng)紫外線的遮蔽性均獲得與比較例最佳者同等以上的評(píng)價(jià)。
      可見(jiàn)本發(fā)明氧化鋅配合于對(duì)可見(jiàn)光的透過(guò)性無(wú)直接問(wèn)題的化妝粉底,也能得與過(guò)去氧化鋅中最佳長(zhǎng)波長(zhǎng)紫外線的遮蔽效果者同等以上的評(píng)價(jià)。
      產(chǎn)業(yè)上的利用可能性如上所述,本發(fā)明提供尤其對(duì)長(zhǎng)波長(zhǎng)紫外線(UV-A)的遮蔽效果優(yōu)良的氧化鋅,及配合此氧化鋅的具有優(yōu)良紫外線遮蔽效能且透明性優(yōu)良的外用組成物等紫外線遮蔽用組成物。
      權(quán)利要求
      1.一種氧化鋅,是平均粒徑為50~100nm的一次粒子以面狀集合的氧化鋅,且其lnT360nm/lnT400nm(TXnm∶在Xnm的透過(guò)光的透過(guò)率)的值為10以上。
      2.如權(quán)利要求1的氧化鋅,具有以下形態(tài)特征①平均粒徑為50~100nm的氧化鋅一次粒子以面狀集合而有一次粒子1個(gè)的厚度的凹凸面的氧化鋅;②上述①記載的氧化鋅,直徑為0.01~5μm;③在上述①②記載的氧化鋅的面的邊緣部分每隔10~200nm不規(guī)則地發(fā)生10~200nm的凹凸。
      3.一種氧化鋅凝集體,是由如權(quán)利要求1或2的氧化鋅相互凝集而成的。
      4.如權(quán)利要求3的氧化鋅凝集體,是以水為反應(yīng)溶劑,將鋅離子,碳酸根離子及氫氧根離子,在保持反應(yīng)水溶液的pH為7~9,且設(shè)定氫氧根離子對(duì)碳酸根離子的摩爾比為4倍以內(nèi)(包括氫氧根離子為0摩爾的情形)的狀況下反應(yīng),將生成于反應(yīng)水溶液的堿性碳酸鋅燒成而制得的。
      5.如權(quán)利要求4的氧化鋅凝集體,其中碳酸根離子與氫氧根離子的摩爾比為對(duì)碳酸根離子1的氫氧根離子為2.5~3.5。
      6.如權(quán)利要求4或5的氧化鋅凝集體,其中①反應(yīng)水溶液中鋅離子的供給物質(zhì)為氯化鋅、硫酸鋅或硝酸鋅,②碳酸根離子的供給物質(zhì)為碳酸鈉或碳酸鉀,③氫氧根離子的供給物質(zhì)為氫氧化鈉或氫氧化鉀。
      7.如權(quán)利要求4~6中任一項(xiàng)的氧化鋅凝集體,其中反應(yīng)水溶液的溫度為40~70℃。
      8.如權(quán)利要求4~7中任一項(xiàng)的氧化鋅凝集體,其中堿性碳酸鋅的燒成溫度為150~450℃。
      9.如權(quán)利要求1或2的氧化鋅,是將如權(quán)利要求3~8中任一項(xiàng)的氧化鋅凝集體粉碎而制造的。
      10.一種紫外線遮蔽用組合物,含有如權(quán)利要求1或2的氧化鋅。
      11.如權(quán)利要求10的紫外線遮蔽用組合物,所述紫外線遮蔽用組合物為外用組合物。
      12.如權(quán)利要求11的紫外線遮蔽用組合物,其中外用組合物為上妝用化妝品。
      13.如權(quán)利要求11或12的紫外線遮蔽用組合物,其中外用組合物為防曬化妝品。
      14.一種外用組合物,含有如權(quán)利要求3~8中任一項(xiàng)的氧化鋅凝集體。
      15.如權(quán)利要求14的外用組合物,其中外用組合物為上妝用化妝品。
      16.如權(quán)利要求14或15的外用組合物,其中外用組合物為防曬化妝品。
      17.一種外用組合物的使用方法,是將含在如權(quán)利要求14~16中任一項(xiàng)的外用組合物中的氧化鋅凝集體涂在肌膚上利用,所產(chǎn)生的摩擦力而在肌膚上粉碎,使此粉碎的氧化鋅所具有的lnT360nm/lnT400nm(TXnm∶在Xnm的透過(guò)光的透過(guò)率)的值為10以上所示的透明性及紫外線遮蔽性在此外用組合物的使用者皮膚上發(fā)揮。
      全文摘要
      本發(fā)明發(fā)現(xiàn)具有特別能有效遮蔽紫外線的紫外線遮蔽效能,尤其對(duì)長(zhǎng)波長(zhǎng)紫外線遮蔽效能優(yōu)良,且對(duì)可見(jiàn)光的透過(guò)性優(yōu)良的金屬氧化物。為提供含有此金屬氧化物而可作為外用組合物使用的紫外線遮蔽用組合物,本發(fā)明者進(jìn)行檢討的結(jié)果,發(fā)現(xiàn)依特定制法制造的具有特征形態(tài)的氧化鋅,即平均粒徑為50—100nm的初粒以面狀集合的氧化鋅,且其InT
      文檔編號(hào)A61Q17/04GK1248228SQ98802619
      公開日2000年3月22日 申請(qǐng)日期1998年11月17日 優(yōu)先權(quán)日1997年11月18日
      發(fā)明者勝山智祐, 木村朝 申請(qǐng)人:株式會(huì)社資生堂
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