專利名稱：一種精制蔗蠟的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從甘蔗濾泥中提取精制蔗蠟的方法。
蔗蠟是甘蔗中所含類脂質(zhì)的總稱，大致可分為蠟樣類脂質(zhì)(真蠟)和脂肪樣類脂質(zhì)兩大部份。由于品種的不同，蔗蠟約占甘蔗重量的0.1-0.3％，一般約為0.18％。蠟樣類脂質(zhì)是包于甘蔗莖上的白色蠟質(zhì)，它僅占甘蔗重量約0.12％，主要存在于甘蔗的結(jié)節(jié)處。在甘蔗制糖過(guò)程中，只有約40％的蔗蠟經(jīng)甘蔗壓榨而流入糖汁中。在隨后用石灰處理糖汁時(shí)，有約95％的懸浮蠟質(zhì)和脂肪質(zhì)粒子被有機(jī)酸和無(wú)鹽酸鈣鹽沉淀吸附，在糖汁過(guò)濾時(shí)留在濾泥中。其余大部分則在蔗渣中丟失。
真蠟或精制蔗蠟與其它植物蠟類似，主要由高級(jí)脂肪酸和高級(jí)脂肪伯醇形成的酯(約占2/3)、游離脂肪酸、醇以及烷烴類等組成。蔗蠟是一種有用的副產(chǎn)物，多從濾泥中提取。由于粗蔗蠟是真蠟和脂肪性類脂質(zhì)的混合物，必須把軟的脂肪性物質(zhì)除去才能得到與其它植物蠟類似的精制蔗蠟。已知從濾泥中制取蔗蠟的方法，是用各種烷烴(60°-120℃石油醚)、庚烷、120#汽油、苯、甲苯、三氯乙烯、二氯乙烯、四氯化碳、二硫化碳、丁醇及醋酸異丙酯或汽油與95％乙醇(1∶1)從濾泥中提取粗蔗蠟，然后以有機(jī)溶劑精制以除去脂肪性物質(zhì)。文獻(xiàn)中報(bào)道的精制溶劑有四氯化碳、甲醇、乙醇與庚烷(4∶1)，而絕大多數(shù)是用異丙醇和丙酮。但是，用這兩種溶劑精制，存在以下缺陷(1)異丙醇國(guó)內(nèi)大量供應(yīng)有困難；丙酮的沸點(diǎn)低，揮發(fā)性很強(qiáng)，大量使用很不安全，而且兩者價(jià)格均較高；(2)用這兩種溶劑雖經(jīng)多次處理，精制蔗蠟的質(zhì)量往往仍不能達(dá)到最佳狀態(tài)，這反映在精制蔗蠟的熔點(diǎn)偏低(＜77℃)，不皂化物不高(＜60％)，皂化值(＞60mg/g)和酸值(＞10mg/g)較高。
本發(fā)明的目的在于提供一種從濾泥中制取精制蔗蠟的新方法，該方法采用的提取、精制溶劑具有價(jià)格低，來(lái)源廣，使用安全，精制蔗蠟質(zhì)量好的特點(diǎn)。
本發(fā)明目的實(shí)現(xiàn)的方案在于所提供的新方法是按以下步驟進(jìn)行a．用90-95％乙醇從濾泥中提取粗蔗蠟；b．按先后順序用稀鹽酸和水煮沸處理粗蔗蠟以除去灰分及其它雜質(zhì)；c．用3-20倍容積的95-100％乙醇+氫氧化鈣加熱回流以溶解蔗蠟，趁熱頃出上清液，冷至室溫濾集固體；d．用3-20倍容積95-100％乙醇加熱回流c步驟獲取的固體物，趁熱頃出上清液，冷至室溫濾集析出的固體物，經(jīng)烘干而成。
本發(fā)明選用95％乙醇提取粗蔗蠟具有最佳的提取效果；選用10-15倍容積的無(wú)水乙醇溶劑加熱回流精制蔗蠟具有最佳的處理效果。
用本發(fā)明方法精制，精制蔗蠟的收率(對(duì)稀鹽酸和水煮沸后干燥的粗蔗蠟)和各項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)如下
本發(fā)明采用90-95％乙醇提取粗蔗蠟，雖比用汽油或汽油+乙醇提取的收率略低，但精制時(shí)，無(wú)水乙醇不溶的殘?jiān)?所謂“瀝青”或泥渣狀物)大大減少，在第二次用無(wú)水乙醇溶解時(shí)基本上已無(wú)殘?jiān)?br> 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)(1)用95％乙醇提取的粗蔗蠟再用無(wú)水乙醇精制，這整個(gè)過(guò)程基本上用的是同一種溶劑，便于供應(yīng)和回收；(2)乙醇是最普通、價(jià)廉易得的有機(jī)溶劑，沸點(diǎn)比丙酮高，揮發(fā)性較弱，生產(chǎn)成本比用異丙醇和丙酮低得多；(3)特別重要的是用本發(fā)明方法制得的精制蔗蠟的質(zhì)量很好，而且穩(wěn)定；(4)收率較高，以95％乙醇提取的粗蔗蠟計(jì)，收率在40％以上；以稀鹽酸和水煮沸后干燥的粗蔗蠟計(jì)，達(dá)到50％左右。
以下是本發(fā)明的實(shí)施例。
實(shí)施例1取干燥甘蔗制糖濾泥1kg，用95％乙醇4l加熱回流30分鐘，趁熱過(guò)濾。濾渣再加入95％乙醇2.5l，再加熱回流30分鐘，趁熱過(guò)濾。合并濾液，回收乙醇至干，得粗制蔗蠟96.5g。
實(shí)施例2取干燥甘蔗制糖濾泥1kg，用90％乙醇4l加熱回流30分鐘，趁熱過(guò)濾。濾渣再加入90％乙醇2.5l，再加熱回流30分鐘，趁熱過(guò)濾。合并濾液，回收乙醇至干，得粗制蔗蠟93g。
實(shí)施例3取用95％乙醇提取的粗蔗蠟100g，在1l燒杯中加1M鹽酸500ml，加熱煮沸5分鐘。冷至室溫，抽濾。濾餅再加常水500ml煮沸5分鐘倒去，再加常水500ml煮沸5分鐘倒去。如此3次。冷至室溫，抽濾。濾餅烘干至恒重，得84g。
取經(jīng)鹽酸和水處理后干燥的粗蔗蠟80g，投入2l圓底燒瓶中，加入1.6g氫氧化鈣和1.2l無(wú)水乙醇，加熱回流30分鐘至蔗蠟大部分溶解。靜置片刻，趁熱將上清液頃入錐形瓶中。放置至室溫2小時(shí)，使固體充分析出。圓底燒瓶中少量殘留不溶物棄去。抽濾析出的固體。將濾干的固體放回圓底燒瓶，加入800ml無(wú)水乙醇，加熱回流30分鐘。靜置片刻，趁熱將上清液頃入錐形瓶中，放置至室溫2小時(shí)。抽濾析出的固體。濾餅室溫晾干后，再于60-70℃烘箱烘干至恒重，得黃褐色粉末42g，收率52.5％。熔點(diǎn)82-83℃，皂化值37.9mg/g，酸值1.7mg/g，酯值36.2mg/g，不皂化物85.8％。
實(shí)施例4取粗蔗蠟100g，在燒杯中加1M鹽酸500ml，加熱煮沸5分鐘。冷至室溫，抽濾。濾餅再加常水500ml煮沸5分鐘倒去，再加常水500ml煮沸5分鐘倒去。如此3次。冷至室溫，抽濾。濾餅烘干至恒重，得84g。
將經(jīng)鹽酸和水處理后的粗蔗蠟投入2l圓底燒瓶中，加入1.6g氫氧化鈣和1.5 l95％乙醇，加熱回流30分鐘至蔗蠟大部分溶解，靜置片刻，趁熱將上清液頃入錐形瓶中。放置至室溫2小時(shí)，使固體充分析出。圓底燒瓶中少量殘留不溶物棄去。抽濾析出的固體。將濾干的固體放回圓底燒瓶，加入1 195％乙醇，加熱回流30分鐘。靜置片刻，趁熱將上清液頃入錐形瓶中，放置至室溫2小時(shí)。抽濾析出的固體。濾餅室溫晾干后，再于60-70℃烘箱烘干至恒重，得黃竭色粉末。
權(quán)利要求
1．一種精制蔗蠟的方法，從甘蔗濾泥中提取粗蔗蠟，再用鹽酸去除其灰分及其它雜質(zhì)，然后以有機(jī)溶劑除去脂肪性物質(zhì)，其特征是將粗蔗蠟按下述步驟進(jìn)行a．按先后順序分別用稀鹽酸和水煮沸處理粗蔗蠟以除去灰分及其它雜質(zhì)；b．用3-20倍容積的95-100％乙醇+氫氧化鈣加熱回流以溶解蔗蠟，趁熱頃出上清液，冷至室溫濾集固體；c．用3-20倍容積95-100％乙醇加熱回流b獲取的固體物，趁熱頃出上清液，冷至室溫濾集析出的固體物，經(jīng)烘干而成。
2．按照權(quán)利要求1所述精制蔗蠟的方法，其特征是用90-95％乙醇從濾泥中提取粗蔗蠟。
3．按照權(quán)利要求1或2所述精制蔗蠟的方法，其特征是按下述步驟進(jìn)行a．用95％乙醇從濾泥中提取粗蔗蠟；b．按先后順序分別用稀鹽酸和水煮沸處理粗蔗蠟以除去灰分及其它雜質(zhì)；c．用10-15倍容積的無(wú)水乙醇+氫氧化鈣加熱回流以溶解蔗蠟，趁熱頃出上清液，冷至室溫，濾集固體；d．用10-15倍容積無(wú)水乙醇加熱回流c獲取的固體物，趁熱頃出上清液，冷至室溫，濾集析出的固體物，經(jīng)烘干而成。
全文摘要
一種從甘蔗濾泥中提取和精制蔗蠟的方法,是按以下步驟進(jìn)行:a.用90—95%乙醇從濾泥中提取粗蔗蠟;b.按先后順序用稀鹽酸和水煮沸處理粗蔗蠟以除去灰分及其它雜質(zhì);c.用3—20倍容積的95—100%乙醇+氫氧化鈣加熱回流以溶解蔗蠟,趁熱頃出上清液,冷至室溫,濾集固體;d.用3—20倍容積95—100%乙醇加熱回流C獲取的固體物,趁熱頃出上清液,冷至室溫,濾集析出的固體物,經(jīng)烘干而成。本發(fā)明采用乙醇提取和精制,便于供應(yīng)和回收,生產(chǎn)成本低,制得的精制蔗蠟質(zhì)量好而穩(wěn)定,回收率高。
文檔編號(hào)C11B15/00GK1297985SQ99120099
公開(kāi)日2001年6月6日 申請(qǐng)日期1999年11月29日 優(yōu)先權(quán)日1999年11月29日
發(fā)明者雷同康 申請(qǐng)人:雷同康