專利名稱：液體氟化系統(tǒng)和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氟化系統(tǒng)和方法。更具體地說，本發(fā)明涉及一液相氟化系統(tǒng)和用于減緩腐蝕、促進熱交換的方法。發(fā)明背景液相氟化牽涉到使用腐蝕性反應(yīng)料混合物。特別是在高溫、高壓下使用路易斯酸催化劑，如鹵化銻催化劑情況下，腐蝕是嚴重的。在這種情況下，形成可腐蝕反應(yīng)器的強酸，它甚至腐蝕由抗腐蝕物料，例如，鉻鎳鐵合金600，NAR 25-50 MII，耐蝕耐高溫鎳基合金C，耐蝕耐高溫鎳基合金G-30，雙不銹鋼，耐蝕耐高溫鎳基合金C-22構(gòu)成的反應(yīng)器。腐蝕反應(yīng)器損害了反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)完整性，減少了它的使用壽命。
液相氟化也需要恒定的熱輸入。傳統(tǒng)上輸入到反應(yīng)器的熱量應(yīng)該是足夠的，不僅足以引起氟化反應(yīng)，而且足以供給蒸餾反應(yīng)所生成產(chǎn)物蒸氣流需要的熱。因為通常考慮到蒸發(fā)了的產(chǎn)物氣流對再沸器和其它后續(xù)反應(yīng)加熱裝置太具腐蝕性，用于蒸餾和其它后續(xù)反應(yīng)流程的熱經(jīng)由反應(yīng)器輸入。輸熱到反應(yīng)器的常規(guī)技術(shù)包括使用加熱套和/或內(nèi)盤管，以及預(yù)熱和蒸發(fā)反應(yīng)物料。
對于腐蝕性高的反應(yīng)，如合成1，1，1，3，3-五氟丙烷(FHC-245fa)，傳統(tǒng)的輸熱技術(shù)往往是不適用的。應(yīng)用時，反應(yīng)器常襯有抗腐蝕的氟聚合物，遺憾的是它不導(dǎo)熱，阻礙熱向反應(yīng)器的傳送。
除輸熱到反應(yīng)器問題外，通常最好是使盛裝腐蝕性反應(yīng)物的反應(yīng)器中的熱流量或表層溫度達最小。輸?shù)椒磻?yīng)器的熱超過反應(yīng)所需量，往往使催化劑蒸發(fā)，增加產(chǎn)物氣流的腐蝕性。而且，多余的熱會使反應(yīng)物和/或產(chǎn)物的熱分解增加，并形成副產(chǎn)物。
因此，有必要應(yīng)用液相氟化系統(tǒng)和方法。在控制輸熱時它可使腐蝕減至最小。本發(fā)明尤其能滿足這種要求。
圖2是優(yōu)選的預(yù)洗滌裝置側(cè)視圖。本發(fā)明和優(yōu)選實施方案的說明本發(fā)明提供了一個液相氟化系統(tǒng)和促進熱輸入，并通過對離開反應(yīng)器的已蒸發(fā)產(chǎn)物流進行洗滌而使腐蝕減至最少的方法。洗滌很容易從產(chǎn)物氣流中除去大部分高沸點組分。這些組分中，蒸發(fā)的是特具腐蝕性的催化劑。因此，不是像傳統(tǒng)的那樣，通過蒸餾所要的產(chǎn)物，從產(chǎn)物流中除去催化劑，而是用一預(yù)洗滌器，在產(chǎn)物流離開反應(yīng)器時除去它。這樣做與傳統(tǒng)的蒸餾技術(shù)相比，可較早、較容易地從產(chǎn)物流中除去相當(dāng)大部分引起腐蝕的物料。
在產(chǎn)物流離開反應(yīng)器時除去催化劑蒸氣，后續(xù)反應(yīng)流程的腐蝕性就較小。腐蝕性降低便于從再沸器和其它后續(xù)反應(yīng)設(shè)備輸熱到系統(tǒng)中。這后續(xù)反應(yīng)加熱緩解了為支持蒸餾必須超過反應(yīng)所需、過量輸熱到反應(yīng)器的需求。此外，在后續(xù)反應(yīng)流程中所加熱量將隨一個或幾個反饋物流返回反應(yīng)器，借此，增補了反應(yīng)器的熱量。
本發(fā)明一方面包括一個液相氟化有機化合物的方法。在一優(yōu)選實施方案中，該方法包括(a)存在一液相氟化催化劑時讓有機原料與氟化劑反應(yīng)產(chǎn)生產(chǎn)物流；(b)洗滌該產(chǎn)物流，除去相當(dāng)大部分催化劑，形成催化劑量低的產(chǎn)物流；(c)從含催化劑量低的氣流中分離出所要的氟化產(chǎn)物。
本發(fā)明另一方面包括一個實現(xiàn)上述方法的反應(yīng)器系統(tǒng)。在一優(yōu)選實施方案中，反應(yīng)器系統(tǒng)包括(a)存在一液相氟化催化劑時讓有機原料與氟化劑反應(yīng)產(chǎn)生產(chǎn)物流的裝置(b)洗滌該產(chǎn)物流以除去相當(dāng)大部分催化劑，形成一低催化劑產(chǎn)物流的設(shè)備；(c)從該催化劑含量低的產(chǎn)物流中分離所需氟化產(chǎn)物的設(shè)備。
本發(fā)明還有一個方面是一預(yù)洗滌塔，它可以安裝到新的氟化系統(tǒng)上或翻新改型到現(xiàn)有系統(tǒng)上去。在一優(yōu)選實施方案中，預(yù)洗滌塔包括(a)接收由氟化反應(yīng)來的產(chǎn)物蒸氣流的設(shè)備；(b)接收液體洗滌流的設(shè)備；(c)讓該液體流與蒸氣流接觸以使高沸點組分從產(chǎn)物中除去，形成一催化劑含量低的產(chǎn)物流的設(shè)備；(d)輸出該催化劑含量低的產(chǎn)物的設(shè)備。
參看

圖1，表示了本發(fā)明反應(yīng)器系統(tǒng)100的一個優(yōu)選實施方案。反應(yīng)器系統(tǒng)100包括一個反應(yīng)容器11，一個預(yù)洗滌塔12，一套蒸餾裝置13，一個任選的預(yù)處理系統(tǒng)10和蒸發(fā)器16。視需要的熱量而定，任選的預(yù)處理系統(tǒng)10可用來預(yù)熱液體流21和蒸發(fā)并過熱蒸氣流22。液流21和氣流22進入反應(yīng)器11。
在反應(yīng)器11中液相氟化產(chǎn)生蒸氣產(chǎn)物流23，它被送入催化劑預(yù)洗滌塔12。用一洗滌液洗滌產(chǎn)物流23中的催化劑，形成一個催化劑量低的產(chǎn)物流26。相當(dāng)量的洗滌過的催化劑通過洗滌液在返回流24中返回到反應(yīng)器。
催化劑含量低的在氣流26被送入蒸餾裝置13。用常規(guī)蒸餾技術(shù)，蒸餾裝置產(chǎn)生低沸點餾分27和高沸點餾分28。最好是一部分高沸點餾分28在再沸器14中蒸發(fā)并以蒸氣流30回到蒸餾裝置13。另一部分高沸點餾分28作為液體以再循環(huán)物流25離開再沸器14。此時，若重力不足以驅(qū)動液流，使用泵17是有利的。最好是循環(huán)物流25的一部分35，用作預(yù)洗滌器12中的洗滌液。剩余部分36可送入任選的蒸發(fā)器16。
蒸發(fā)器16蒸發(fā)一部分循環(huán)物流25，它們以循環(huán)蒸氣流31和循環(huán)液體流32形式放出。循環(huán)液體流32本含有循環(huán)物流25的高沸點物料，它通常包括催化劑，并被回送到反應(yīng)器11。在回到反應(yīng)器11之前，循環(huán)氣流31最好在預(yù)處理器10中受到過熱，以此加熱反應(yīng)。
再參看蒸餾裝置13，離開蒸餾裝置13的低沸點餾分27流經(jīng)冷凝器15，它使部分氣流作為回流33返回到蒸餾裝置。剩余部分作為洗提過的產(chǎn)物流34離開冷凝器15。用常規(guī)技術(shù)，一般是蒸餾，從此產(chǎn)物流分離出所要的產(chǎn)物。
反應(yīng)系統(tǒng)100和使用方法在下面以另一個優(yōu)選實施方案更詳細地描述。
反應(yīng)器11促進液相氟化，并可包括常規(guī)用于由液相氟化制備氟化物的任何設(shè)備。這種設(shè)備眾所周知，可由一個或幾個反應(yīng)器組成，這取決于所需的反應(yīng)速率和經(jīng)濟制約。一個適宜于本目的的裝置實例是一個單個反應(yīng)器，例如蒸壓器，向反應(yīng)器中加入液體或氣體狀反應(yīng)料并加熱到所控制的反應(yīng)溫度。加熱可通過預(yù)處理反應(yīng)料和/或用加熱套或內(nèi)盤管裝備反應(yīng)器來實施。
反應(yīng)器11應(yīng)能承受高達300psi或所預(yù)計的任何最大反應(yīng)壓力。因為反應(yīng)一般在壓力下進行，反應(yīng)器通常由金屬或其它結(jié)構(gòu)堅固的物料構(gòu)成。適用的物料包括，如碳鋼，不銹鋼，鉻鎳鐵合金，蒙乃爾高強度耐蝕鎳銅(錳鐵)合金，耐蝕耐高溫鎳基合金或其它類型結(jié)構(gòu)適用的合金。
反應(yīng)器11最好襯有耐腐蝕的氟聚合物。這里所用術(shù)語“氟化聚合物”和“氟聚合物”可交換使用，并泛指至少一個單體中含有一個氟原子的任何聚合物、共聚物或聚合物的摻合物。優(yōu)選的物料包括，如聚四氟乙烯、聚(亞乙烯基氟)、乙烯-四氟乙烯聚合物、乙烯-六氟丙烯聚合物、四氟乙烯-六氟丙烯聚合物、全氟烷氧基聚合物、上述聚合物的任何改良變型體以及它們兩種或多種的摻合物。特別優(yōu)選聚四氟乙烯或其改良變型體。
反應(yīng)器11通過存在液相氟化催化劑時足以使反應(yīng)料在反應(yīng)條件下操作而促進氟化。反應(yīng)料包括一種或幾種有機原料及一種氟化劑。此外，可用一循環(huán)物流增補供料。
有機原料可以是含可被氟取代的碳鍵合的氯或其它原子，和/或含可被氟飽和了的一個碳-碳不飽和鍵的任何化合物。適用的有機原料包括，但不局限于，含1～6個碳原子和1～12個氯原子的氯化烴化合物。優(yōu)選的有機原料化學(xué)式為CwHxClyFz，其中w為1～5，條件是2w+2＝x+y+z，而且0＜y。更優(yōu)選的有機原料化學(xué)式為CFaCl3-aCH2CHFbCl2-b，其中b＝0或1，a＝0～3(也參見U.S.P.No.5574192)。最優(yōu)選的原料是1，1，1，3，3-五氯丙烷(HCC-240)。
適用的氟化劑包括可為氟化有機原料提供氟原子的任何物料。優(yōu)選的氟化劑包括氟化氫、元素氟和三氟化硼。最優(yōu)選的試劑是氟化氫。
可用任何合適的氟化催化劑，包括，但不局限于，銻、鈮、砷、錫、鈦和鉭的鹵化物或混合鹵化物以及它們兩個或多個的組合物。五價銻、鈮、砷和鉭鹵化物市場有售，它們的混合鹵化物可與氟化氫反應(yīng)就地產(chǎn)生(參見美國專利No.5574192)。五氯化銻由于它價低及可得更為優(yōu)選?；瘜W(xué)式為SbCl2F3和SbBr2F3的五價銻混合鹵化物較為優(yōu)選，其中n為0～5。雖然氟化催化劑使用量可廣泛變化，但可以相信適宜于大多數(shù)應(yīng)用的結(jié)果是催化劑相對于有機物的重量百分數(shù)為1～75％，優(yōu)選為5～50％，更優(yōu)選為10～25％。
周期性地再生催化劑是有利的。具體步驟在本領(lǐng)域是已知的。例如，加氧化劑，如氯，到反應(yīng)器11中可使催化劑再生，加入量為原反應(yīng)器中催化劑量1～10摩爾％。氧化劑可連續(xù)或間歇加入。本領(lǐng)域技術(shù)人員可容易地確定所加試劑量以使最恰當(dāng)?shù)乩么呋瘎?br> 促進液相氟化需要的反應(yīng)條件一般包括升高壓力和溫度。反應(yīng)壓力可以變動，合適的壓力可由本領(lǐng)域技術(shù)人員確定，無需過分實驗。發(fā)現(xiàn)在大多數(shù)應(yīng)用中，要得到適當(dāng)?shù)慕Y(jié)果，操作壓力為30～300psi；優(yōu)選為70～260psi；更優(yōu)選為100～200psi。反應(yīng)溫度一般為70～350°F，優(yōu)選為150～350°F。
反應(yīng)時間與幾個因素相關(guān)，包括催化劑濃度、催化劑類型和溫度。對于批量生產(chǎn)，由于形成副產(chǎn)物HCl，反應(yīng)進度可通過增加壓力簡便監(jiān)控。典型的反應(yīng)時間為1～25小時，優(yōu)選為2～8小時。對于連續(xù)生產(chǎn)，反應(yīng)時間為1分鐘～5小時，優(yōu)選為10分鐘～1小時。
產(chǎn)物流23離開反應(yīng)器11進入預(yù)洗滌器12。催化劑預(yù)洗滌器從產(chǎn)物流23中除去相當(dāng)大部分夾帶或氣狀催化劑復(fù)合物。最好是此催化劑復(fù)合物回到反應(yīng)器11，更好是它借助于重力返回。在后面的實施方案中，最好是預(yù)洗滌器12安裝在反應(yīng)器11的頂上。預(yù)洗滌器也除去其它夾帶或氣狀高沸點組分。在預(yù)洗滌器中大量除去催化劑和其它高沸點組分，減少了產(chǎn)物流的腐蝕性，它又便于后續(xù)反應(yīng)設(shè)備，如再沸器和循環(huán)預(yù)處理器。
適用的預(yù)洗滌器包括具有以下性能的任何設(shè)備，它們通過使蒸氣與不含或極少含高沸點組分的液體接觸，從送入的蒸氣中除去高沸點組分。在一優(yōu)選實施方案中，預(yù)洗滌器包括(a)接收來自反應(yīng)器的產(chǎn)物蒸氣流的設(shè)備；(b)接收一液體洗滌流的設(shè)備；(c)用于讓該液體流和蒸氣流接觸的設(shè)備，這樣，高沸點組分從產(chǎn)物流中除去，形成一個催化劑含量低的產(chǎn)物流。(d)輸出該低催化劑產(chǎn)物流的設(shè)備。
一優(yōu)選預(yù)洗滌器在圖2中描述。如圖所示，預(yù)洗滌器12包括一個堅固的圓柱形塔50，接收經(jīng)氣體入口56進入的蒸氣產(chǎn)物流23和經(jīng)液體入口59進入的洗滌液35。預(yù)洗滌器經(jīng)液體排出口57輸出液體回流24，經(jīng)氣體出口58輸出催化劑含量低的產(chǎn)物流26。柱塔50包含一填料支架55和填料壓緊裝置54以容納填料51。任何常用的填料，如棘爪環(huán)，都可使用。為了控制洗滌液在填料51上的流動，使用液體輸送管52和液體分配器53。在應(yīng)用特別腐蝕的催化劑時，預(yù)洗滌器最好加襯里，上涂料，或者如上所述用氟聚合物保護。
預(yù)洗滌器的特定尺寸和操作參數(shù)與所合成的產(chǎn)物及所用的設(shè)備有關(guān)。例如，在生產(chǎn)245fa時，用18英尺×2英尺預(yù)洗滌器(Edlon制造，費城，PA)，用2英寸棘爪環(huán)填料(Koch技術(shù)工藝制造，Wichita，KS)。預(yù)洗滌器在小于反應(yīng)壓力的情況下操作，最好小1～10psia。在具體合成245fa時，預(yù)洗滌器在160psia壓力下操作，它比反應(yīng)壓力小2psia。預(yù)洗滌器溫度在底部為200°F，稍低于頂部。
洗滌液最好不含催化劑蒸氣分壓或蒸氣分壓極低。至少洗滌液的催化劑蒸氣壓小于產(chǎn)物流26的蒸氣壓。合適的洗滌液包括如有機原料，中間產(chǎn)物，產(chǎn)物，氟化劑和來自蒸餾裝置的循環(huán)液體。
洗滌液與產(chǎn)物的重量比(這里是“比例”)，與蒸餾相比要低。該比例相對較低是因為只想要洗掉容易除去的高沸點組分。腐蝕性催化劑蒸氣有較高沸點，當(dāng)與洗滌液接觸時容易冷凝。因此，高比例沒有必要。
維持一低比例是重要的，因為在優(yōu)選實施方案中，洗滌液與洗過的催化劑一起不經(jīng)預(yù)處理就返回到反應(yīng)器。因此，返回的液體流24降低了可用于反熱的熱量。比例大，因而洗滌液含量高將會阻礙熱的輸入。因此，優(yōu)選的比例不大于0.5/1，較優(yōu)選的比例不大于0.3/1，甚至不大于0.2/1。
從產(chǎn)物流中除去的催化劑量與所用的催化劑以及維持的比例有關(guān)。當(dāng)然優(yōu)選產(chǎn)物流中催化劑含量是最低的。催化劑濃度較高導(dǎo)致腐蝕性較大的產(chǎn)物流，最終，腐蝕性變得對后續(xù)反應(yīng)工藝設(shè)備如再沸器而言過高。此外，催化劑濃度較高需要蒸餾裝置除去較多的催化劑，由此降低了它的效率。因此，預(yù)洗滌器應(yīng)該除去至少50％催化劑，更優(yōu)選為至少除去75％，甚至至少除去90％催化劑。
在245fa生產(chǎn)中，比例0.2/1相應(yīng)于除去產(chǎn)物流中90％銻催化劑。與此相比，傳統(tǒng)的三氯氟甲烷和氯二氟甲烷制備實踐中，用液相銻催化劑要求蒸餾裝置中比例大于0.6/1。用預(yù)催化劑洗滌器除去催化劑只需要低的比例，這是優(yōu)于過去常規(guī)銻液相反應(yīng)設(shè)備之處。
催化劑含量低的產(chǎn)物流26在離開預(yù)洗滌器12之后進入蒸餾裝置13，在那里它分成一低沸點餾分流27和一高沸點餾分流28。適用的蒸餾裝置本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知，它包括任何常規(guī)蒸餾設(shè)備。市售蒸餾設(shè)備包括，例如Koch工程公司制造的填料塔裝置和板式塔裝置。在優(yōu)選實施方案中，催化劑預(yù)洗滌器和蒸餾裝置建造成單個塔柱。在涉及特具腐蝕性催化劑的應(yīng)用中，蒸餾裝置和它的輔助設(shè)備最好襯以襯里、涂以涂料或用氟聚合物保護。
在優(yōu)選實施方案中，維持蒸餾必須輸入的熱由再沸器14而不是由反應(yīng)器11供給。也就是說不像常規(guī)那樣，為了蒸餾把超過反應(yīng)所需的過多熱量傳輸?shù)椒磻?yīng)器，本發(fā)明系統(tǒng)提供一個獨立的再沸器14，它提供蒸餾所需的熱。再沸器通過蒸發(fā)部分高沸點餾分流28并使它返回到蒸餾裝置而給與這種熱量。因此，對于反應(yīng)器只需要輸入反應(yīng)所需之熱。這是顯著優(yōu)于先有技術(shù)之處，特別是對于氟聚合物作襯里的反應(yīng)器，因為通過氟聚合物襯里的反應(yīng)器傳輸?shù)臒崃渴怯邢薜摹?br> 由于腐蝕性降低可配備再沸器。最重量的降低如上所述，來自預(yù)洗滌產(chǎn)物，形成催化劑含量低的產(chǎn)物流。在用氯化銻催化劑的反應(yīng)中，發(fā)現(xiàn)在高沸點餾分流28中引入氯可進一步降低再沸器中的腐蝕性。氯和催化劑復(fù)合物反應(yīng)形成五氯化銻，它是一種液體，在通常蒸餾溫度范圍內(nèi)腐蝕性比較小。此外，在塔底輸入催化劑含量低的產(chǎn)物流可減少腐蝕性。這也能降低再沸騰溫度。
低沸點餾分流27進入冷凝器15，其中一部分冷凝并回流到蒸餾裝置，而剩余部分作為精制的產(chǎn)物流34輸出。如上所述，可用常規(guī)技術(shù)來提純精制產(chǎn)物流中所要的產(chǎn)物。提純的細節(jié)本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知，在此不再敘述。
如上所述，給反應(yīng)加熱的優(yōu)選途徑是增加進入反應(yīng)器11的反應(yīng)物料的熱容量。為此，本發(fā)明提供了一個預(yù)處理系統(tǒng)10。適用的預(yù)處理系統(tǒng)市場有售，它包括如Manning和Lewis(聯(lián)合會，NJ)售出的標準殼管式熱交換器。預(yù)處理系統(tǒng)可以是單個整體單元(如圖1中所示)，或者是幾個貫穿系統(tǒng)100的分散單元，例如，輸入物料或物流的每個反應(yīng)器都有它自己的獨立的預(yù)處理器。而且，應(yīng)該注意到，雖然表示了兩個物流21和22輸入反應(yīng)器，但可能是任何數(shù)目的物流進入反應(yīng)器，每個物流有不同的熱量，例如，一個物流可比另一個物流過熱些。
預(yù)處理包括從預(yù)熱液體進料21到蒸發(fā)和過熱蒸氣進料22范圍。給予反應(yīng)物料的熱度與它的熱穩(wěn)定性十分有關(guān)。許多用作氟化有機原料的有機化合物，如氯代烴，在低于其沸點溫度時就分解。例如，用HCC-240fa作有機原料時，預(yù)熱溫度可能限于250°F以使分解降至最低。對于像HF和Cl2那樣的其它反應(yīng)物料，它們的熱分解溫度高得多，它們可以過熱到高于它們的蒸發(fā)溫度。若不存在熱分解，優(yōu)選較高的溫度達到350°F，它恰好低于許多氟聚合物熱性質(zhì)的極限值。
預(yù)處理程度也與物料的腐蝕性相關(guān)。例如，在優(yōu)選實施方案中，對循環(huán)物流25就作預(yù)處理并送入反應(yīng)器11。但是，最好是用循環(huán)蒸發(fā)器16部分蒸發(fā)，如80％蒸發(fā)、而不是全部蒸發(fā)循環(huán)物流。然后使蒸發(fā)流31在預(yù)處理系統(tǒng)10中過熱，如熱到350°F，再送入反應(yīng)器。通過不完全蒸發(fā)循環(huán)物流25，我們避免了濃縮蒸氣中的催化劑或其它腐蝕性物料，因而使預(yù)處理系統(tǒng)10中的腐蝕性減至最小。含較高催化劑濃度的液體流32返回到反應(yīng)器。
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)氟化有機化合物的方法，包括在液相氟化催化劑存在下，使有機原料與氟化劑反應(yīng)生成一產(chǎn)物流；洗滌該產(chǎn)物流以除去大部分蒸發(fā)的催化劑，形成一催化劑含量低的產(chǎn)物流；從該催化劑含量低的產(chǎn)物流中回收該氟化的有機化合物。
2.權(quán)利要求1的方法，其中回收該氟化有機化合物包括在蒸餾裝置中蒸餾該催化劑含量低的產(chǎn)物流；形成一低沸點餾分和一高沸點餾分；從低沸點餾分中分離該氟化有機化合物；使至少部分高沸點餾分再沸騰，形成蒸氣并使它回到蒸餾裝置。
3.權(quán)利要求2的方法，還包括再沸騰前把氯引入到至少一部分該高沸點餾分中。
4.權(quán)利要求2的方法，還包括在蒸餾裝置底部輸入催化劑含量低的產(chǎn)物流。
5.權(quán)利要求2的方法，還包括至少用一部分高沸點餾分洗滌產(chǎn)物流。
6.權(quán)利要求2的方法，還包括至少用一部分原料洗滌產(chǎn)物流。
7.權(quán)利要求2的方法，其中該方法還包括加熱至少一部分高沸點餾分；并把加熱了的部分輸入反應(yīng)。
8.權(quán)利要求7的方法，其中加熱包括部分蒸發(fā)高沸點餾分，形成一循環(huán)蒸氣流和循環(huán)液體流，該循環(huán)液體流與循環(huán)蒸氣流相比含有較高量催化劑。
9.權(quán)利要求8的方法，其中該方法還包括在輸入反應(yīng)前使循環(huán)蒸氣流過熱。
10.權(quán)利要求9的方法，還包括至少用一部分高沸點餾分洗滌產(chǎn)物流。
11.權(quán)利要求10的方法，還包括在蒸餾裝置底部輸入催化劑含量低的產(chǎn)物流。
12.一種生產(chǎn)氟化有機化合物的系統(tǒng)，包括在液相氟化催化劑存在下，使有機原料與氟化劑反應(yīng)生產(chǎn)產(chǎn)物流的設(shè)備；用于洗滌該產(chǎn)物流除去相當(dāng)大量催化劑，形成催化劑含量低的產(chǎn)物流的設(shè)備；用于從低催化劑流分離氟化有機化合物的設(shè)備。
13.權(quán)利要求12的系統(tǒng)，其中用于分離氟化有機化合物的設(shè)備包括用于蒸餾催化劑含量低的產(chǎn)物流，形成一低沸點餾分和一高沸點餾分的蒸餾裝置；用于從低沸點餾分分離氟化有機化合物的設(shè)備；用于使至少一部分高沸點餾分再沸騰，形成蒸氣回到蒸餾裝置的再沸騰器。
14.權(quán)利要求13的系統(tǒng)，還包括用于在再沸騰器之前把氯引入高沸點餾分的設(shè)備。
15.權(quán)利要求13的系統(tǒng)，其中采用的蒸餾裝置為在底部接收至少一部分催化劑含量低的產(chǎn)物流。
16.權(quán)利要求13的系統(tǒng)，其中采用的洗滌設(shè)備為接收至少一部分高沸點餾分洗滌產(chǎn)物流。
17.權(quán)利要求13的系統(tǒng)，其中采用的洗滌設(shè)備為接收至少一部分原料洗滌產(chǎn)物流。
18.權(quán)利要求13的系統(tǒng)，還包括用于局部蒸發(fā)一部分高沸點餾分，形成一循環(huán)蒸氣流和一循環(huán)液流的蒸發(fā)器。
19.一個用于從離開反應(yīng)器的產(chǎn)物流中除去已蒸發(fā)的催化劑的預(yù)洗滌器，該預(yù)洗滌器包括接收從反應(yīng)器來的產(chǎn)物蒸氣流的設(shè)備接收液體洗滌流的設(shè)備；使該液體流與蒸氣流接觸，以使高沸點組分從產(chǎn)物流中除去，形成催化劑含量低的產(chǎn)物流的設(shè)備；輸出催化劑含量低的產(chǎn)物流的設(shè)備。
全文摘要
一種用于生產(chǎn)氟化有機化合物的系統(tǒng)和方法,該方法包括:(a)存在液相氟化催化劑情況下,使一種有機化合物與氟化劑反應(yīng),產(chǎn)生一產(chǎn)物流;(b)洗滌該產(chǎn)物流,除去相當(dāng)大量催化劑,形成催化劑含量低的產(chǎn)物流;(c)從該催化劑含量低的產(chǎn)物流中分離出氟化有機化合物。
文檔編號A47G25/90GK1308597SQ99808375
公開日2001年8月15日 申請日期1999年5月6日 優(yōu)先權(quán)日1998年5月8日
發(fā)明者Y·趙 申請人:聯(lián)合訊號公司