專(zhuān)利名稱(chēng)：組合物、其制備方法及其在木材后置處理的應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種木材后置處理用組合物，尤其是一種水溶性的改性氨基樹(shù)脂及其制備方法。本發(fā)明還涉及該組合物在木材后置處理的應(yīng)用，尤其是人工林材及其它低檔木材的阻燃和強(qiáng)化處理上的應(yīng)用。
為解決供需矛盾，我國(guó)一直在大力發(fā)展速生豐產(chǎn)林(人工林)。目前，國(guó)內(nèi)人工林的年采伐量占木材采伐限額的40％左右(即約0.6億m3)，國(guó)家希望該比例能增加到70％(即1億m3)。然而，人工林材及其它一些低檔木材的特點(diǎn)是密度小、硬度和強(qiáng)度低、變形性大、加工工藝性能差，通常不能用來(lái)制作木地板、實(shí)木家具等高檔木制品，而大量用作紙漿、低檔家具、人造板(如木心板、膠合板、纖維板)、建筑模板、包裝箱等的原料。因此價(jià)值低、應(yīng)用受到限制。
將樹(shù)脂浸注入木材并使之固化，以及浸注樹(shù)脂后進(jìn)一步壓密處理是提高木材強(qiáng)度、硬度、耐水性、耐腐性、耐候性、尺寸穩(wěn)定性和后續(xù)加工工藝性能的行之有效的方法。浸注樹(shù)脂和壓密處理人工林材及其它一些低檔木材，國(guó)外一些發(fā)達(dá)國(guó)家如歐美、日本等已普遍應(yīng)用。國(guó)內(nèi)在這方面的研究和應(yīng)用則還有待加強(qiáng)，而機(jī)械化、產(chǎn)業(yè)化地對(duì)人工林材及其它低檔木材進(jìn)行以上的后置處理，使之變成為密度大、硬度和強(qiáng)度高、變形性小的中、高檔木材，可取代優(yōu)質(zhì)木材用來(lái)制造實(shí)木地板、實(shí)木家具、實(shí)木門(mén)、裝飾材料等各種高檔木制品，將對(duì)我國(guó)木材資源的合理利用和保護(hù)生態(tài)環(huán)境起到積極的作用。
美國(guó)專(zhuān)利US5133834、US4276329、US3539386、和日本專(zhuān)利昭59-19801、平1-136704采用脲醛樹(shù)脂、氨基甲酸改性醇酸樹(shù)脂、聚異氰酸脂、酚醛樹(shù)脂、硅烷偶聯(lián)劑等真空加壓浸注木材后固化達(dá)到強(qiáng)化目的。國(guó)內(nèi)也有一些類(lèi)似的專(zhuān)利及研究報(bào)道，如CN1031958A、張宏健等[《林產(chǎn)工業(yè)》，2001，28(6)7]、邱國(guó)福等[《林業(yè)科技》，1998，23(2)46]、陳端[《木材工業(yè)》，1997，11(5)9]，采用浸注苯乙烯單體或苯乙烯-丙烯腈混合單體、脲醛樹(shù)脂、三聚氰胺改性脲醛樹(shù)脂、酚醛樹(shù)脂、聚乙烯醇等方法。
木材壓密用得最多的樹(shù)脂是酚醛樹(shù)脂、三聚氰胺縮甲醛樹(shù)脂及酚醛-脲醛樹(shù)脂。例如CN1333113A公開(kāi)了一種浸漬低分子酚醛壓密處理軟質(zhì)木材的方法；常德龍等[《林產(chǎn)工業(yè)》，1997，24(6)7]研究了三聚氰胺縮甲醛樹(shù)脂對(duì)泡桐進(jìn)行表面強(qiáng)化處理的方法；CharlesU.Pittman[《Wood Chemistry Tchnology》，1994，14(4)577]則研究了三聚氰胺-三聚氰酸二酰胺-甲醛樹(shù)脂強(qiáng)化處理(美國(guó))南方黃松的方法；據(jù)悉，中南林學(xué)院張昌榮教授等則研究了利用酚醛-脲醛樹(shù)脂壓密木材技術(shù)。
上述利用樹(shù)脂強(qiáng)化、壓密處理木材得方法獲得了較好的效果，特別是在改善木材的物理力學(xué)性能方面。但均存在一些問(wèn)題，如樹(shù)脂成本高或樹(shù)脂導(dǎo)致木材材色過(guò)深、樹(shù)脂不穩(wěn)定、工藝繁雜等，對(duì)于采用脲醛、三聚氰胺縮醛、三聚氰胺縮醛-脲醛、及酚醛-脲醛等樹(shù)脂，游離醛含量通常會(huì)較高，引起被處理木材甲醛釋放量嚴(yán)重超標(biāo)。另外，在阻燃問(wèn)題上，一般將阻燃劑作僅為外加成份加入，并不去考慮阻燃劑穩(wěn)定性及與樹(shù)脂的相溶性問(wèn)題。
本發(fā)明的目的之二是提供該組合物的制備方法。
本發(fā)明的目的之三是提供該組合物在木材后置處理的應(yīng)用，后置處理過(guò)的楊木、杉木、桉木、松木等人工林材或其它低檔木材，變成密度大、硬度和強(qiáng)度高、變形性小、加工工藝性能良好的中、高檔木材，可用來(lái)制造實(shí)木地板、實(shí)木家具、實(shí)木門(mén)等各種高檔木制品。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的一種木材后置處理用多功能水溶性樹(shù)脂組合物，pH值為5.0～5.5，粘度(涂-4杯)12～20S，固含量33～40％，保質(zhì)貯存期≥24個(gè)月，固化溫度為室溫～175℃。其中各種組分的配比為(w/w)丙烯酰胺0.35～0.95、糠醇1.0～2.5、甲醛(37％)25.5～30.0、尿素5.0～6.5、含胍基團(tuán)(CH4N3-)化合物4.0～10.0、多羥基有機(jī)化合物9.2～10.5、磷酸3～8、氨水2～5、水0～20。
其中胍基化合物可采用磷酸胍和/或硝酸胍和/或蜜胺等含有(CH4N3-)基團(tuán)的有機(jī)化合物，多羥基化合物可選擇山梨醇或季戊四醇。
一種組合物的制備方法，其特征在于將丙烯酰胺、甲醛、總量50％的尿素、氨水適量及胍基化合物投入反應(yīng)釜中，升溫至80～90℃保溫30～60min，降溫至50～70℃，加入適量磷酸、糠醇和總量40％的尿素再保溫30min，加入多羥基有機(jī)化合物，攪拌20min后用磷酸或氨水調(diào)整至pH＝5.0，加入水及余下的尿素繼續(xù)攪拌，溫度40～50℃后出料即可。本發(fā)明水溶性樹(shù)脂是一種改性氨基樹(shù)脂，分子量300左右。
組合物在人工林材及其它低檔木材后置處理中的應(yīng)用，包括預(yù)處理、除水分、浸注樹(shù)脂、干燥固化或壓密等工序。具體步驟如下1、預(yù)處理為了打通木材中的毛細(xì)管，部分除去毛細(xì)管中的油脂、果膠質(zhì)等堵塞物，以增加木材滲透樹(shù)脂的能力，原木開(kāi)鋸后，一般可采取蒸煮法進(jìn)行預(yù)處理，但于不同的樹(shù)種而言，其預(yù)處理工藝有所不同。有些樹(shù)種須配合藥劑蒸煮，而有些樹(shù)種不必蒸煮也具有很好的滲透性。一些類(lèi)似于杉木等滲透性差的樹(shù)種，要直接用生材并采用適合的藥劑蒸煮方能獲得較好的滲透效果。
2、除水分預(yù)處理后的木材水分含量很高，需干燥除去水分后方可浸注樹(shù)脂。除水分工序可采用常規(guī)氣干、室干，也可以進(jìn)行真空干燥，后者耗時(shí)短、效果好，有利于縮短工藝時(shí)間。干燥程度為含水率15～30％。
3、浸注樹(shù)脂浸注樹(shù)脂方法采用滿(mǎn)細(xì)胞法，操作如下3.1前真空階段將木材置于高壓容器中，抽真空到真空度-0.8～-0.85MPa，并保持15min至4hr，木材細(xì)胞中的空氣被抽出。
3.2加壓階段慢慢吸入樹(shù)脂，樹(shù)脂充滿(mǎn)容器后解除真空。逐漸加壓到0.6～3.0MPa，并保持一定時(shí)間。木材內(nèi)外形成壓力差，樹(shù)脂被壓入木材細(xì)胞內(nèi)。加壓工序的壓力大小及時(shí)間長(zhǎng)短依所需吸收的樹(shù)脂量和木材樹(shù)種而定。
對(duì)難滲透的樹(shù)種可以采用熱浴，即將樹(shù)脂加熱到90℃左右進(jìn)行浸注；或使木材在前真空階段結(jié)束后具有50～60℃或更高的溫度，用常溫樹(shù)脂浸注。二者均可提高浸注效果。
3.3卸壓階段解除壓力，將樹(shù)脂排出。
3.4后真空階段為避免木料從壓力容器中取出時(shí)繼續(xù)滴液而浪費(fèi)樹(shù)脂，再次抽真空至真空度-0.8～-0.85MPa，保持?jǐn)?shù)分鐘。
4干燥固化或壓密4.1干燥固化浸注樹(shù)脂后的木材干燥固化后即可作為成品材使用?？沙Ｒ?guī)氣干、室干或真空干燥，干燥至木材使用要求含水率約8～15％。
4.2壓密①降低含水率浸注樹(shù)脂后的木材采用常規(guī)氣干、室干或真空干燥法使木材含水率減至20％左右。
②熱壓固化將木材放入140～160℃熱壓機(jī)，固化壓密約30～60min，壓力10～30MPa。壓密時(shí)間和壓力視壓密材的厚度、用途及木材的樹(shù)種而定，如生產(chǎn)一般家具用材時(shí)壓力低些，生產(chǎn)室外地板等要求防潮性能高得材料時(shí)壓力要求高些；同種木材厚度大的比小的需要壓密時(shí)間長(zhǎng)些。
直接干燥固化與高溫、高壓壓密得到的兩種后置處理木材相比，壓密材的密度、強(qiáng)度、表面硬度等物理力學(xué)性能指標(biāo)進(jìn)一步提高。
所述的組合物樹(shù)脂浸注入木材后，在常溫或高溫干燥過(guò)程中，隨著水份的排除，pH值不斷降低，水溶性樹(shù)脂進(jìn)一步交聯(lián)、樹(shù)脂化，最后形成不溶于水的體形網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，固定在木材纖維中。固化后的樹(shù)脂從結(jié)構(gòu)上可以看成是聚亞甲基脲樹(shù)脂分子鏈中，嵌進(jìn)了部分胍基化合物、糠醇和丙烯酰胺官能團(tuán)，或形成了聚合物互穿網(wǎng)絡(luò)(IPN)，因此樹(shù)脂具有較高的硬度、強(qiáng)度及耐水性。尿素、胍基化合物與甲醛的縮合，使水溶性樹(shù)脂具有N-羥甲基功能團(tuán)，該官能團(tuán)作為交聯(lián)劑使樹(shù)脂與木材中的纖維素、木質(zhì)素等物質(zhì)發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)。因而后置處理材干燥固化或壓密后，形成了類(lèi)似于鋼筋混凝土的結(jié)構(gòu)木材纖維起著鋼筋的作用，與之緊密結(jié)合的樹(shù)脂則起到混凝土的作用，賦予了木材優(yōu)秀的物理力學(xué)性能。
所述的組合物樹(shù)脂原料中-NH2基團(tuán)與甲醛的摩爾比合適，并且尿素分階段加入，另外丙烯酰胺和多羥基化合物是有效的、常用的游離醛捕捉劑，它們與甲醛的反應(yīng)活性較高。因此，合成得的樹(shù)脂的游離醛含量很低，在≤0.1％范圍內(nèi)，較國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(≤1.0％)低10倍以上。后置處理后的木材游離醛釋放量低于國(guó)家強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)，使用安全。
所述的組合物樹(shù)脂因嵌進(jìn)了胍基團(tuán)(CH4N3-)并且以磷酸取代鹽酸、甲酸、氯化銨等、以氨水代替氫氧化鈉作為縮聚催化劑，已成為一種高效磷-氮系抗流失型阻燃劑(Fixationfire retardent)。從阻燃劑的角度來(lái)看，樹(shù)脂中的發(fā)泡劑成分為尿素-胍基化合物-磷酸組合，成炭劑成分則為多羥基有機(jī)化合物。發(fā)泡劑遇火會(huì)分解并釋放出氮?dú)?、水蒸氣、二氧化碳等不燃性氣體，與達(dá)到軟化點(diǎn)的阻燃劑其它成分一起，逸出木材表面并且發(fā)泡膨脹，形成海綿體三維空間結(jié)構(gòu)，隔絕空氣而阻燃；成炭劑是阻燃劑高溫下形成海綿狀結(jié)構(gòu)炭化層的基礎(chǔ)，對(duì)炭化層起骨架作用。因此，采用組合物后置處理的木材具有理想的阻燃效果。
通過(guò)本發(fā)明，可大大地提高人工林材及其它低檔木材的經(jīng)濟(jì)價(jià)值，為社會(huì)增加了一種來(lái)源廣泛的優(yōu)質(zhì)木材資源，起到抑制亂砍濫伐資源林、生態(tài)林現(xiàn)象和保護(hù)生態(tài)環(huán)境之積極作用。
具體實(shí)施例方式
為了能更清楚地理解本發(fā)明，以下是發(fā)明的具體實(shí)施例。這些實(shí)施例只是起到說(shuō)明作用，決不應(yīng)理解為限制本發(fā)明的范圍和根本原理。
實(shí)施例1 木材后置處理用的組合物及其制備(w/w)將丙烯酰胺0.50、甲醛(含量37％)27.5、尿素2.75、氨水適量、磷酸胍5.2投入反應(yīng)釜中，升溫至80～90℃保溫30～60min，降溫至50～70℃，加入適量磷酸和糠醇1.0、尿素2.2再保溫30min，加入季戊四醇9.5，攪拌20min后用磷酸或氨水調(diào)整至pH＝5.0，加入水5及尿素0.55繼續(xù)攪拌，溫度40～50℃后出料即為本發(fā)明水溶性樹(shù)脂。
實(shí)施例2 木材后置處理用的組合物及其制備(w/w)將丙烯酰胺0.35、甲醛(含量37％)30.0、尿素3.25、氨水適量、蜜胺4.0投入反應(yīng)釜中，升溫至80～90℃保溫30～60min，降溫至50～70℃，加入適量磷酸和糠醇2.5、尿素2.6再保溫30min，加入季戊四醇10.0，攪拌20min后用磷酸或氨水調(diào)整至pH＝5.0，加入水15及尿素0.65繼續(xù)攪拌，溫度40～50℃后出料即為本發(fā)明水溶性樹(shù)脂。
實(shí)施例3 木材后置處理用的組合物及其制備(w/w)將丙烯酰胺0.80、甲醛(含量37％)29.0、尿素3.25、氨水適量、硝酸胍6.0投入反應(yīng)釜中，升溫至80～90℃保溫30～60min，降溫至50～70℃，加入適量磷酸和糠醇1.5、尿素2.6再保溫30min，加入山梨醇9.5，攪拌20min后用磷酸或氨水調(diào)整至pH＝5.0，加入水5及尿素0.65繼續(xù)攪拌，溫度40～50℃后出料即為本發(fā)明水溶性樹(shù)脂。
實(shí)施例4 木材后置處理用的組合物及其制備(w/w)將丙烯酰胺0.40、甲醛(含量37％)26.5、尿素2.5、氨水適量、磷酸胍9.0投入反應(yīng)釜中，升溫至80～90℃保溫30～60min，降溫至50～70℃，加入適量磷酸和糠醇2.5、尿素2.0再保溫30min，加入季戊四醇9.5，攪拌20min后用磷酸或氨水調(diào)整至pH＝5.0，加入尿素0.5繼續(xù)攪拌，溫度40～50℃后出料即為本發(fā)明水溶性樹(shù)脂。
實(shí)施例5 木材后置處理用的組合物及其制備(w/w)將丙烯酰胺0.95、甲醛(含量37％)28.0、尿素2.9、氨水適量、蜜胺8.0投入反應(yīng)釜中，升溫至80～90℃保溫30～60min，降溫至50～70℃，加入適量磷酸和糠醇1.0、尿素2.3再保溫30min，加入山梨醇9.5，攪拌20min后用磷酸或氨水調(diào)整至pH＝5.0，加入水18及尿素0.6繼續(xù)攪拌，溫度40～50℃后出料即為本發(fā)明水溶性樹(shù)脂。
實(shí)施例6 木材后置處理用的組合物及其制備(w/w)將丙烯酰胺0.70、甲醛(含量37％)30.0、尿素3.1、氨水適量、硝酸胍4.5投入反應(yīng)釜中，升溫至80～90℃保溫30～60min，降溫至50～70℃，加入適量磷酸和糠醇1.2、尿素2.5再保溫30min，加入季戊四醇10.5，攪拌20min后用磷酸或氨水調(diào)整至pH＝5.0，加入水12及尿素0.6繼續(xù)攪拌，溫度40～50℃后出料即為本發(fā)明水溶性樹(shù)脂。
實(shí)施例7 木材后置處理用的組合物及其制備(w/w)將丙烯酰胺0.45、甲醛(含量37％)26.0、尿素3.25、氨水適量、磷酸胍8.5投入反應(yīng)釜中，升溫至80～90℃保溫30～60min，降溫至50～70℃，加入適量磷酸和糠醇2.5、尿素2.6再保溫30min，加入山梨醇10.0，攪拌20min后用磷酸或氨水調(diào)整至pH＝5.0，加入水8及尿素0.65繼續(xù)攪拌，溫度40～50℃后出料即為本發(fā)明水溶性樹(shù)脂。
實(shí)施例8 組合物在木材后置處理的應(yīng)用(干燥固化)將預(yù)處理后的2cm厚松木鋸材氣干至含水率25％，然后浸注樹(shù)脂。前真空階段將木材置于高壓容器中，抽真空到-0.8～0.85MPa，并保持30min，木材細(xì)胞中的空氣被抽出；加壓階段慢慢吸入水溶性樹(shù)脂，樹(shù)脂充滿(mǎn)容器后解除真空，慢慢加壓到1.4MPa，并保持1hr。木材內(nèi)外形成壓力差，樹(shù)脂被壓入木材細(xì)胞內(nèi)；卸壓階段解除壓力，將樹(shù)脂排出；后真空階段為避免木料從壓力容器中取出時(shí)繼續(xù)滴液，再次抽-0.8～0.85MPa的真空5min。干燥固化浸注樹(shù)脂后的木材室干至木材使用要求含水率約8～15％，直接作為成品材使用。
實(shí)施例9 組合物在木材后置處理的應(yīng)用(干燥固化)將預(yù)處理后的2cm厚杉木鋸材真空干燥至含水率25％，然后浸注樹(shù)脂。前真空階段將木材置于高壓容器中，抽真空到-0.8～0.85MPa，并保持90min，木材細(xì)胞中的空氣被抽出；加壓階段慢慢吸入加熱到90℃的水溶性樹(shù)脂，樹(shù)脂充滿(mǎn)容器后解除真空，在30min內(nèi)慢慢加壓到1.2MPa，并保持3hr。木材內(nèi)外形成壓力差，樹(shù)脂被壓入木材細(xì)胞內(nèi)；卸壓階段解除壓力，將樹(shù)脂排出；后真空階段為避免木料從壓力容器中取出時(shí)繼續(xù)滴液，再次抽-0.8～0.85MPa的真空5min。干燥固化浸注樹(shù)脂后的木材氣干至木材使用要求含水率約8～15％，直接作為成品材使用。
實(shí)施例10 組合物在木材后置處理的應(yīng)用(干燥固化)將預(yù)處理后的4cm厚速生楊鋸材氣干至含水率15％，然后浸注樹(shù)脂。前真空階段將木材置于高壓容器中，抽真空到-0.8～0.85MPa，并保持120min，木材細(xì)胞中的空氣被抽出；加壓階段慢慢吸入水溶性樹(shù)脂，樹(shù)脂充滿(mǎn)容器后解除真空，在30min內(nèi)慢慢加壓到2.0MPa，并保持2hr。木材內(nèi)外形成壓力差，樹(shù)脂被壓入木材細(xì)胞內(nèi)；卸壓階段解除壓力，將樹(shù)脂排出；后真空階段為避免木料從壓力容器中取出時(shí)繼續(xù)滴液，再次抽-0.8～0.85MPa的真空5min。干燥固化浸注樹(shù)脂后的木材室干至木材使用要求含水率約8～15％，直接作為成品材使用。
實(shí)施例11 組合物在木材后置處理的應(yīng)用(干燥固化)將預(yù)處理后的3cm厚速生桉鋸材真空干燥至含水率25％并保持木材溫度≥60℃，然后浸注樹(shù)脂。前真空階段將木材置于高壓容器中，抽真空到-0.8～0.85MPa，并保持90min，木材細(xì)胞中的空氣被抽出；加壓階段慢慢吸入水溶性樹(shù)脂，樹(shù)脂充滿(mǎn)容器后解除真空，加壓到2.5MPa，并保持1hr。木材內(nèi)外形成壓力差，樹(shù)脂被壓入木材細(xì)胞內(nèi)；卸壓階段解除壓力，將樹(shù)脂排出；后真空階段為避免木料從壓力容器中取出時(shí)繼續(xù)滴液，再次抽-0.8～0.85MPa的真空5min。干燥固化浸注樹(shù)脂后的木材用軟基準(zhǔn)室干至木材使用要求含水率約8～15％，直接作為成品材使用。
實(shí)施例12 組合物在木材后置處理的應(yīng)用(干燥固化)將預(yù)處理后的5cm厚西南樺鋸材氣干至含水率15％，然后浸注樹(shù)脂。前真空階段將木材置于高壓容器中，抽真空到-0.8～0.85MPa，并保持3hr，木材細(xì)胞中的空氣被抽出；加壓階段慢慢吸入水溶性樹(shù)脂，樹(shù)脂充滿(mǎn)容器后解除真空，30min內(nèi)慢慢加壓到2.0MPa，并保持2hr。木材內(nèi)外形成壓力差，樹(shù)脂被壓入木材細(xì)胞內(nèi)；卸壓階段解除壓力，將樹(shù)脂排出；后真空階段為避免木料從壓力容器中取出時(shí)繼續(xù)滴液，再次抽-0.8～0.85MPa的真空5min。干燥固化浸注樹(shù)脂后的木材氣干至木材使用要求含水率約8～15％，直接作為成品材使用。
實(shí)施例13 組合物在木材后置處理的應(yīng)用(干燥固化)將預(yù)處理后的2cm厚水曲柳鋸材室干至含水率20％，然后浸注樹(shù)脂。前真空階段將木材置于高壓容器中，抽真空到-0.8～0.85MPa，并保持60min，木材細(xì)胞中的空氣被抽出；加壓階段慢慢吸入水溶性樹(shù)脂，樹(shù)脂充滿(mǎn)容器后解除真空，慢慢加壓到0.8MPa，并保持1hr。木材內(nèi)外形成壓力差，樹(shù)脂被壓入木材細(xì)胞內(nèi)；卸壓階段解除壓力，將樹(shù)脂排出；后真空階段為避免木料從壓力容器中取出時(shí)繼續(xù)滴液，再次抽-0.8～0.85MPa的真空5min。干燥固化浸注樹(shù)脂后的木材室干至木材使用要求含水率約8～15％，直接作為成品材使用。
實(shí)施例14 組合物在木材后置處理的應(yīng)用(干燥固化)將預(yù)處理后的5cm厚馬來(lái)西亞進(jìn)口橡膠樹(shù)鋸材真空干燥至含水率30％，保持木材溫度≥60℃，然后浸注樹(shù)脂。前真空階段將木材置于高壓容器中，抽真空到-0.8～0.85MPa，并保持3hr，木材細(xì)胞中的空氣被抽出；加壓階段慢慢吸入水溶性樹(shù)脂，樹(shù)脂充滿(mǎn)容器后解除真空，在30min內(nèi)慢慢加壓到0.8MPa，并保持4hr。木材內(nèi)外形成壓力差，樹(shù)脂被壓入木材細(xì)胞內(nèi)；卸壓階段解除壓力，將樹(shù)脂排出；后真空階段為避免木料從壓力容器中取出時(shí)繼續(xù)滴液，再次抽-0.8～0.85MPa的真空5min。干燥固化浸注樹(shù)脂后的木材室干至木材使用要求含水率約8～15％，直接作為成品材使用。
實(shí)施例15 組合物在木材后置處理的應(yīng)用(壓密)將預(yù)處理后的2.5cm厚杉木鋸材真空干燥至含水率25％保持木材溫度≥60℃，然后浸注樹(shù)脂。前真空階段將木材置于高壓容器中，抽真空到-0.8～0.85MPa并保持110min，木材細(xì)胞中的空氣被抽出；加壓階段慢慢吸入水溶性樹(shù)脂，樹(shù)脂充滿(mǎn)容器后解除真空，在30min內(nèi)慢慢加壓到1.5MPa，并保持3hr。木材內(nèi)外形成壓力差，樹(shù)脂被壓入木材細(xì)胞內(nèi)；卸壓階段解除壓力，將樹(shù)脂排出；后真空階段為避免木料從壓力容器中取出時(shí)繼續(xù)滴液，再次抽-0.8～0.85MPa的真空5min。壓密處理首先降低木材的含水率。浸注樹(shù)脂后的木材采用室干或真空干燥法使含水率減至20％左右；然后熱壓固化。將木材放入140～150℃熱壓機(jī)，固化壓密60min，壓力15MPa。得到密度、強(qiáng)度、表面硬度等物理力學(xué)性能指標(biāo)進(jìn)一步提高的壓密材。
實(shí)施例16 組合物在木材后置處理的應(yīng)用(壓密)將預(yù)處理后的3.2cm厚速生楊鋸材氣干至含水率15％，然后浸注樹(shù)脂。前真空階段將木材置于高壓容器中，抽真空到-0.8～0.85MPa，并保持100min，木材細(xì)胞中的空氣被抽出；加壓階段慢慢吸入水溶性樹(shù)脂，樹(shù)脂充滿(mǎn)容器后解除真空，在30min內(nèi)慢慢加壓到2.0MPa，并保持90min。木材內(nèi)外形成壓力差，樹(shù)脂被壓入木材細(xì)胞內(nèi)；卸壓階段解除壓力，將樹(shù)脂排出；后真空階段為避免木料從壓力容器中取出時(shí)繼續(xù)滴液，再次抽-0.8～0.85MPa的真空5min。注樹(shù)脂后的木材采用室干或真空干燥法使含水率減至18％；然后熱壓固化。將木材放入135℃熱壓機(jī)，固化壓密45min，壓力20MPa。得到密度、強(qiáng)度、表面硬度等物理力學(xué)性能指標(biāo)進(jìn)一步提高的壓密材。
實(shí)施例17 組合物在木材后置處理的應(yīng)用(壓密)將預(yù)處理后的2.2cm厚速生楊鋸材間歇真空干燥至含水率15％，并保持木材溫度≥50℃，然后浸注樹(shù)脂。前真空階段將木材置于高壓容器中，抽真空到-0.8～0.85MPa，并保持30min，木材細(xì)胞中的空氣被抽出；加壓階段慢慢吸入水溶性樹(shù)脂，樹(shù)脂充滿(mǎn)容器后解除真空，在30min內(nèi)慢慢加壓到0.8MPa，并保持45min。木材內(nèi)外形成壓力差，樹(shù)脂被壓入木材細(xì)胞內(nèi)；卸壓階段解除壓力，將樹(shù)脂排出；后真空階段為避免木料從壓力容器中取出時(shí)繼續(xù)滴液，再次抽-0.8～0.85MPa的真空5min。注樹(shù)脂后的木材采用真空干燥法使含水率減至18～20％；然后熱壓固化。將木材放入135℃熱壓機(jī)，固化壓密30min，壓力20MPa。得到密度、強(qiáng)度、表面硬度等物理力學(xué)性能指標(biāo)進(jìn)一步提高的壓密材。
實(shí)施例18 組合物在木材后置處理的應(yīng)用(壓密)將預(yù)處理后的1.2cm厚杉木鋸材氣干至含水率12％，然后浸注熱樹(shù)脂。前真空階段；將木材置于高壓容器中，抽真空到-0.8～0.85MPa并保持60min，木材細(xì)胞中的空氣被抽出；加壓階段慢慢吸入已加熱到80～90℃的水溶性樹(shù)脂，樹(shù)脂充滿(mǎn)容器后解除真空，加壓到0.6MPa，并保持2hr。木材內(nèi)外形成壓力差，樹(shù)脂被壓入木材細(xì)胞內(nèi)；卸壓階段解除壓力，將樹(shù)脂排出；后真空階段為避免木料從壓力容器中取出時(shí)繼續(xù)滴液，再次抽-0.8～0.85MPa的真空5min。壓密處理首先降低木材的含水率。浸注樹(shù)脂后的木材室干至含水率25％；然后熱壓固化。將木材放入160℃熱壓機(jī)，固化壓密45min，壓力15MPa。得到密度、強(qiáng)度、表面硬度等物理力學(xué)性能指標(biāo)進(jìn)一步提高的壓密材。
實(shí)施例19 組合物在木材后置處理的應(yīng)用(壓密)將預(yù)處理后的3cm厚樺木鋸材真空干燥至含水率25％并保持木材溫度≥60℃，然后浸注樹(shù)脂。前真空階段將木材置于高壓容器中，抽真空到-0.8～0.85MPa，并保持90min，木材細(xì)胞中的空氣被抽出；加壓階段慢慢吸入水溶性樹(shù)脂，樹(shù)脂充滿(mǎn)容器后解除真空，加壓到2.5MPa，并保持1hr。木材內(nèi)外形成壓力差，樹(shù)脂被壓入木材細(xì)胞內(nèi)；卸壓階段解除壓力，將樹(shù)脂排出；后真空階段為避免木料從壓力容器中取出時(shí)繼續(xù)滴液，再次抽-0.8～0.85MPa的真空5min。壓密處理首先降低木材的含水率。浸注樹(shù)脂后的木材采用真空干燥法使含水率減至含水率15％；然后熱壓固化。將木材放入145℃熱壓機(jī)，固化壓密90min，壓力30MPa。得到密度、強(qiáng)度、表面硬度等物理力學(xué)性能指標(biāo)進(jìn)一步提高的壓密材。
實(shí)施例20 組合物在木材后置處理的應(yīng)用(壓密)將預(yù)處理后的5cm厚馬來(lái)西亞進(jìn)口橡膠樹(shù)鋸材真空干燥至含水率30％，保持木材溫度≥60℃，然后浸注樹(shù)脂。前真空階段將木材置于高壓容器中，抽真空到-0.8～0.85MPa，并保持3hr，木材細(xì)胞中的空氣被抽出；加壓階段慢慢吸入水溶性樹(shù)脂，樹(shù)脂充滿(mǎn)容器后解除真空，在30min內(nèi)慢慢加壓到2.0MPa，并保持3.5hr。木材內(nèi)外形成壓力差，樹(shù)脂被壓入木材細(xì)胞內(nèi)；卸壓階段解除壓力，將樹(shù)脂排出；后真空階段為避免木料從壓力容器中取出時(shí)繼續(xù)滴液，再次抽-0.8～0.85MPa的真空5min。浸注樹(shù)脂后的木材采用真空干燥法使含水率減至含水率15％；然后熱壓固化。將木材放入165℃熱壓機(jī)，固化壓密2hr，壓力30MPa。得到密度、強(qiáng)度、表面硬度等物理力學(xué)性能指標(biāo)進(jìn)一步提高的壓密材。
權(quán)利要求
1.一種木材后置處理用水溶性樹(shù)脂組合物，其特征在于各組分的配比(W/W)丙烯酰胺0.35～0.95、糠醇1.0～2.5、甲醛(37％)25.5～30.0、尿素5.0～6.5、含胍基團(tuán)(CH4N3-)化合物4.0～10.0、多羥基有機(jī)化合物9.2～10.5、磷酸3～8、氨水2～5、水0～20，所述組合物的分子量300左右，pH值為5.0～5.5，粘度(涂-4杯)12～20S，固含量33～40％，固化溫度為室溫～175℃。
2.如權(quán)利要求1所述的組合物，其特征在于所述的胍基化合物為磷酸胍、硝酸胍、蜜胺等含有(CH4N3-)基團(tuán)化合物中的一種或多種；所述的多羥基化合物為山梨醇或季戊四醇中的一種或多種。
3.一種制備權(quán)利要求1組合物的方法，其特征在于將丙烯酰胺、甲醛、總量50％的尿素、氨水適量及胍基化合物投入反應(yīng)釜中，升溫至80～90℃保溫30～60min，降溫至50～70℃，加入適量磷酸、糠醇和總量40％的尿素再保溫30min，加入多羥基有機(jī)化合物，攪拌20min后用磷酸或氨水調(diào)整至pH＝5.0，加入水及余下的尿素繼續(xù)攪拌，溫度40～50℃后出料即可。
4.一種權(quán)利要求1或3所述組合物在木材后置處理的應(yīng)用，包括木材的預(yù)處理、除水分、浸注樹(shù)脂、干燥固化或壓密等工序，其特征在于經(jīng)過(guò)預(yù)處理部分除去木材毛細(xì)管中的油脂、果膠質(zhì)等堵塞物后，干燥除水分至含水率15～30％，然后采用滿(mǎn)細(xì)胞法浸注所述的組合物樹(shù)脂，先將木材置于高壓容器中，抽真空到真空度-0.8～-0.85MPa，保持15min至4hr，抽出木材細(xì)胞中的空氣，慢慢吸入所述的組合物樹(shù)脂，樹(shù)脂充滿(mǎn)容器后解除真空，逐漸加壓至0.6～3.0MPa，并保持0.5～4hr，解除壓力，將樹(shù)脂排出，再次抽真空至真空度-0.8～-0.85MPa，保持1～10min，然后經(jīng)干燥固化或壓密即可。
5.如權(quán)利要求4所述組合物的應(yīng)用，其特征在于所述的干燥固化可常規(guī)氣干、室干或真空干燥，干燥至木材使用要求含水率約8～15％；所述的壓密為采用常規(guī)干燥使木材含水率減至20％左右，再將木材放入140～160℃熱壓機(jī)，固化壓密約30～60min，壓力10～30MPa。
6.如權(quán)利要求4所述組合物的應(yīng)用，其特征在于所述的浸注樹(shù)脂是將樹(shù)脂加熱到90℃左右進(jìn)行浸注；或使木材在前真空階段結(jié)束后具有50～60℃或更高的溫度，用常溫樹(shù)脂浸注。
7.如權(quán)利要求4所述組合物的應(yīng)用，其特征在于所述的木材后置處理是對(duì)楊木、杉木、桉木、松木等人工林材或其它低檔木材的強(qiáng)化處理。
全文摘要
本發(fā)明涉及木材后置處理用組合物、其制備方法及其在木材后置處理的應(yīng)用。組合物為一水溶性樹(shù)脂，由丙烯酰胺、糠醇、甲醛、尿素、含胍基團(tuán)(CH4N3－)化合物、多羥基有機(jī)化合物、磷酸、氨水等合成而得。該水溶性組合物樹(shù)脂通過(guò)真空加壓浸注入木材內(nèi)部后，干燥固化達(dá)到強(qiáng)化效果，或再進(jìn)行壓密處理以進(jìn)一步提高木材的物理力學(xué)性能。后置處理過(guò)的楊木、杉木、桉木、松木等人工林材及其它低檔木材，變成密度大、硬度和強(qiáng)度高、變形性小、加工工藝性能良好的中、高檔木材，而且具有阻燃性能，可用來(lái)制造實(shí)木地板、實(shí)木家具、實(shí)木門(mén)等各種高檔木制品。
文檔編號(hào)B27K5/00GK1439499SQ0310713
公開(kāi)日2003年9月3日 申請(qǐng)日期2003年3月3日 優(yōu)先權(quán)日2003年3月3日
發(fā)明者吳子良, 陳萬(wàn)利 申請(qǐng)人:廣西三奇工貿(mào)有限責(zé)任公司