專利名稱：一種氮-磷高效膨脹型木材阻燃劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體地說涉及一種氮-磷高效膨脹型木材阻燃劑 及其制備工藝。
背景技術(shù)：
隨著國民經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展和人們生活水平的不斷提高，建筑裝修用木 材總消耗量的比例呈逐年上升趨勢。但是，未經(jīng)處理的木材及其制品屬易 燃性材料。據(jù)火災(zāi)統(tǒng)計(jì)資料分析，世界各國火突事故中，建筑物火災(zāi)占首位，且建筑物火災(zāi)中21%與木材、織物等纖維有關(guān)。據(jù)有關(guān)部門統(tǒng)計(jì)分析， 雖然火災(zāi)起因各異，但火勢擴(kuò)大、人員傷亡都與建筑物內(nèi)裝修中使用的木 質(zhì)材料等可燃易燃材料有直接關(guān)系。對木材進(jìn)行阻燃處理，是減少火災(zāi)事 故的有效途徑之一。阻燃劑是用于提高材料抗燃燒性，即阻止材料被引燃和 抑制火焰?zhèn)鞑サ募庸ぶ鷦褟V泛用于合成和天然高分子材料(包括塑料、 橡膠、纖維、木材、紙張、油漆、涂料等)的阻燃。含有以磷、氮為阻燃 元素的多聚磷酸鹽木材阻燃劑，不含卣素，不需采用銻協(xié)效劑，用此阻燃 劑處理過的木材受強(qiáng)熱或燃燒時，分解生成聚磷酸，促使木材炭化，在其 表面生成一層均勻的多孔炭質(zhì)泡沫層，該泡沫層隔熱、隔氧、抑煙，同時 釋放出氨氣，進(jìn)一步隔絕空氣，降低火點(diǎn)溫度，因而具有良好的阻燃及抑 煙功能。但目前市場上常見的多聚磷酸鹽木材阻燃劑主要是聚磷酸銨，其成本4交高，生產(chǎn)工藝也比較復(fù)雜。
現(xiàn)有的工業(yè)濕法磷酸制備飼料級磷酸脲的副產(chǎn)結(jié)晶母液為黃褐色粘稠液體，沸點(diǎn)為11(TC, pH為3 4,含水量35~40%, N含量10~12%, P20s含量20~25%。目前母液的處理方法是送到肥料系統(tǒng)回收使用，無 法將其中的有效成分充分利用。所以，利用原本沒有高價值的結(jié)晶母液制備目前具有很高應(yīng)用價值的阻燃劑無論從能源利用上考慮，還是從循環(huán)經(jīng) 濟(jì)上考慮都具有很大的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述缺點(diǎn)而提供一種工藝簡單易工業(yè)化、成本 低、投資少、處理周期短、氮磷配比合理、+辦同阻燃效果好、清潔無污染 的氮-磷高效膨脹型木材阻燃劑。
本發(fā)明的另 一 目的在于提供該氮-磷高效膨脹型木材阻燃劑的制備方法。
本發(fā)明的氮-磷高效膨脹型木材阻燃劑，由下述方法制得取磷酸脲結(jié) 晶母液為原料，力。Fe、 Mg、 Ca、 Al金屬離子激活劑和硼酸攪拌均勻后放 入到減壓蒸餾裝置中，在水浴加熱80。C-90。C下，減壓蒸鎦1.5-2h后母液含 水量小于8%;將除水后的結(jié)晶母液》i:入裝有電動攪拌器的聚合反應(yīng)釜中， 打開電動攪拌器和加熱開關(guān)，以4-6。C/min的速率加熱，調(diào)節(jié)電動攪拌機(jī)轉(zhuǎn) 速在較低轉(zhuǎn)速150rpm。通過氣體鋼瓶對反應(yīng)爸以氨分壓0.4-0.7MPa, 二氧 化碳分壓0.3-0.6 MPa情況通入兩種氣體，并保持反應(yīng)釜內(nèi)總壓為1.2-1.4 MPa,當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到160-220°C,保持反應(yīng)溫度1.5-2.5h,反應(yīng)結(jié)束產(chǎn)物 降至常溫后，粉碎得到阻燃劑粉末。其中Fe、 Mg、 Ca、 Al金屬離子激活劑為Fe2(S04)3: MgC03: CaS04: Al(OH):「 (8-10): (2-3): (3-6): (4-5)的混合物。本發(fā)明的氮-磷高效膨脹型木材阻燃劑的生產(chǎn)方法，如下以磷酸脲結(jié)晶母液5000ml為原料基準(zhǔn)，加入20gFe、 Mg、 Ca、 Al金 屬離子激活劑和50g硼酸攪拌均勻后放入到減壓蒸餾裝置中，在水浴加熱 80。C-9(TC下，減壓蒸餾1.5-2h后母液含水量為5.5-7.0%;將除水后的結(jié)晶 母液放入裝有電動攪拌器的聚合反應(yīng)釜中，打開電動攪拌器和加熱開關(guān)， 以4-6。C/min的速率加熱，調(diào)節(jié)電動攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速在較低轉(zhuǎn)速150rpm。通過 氣體鋼瓶對反應(yīng)釜以氨分壓0.4-0.7MPa, 二氧化碳分壓0.3-0.6 MPa情況通 入兩種氣體，并保持反應(yīng)釜內(nèi)總壓為1.2-1.4 MPa，當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到160-220 。C,保持反應(yīng)溫度1.5-2.5h，反應(yīng)結(jié)束產(chǎn)物降至常溫后，粉碎得到阻燃劑粉 末。其中Fe、 Mg、 Ca、 Al金屬離子激活劑為Fe2(S04)3: MgC03: CaS04: Al(OH)3= (8-10): (2-3h (3-6): (4-5)的混合物。與現(xiàn)有技術(shù)相比，從以上技術(shù)方案可知，其具有明顯的優(yōu)點(diǎn)和效果， 采用減壓蒸餾的方法將磷酸脲結(jié)晶母液的含水量調(diào)節(jié)至8 %以下的方式提 高聚合反應(yīng)的縮聚速度，有效的縮短了膨脹型氮-磷木材阻燃劑的合成時間。 在對系統(tǒng)進(jìn)行升溫的同時，采用控制升溫速率在4~6°C,反應(yīng)過程中同時 攪拌，控制攪拌速度在150rpm左右的低速范圍內(nèi)。并加入少量具有協(xié)同阻 燃效果的硼酸的方式，有效的降低了氮-磷阻燃劑聚合反應(yīng)的發(fā)泡率，更有 利于提高收率，防止了由于反應(yīng)溢料所產(chǎn)生的損失。能夠合成具有很好阻 燃效果的的木材阻燃劑。其有效氮含量較傳統(tǒng)的單一氮磷阻燃劑含量高， 有效氮磷阻燃成分比例更加合理，N: P20s在l: 1.8-1: 2.8范圍內(nèi)，而傳 統(tǒng)的單一氮磷阻燃劑一般此值為1: 4~1: 5左右?？梢允股a(chǎn)成本由原來 的6000- 10000元/噸減少到到3000元/叱以內(nèi)。本發(fā)明具有工藝簡單易工 業(yè)化、成本低、投資少、處理周期短、協(xié)同阻燃效果好、清潔無污染等優(yōu) 點(diǎn)，具有4艮高的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1取磷酸脲結(jié)晶母液5000ml為原料，加入20g配比為 Fe2(SO4)3+MgCO3+CaSO4+Al(OH)3=10g+2g+4g+4g的金屬鹽類激活劑和50g 硼酸攪拌均勻后放入到減壓蒸餾裝置中，在水浴加熱80。C下，減壓蒸餾2h 后母液含水量為6.5%。將除水后的結(jié)晶母液放入裝有電動攪拌器的聚合反 應(yīng)釜中，打開電動攪拌器和加熱開關(guān)，以4。C/min的速率加熱，調(diào)節(jié)電動攪 拌機(jī)轉(zhuǎn)速在較低轉(zhuǎn)速150rpm。通過氣體鋼瓶對反應(yīng)釜以氨分壓0.4MPa, 二 氧化梭分壓0.6 MPa情況通入兩種氣體，并保持反應(yīng)釜內(nèi)總壓為1.2 MPa。 當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到160°C,保持反應(yīng)溫度2.5h。反應(yīng)結(jié)束產(chǎn)物降至常溫后，粉 碎得到阻燃劑粉末。阻燃劑粉末中P205含量42.51%,氮含量15.14%, N:P205=1: 2.81, 采用該阻燃劑處理的木材試塊，氧指數(shù)測定值達(dá)到56%，可以通過建筑材 料阻燃B1級檢測。實(shí)施例2取磷酸脲結(jié)晶母液5000ml為原料，加入20g配比為 Fe2(S04).,+MgC03+CaS04+Al(OH)3=8g+2g+6g+4g的金屬離子鹽類激活劑 和50g硼酸攪拌均勻后放入到減壓蒸餾裝置中，在水浴加熱卯。C下，減壓 蒸餾1.5h后母液含水量為7.0%。將除水后的結(jié)晶母液放入裝有電動攪拌器 的聚合反應(yīng)釜中，打開電動攪拌器和加熱開關(guān)，以5。C/min的速率加熱，調(diào) 節(jié)電動攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速150rpm。通過氣體鋼瓶對反應(yīng)釜以氨分壓0.5MPa, 二氧 化碳分壓0.5 MPa情況通入兩種氣體，并保持反應(yīng)釜內(nèi)總壓為1.25 MPa。 當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到200°C,保持反應(yīng)溫度1.5h。反應(yīng)結(jié)束產(chǎn)物降至常溫后，粉 碎得到阻燃劑粉末。阻燃劑粉末中P20s含量42.99%,氮含量18.05%， N:P205=1: 2.21, 采用該阻燃劑處理的木材試塊，氧指數(shù)測定值達(dá)到62°/。，可以通過建筑材 料阻燃B1級檢測。實(shí)施例3取磷酸脲結(jié)晶母液5000ml為原料，加入20g配比為 Fe2(S04)3+MgC03+CaS04+Al(OH)3=9g+3g+3g+5g的金屬離子鹽類激活劑 和50g硼酸腳壽反均勻后放入到減壓蒸餾裝置中，在水浴加熱80。C下，減壓 蒸餾2h后母液含水量為6.0%。將除水后的結(jié)晶母液放入裝有電動攪拌器的 聚合反應(yīng)釜中，打開電動攪拌器和加熱開關(guān)，以6。C/min的速率加熱，調(diào)節(jié) 電動攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速150rpm。通過氣體鋼瓶對反應(yīng)釜以氨分壓0.6 MPa， 二氧 化碳分壓0.4MPa情況通入兩種氣體，并保持反應(yīng)釜內(nèi)總壓為1.3MPa。當(dāng) 反應(yīng)溫度達(dá)到210。C,保持反應(yīng)溫度1.5h。反應(yīng)結(jié)束產(chǎn)物降至常溫后，粉碎 得到阻燃劑粉末。
阻燃劑粉末中P20s含量40.03%,氮含量21.59%, N:P205=1: 1.85， 采用該阻燃劑處理的木材試塊，氧指數(shù)測定值達(dá)到73%,可以通過建筑材 料阻燃B1級檢測。實(shí)施例4取磷酸脲結(jié)晶母液5000ml為原料，加入20g配比為 Fe2(S04)3+MgC03+CaS04+Al(OH)3=8g+2g+5g+5g的金屬離子鹽類激活劑 和50g硼酸腳板均勻后放入到減壓蒸餾裝置中，在水浴加熱90。C下，減壓 蒸餾2h后母液含水量為5.5%。將除水后的結(jié)晶母液放入裝有電動攪拌器的 聚合反應(yīng)釜中，打開電動攪拌器和加熱開關(guān)，以5。C/min的速率加熱，調(diào)節(jié) 電動攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速150rpm。通過氣體鋼瓶對反應(yīng)釜以氨分壓0.7MPa, 二氧化 碳分壓0.3 MPa情況通入兩種氣體，并保持反應(yīng)釜內(nèi)總壓為1.4MPa。當(dāng)反 應(yīng)溫度達(dá)到22(TC,保持反應(yīng)溫度1.5h。反應(yīng)結(jié)束產(chǎn)物降至常溫后，粉碎得 到阻燃劑粉末。阻燃劑粉末中P20s含量41.45%,氮含量21.59%， N:P205=1: 1.92, 采用該阻燃劑處理的木材試塊，氧指數(shù)測定值達(dá)到65%,可以通過建筑材 料阻燃B1級檢測。
權(quán)利要求
1、 一種氮-磷高效膨脹型木材阻燃劑，其特征在于取磷酸脲結(jié)晶母 液為原料，力。Fe、 Mg、 Ca、 Al金屬離子激活劑和硼酸攪拌均勻后放入到 減壓蒸餾裝置中，在水浴加熱80。C-90。C下，減壓蒸餾1.5-2h后母液含水量 小于8%;將除水后的結(jié)晶母液放入裝有電動攪拌器的聚合反應(yīng)釜中，打開 電動攪拌器和加熱開關(guān)，以4-6。C/min的速率加熱，調(diào)節(jié)電動攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速在 較低轉(zhuǎn)速150rpm，通過氣體鋼瓶對反應(yīng)釜以氨分壓0.4-0.7MPa, 二氧化碳 分壓0.3-0.6 MPa情況通入兩種氣體，并保持反應(yīng)爸內(nèi)總壓為1.2-1.4 MPa， 當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到160-220°C,保持反應(yīng)溫度1.5-2.5h，反應(yīng)結(jié)束產(chǎn)物降至常 溫后，粉碎得到阻燃劑粉末。
2、 如權(quán)利要求1所的氮-磷高效膨脹型木材阻燃劑，其特征在于Fe、 Mg、 Ca、 Al金屬離子激活劑為Fe2(S04)3: MgC03: CaS04: Al(OH)3=( 8-10 ):(2-3): (3-6): (4-5)的混合物。
3、 一種氮-磷高效膨脹型木材阻燃劑的生產(chǎn)方法，其特征在于以磷 酸脲結(jié)晶母液5000ml為原料基準(zhǔn)，加入20gFe、 Mg、 Ca、 Al金屬離子激 活劑和50g硼酸攪拌均勻后放入到減壓蒸餾裝置中，在水浴加熱80°C-90°C 下，減壓蒸餾1.5-2h后母液含水量為5.5-7.0%;將除水后的結(jié)晶母液放入 裝有電動攪拌器的聚合反應(yīng)釜中，打開電動攪拌器和加熱開關(guān)，以4-6 °C /min 的速率加熱，調(diào)節(jié)電動攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速在較低轉(zhuǎn)速150rpm，通過氣體鋼瓶對反 應(yīng)釜以氨分壓0.4-0.7MPa, 二氧化碳分壓0.3-0.6 MPa情況通入兩種氣體， 并保持反應(yīng)釜內(nèi)總壓為1.2-1.4 MPa,當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到160-220°C,保持反應(yīng) 溫度1.5-2.5h,反應(yīng)結(jié)束產(chǎn)物降至常溫后，粉碎得到阻燃劑粉末。
4、 如權(quán)利要求3所述的氮-磷高效膨脹型木材阻燃劑的生產(chǎn)方法，其 特征在于Fe、 Mg、 Ca、 Al金屬離子激活劑為Fe2(S04)3: MgC03: CaS04: A1(0H)3= (8-10): (2陽3): (3-6): (4-5)的混合物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氮-磷高效膨脹型木材阻燃劑，取磷酸脲結(jié)晶母液為原料，加Fe、Mg、Ca、Al金屬離子激活劑和硼酸攪拌均勻后放入到減壓蒸餾裝置中，在水浴加熱80℃-90℃下，減壓蒸餾1.5-2h后母液含水量小于8％；將除水后的結(jié)晶母液放入裝有電動攪拌器的聚合反應(yīng)釜中，打開電動攪拌器和加熱開關(guān)，以4-6℃/min的速率加熱，調(diào)節(jié)電動攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速在較低轉(zhuǎn)速150rpm。通過氣體鋼瓶對反應(yīng)釜以氨分壓0.4-0.7MPa，二氧化碳分壓0.3-0.6MPa情況通入兩種氣體，并保持反應(yīng)釜內(nèi)總壓為1.2-1.4MPa，當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到160-220℃，保持反應(yīng)溫度1.5-2.5h，反應(yīng)結(jié)束產(chǎn)物降至常溫后，粉碎得到阻燃劑粉末。具有工藝簡單易工業(yè)化、成本低、投資少、處理周期短、氮磷配比合理、協(xié)同阻燃效果好、清潔無污染特點(diǎn)。
文檔編號B27K3/32GK101121277SQ200710077859
公開日2008年2月13日 申請日期2007年7月27日 優(yōu)先權(quán)日2007年7月27日
發(fā)明者群 張, 張世偉, 李天祥, 柳玉松, 王景峰, 言 田, 田 解 申請人:貴州宏福實(shí)業(yè)開發(fā)有限總公司