專利名稱：木片潔凈化處理的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于工業(yè)金屬硅的生產(chǎn)領(lǐng)域，特別是指作為金屬硅冶煉原料的木片潔凈化處理的方法。
背景技術(shù)：
在太陽(yáng)能級(jí)多晶硅提取的過(guò)程中，尤其是物理法和冶金法制備多晶硅的過(guò)程中， 最難除去的雜質(zhì)元素是磷和硼。通常，為了將金屬硅的磷和硼元素的含量從原來(lái)的幾十個(gè) PPm降到太陽(yáng)能電池所需的Ippm以下，需要經(jīng)過(guò)高溫精煉、真空熔煉、等離子、定向凝固等工序，而且，通常還達(dá)不到太陽(yáng)能電池制作所用金屬硅的要求。金屬硅中的雜質(zhì)來(lái)源主要有兩個(gè)，一個(gè)是硅礦石中含有微量的硼，另外就是石油焦木片等碳還原劑。通常，人們選擇硼磷含量較低的硅石礦來(lái)進(jìn)行太陽(yáng)能級(jí)硅材料的冶煉， 而碳還原劑主要是木片和石油焦，木片硼磷含量較低，其硼含量為5ppm左右，而磷含量約為20ppm左右。這樣，在經(jīng)過(guò)金屬硅的冶煉工藝后，最后，參與在金屬硅中的硼和磷最低可以低到分別為3ppm和8ppm。這樣的硼磷含量經(jīng)過(guò)常規(guī)的物理或冶金法提純后，可以制成太陽(yáng)能電池，但成本較高。因?yàn)?，無(wú)論采用真空熔煉還是定向凝固，都很難將硅中的硼磷降到 1個(gè)ppm以下，而太陽(yáng)能級(jí)的硅則應(yīng)當(dāng)將磷和硼都去除到0. Ippm以下。木片作為金屬硅冶煉的另一種主要原材料，可以解決反應(yīng)物料的透氣性和提高爐礦的穩(wěn)定性。原木的主要成分為碳，且具有纖維狀疏松多孔的性質(zhì)，比表面積較大，且雜質(zhì)往往存在于內(nèi)部結(jié)構(gòu)中，在常規(guī)反應(yīng)過(guò)程中，會(huì)形成雜質(zhì)含量較高的灰燼留在生成的金屬硅中。采用液體或者氣態(tài)的化學(xué)物質(zhì)處理時(shí)，都比較容易滲透到還原劑內(nèi)部，容易與內(nèi)部的雜質(zhì)接觸和反應(yīng)。因此，在金屬硅形成以前，如果將生產(chǎn)方法可以將木片中的磷和硼的含量都降低到10%以下，大大減少后續(xù)的提純成本用的原料中的磷和硼從原料中先行除去，則會(huì)大大減少提純的成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的主要目的是為了解決上述問題，提供一種從木片中除磷和硼潔凈化處理的方法，使得其中的磷和硼含量都降低到10%以下，大大減少后續(xù)金屬硅的提純成本。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是 一種木片潔凈化處理的方法，其具體步驟為
①、將清洗處理后的木片放入盛滿堿液的堿液池中浸泡；
②、浸泡過(guò)程中，對(duì)堿液進(jìn)行加熱，使溫度提升至70°C以上；浸泡處理時(shí)間為至少1小時(shí)后，將木片從反應(yīng)器中取出；
③、濾干液體后，再將木片放入盛有酸液的反應(yīng)器中中和堿性，直至酸性反應(yīng)器中溶液接近中性；
④、用溫度在60-80°C的純凈水沖洗干凈并濾干水分即可。
所述步驟①中先將木片削成50*50mm大小的片狀后，再進(jìn)行浸泡。所述步驟①中的堿液由KOH，NaOH, NaHC03, Ca (OH) 2中的一種或者幾種的水溶液組成。所述步驟①中的堿液PH值大于14，濃度在1%到10%之間。所述步驟②中同時(shí)對(duì)堿液池進(jìn)行鼓氣，加速浸泡效果。所用鼓氣方式為功率為IOkw的空氣壓縮機(jī)進(jìn)行間歇性鼓氣。所述步驟②中對(duì)堿液加熱的方式為紅外線、蒸汽或者電加熱。所述步驟③中的酸液由HF，HN03, H2S04, H2C204, CH3C00H和HCl中的一種或者幾種組成。所述步驟③中的反應(yīng)器需在60°C溫度下進(jìn)行保溫。所述步驟④中所用純凈水為電阻率大于18MW/cm的中性去離子水。采用上述方案后，由于在浸泡過(guò)程中，堿洗液中的物質(zhì)將充滿木片纖維狀孔洞和縫隙中，將與木片內(nèi)部充分接觸；在浸泡的同時(shí)，適當(dāng)?shù)募訙?，可以使堿液與磷硼形成的物質(zhì)更快的揮發(fā)和溶解擴(kuò)散；堿洗液中的物質(zhì)與硼磷發(fā)生反應(yīng)，生成可溶性鹽類及揮發(fā)性物質(zhì)，可溶性的鹽類，可溶解在反應(yīng)液中，揮發(fā)性物質(zhì)隨著溫度的升高，也逐漸揮發(fā)出去；隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，硼和磷會(huì)逐漸從木片中去除；硼和磷被去除的同時(shí)，木片中的金屬雜質(zhì)與堿液反應(yīng)形成沉淀也可以被去除，這對(duì)于金屬硅中的金屬雜質(zhì)減少也是有意義的；將木片從堿液中提出，浙干液體后，將其放入酸性中和池中，消除木片中殘留堿性物質(zhì)的污染；中和到 PH值等于7時(shí)，將木片用熱的純凈水中沖淋干凈，清除殘留的氫氧化物和酸液。禾Ij用該方法可以將木片中的磷和硼的含量都降低到10%以下，大大減少后續(xù)金屬硅的提純成本。


圖1為本發(fā)明的工藝流程圖； 圖2為本發(fā)明使用的料斗示意圖。
具體實(shí)施例方式以下配合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
進(jìn)行說(shuō)明 實(shí)例1
如圖1所示，先在清洗池1用清水洗去木片表面的灰塵和粘附的泥沙等雜物，將木片削成50*50mm大小的片狀后，用料斗A (見附圖2)將清洗好的木片放入到堿液成分為5%的 NaHC03溶液的堿洗池2中浸泡，該堿液的pH值需大于14，濃度為1%，并在浸泡過(guò)程中，對(duì)堿液進(jìn)行加熱，該堿液加熱的方式為電加熱，使溫度提升至70°C，保溫2小時(shí)，可同時(shí)對(duì)堿液池進(jìn)行鼓氣，鼓氣方式可為功率為IOkw的空氣壓縮機(jī)進(jìn)行間歇性鼓氣以加速浸泡效果，之后進(jìn)入濾干工序3 ；濾干水后，將料斗A置于中和池4中，中和池成分為1%的HN03，在60°C 溫度下保溫15分鐘；然后進(jìn)入沖洗工序5沖洗10分鐘，該沖洗工序采用溫度在60-80°C純凈水，可采用電阻率大于18MW/cm的中性去離子水，再依次進(jìn)入濾干工序6及卸料工序7，即完成。表1處理前后木片所含關(guān)鍵元素對(duì)照表
^T1T-I磷(ΡΡΜ) I鋁(ΡΡΜ)
狀 S___處理前4. 920. 237處理后<0. 21. 520
實(shí)例2
如圖1所示，先在清洗池1用清水洗去木片表面的灰塵和粘附的泥沙等雜物，將木片削成50*50mm大小的片狀后，用料斗A(見附圖2)將清洗好的木片放入到堿液成分21的NaOH 和m的Ca(OH) 2混合溶液的堿洗池2中浸泡，該堿液的pH值需大于14，濃度為10%，并在浸泡過(guò)程中，對(duì)堿液進(jìn)行加熱，該堿液加熱的方式為紅外線加熱，使溫度提升至70°C，保溫 2小時(shí)，可同時(shí)對(duì)堿液池進(jìn)行鼓氣，鼓氣方式可為功率為IOkw的空氣壓縮機(jī)進(jìn)行間歇性鼓氣以加速浸泡效果，之后進(jìn)入濾干工序3 ；濾干水后，將料斗A置于中和池4中，中和池成分為1%的HC1、1%HF和1%HN03混合溶液，在60°C溫度下保溫15分鐘；然后進(jìn)入沖洗工序5沖洗10分鐘，該沖洗工序采用溫度在60-80°C純凈水，可采用電阻率大于18MW/cm的中性去離子水，再依次進(jìn)入濾干工序6及卸料工序7，即完成。
表2處理前后木片所含關(guān)鍵元素對(duì)照表
磷(PPM)鋁(PPM)處理前5. 71741處理后<0. 31. 123
實(shí)例3
如圖1所示，先在清洗池1用清水洗去木片表面的灰塵和粘附的泥沙等雜物，將木片削成50*50mm大小的片狀后，用料斗A (見附圖2)將清洗好的木片放入到堿液成分5%的KOH 溶液的堿洗池2中浸泡，該堿液的pH值需大于14，濃度在1%到10%之間，并在浸泡過(guò)程中， 對(duì)堿液進(jìn)行加熱，該堿液加熱的方式為蒸汽加熱，使溫度提升至70°C，保溫2小時(shí)，可同時(shí)對(duì)堿液池進(jìn)行鼓氣，鼓氣方式可為功率為IOkw的空氣壓縮機(jī)進(jìn)行間歇性鼓氣以加速浸泡效果，之后進(jìn)入濾干工序3 ；濾干水后，將料斗A置于中和池4中，中和池成分為1%的HC1、 1%的H2C204混合溶液，在60°C溫度下保溫15分鐘；然后進(jìn)入沖洗工序5沖洗10分鐘，該沖洗工序采用溫度在60-80°C純凈水，可采用電阻率大于18MW/cm的中性去離子水，再依次進(jìn)入濾干工序6及卸料工序7，即完成。
表3處理前后木片所含關(guān)鍵元素對(duì)照表
"^^JSiPPM) 収 、磷(PPM)鋁(PPM)處理前4. 72135處理后<0. 11. 419
利用本發(fā)明方法對(duì)木片在浸泡過(guò)程中，堿洗液中的物質(zhì)將充滿木片纖維狀孔洞和縫隙中，將與木片內(nèi)部充分接觸；在浸泡的同時(shí)，適當(dāng)?shù)募訙?，可以使堿液與磷硼形成的物質(zhì)更快的揮發(fā)和溶解擴(kuò)散；堿洗液中的物質(zhì)與硼磷發(fā)生反應(yīng)，生成可溶性鹽類及揮發(fā)性物質(zhì)，可溶性的鹽類，可溶解在反應(yīng)液中，揮發(fā)性物質(zhì)隨著溫度的升高，也逐漸揮發(fā)出去；隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，硼和磷會(huì)逐漸從木片中去除；硼和磷被去除的同時(shí)，木片中的金屬雜質(zhì)與堿液反應(yīng)形成沉淀也可以被去除，這對(duì)于金屬硅中的金屬雜質(zhì)減少也是有意義的；將木片從堿液中提出，浙干液體后，將其放入酸性中和池中，消除木片中殘留堿性物質(zhì)的污染；中和到PH值等于7時(shí)，將木片用熱的純凈水中沖淋干凈，清除殘留的氫氧化物和酸液。利用該方法可以將木片中的磷和硼的含量都降低到10%以下，大大減少后續(xù)金屬硅的提純成本。
權(quán)利要求
1.一種木片潔凈化處理的方法，其具體步驟為①、將清洗處理后的木片放入盛滿堿液的堿液池中浸泡；②、浸泡過(guò)程中，對(duì)堿液進(jìn)行加熱，使溫度提升至70°C以上；浸泡處理時(shí)間為至少1小時(shí)后，將木片從反應(yīng)器中取出；③、濾干液體后，再將木片放入盛有酸液的反應(yīng)器中中和堿性，直至酸性反應(yīng)器中溶液接近中性；④、用溫度在60-80°C的純凈水沖洗干凈并濾干水分即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的木片潔凈化處理的方法，其特征在于所述步驟①中先將木片削成50*50mm大小的片狀后，再進(jìn)行浸泡。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的木片潔凈化處理的方法，其特征在于所述步驟①中的堿液由KOH，NaOH, NaHC03, Ca (OH) 2中的一種或者幾種的水溶液組成。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的木片潔凈化處理的方法，其特征在于所述步驟①中的堿液PH值大于14，濃度在1%到10%之間。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的木片潔凈化處理的方法，其特征在于所述步驟②中同時(shí)對(duì)堿液池進(jìn)行鼓氣，加速浸泡效果。
6.根據(jù)權(quán)利要求5中所述的木片潔凈化處理的方法，其特征在于所用鼓氣方式為功率為IOkw的空氣壓縮機(jī)進(jìn)行間歇性鼓氣。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的木片潔凈化處理的方法，其特征在于所述步驟②中對(duì)堿液加熱的方式為紅外線、蒸汽或者電加熱。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的木片潔凈化處理的方法，其特征在于所述步驟③中的酸液由HF，HN03, H2S04, H2C204, CH3C00H和HCl中的一種或者幾種組成。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的木片潔凈化處理的方法，其特征在于所述步驟③中的反應(yīng)器需在60°C溫度下進(jìn)行保溫。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的木片潔凈化處理的方法，其特征在于所述步驟④中所用純凈水為電阻率大于18 MW/cm的中性去離子水。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種作為金屬硅冶煉原料的木片潔凈化處理的方法，首先將木片進(jìn)行處理后，然后將木片放入盛滿堿液的反應(yīng)器中浸泡；浸泡過(guò)程中，對(duì)堿液進(jìn)行加熱，使溫度提升至70度以上；同時(shí)進(jìn)行通氣，加速浸泡效果。浸泡處理時(shí)間為至少1小時(shí)后，將木片從反應(yīng)器中取出。濾干液體后，再將木片放入盛有酸液的反應(yīng)器中中和堿性，直至酸性反應(yīng)器中溶液接近中性。最后用溫度在60-80℃的純凈水沖洗干凈并晾干水分即可卸料。采用本發(fā)明的方法可以將木片中的磷和硼的含量都降低到10%以下，大大減少后續(xù)金屬硅的提純成本。
文檔編號(hào)B27K3/02GK102225563SQ20111010678
公開日2011年10月26日 申請(qǐng)日期2011年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月27日
發(fā)明者孫東亞, 孫坤澤, 蔣智鵬 申請(qǐng)人:信和光伏硅材料(清流)有限公司, 信和光伏硅材料(福建)有限公司