專(zhuān)利名稱(chēng)：間位芳綸沉析纖維及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及間位芳綸沉析纖維及其制備方法，屬于特種合成纖維制造技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
芳綸是一種新型的特種用途合成材料。因?yàn)闃?gòu)成纖維的高聚物長(zhǎng)鏈分子中含有酰胺基，連接酰胺基的是芳香環(huán)或芳香環(huán)的衍生物，所以把這類(lèi)纖維統(tǒng)稱(chēng)為芳香族聚酰胺纖維，簡(jiǎn)稱(chēng)芳綸。芳綸纖維耐熱性和初始模量都很顯著，是目前有機(jī)耐高溫纖維中的主要類(lèi)別。其中最具實(shí)用價(jià)值的品種有兩個(gè)，一是分子鏈排列呈鋸齒狀的間位芳綸纖維，即芳綸1313；一是分子鏈排列呈直線(xiàn)狀的對(duì)位芳綸纖維，即芳綸1414。兩者化學(xué)結(jié)構(gòu)相似，但性能差異很大，應(yīng)用領(lǐng)域各有不同間位芳綸具有出色的耐高溫絕緣性，主要用于特種防護(hù)服、高溫過(guò)濾材料、電氣絕緣材料、蜂窩結(jié)構(gòu)材料等；對(duì)位芳綸具有極好的金屬特性，主要用于國(guó)防軍工、航天航空、輪胎及土木、防護(hù)用品的骨架材料。
間位芳綸的沉析纖維具有間位芳綸纖維的常規(guī)結(jié)構(gòu)和性能，外觀(guān)類(lèi)似木材纖維，具有優(yōu)異的濕加工性能和增強(qiáng)性能，在水中分散極好，平均比表面積約為5-8m2/g，長(zhǎng)徑比大，強(qiáng)度極高，是芳綸纖維濕法造紙的重要粘結(jié)纖維之一，適合制造高級(jí)絕緣用紙及尺寸穩(wěn)定性高的印刷電路板、衛(wèi)星通信、高速傳遞回路等電子產(chǎn)品。
煙臺(tái)氨綸股份有限公司是中國(guó)致力于特種化學(xué)纖維研究開(kāi)發(fā)的民族企業(yè)，不斷加大研發(fā)力度，經(jīng)多年探索，終于開(kāi)發(fā)出獨(dú)特的間位芳綸沉析纖維制造方法，制造出了性能優(yōu)良的沉析纖維，并成功實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。
申請(qǐng)?zhí)枮?5197218.9的發(fā)明提供了一種全芳香族聚酰胺紙漿的制造方法，包括在聚合物剛剛形成凝膠和使凝膠剛剛開(kāi)始老化之前，將聚合物取向，其中聚合溶劑用作老化加熱介質(zhì)，該方法能改善紙漿的物理性質(zhì)如分子量、結(jié)晶度以及細(xì)纖維的形成，而且能產(chǎn)生明顯的經(jīng)濟(jì)效益，包括取消了產(chǎn)生氮?dú)庖约俺ニ值倪^(guò)程，且降低了生產(chǎn)成本，另外，不存在液體加熱介質(zhì)爆炸的危險(xiǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種在成紙前不需要磨漿和除雜質(zhì)設(shè)備，并且分散性良好、紙頁(yè)成形均勻、設(shè)備投資少、工藝控制點(diǎn)少的間位芳綸沉析纖維及其制備方法。
由于間位芳綸可以在外力的作用下微纖化形成高比表面積、結(jié)構(gòu)尺寸均勻、分散極好的沉析纖維，所以本發(fā)明間位芳綸沉析纖維的制造方法，改變了現(xiàn)有其他先精紡后切成超短纖維的制造方法，在原液制備過(guò)程中不需要添加其他聚合單體，使用關(guān)鍵沉析設(shè)備，在高速剪切作用下直接成形，成形的沉析纖維外觀(guān)同植物纖維一樣，纖維指標(biāo)如打漿度和比表面積完全符合要求而且穩(wěn)定，不需要打漿磨漿過(guò)程和設(shè)備，纖維分散性好，符合造紙成型要求。
間位芳綸沉析纖維的制備即在穩(wěn)定的較低溫度下將芳綸原液和一定比例的沉析溶劑輸送到沉析設(shè)備混合，沉析設(shè)備按照指定速度運(yùn)轉(zhuǎn)，原液在受到剪切作用的同時(shí)凝固形成超短纖維，用普通的洗漿設(shè)備將沉析溶劑洗出回收使用。其分步制備步驟如下1、間位芳綸原液和沉析溶劑在沉析設(shè)備中混合；2、間位芳綸沉析纖維的洗滌和沉析溶劑回收。
上述間位芳綸原液成分為聚間苯二甲酰間苯二胺的DMAc溶液。
上述沉析溶劑為DMAc和極性溶劑的混合物，作為原液沉析時(shí)的分散介質(zhì)，其中，DMAc即二甲基乙酰胺。
所述間位芳綸原液和沉析溶劑的混合流程包括1)間位芳綸原液的制備間位芳綸是間苯二甲酰氯和間苯二胺經(jīng)二次聚合而成，聚合體和沉析溶劑混合，在使用前經(jīng)過(guò)冷卻器使其溫度穩(wěn)定；2)沉析溶劑的制備沉析溶劑為DMAc和極性溶劑的混合物，是間位芳綸原液沉析時(shí)的分散介質(zhì)，DMAc和極性溶劑在調(diào)配罐混合；3)沉析溶劑和間位芳綸原液進(jìn)入沉析設(shè)備中，沉析設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)，混合液從沉析設(shè)備出來(lái)儲(chǔ)存到卸料罐。
所述芳綸沉析纖維的洗滌和沉析溶劑的回收流程如下1)沉析纖維的洗滌，用帶軋輥的壓力分離設(shè)備將沉析纖維和沉析溶劑初步分離，沉析溶劑回收處理；2)經(jīng)過(guò)初步擠壓處理的沉析纖維用逆流洗滌方式洗滌，洗滌液送去回收；3)利用溶劑和水的沸點(diǎn)不同將二者分離回用。
間位芳綸沉析纖維，是按照以上所述間位芳綸沉析纖維制備方法制得。
制備過(guò)程中，需控制原液粘度，純度和溫度，控制沉析溶劑成分和比例，控制原液和沉析溶劑的比例，控制沉析設(shè)備的轉(zhuǎn)速。
本發(fā)明流程簡(jiǎn)單，不同于需要先制備長(zhǎng)絲后切斷的常規(guī)辦法，設(shè)備投資少，工藝控制點(diǎn)少；沉析溶劑的組分簡(jiǎn)單，洗滌方便，回收簡(jiǎn)單方便，對(duì)設(shè)備的腐蝕性小；本方法生產(chǎn)的沉析纖維在成紙時(shí)分散性良好，不需要磨漿和除雜質(zhì)的設(shè)備，可以和芳綸纖維在水中良好分散，紙頁(yè)成形均勻，熱壓后強(qiáng)度很高，機(jī)械強(qiáng)度性能和電氣強(qiáng)度性能都很優(yōu)秀。
四

圖1本發(fā)明間位芳綸沉析纖維及其制備方法主流程圖；圖2本發(fā)明間位芳綸沉析纖維及其制備方法詳細(xì)流程圖五具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖給出本發(fā)明具體實(shí)施方案，進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明技術(shù)解決方案，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不限于以下具體實(shí)施方案。
本實(shí)施方式間位芳綸沉析纖維制備方法步驟參見(jiàn)圖1的制備方法流程圖所示1、間位芳綸原液和沉析溶劑按照一定比例在沉析設(shè)備中混合；2、間位芳綸沉析纖維的洗滌和溶劑的回收。
具體說(shuō)明如下(沒(méi)有特別說(shuō)明，本文提及的百分含量均為質(zhì)量百分含量)1、間位芳綸原液和沉析溶劑的混合1)間位芳綸是間苯二甲酰氯和間苯二胺經(jīng)二次聚合而成，中間不摻加任何其他聚合單體，聚合體純度要求在99.9％以上，間位芳綸原液是聚間苯二甲酰間苯二胺的DMAc溶液，溶液中聚合體的濃度為5～30％。原液在使用前經(jīng)過(guò)冷卻器，使其溫度穩(wěn)定在-5～20℃之間。
2)沉析溶劑腐蝕性不高，成分相對(duì)簡(jiǎn)單，DMAc和極性溶劑按照比例和濃度在調(diào)配罐混合，其中極性溶劑的含量為0～100％，二者分離簡(jiǎn)單，回收方便。
3)沉析溶劑和間位芳綸原液各自以0.1～1m/s的流速和質(zhì)量比為2～20∶1的比例進(jìn)入沉析設(shè)備中，沉析設(shè)備運(yùn)行轉(zhuǎn)速為500～1500rpm，混合液從沉析設(shè)備出來(lái)儲(chǔ)存到帶攪拌器的卸料罐，攪拌器轉(zhuǎn)速為50～200rpm，初步成形的沉析纖維在卸料罐中繼續(xù)固化成形，停留5～40min完成定型。
2、沉析纖維的洗滌和沉析溶劑的回收1)沉析纖維混合液壓濾即沉析纖維和沉析溶劑的初步分離，用帶軋輥的壓力分離設(shè)備將沉析纖維中大部分的溶劑分離出來(lái)，送去回收處理。
2)經(jīng)過(guò)壓力分離設(shè)備處理的沉析纖維經(jīng)過(guò)三次水的逆流洗滌方式洗滌，將最后的含有較高含量沉析溶劑的洗滌水送去回收。
3)利用溶劑組分和水的沸點(diǎn)不同將溶劑分離回用。
本實(shí)施方式的間位芳綸沉析纖維的制造方法，徹底改變了先精紡后切成超短纖維的制造方法，大大縮短了設(shè)備投資和工藝流程，也避免了纖維切斷設(shè)備易損件的大量投資和對(duì)纖維本身結(jié)構(gòu)的破壞，本方法成品質(zhì)量穩(wěn)定。在間位芳綸原液制備過(guò)程中不需要添加其他聚合單體，原液純度高而且穩(wěn)定。使用關(guān)鍵沉析設(shè)備，在高速剪切作用下直接沉析成形。不需要打漿磨漿處理。流程簡(jiǎn)單有效。溶劑腐蝕性不高，回收使用簡(jiǎn)單方便。本方法生產(chǎn)的間位芳綸沉析纖維適合做高級(jí)絕緣用紙及尺寸穩(wěn)定性高的印刷電路板、衛(wèi)星通信、高速傳遞回路等電子產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.間位芳綸沉析纖維制備方法，其特征在于采用沉析設(shè)備及沉析溶劑的精簡(jiǎn)流程制成間位芳綸沉析纖維，制備步驟如下(1)、間位芳綸原液和沉析溶劑在沉析設(shè)備中混合；(2)、間位芳綸沉析纖維的洗滌和溶劑回收。
2.按照權(quán)利要求1所述的間位芳綸沉析纖維制備方法，其特征在于所述所述間位芳綸原液和沉析溶劑的混合流程包括1)間位芳綸原液的制備間位芳綸是間苯二甲酰氯和間苯二胺經(jīng)二次聚合而成，聚合體和沉析溶劑混合，在使用前經(jīng)過(guò)冷卻器使其溫度穩(wěn)定；2)沉析溶劑的制備沉析溶劑為DMAc和極性溶劑的混合物，是間位芳綸原液沉析時(shí)的分散介質(zhì)，DMAc和極性溶劑在調(diào)配罐混合；3)沉析溶劑和間位芳綸原液進(jìn)入沉析設(shè)備中，沉析設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)，混合液從沉析設(shè)備出來(lái)儲(chǔ)存到卸料罐。
3.按照權(quán)利要求2所述的間位芳綸沉析纖維制備方法，其特征在于所述間位芳綸原液和沉析溶劑的混合流程1)間位芳綸是間苯二甲酰氯和間苯二胺經(jīng)二次聚合而成，中間不摻加任何其他聚合單體，聚合體純度要求在99.9％以上，間位芳綸原液是聚間苯二甲酰間苯二胺的DMAc溶液，溶液中聚合體的濃度為5～30％，原液在使用前經(jīng)過(guò)冷卻器，使其溫度穩(wěn)定在-5～20℃之間；2)DMAc和極性溶劑按照比例和濃度在調(diào)配罐混合，其中極性溶劑的含量為0～100％；3)沉析溶劑和間位芳綸原液各自以0.1～1m/s的流速和質(zhì)量比為2～20∶1的比例進(jìn)入沉析設(shè)備中，沉析設(shè)備運(yùn)行轉(zhuǎn)速為500～1500rpm，混合液從沉析設(shè)備出來(lái)儲(chǔ)存到帶攪拌器的卸料罐，攪拌器轉(zhuǎn)速為50～200rpm，初步成形的沉析纖維在卸料罐中繼續(xù)固化成形，停留5～40min完成定型。
4.按照權(quán)利要求1所述的芳綸沉析纖維的制備方法，其特征在于所述芳綸沉析纖維的洗滌和沉析溶劑的回收過(guò)程包括以下流程1)沉析纖維的洗滌即沉析纖維和沉析溶劑的分離，用帶軋輥的壓力分離設(shè)備將沉析纖維中大部分的溶劑分離出來(lái)，送去回收處理；2)經(jīng)過(guò)壓力分離設(shè)備處理的沉析纖維經(jīng)過(guò)三次水的逆流洗滌方式洗滌，將最后的含有較高含量沉析溶劑的水送去回收；3)利用溶劑和水的沸點(diǎn)不同將二者分離回用。
5.間位芳綸沉析纖維，其特征在于是按照權(quán)利要求1-4中任一所述間位芳綸沉析纖維制備方法制得。
全文摘要
本發(fā)明涉及間位芳綸沉析纖維及其制備方法，屬特種合成纖維制造技術(shù)領(lǐng)域。特征在于在穩(wěn)定的較低溫度下將間位芳綸酰胺原液和一定比例的沉析溶劑輸送到沉析設(shè)備混合，沉析設(shè)備按照指定速度運(yùn)轉(zhuǎn)，原液在受到剪切作用的同時(shí)凝固形成超短纖維，用普通的洗漿設(shè)備將沉析溶劑洗出回收使用。本方法是間位的芳綸沉析纖維的制造方法，改變了現(xiàn)有其他先精紡后切成超短纖維的制造方法，在原液制備過(guò)程中不需要添加其他聚合單體，使用關(guān)鍵沉析設(shè)備，在高速剪切作用下直接成形，不需要打漿磨漿過(guò)程和設(shè)備，流程簡(jiǎn)單有效，溶劑腐蝕性不高，回收使用簡(jiǎn)單方便。適合做高級(jí)絕緣用紙及尺寸穩(wěn)定性高的印刷電路板、衛(wèi)星通信、高速傳遞回路等電子產(chǎn)品。
文檔編號(hào)D01D1/02GK1952226SQ20061006911
公開(kāi)日2007年4月25日 申請(qǐng)日期2006年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2006年9月30日
發(fā)明者宋西全, 黃鈞銘, 潘士東, 王京旭 申請(qǐng)人:煙臺(tái)氨綸股份有限公司