專利名稱：吸收雷達波的活性碳纖維材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種吸收雷達波的活性碳纖維材料的制備方法，屬雷達波吸收材料技術(shù)。
背景技術(shù)：
目前，雷達波吸收材料的種類多種多樣，包括鐵氧體材料、電路模擬材料、納米材料、手性材料、等離子體材料和纖維材料。纖維材料包括碳纖維、碳化硅纖維和多晶鐵纖維，其中以碳纖維研究最多。普通碳纖維的電阻率較低，為10-3～10-2Ω·cm，是雷達波的強反射體，只有經(jīng)過特殊處理的碳纖維才具有吸波性能。碳纖維的處理主要是調(diào)節(jié)它的電性能和磁性能，處理方法主要有(1)降低碳纖維的碳化溫度；(2)改變碳纖維橫截面的形狀和大小，制備異形截面碳纖維；(3)對碳纖維進行摻雜改性或表面改性；(4)采用催化裂解基板法或氣相生長法制備有螺旋形手征結(jié)構(gòu)的碳纖維。上述方法中，方法(1)簡單，但對碳纖維吸收頻帶的擴寬和吸收率的提高很有限。方法(2)-(4)制備的碳纖維雖然具有優(yōu)異的吸波性能，但制備過程復(fù)雜，極大地提高了成本，不利于纖維的普及應(yīng)用。因此，開發(fā)一種簡單、有效的碳纖維改性方法成為目前迫切要求解決的問題。
活化是碳纖維改性的一種方法，它使纖維表面形成微孔，深入擴大形成適當?shù)目追植冀Y(jié)構(gòu)和很大的比表面積。比表面積超過1000m2/g的活性碳纖維廣泛用于水處理、空氣凈化、催化劑或催化劑載體、電極、氣體貯存等領(lǐng)域。但到目前為止，將活性碳纖維作為雷達波吸收材料，國內(nèi)外未見報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種吸收雷達波的活性碳纖維材料的制備方法，該方法制備工藝簡單、成本低，制備的活性碳纖維吸波性能優(yōu)異、質(zhì)量輕。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案加以實現(xiàn)的，一種吸收雷達波的活性碳纖維材料的制備方法，所述的吸收雷達波的活性碳纖維材料，它的表面存在較深的不規(guī)則溝槽和明顯的凸起，截面呈非圓形，纖維直徑10～20μm，比表面積500～1500m2/g，纖維長度1～50mm。
其特征包括以下制備過程1、將經(jīng)干燥恒重的直徑10～20μm、長度1～50mm的粘膠纖維浸于5wt.％NH4H2PO4、10wt.％(NH4)2SO4的混合溶液中3～7min，取出后在80～150℃烘干。
2、將烘干后的粘膠纖維置于活化碳化爐中，在流量始終為15～25L/h的N2保護氣氛中，以10～20℃/min的速率升溫至300～500℃，保持15～120min進行碳化；然后以同樣速率(10～20℃/min)升溫至750～1000℃，通入流量為0.5～1.5m3/h水蒸汽活化，保溫5～60min。
3、關(guān)爐停氣后爐冷(N2保護)至室溫，制得吸收雷達波的活性碳纖維。
本發(fā)明的優(yōu)點在于工藝過程簡單、成本低、制備的活性碳纖維吸波性能優(yōu)良、質(zhì)量輕。
含0.6wt％活性碳纖維的環(huán)氧樹脂塊體材料在6.3-13.4GHz頻率范圍內(nèi)對電磁波有低于-10分貝的反射率，8.5GHz時取得最小值-27.3分貝。纖維在塊體材料中質(zhì)量百分含量梯度分布后，塊體材料-10分貝以下的頻帶寬度可達13.68GHz，7.0-18GHz頻率范圍內(nèi)，反射率低于-20dB。


圖1為本發(fā)明實施例一所制得的吸收雷達波的活性碳纖維的SEM照片。
圖2為以本發(fā)明實施例一所制得的平均直徑15μm、比表面積736m2/g、平均長度32mm的活性碳纖維吸波材料按纖維含量0.6wt.％與環(huán)氧樹脂(E-44型環(huán)氧樹脂低分子量聚酰胺的質(zhì)量比為2∶1)復(fù)合制得的吸波材料塊體，該塊體材料吸收雷達波的反射衰減曲線。
具體實施例方式
實施例一將經(jīng)干燥恒重的平均直徑15μm、平均長度32mm的粘膠纖維浸于5wt.％NH4H2PO4、10wt.％(NH4)2SO4的混合溶液中5min，然后取出在100℃烘干。將烘干后的粘膠纖維置于活化碳化爐中，在流量始終為20L/h的N2保護氣氛中，以15℃/min的速率升溫至400℃，保持60min進行碳化；然后以同樣速率(15℃/min)升溫至900℃，通入流量為1m3/h水蒸汽活化，保溫12min。關(guān)爐停氣后爐冷(N2保護)至室溫，制得纖維平均直徑15μm、比表面積736m2/g、平均長度32mm的活性碳纖維。
實施例二工藝同上，改變900℃時活化保溫時間，活化保溫時間為35min，制得纖維平均直徑15μm、比表面積1062m2/g、平均長度32mm的活性碳纖維。將活性碳纖維吸波材料按纖維含量0.6wt.％與環(huán)氧樹脂(E-44型環(huán)氧樹脂低分子量聚酰胺的質(zhì)量比為2∶1)復(fù)合制得的吸波材料塊體，該塊體材料吸收雷達波的-10dB以下的頻帶寬度為11.2GHz。
實施例三工藝同上，改變碳化溫度，碳化溫度為350℃，制得纖維平均直徑15μm、比表面積865m2/g、平均長度32mm的活性碳纖維。將活性碳纖維吸波材料按纖維含量0.6wt.％與環(huán)氧樹脂(E-44型環(huán)氧樹脂低分子量聚酰胺的質(zhì)量比為2∶1)復(fù)合制得的吸波材料塊體，該塊體材料吸收雷達波的-10dB以下的頻帶寬度為8.6GHz。
權(quán)利要求
1.一種吸收雷達波的活性碳纖維材料的制備方法，所述的吸收雷達波的活性碳纖維材料，它的表面存在較深的不規(guī)則溝槽和明顯的凸起，截面呈非圓形，纖維直徑10～20μm，比表面積500～1500m2/g，纖維長度1～50mm，其特征包括以下制備過程1)將經(jīng)干燥恒重的直徑10～20μm、長度1～50mm的粘膠纖維浸于5wt.％NH4H2PO4、10wt.％(NH4)2SO4的混合溶液中3～7min，取出后在80～150℃烘干；2)將烘干后的粘膠纖維置于活化碳化爐中，在流量始終為15～25L/h的N2保護氣氛中，以10～20℃/min的速率升溫至300～500℃，保持15～120min進行碳化；然后以10～20℃/min速率升溫至750～1000℃，通入流量為0.5～1.5m3/h水蒸汽活化，保溫5～60min；3)關(guān)爐停氣后在N2保護下爐冷至室溫，制得吸收雷達波的活性碳纖維。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種吸收雷達波的活性炭纖維材料的制備方法，屬雷達波吸收材料技術(shù)。將經(jīng)干燥恒重的粘膠纖維浸于NH
文檔編號D06M101/06GK101029424SQ200710057010
公開日2007年9月5日 申請日期2007年3月27日 優(yōu)先權(quán)日2007年3月27日
發(fā)明者師春生, 鄒田春, 趙乃勤, 杜希文, 李家俊 申請人:天津大學