專(zhuān)利名稱(chēng)::難燃性聚酯系人工毛發(fā)纖維及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
:本發(fā)明涉及難燃性聚酯系人工毛發(fā)纖維及其制備方法。更具體地說(shuō),本發(fā)明涉及含有聚對(duì)苯二曱酸環(huán)己烷二曱醇酯系(PCT)樹(shù)脂、高分子型溴系阻燃劑、氧化銻以及消光劑的難燃性聚酯系人工毛發(fā)纖維及其制備方法。
背景技術(shù):
:主要用作假發(fā)用纖維的人造毛發(fā)要求必須具有鮮明的色彩、自然的光澤、較輕的重量、耐熱性、柔和的觸感、柔軟性、巻曲形成性、巻曲保持性以及難燃性。這里所說(shuō)的難燃性,可解釋為自熄性和熔融聚合物的抗滴落性。所說(shuō)的耐熱性,是指在使用燙發(fā)器形成巻曲形態(tài)的溫度下能夠耐受,而不會(huì)由于收縮變形或熱熔融而發(fā)生纖維形態(tài)改變的溫度。耐熱性和難燃性是代替人毛發(fā)功能的人工毛發(fā)纖維應(yīng)該具有的最重要的特性。目前,PVC纖維和改性聚丙烯腈纖維用作假發(fā)用纖維。但是,這些纖維的難燃性非常優(yōu)異,但缺點(diǎn)是軟化溫度低,耐熱性不足,存在的問(wèn)題是作為有耐熱性要求的用途,它的使用受到了制限。為解決前述缺點(diǎn),開(kāi)發(fā)了以熱變形溫度比較高的樹(shù)脂為主要成分的聚酯系人工毛發(fā)。作為前述聚酯系人工毛發(fā),使用PET、PBT、PPT等樹(shù)脂,這些聚酯樹(shù)脂的耐熱性比較好,但由于是易燃性樹(shù)脂,為用作人工毛發(fā)還應(yīng)使之具有難燃性。公開(kāi)了很多使這些聚脂樹(shù)脂難燃化從而用作人工毛發(fā)的公知技術(shù)。本發(fā)明人已經(jīng)在大韓民國(guó)專(zhuān)利第71482號(hào)和第577584號(hào)中,公開(kāi)了包括PET樹(shù)脂和高分子型溴阻燃劑的難燃人工毛發(fā)制備技術(shù)。在國(guó)際公布號(hào)WO2005/010247中,公開(kāi)的內(nèi)容涉及每100重量份PET、PBT、PPT樹(shù)脂中包括5~30重量%的分子量20,000至80,000的溴阻燃劑的人工毛發(fā)。但是,前述公開(kāi)的難燃人工毛發(fā)中,樹(shù)脂本身的熔融溫度為220~426ox:,阻燃劑的軟化溫度為i卯x:左右,所以混合有前述阻燃劑的聚酯人工毛發(fā)存在耐熱溫度比人毛發(fā)的耐熱溫度低的問(wèn)題。也就是說(shuō),這樣的人工毛發(fā)在使用可拉直巻曲和形成巻曲的稱(chēng)為燙發(fā)器的機(jī)器處理時(shí),存在發(fā)生纖維變形或熔融、使人工毛發(fā)的外觀嚴(yán)重?fù)p傷的問(wèn)題。另外,使用美容室中使用的爐形燙發(fā)器時(shí),由于該裝置的加熱溫度為230"C左右,所以若使用最高可耐200。C的目前的人工毛發(fā),形成巻曲時(shí)會(huì)發(fā)生纖維收縮變形或熔融的問(wèn)題,作為假發(fā)制品其使用受到了限制。所以,本發(fā)明人為解決前述問(wèn)題,使用聚對(duì)苯二甲酸環(huán)己烷二甲醇酯系(PCT)樹(shù)脂作為基礎(chǔ)樹(shù)脂,在其中使用特定含量的高分子型溴系阻燃劑、氧化銻和消光劑,由此開(kāi)發(fā)出具有鮮明的顏色、良好的巻曲形成性、巻曲保持性和巻曲彈性、重量輕、很少發(fā)生糾纏、當(dāng)然具有接近人毛發(fā)的性質(zhì)等作為假發(fā)所要求的基本特性、具有人毛發(fā)水平的難燃性和耐熱性的難燃性聚酯系人工毛發(fā)纖維及其制備方法。
發(fā)明內(nèi)容發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題本發(fā)明的目的是提供耐熱性好的聚酯系人工毛發(fā)纖維。本發(fā)明的另一目的是提供使用少量阻燃劑但具有優(yōu)良的難燃性和抗滴落性的聚酯系人工毛發(fā)纖維。本發(fā)明的再一目的是提供光澤性好、具有鮮明的顏色、良好的巻曲形成性、巻曲保持性和巻曲彈性、重量輕、很少發(fā)生糾纏、具有接近人毛發(fā)的性質(zhì)等作為假發(fā)所要求的良好的基本特性的聚酯系人工毛發(fā)纖維。本發(fā)明的再一目的是提供比現(xiàn)有的人工毛發(fā)的耐熱性高IO"C以上、與人毛發(fā)混合使用時(shí)可耐受人毛發(fā)的最高熨燙溫度的假發(fā)。本發(fā)明的再一目的是提供紡絲時(shí)不會(huì)發(fā)生斷絲現(xiàn)象的聚酯系人工毛發(fā)纖維的制備方法。本發(fā)明的上述以及其他目的,可通過(guò)下面詳述的本發(fā)明而全部實(shí)現(xiàn)。發(fā)明概述5本發(fā)明提供難燃性聚酯系人工毛發(fā)纖維。前述難燃性聚酯系人工毛發(fā)纖維含有(A)聚對(duì)苯二甲酸環(huán)己烷二曱醇酯系(PCT)樹(shù)脂100重量份;(B)高分子型溴系阻燃劑15至40重量份;(C)氧化銻0.05至1重量份;和(D)消光劑0.05至2重量份。在具體實(shí)例中,前述的聚對(duì)苯二曱酸環(huán)己烷二甲醇酯系樹(shù)脂(A)為聚對(duì)苯二曱酸環(huán)己烷二甲醇酯,或者為對(duì)苯二甲酸環(huán)己烷二曱醇酯與間苯二曱酸環(huán)己烷二甲醇酯的共聚物。另外,前述的聚對(duì)苯二曱酸環(huán)己烷二曱醇酯系樹(shù)脂(A)在常溫具有0.7~1.1dl/g的特性粘數(shù)(IntrinsicViscosity,IV)。前述的高分子型溴系阻燃劑(B)具有10,000~60,000范圍的數(shù)均分子量。在本發(fā)明優(yōu)選的具體實(shí)例中,前述的氧化銻(C)為三氧化銻。前述的三氧化銻具有0.1~1.0卿的平均粒徑。前述的消光劑(D)可以使用二氧化硅、滑石或它們的混合物。前述的消光劑(D)優(yōu)選具有0.01~1.0/M范圍的平均粒徑。本發(fā)明的難燃性聚酯系人工毛發(fā)纖維還可包括熱穩(wěn)定劑、光穩(wěn)定劑、紫外線穩(wěn)定劑、熒光劑、抗氧化劑、抗靜電劑、顏料、染料、增塑劑、潤(rùn)滑劑、阻燃劑、阻燃輔助劑以及無(wú)機(jī)充填劑等常規(guī)添加劑。在本發(fā)明的某些具體實(shí)例中,前述的難燃性聚酯系人工毛發(fā)纖維的纖度為30~100旦。本發(fā)明提供了前述的難燃性聚酯系人工毛發(fā)纖維制成的假發(fā)。本發(fā)明提供了難燃性聚酯系人工毛發(fā)纖維的制備方法。前述制備方法包括以下步驟將聚對(duì)苯二甲酸環(huán)己烷二曱醇酯系(PCT)樹(shù)脂、高分子型溴系阻燃劑、氧化銻和消光劑混合形成的組合物擠出,制備成團(tuán)粒狀;將該團(tuán)粒干燥至含水量在500ppm以下;以及將前述干燥的團(tuán)粒溶融紡絲。在具體實(shí)例中,在前述的聚對(duì)苯二曱酸環(huán)己烷二曱醇酯系樹(shù)脂100重量份中,使用高分子型溴系阻燃劑15~40重量份、氧化銻0.05~1重量份以及消光劑0.05~2重量份。在前述的將混合形成的組合物擠出制備成團(tuán)粒狀之前,還可包括干燥步驟。在具體實(shí)例中,進(jìn)一步地,本發(fā)明的制備方法在前述的熔融紡絲之后,還可包括以2~5倍的拉伸比進(jìn)行拉伸的步驟。另外,還可包括將前述拉伸而得的拉伸絲在加熱到150280X:范圍的熱處理裝置中進(jìn)行熱處理的步驟。具體實(shí)施例方式以下對(duì)本發(fā)明的內(nèi)容進(jìn)行如下說(shuō)明。本發(fā)明的難燃性聚酯系人工毛發(fā)纖維含有(A)聚對(duì)苯二曱酸環(huán)己烷二曱醇酯系(PCT)樹(shù)月旨,(B)高分子型溴系阻燃劑,(C)氧化銻以及(D)消光劑。(A)聚對(duì)苯二曱酸環(huán)己烷二甲醇酯系(PCT)樹(shù)脂目前為止,在聚酯系人工毛發(fā)中作為基礎(chǔ)樹(shù)脂使用的有PET、PBT、PPT等樹(shù)脂。但是,這些樹(shù)脂有耐熱性差的問(wèn)題。所以本發(fā)明中使用PCT系樹(shù)脂作為基礎(chǔ)樹(shù)脂。本發(fā)明的PCT系樹(shù)脂與現(xiàn)有的PET、PBT、PPT樹(shù)脂不同,分子結(jié)構(gòu)內(nèi)存在有環(huán)己烷環(huán),所以表現(xiàn)出比通常的聚酯更高的熔點(diǎn)。本發(fā)明的聚對(duì)苯二曱酸環(huán)己烷二曱醇酯系樹(shù)脂衍生自脂環(huán)族二醇(cycloaliphaticdiol)和芳香族二酸(aromaticdiacid)化合物。在具體實(shí)例中,可使用對(duì)苯二曱酸和/或其衍生物與1,4-環(huán)己烷二甲醇發(fā)生直接酯化反應(yīng)或酯交換反應(yīng)而縮合形成的聚合物。在另一個(gè)具體實(shí)例中,可4吏用由1,4-環(huán)己烷二曱醇作為二醇成分,由80~99%的對(duì)苯二甲酸和/或其衍生物、1~20%的間苯二甲酸和/或其衍生物作為二酸成分形成的共聚體。前述對(duì)苯二曱酸衍生物可使用二甲基對(duì)苯二甲酸。前述間苯二曱酸衍生物可使用二曱基間苯二曱酸。優(yōu)選地,本發(fā)明的聚對(duì)苯二曱酸環(huán)己烷二甲醇酯系樹(shù)脂在鄰氯酚溶液中常溫(251C)下測(cè)定時(shí),特性粘數(shù)[ri]為約0.7至1.1dl/g,更優(yōu)選為約0.75至1.0dl/g。當(dāng)特性粘數(shù)不到0.7dl/g或超過(guò)1.1dl/g時(shí),與阻燃劑的均勻混合變得困難,因此在紡絲、拉伸過(guò)程中增加了斷絲的發(fā)生。在本發(fā)明的其他具體實(shí)例中,可將前述的聚對(duì)苯二曱酸環(huán)己烷二曱醇酯與二甘醇、三羥甲基丙烷、季戊四醇、4-羥基苯甲酸、聚丁二醇(PTMG)、聚乙二醇(PEG)、聚丙二醇(PPG)、低分子量脂肪族聚酯或脂肪族聚酰胺等共聚成分共聚來(lái)使用。在本發(fā)明的另一個(gè)具體實(shí)例中,從價(jià)格方面考慮,可將前述的聚對(duì)苯二曱酸環(huán)己烷二曱醇酯與通常的聚酯樹(shù)脂PET、PBT、PPT樹(shù)月旨等混合或者共聚來(lái)使用。(B)高分子型溴系阻燃劑前述的溴系阻燃劑在本發(fā)明的聚酯系人工毛發(fā)纖維中用作阻燃劑。通常,溴系阻燃劑有聚溴苯乙烯系阻燃劑、聚二溴苯乙烯共聚體阻燃劑、苯氧基末端碳酸酯低聚物阻燃劑、十溴二苯乙烷阻燃劑、十溴二苯醚阻燃劑、溴化環(huán)氧系阻燃劑等。本發(fā)明中優(yōu)選使用高分子型溴系阻燃劑,更優(yōu)選溴化環(huán)氧系阻燃劑或溴化苯氧基系阻燃劑。前述的溴化環(huán)氧系阻燃劑具有下述的重復(fù)單元前述結(jié)構(gòu)式中,n為聚合度,在17~100的范圍。優(yōu)選地,本發(fā)明的高分子型溴系阻燃劑具有IO,OOO~60,000范圍的數(shù)均分子量。當(dāng)所用阻燃劑的數(shù)均分子量不到IO,OOO時(shí),抗滴落性變得不佳,當(dāng)數(shù)均分子量超過(guò)60,000時(shí),則無(wú)法與PCT系樹(shù)脂均勻地混合,紡絲和拉伸中可發(fā)生斷絲,有纖度不均一的傾向。更優(yōu)選地,前述的高分子型溴系阻燃劑為20,000~60,000。另一個(gè)具體實(shí)例中,可將聚溴苯乙烯系阻燃劑和聚二溴苯乙烯共聚體阻燃劑與前述的溴化環(huán)氧系阻燃劑一起使用或代替前述的溴化環(huán)氧系阻燃劑使用。本發(fā)明中,對(duì)于100重量份的PCT系樹(shù)脂,可使用前述的高分子型溴系阻燃劑15至40重量份,優(yōu)選17至35重量份,更優(yōu)選20至30重量份。使用不到15重量份時(shí),不能獲得充分的阻燃性,燃燒時(shí)有時(shí)會(huì)發(fā)生滴落(drip)。而超過(guò)40重量份時(shí),則無(wú)法與PCT系樹(shù)脂均勻地混合,不可能形成纖維。(c)氧化銻本發(fā)明的氧化銻用作阻燃輔助劑。前述的氧化銻有三氧化銻、五氧化銻等,優(yōu)選三氧化銻。使用前述的三氧化銻時(shí),可提高阻燃性和抗滴落性,可減少與樹(shù)脂混合的阻燃劑的含量。本發(fā)明中使用的氧化銻的平均粒徑為0.1至1.0卿。氧化銻粒徑不到0.1卿時(shí),分散性變得不佳。另一方面,氧化銻粒徑超過(guò)1.0卿時(shí),會(huì)在纖維表面形成多數(shù)突起,因此纖維表面的光滑度降低,可梳理性變得不佳。已知在一般情況下,通常對(duì)于100重量份的樹(shù)脂,為獲得阻燃性提高的效果,可使用5至20重量份三氧化銻。但是,如前所述,在假發(fā)用原絲中過(guò)量添加三氧化銻時(shí),則不能獲得假發(fā)用原絲所要求的鮮明的顏色。本發(fā)明中,對(duì)于IOO重量份的PCT系樹(shù)脂,使用0.05至1重量份的氧化銻。氧化銻的量不到0.05重量份時(shí),阻燃效果不足,超過(guò)1重量份時(shí),不能獲得顏色鮮明的人工毛發(fā)。優(yōu)選使用0.1至0.9重量份,更優(yōu)選使用0.2至0.7重量份。(D)消光劑本發(fā)明中,為了將PCT系的光澤降低到人毛發(fā)的光澤水平,添加消光劑。通常,作為消光劑,可使用二氧化硅、滑石、二氧化鈦、高嶺土等,優(yōu)選使用二氧化硅、滑石或它們的混合物。更優(yōu)選消光效果卓越、可獲得鮮明的顏色的二氧化硅。所使用的前述消光劑適宜具有0.01~1.0卿范圍的平均粒徑。粒徑不到0.01卿時(shí),在配制過(guò)程中可發(fā)生凝集,在紡絲、拉伸過(guò)程中可增加斷絲的發(fā)生。反之,粒徑超過(guò)1.0,時(shí),在纖維表面形成多數(shù)突起,所以不適合用于人工毛發(fā)。對(duì)于100重量份的PCT樹(shù)脂,可使用前述消光劑0.05至2重量份。當(dāng)使用的消光劑不到0.05重量份時(shí),消光效果不足,超過(guò)2重量份時(shí),可使著色的人工毛發(fā)的顏色變得渾濁,不能獲得鮮明的美麗的顏色。而且在紡絲、拉伸過(guò)程中可增加斷絲的發(fā)生,在表面形成突起,增加梳理時(shí)的糾纏現(xiàn)象,不適合用作人造毛發(fā)用纖維。對(duì)于100重量份的PCT樹(shù)脂,前述消光劑優(yōu)選為0.05至1重量份,更優(yōu)選0.07至0.6重量份。本發(fā)明中,除前述構(gòu)成成分以外,根據(jù)需要還可含有熱穩(wěn)定劑、9光穩(wěn)定劑、紫外線穩(wěn)定劑、熒光劑、抗氧化劑、抗靜電劑、顏料、染料、增塑劑、潤(rùn)滑劑、阻燃劑、阻燃輔助劑、無(wú)機(jī)充填劑等常規(guī)的添加劑。前述添加劑可單獨(dú)使用,也可2種以上混合使用。作為前述阻燃劑,可使用卣素系阻燃劑、磷系阻燃劑等。本發(fā)明提供前述難燃性聚酯系人工毛發(fā)纖維的制備方法。前述制備方法包括以下步驟將前述的聚對(duì)苯二甲酸環(huán)己烷二曱醇酯系(PCT)樹(shù)脂、高分子型溴系阻燃劑、氧化銻和消光劑混合形成的組合物擠出,制備成團(tuán)粒狀,將該團(tuán)粒熔融紡絲。在具體實(shí)例中,前述組合物包括聚對(duì)苯二曱酸環(huán)己烷二曱醇酯系樹(shù)脂100重量份、高分子型溴系阻燃劑15~40重量份、氧化銻0.05~l重量份以及消光劑0.05~2重量份。本發(fā)明中作為基礎(chǔ)樹(shù)脂使用的PCT樹(shù)脂的熔融流動(dòng)性很大,所以在與阻燃劑熔融混合前以及在熔融紡絲前,優(yōu)選充分干燥除去水分。在優(yōu)選的具體實(shí)例中,本發(fā)明的難燃性聚酯系人工毛發(fā)纖維是通過(guò)以下步驟制備的將聚對(duì)苯二曱酸環(huán)己烷二曱醇酯系(PCT)樹(shù)月旨、高分子型溴系阻燃劑、氧化銻和消光劑混合形成的組合物擠出,制備成團(tuán)粒狀,將該團(tuán)粒干燥至含水量在500ppm以下,以及將前述干燥的團(tuán)豐立熔融紡絲。更優(yōu)選地,在前述的將混合形成的組合物擠出制備成團(tuán)粒狀之前,還可包括干燥步驟。在前述的干燥步驟中,通常在氮?dú)鈿夥障?,?0~180°C,優(yōu)選95150X:干燥3至10小時(shí),優(yōu)選4至8小時(shí)。干燥不充分時(shí),在紡絲過(guò)程中可增加斷絲的發(fā)生。前述的干燥的混合組合物用常規(guī)方法擠出制備成團(tuán)粒形態(tài)。擠壓機(jī)優(yōu)選使用雙螺桿擠壓機(jī)。前述的擠出的團(tuán)粒在熔融紡絲前還可包括干燥步驟。在前述的干燥步驟中,通常在氮?dú)鈿夥障?,?0180X:,優(yōu)選95150"C下干燥3至10小時(shí),優(yōu)選4至8小時(shí),使含水量達(dá)到500ppm以下,優(yōu)選0~100ppm。如前所述經(jīng)過(guò)干燥步驟的團(tuán)粒可用常規(guī)方法熔融紡絲。在具體實(shí)例中,投入至擠出機(jī)的前端部分裝有噴絲板的擠壓機(jī)中來(lái)制備未拉伸絲。噴絲頭的形狀沒(méi)有特別的限制,可以使用例如花生形、星形、橢圓形、中空橢圓形等。對(duì)于紡絲溫度,應(yīng)使擠壓機(jī)的筒體溫度在200~350匸。前述未拉伸絲還可包括在拉伸裝置中以2~5倍的拉伸比拉伸的步驟。拉伸裝置可使用通常加熱的滾筒拉伸裝置,但不限于此。前述拉伸而得的拉伸絲還可包括在加熱到150~280x:范圍內(nèi)的熱處理裝置中進(jìn)行熱處理的步驟。前述熱處理方法和熱處理裝置可使用常規(guī)的方法和裝置,具有本發(fā)明所屬領(lǐng)域的一般知識(shí)的技術(shù)人員可以4艮容易地實(shí)施。經(jīng)過(guò)如前所述的熱處理獲得的本發(fā)明的聚酯系人工毛發(fā)纖維具有30~IOO旦的纖度。本發(fā)明的難燃性聚酯系人工毛發(fā)纖維即便在120~2401C的美容熱裝置(燙發(fā)器)中也幾乎不變形,耐熱性好,阻燃性非常好,而且?guī)缀鯖](méi)有滴落性,具有接近人毛發(fā)的光澤,此外,顏色鮮明,非常適合用作假發(fā)。本發(fā)明提供使用前述的難燃性聚酯系人工毛發(fā)纖維制成的假發(fā)。前述假發(fā)可用常規(guī)方法制備,具有本發(fā)明所屬領(lǐng)域的一般知識(shí)的技術(shù)人員可以很容易地制備。本發(fā)明可通過(guò)下述實(shí)施例來(lái)加深理解,下述實(shí)施例是出于本發(fā)明的具體的示例性目的,并非意在限制由隨附的權(quán)利要求范圍所限定的保護(hù)范圍。實(shí)施例下述實(shí)施例和比較例中所用的各成分的規(guī)格如下所述。(A)聚對(duì)苯二甲酸環(huán)己烷二曱醇酯系(PCT)樹(shù)脂使用具有0.77dl/g的特性粘數(shù)的EastmanChemical公司的PCT21394制品。(B)高分子型溴系阻燃劑(Bl)使用數(shù)均分子量為30,000的阪本藥品社的T20000制品。(B2)使用數(shù)均分子量為40,000的東都化成社的YPB43C制品。(C)氧化銻使用日星銻社(日星7;/*乇;/社)制造的三氧化銻ANTIS-P。(D)消光劑使用Degussa公司制造的二氧化硅ACEMATT820。ii實(shí)施例1~4將前述各構(gòu)成成分按下表所記載的含量混合。將它們?cè)诘獨(dú)鈿夥障略?30X:干燥6小時(shí),然后投入雙螺桿配混機(jī)中制備團(tuán)粒。在紡絲前,將該團(tuán)粒在氮?dú)鈿夥障略?30X:干燥6小時(shí),使含水量降至500ppm以下,投入在擠壓機(jī)的前端部位裝有噴絲板的擠壓機(jī)中,使用160孔的噴絲頭熔融紡絲,制備200旦的未拉伸絲。對(duì)于紡絲溫度,應(yīng)使擠壓機(jī)的筒體溫度在30ox:。所制備的未拉伸絲在加熱滾筒拉伸裝置中拉伸4倍制成拉伸絲。將該拉伸絲在加熱至250X:的熱處理裝置中進(jìn)行熱處理,制成30100旦的人工毛發(fā)用纖維。比較例1除了將高分子型溴系阻燃劑的含量變?yōu)?5重量份以外,其余操作與前述實(shí)施例l相同。比較例2除了將高分子型溴系阻燃劑的含量變?yōu)镮O重量份以外,其余操作與前述實(shí)施例l相同。*性質(zhì)測(cè)定方法(1)耐熱性取拉伸的絲160根,以10根為一束進(jìn)行集束,然后手持集束的絲,置于加熱至230X:的經(jīng)特殊改制的家用電燙發(fā)器(Recca制品)之間加熱10秒,用肉眼判定由于收縮導(dǎo)致的纖維狀態(tài)變化、由于熔融導(dǎo)致的變形等。熱處理后若沒(méi)有變形則判定為耐熱性良好,若發(fā)生變形則判定為不良(◎:完全沒(méi)有變形,O:有輕微的收縮變形,但外觀沒(méi)有損傷的水平,△:發(fā)生收縮變形,外觀損傷,x:發(fā)生收縮變形和熔融)。(2)難燃性將160根絲切成15cm,然后與焰長(zhǎng)調(diào)至2cm的火焰接觸5秒鐘。然后除去火焰,測(cè)定熄火時(shí)間并進(jìn)行判定(◎:熄火所需時(shí)間在l秒以內(nèi),O:熄火所需時(shí)間在3秒以內(nèi),△:熄火所需時(shí)間在5秒以內(nèi),x:熄火所需時(shí)間在6秒以上)。(3)滴落性將纖維束與火焰接觸,測(cè)定引燃過(guò)程中熔融樹(shù)脂的滴落現(xiàn)象。為測(cè)定滴落性,測(cè)定了滴落的熔融樹(shù)脂的滴落個(gè)數(shù)。將160根絲集束的纖維束豎直地垂下接近30咖火焰,燃燒100咖,測(cè)定滴落數(shù)(:滴落數(shù)為0,:滴落數(shù)為1~2,△:滴落數(shù)為3~4,x:滴落數(shù)超過(guò)4次)。(4)光澤將集束的絲束80,000旦(160孑Lx50旦x10才艮)的人工毛發(fā)切成10cm長(zhǎng),在太陽(yáng)光下用肉眼評(píng)價(jià)光澤(◎:接近人毛光澤,O:比人毛更強(qiáng)的光澤,△:比人毛更少的光澤,x:光澤比人毛少,顏色渾濁)。(5)顏色的鮮明性將集束的絲束80,000旦(160孔x50旦x10根)的人工毛發(fā)切成lOcm長(zhǎng),在太陽(yáng)光下用肉眼評(píng)價(jià)鮮明性。判定鮮明性時(shí),分為1至4級(jí)進(jìn)行評(píng)價(jià)(◎:最鮮明,:鮮明,△:不太鮮明,x:渾濁)。(6)工程性通過(guò)測(cè)定在紡絲過(guò)程中5小時(shí)內(nèi)發(fā)生斷絲的次數(shù)來(lái)判定(:發(fā)生斷絲O次,O:發(fā)生斷絲1次A:發(fā)生斷絲23次,x:發(fā)生斷絲4次以上)。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>從上表1的結(jié)果可以確認(rèn),在所用的高分子型溴系阻燃劑的含量過(guò)多的比較例l中,耐熱性、強(qiáng)度和伸度降低。而且還可知道紡絲時(shí)斷絲現(xiàn)象增加。還發(fā)現(xiàn)高分子型溴系阻燃劑的含量較少的比較例2中,難燃性和耐滴落性降低。實(shí)施例5~7:三氧化銻添加量的實(shí)例除了使用30重量份的高分子型溴系阻燃劑,三氧化銻的含量變化以外,其余操作與前述實(shí)施例l相同。實(shí)驗(yàn)結(jié)果示于表2。比較例3除了使用0.03重量份的三氧化銻含量以外,其余操作與前述實(shí)施例5才目同。比較例4除了使用1.5重量份的三氧化銻含量以外,其余操作與前述實(shí)施例5相同。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>從上表2可知,在氧化銻的用量較少的比較例3中,難燃性、耐滴落性降低,在氧化銻的用量較多的比較例4中,光澤不佳,鮮明性差,紡絲時(shí)斷絲增加。實(shí)施例8~10:消光劑添加量的實(shí)例除了使用25重量份的高分子型溴系阻燃劑,消光劑的含量變化以外,其余操作與前述實(shí)施例l相同。實(shí)驗(yàn)結(jié)果示于表3。比較例5除了使用0.03重量份的消光劑含量外,其余操作與前述實(shí)施例8相同。比較例6除了使用3重量份的消光劑含量外,其余操作與前述實(shí)施例8相同。表3<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>◎〇〇XX從上表3可知,在消光劑用量較少的比較例5中,難燃性、耐滴落性和光澤過(guò)高,在消光劑用量較多的比較例6中,鮮明性差,強(qiáng)度降低。另外,在紡絲過(guò)程中斷絲增加。發(fā)明效果本發(fā)明提供了顏色鮮明、巻曲形成性、巻曲保持性和巻曲彈性優(yōu)良、重量輕、較少發(fā)生糾纏、具有接近人毛發(fā)的性質(zhì)等作為假發(fā)絲所要求的基本特性、具有人毛發(fā)水平的難燃性和耐熱性的聚酯系人工毛發(fā)纖維,還提供了比現(xiàn)有人工毛發(fā)的耐熱性高l(TC以上、與人毛發(fā)混合使用時(shí)可耐受人毛發(fā)的最高熨燙溫度的假發(fā)。另外,本發(fā)明還具有可提供紡絲時(shí)不發(fā)生斷絲現(xiàn)象的聚酯系人工毛發(fā)纖維的制備方法這一發(fā)明效果。本發(fā)明的簡(jiǎn)單變形或變更可由具有本領(lǐng)域一般知識(shí)的技術(shù)人員容易地實(shí)施,這樣的變形或變更都包含在本發(fā)明的范圍之內(nèi)。1權(quán)利要求1.一種難燃性聚酯系人工毛發(fā)纖維,其特征在于含有(A)聚對(duì)苯二甲酸環(huán)己烷二甲醇酯系(PCT)樹(shù)脂100重量份,(B)高分子型溴系阻燃劑15至40重量份,(C)氧化銻0.05至1重量份,和(D)消光劑0.05至2重量份。2.根據(jù)權(quán)利要求l的難燃性聚酯系人工毛發(fā)纖維,其特征在于,前述的聚對(duì)苯二曱酸環(huán)己烷二曱醇酯系樹(shù)脂(A)為聚對(duì)苯二曱酸環(huán)己烷二甲醇酯,或者為對(duì)苯二曱酸環(huán)己烷二曱醇酯與間苯二曱酸環(huán)己烷二曱醇酯的共聚物,在常溫下具有0.7l.ldl/g的特性粘數(shù)(IV)。3.根據(jù)權(quán)利要求l的難燃性聚酯系人工毛發(fā)纖維,其特征在于,前述的高分子型溴系阻燃劑(B)具有下述重復(fù)單元,具有10,000~60,000范圍的數(shù)均分子量前述結(jié)構(gòu)式中,n為聚合度,在17~100的范圍。4.根據(jù)權(quán)利要求l的難燃性聚酯系人工毛發(fā)纖維,其特征在于,前述的氧化銻(C)為三氧化銻。5.根據(jù)權(quán)利要求4的難燃性聚酯系人工毛發(fā)纖維,其特征在于,前述的三氧化銻具有0.1~1.0/M的平均粒徑。6.根據(jù)權(quán)利要求l的難燃性聚酯系人工毛發(fā)纖維,其特征在于,前述的消光劑(D)為二氧化硅、滑石或它們的混合物。7.根據(jù)權(quán)利要求6的難燃性聚酯系人工毛發(fā)纖維,其特征在于,前述的消光劑(D)具有0.01~1.0/M范圍的平均粒徑。8.根據(jù)權(quán)利要求1至7之一的難燃性聚酯系人工毛發(fā)纖維,其特征在于,還包括從熱穩(wěn)定劑、光穩(wěn)定劑、紫外線穩(wěn)定劑、熒光劑、抗氧化劑、抗靜電劑、顏料、染料、增塑劑、潤(rùn)滑劑、阻燃劑、阻燃輔助劑以及無(wú)機(jī)充填劑中選出的一種以上添加劑。9.根據(jù)權(quán)利要求8的難燃性聚酯系人工毛發(fā)纖維,其特征在于,纖度為30~100旦。10.假發(fā),使用權(quán)利要求9的難燃性聚酯系人工毛發(fā)纖維。11.一種難燃性聚酯系人工毛發(fā)纖維的制備方法,其特征在于包括以下步驟將聚對(duì)苯二曱酸環(huán)己烷二曱醇酯系(PCT)樹(shù)脂、高分子型溴系阻燃劑、氧化銻和消光劑混合形成的組合物擠出,制備成團(tuán)粒狀,將前述團(tuán)粒干燥至含水量在500ppm以下,以及將前述干燥的團(tuán)粒熔融紡絲。12.根據(jù)權(quán)利要求11的難燃性聚酯系人工毛發(fā)纖維的制備方法,其特征在于,前述組合物含有聚對(duì)苯二曱酸環(huán)己烷二曱醇酯系樹(shù)脂100重量份、高分子型溴系阻燃劑15~40重量份、氧化銻0.05~1重量份以及消光劑0.05~2重量份。13.根據(jù)權(quán)利要求11的難燃性聚酯系人工毛發(fā)纖維的制備方法,其特征在于,在前述的將混合形成的組合物擠出制備成團(tuán)粒狀之前,還包括干燥步驟。14.根據(jù)權(quán)利要求ll的難燃性聚酯系人工毛發(fā)纖維的制備方法,其特征在于,在前述的熔融紡絲之后,還包括以2~5倍的拉伸比進(jìn)行拉伸的步驟。15.根據(jù)權(quán)利要求14的難燃性聚酯系人工毛發(fā)纖維的制備方法,其特征在于還包括將前述拉伸的拉伸絲在加熱到150280"C范圍的熱處理裝置中進(jìn)行熱處理的步驟。全文摘要本發(fā)明的難燃性聚酯系人工毛發(fā)纖維在100重量份的聚對(duì)苯二甲酸環(huán)己烷二甲醇酯系(PCT)樹(shù)脂中,添加15~40重量份的高分子型溴系阻燃劑,含有少量的氧化銻和消光劑。本發(fā)明的聚酯系難燃性人工毛發(fā)纖維不僅難燃性和耐熱性優(yōu)良,而且具有鮮明的顏色和自然光澤。文檔編號(hào)D01F1/02GK101514498SQ200810126840公開(kāi)日2009年8月26日申請(qǐng)日期2008年6月26日優(yōu)先權(quán)日2008年2月21日發(fā)明者金煥哲,金燦英,金鐘天申請(qǐng)人:Uno有限公司