專(zhuān)利名稱(chēng)：采用二次浸漬生產(chǎn)粘膠纖維長(zhǎng)絲的工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)粘膠纖維長(zhǎng)絲的工藝方法，具體說(shuō)是一種采用"二次 浸漬法"生產(chǎn)粘膠纖維長(zhǎng)絲的工藝方法。
背景技術(shù)：
堿纖維素制備是粘膠纖維生產(chǎn)的第一道工序，其所生產(chǎn)出來(lái)的堿纖維素質(zhì) 量好壞，直接關(guān)系到粘膠制備的質(zhì)量，進(jìn)而影響精膠纖維最終產(chǎn)品的質(zhì)量，尤
其是粘膠長(zhǎng)絲生產(chǎn)對(duì)堿纖維素生產(chǎn)質(zhì)量有較高的要求。在50年代我國(guó)發(fā)展粘膠 纖維時(shí)，短纖生長(zhǎng)采用五合機(jī)制粘膠，把堿纖維素和粘膠的制備合于一體，長(zhǎng) 絲生產(chǎn)未采用五合機(jī)，而沿用傳統(tǒng)的間歇式箱式浸潰加高溫老成的工藝，即制 得堿纖維素之后再使之黃化制成粘膠。60年代隨著科技發(fā)展，堿纖維制備工藝 有所進(jìn)步，出現(xiàn)了一次連續(xù)浸漬新工藝，比箱式浸漬有很大進(jìn)步，實(shí)現(xiàn)了生產(chǎn) 連續(xù)化，提高了單臺(tái)設(shè)備的生產(chǎn)能力，降低了勞動(dòng)強(qiáng)度，同時(shí)也提高了堿纖維 素質(zhì)量的穩(wěn)定性。這一新工藝出現(xiàn)席巻了整個(gè)粘膠纖維工業(yè)生產(chǎn)領(lǐng)域，箱式浸 漬工藝被取代了，短紆生產(chǎn)用的五合機(jī)也被取代了。到70年代末國(guó)際上粘膠纖 維生產(chǎn)科研的成果出現(xiàn)了制堿纖維素的二次浸漬新工藝，并首先在短纖生產(chǎn) 上得到應(yīng)用。這一新工藝在應(yīng)用上顯示了它的優(yōu)越性，不僅提高了堿纖維素 質(zhì)量，同時(shí)短纖生產(chǎn)單位消耗也明顯地降低。
粘膠長(zhǎng)絲協(xié)會(huì)1992年年會(huì)在九江開(kāi)會(huì)時(shí)，提出了要在粘膠長(zhǎng)絲生產(chǎn)上應(yīng) 用這一新工藝，并號(hào)召各廠加強(qiáng)這一應(yīng)用研究。對(duì)二次浸漬新工藝在粘膠長(zhǎng)絲 生產(chǎn)上應(yīng)用取得了一些成績(jī)和認(rèn)識(shí)。
浸漬是纖維素在堿液即NaOH溶液的作用下發(fā)生化學(xué)反應(yīng)和物理作用生成 堿纖維素的過(guò)程。理論上講，漿粕中纖維素與任何濃度的堿都能生成堿纖維素。 傳統(tǒng)浸漬堿液濃度為230 250g/L ，浸漬過(guò)程發(fā)生的是兩種作用 一是化學(xué)變 化，纖維素與堿生成堿纖維素的過(guò)程。這部分堿稱(chēng)為結(jié)合堿，結(jié)合堿量的保證 是黃化效果的基礎(chǔ)。二是物理化變， 一部分堿液滲入漿粕未參與化學(xué)反應(yīng)，而 是吸附在堿纖維素大分子周?chē)Q(chēng)之為游離堿。保證結(jié)合堿量的同時(shí)，游離堿
的量也隨之增加，大量的游離堿進(jìn)入黃化工序，副反應(yīng)發(fā)生幾率大大增加，從 而影響黃化效果，降低了生產(chǎn)效率，同時(shí)造成粘膠中甲纖與堿含量(重量)比 例偏高，化工料消耗高，成本增加，并且排放廢液中含堿高，硫化物增多，造 成環(huán)境污染。如果一開(kāi)始就采用低濃度的浸液，雖然能降低游離堿的含量，但 生成堿纖維素的水解反應(yīng)劇烈，使得結(jié)合堿量偏少，無(wú)法滿(mǎn)足黃化要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種采用二次浸漬生產(chǎn)粘膠纖維長(zhǎng)絲 的工藝方法，該方法使用"二次浸漬"方法生產(chǎn)出粘膠纖維長(zhǎng)絲，降低了生產(chǎn) 成本，提高了生產(chǎn)效率，減少了環(huán)境污染。
本發(fā)明是在傳統(tǒng)一次浸漬生產(chǎn)粘膠纖維長(zhǎng)絲的工藝的基礎(chǔ)上，采用二次浸 漬技術(shù)，在二次浸漬過(guò)程添加助劑，提高浸漬效果，提高堿纖維素質(zhì)量，同時(shí) 選用適宜的老成、黃化、熟成、紡絲工藝，生產(chǎn)出高質(zhì)量粘膠長(zhǎng)絲，解決了人 們長(zhǎng)期以來(lái)一直想解決的技術(shù)問(wèn)題。
本發(fā)明的技術(shù)方案是用二次浸漬生產(chǎn)粘膠纖維長(zhǎng)絲的工藝方法，原料采 用纖維素漿粕，如可以采用長(zhǎng)絲專(zhuān)用漿粕棉漿粕、木漿粕或漿粕，其聚合度是
550 600，動(dòng)力粘度是12. 5±1. OmPa. s，甲種纖維素含量>95%，灰份《0. 08%， 鐵含量《18mg/kg，白度>80%，水份10±1.5%。 包括以下主要步驟，
一次浸漬、 一次壓搾、預(yù)粉碎、二次浸漬、二次壓榨、預(yù)粉碎、細(xì)粉碎、 老成、黃化、溶解、混合、過(guò)濾、熟成、脫泡和紡絲，以及精練、烘干和成筒 等后處理工藝步驟。
所述的一次浸漬步驟，浸漬堿液的濃度為230 250g/L，浸漬溫度為50 55°C;
所述的二次浸漬步驟，浸漬堿液的濃度為160 180g/L，浸漬溫度為50 55°C;在所述浸漬堿液中添加助劑，其用量為漿粕原料中甲纖含量的0.01 0.1%;所述助劑要以采用V32或Afilan ZS;并且二次浸漬步驟中浸漬堿液 的濃度優(yōu)選的采用170 180g/L;
所述的老成步驟，先將細(xì)粉碎步驟后獲得的物料在38 48r的溫度下，老 成7 9小時(shí)，然后在20 24'C進(jìn)行冷卻；采用在老成鼓或老成箱內(nèi)老成；
所述的黃化步驟，CS2的加入量為老成后的堿纖維素中甲纖含量的28 32
/o ;
所述的熟成步驟，熟成時(shí)間為35 40小時(shí)；
所述的紡絲步驟，在凝固槽中進(jìn)行凝固的凝固浴組成為硫酸110 140g/L、 硫酸鋅10 15g/L、硫酸鈉260 300g/L;凝固浴溫度為49 53。C;透明度》 1000mm，牽伸分配噴頭牽伸-8 12%，盤(pán)間牽伸15 25%。
由于采用二次浸漬工藝，在二次浸漬步驟中加入V32或Afilan ZS，提高 了漿粕原料的浸漬效果，在老成步驟中，采用在老成鼓或老成箱內(nèi)老成，使纖 維素聚合度的離散性減小，均勻性提高，通過(guò)老成，堿纖維素聚合度分布變窄， 從而改善粘膠內(nèi)在質(zhì)量。
二次浸漬工藝是在采用常規(guī)的一次浸漬的基礎(chǔ)上，使用濃度160 180g/L 的堿液對(duì)浸漬壓搾后的堿纖維素重新浸漬，利用二次堿液與堿纖維素中游離堿 的濃度差，析出部分游離堿，同時(shí)減少了堿纖維素的半纖含量。在不影響結(jié)合 堿量的情況下，減少了黃化過(guò)程中副反應(yīng)的發(fā)生，降低二硫化碳的加入量，保 證粘膠質(zhì)量。
由于采用二次浸漬，堿纖維素中半纖含量低，CS2的加入量為28 32y。(相 對(duì)于堿纖維素中甲纖含量)，而采用傳統(tǒng)的一次浸漬工藝生產(chǎn)粘膠長(zhǎng)絲時(shí)，CS2 的加入量至少35% (相對(duì)于堿纖維素中甲纖含量)，因此，此工藝不僅降低了 生產(chǎn)成本，也減少了環(huán)境污染，實(shí)現(xiàn)低毒紡絲，有利操作工人的身體健康。并 將熟成時(shí)間縮短了12小時(shí)左右，大大提高了生產(chǎn)率。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例l:采用二次浸漬生產(chǎn)粘膠纖維長(zhǎng)絲的工藝方法，使用的原料是長(zhǎng)絲
專(zhuān)用漿粕；其聚合度是550 600，動(dòng)力粘度是12. 5±1. OmPa. s，甲種纖維素含 量>95%，灰份《0.08W，鐵含量《18mg/kg，白度》80%，水份10士 1. 5%。
采用的工藝步驟如下
a、 一次浸漬、 一次壓榨和粉碎
將漿粕投入一次浸漬桶內(nèi)進(jìn)行浸漬，浸漬桶內(nèi)堿液的濃度為240g/L，浸
漬溫度為51.5。C，經(jīng)過(guò)一次浸漬，半纖含量19.0g/L，堿纖維素中甲纖的含量 為27.5%，堿纖含堿17.8%。然后將浸漬物取出進(jìn)行一次壓榨和預(yù)粉碎，制成 粗物料；
b、 二次浸漬、二次壓榨和細(xì)粉碎
將粗物料投入二次浸漬桶中迸行二次浸漬，浸漬桶內(nèi)堿液濃度為172g/L， 浸漬溫度為51.(TC，并且向浸漬液中加入助劑，所述助劑是由荷蘭阿克蘇諾 貝爾公司生產(chǎn)的V32，其用量為漿粕原料中甲纖含量的0.05%，經(jīng)過(guò)二次浸漬， 半纖含量8.0g/L，堿纖中甲纖的含量為30.2%,堿纖含堿14.5%;然后將浸漬 物再次取出，進(jìn)行二次壓搾、預(yù)粉碎和細(xì)粉碎，制成細(xì)物料；
c、 老成、黃化和溶解
將細(xì)物料放入老成鼓內(nèi)，在4rc的溫度下，老成8小時(shí)，然后在2rc進(jìn)
行12小時(shí)的冷卻，得到堿纖維素。然后將老成后的堿纖維素投入黃化機(jī)中， 加入30.0% (對(duì)堿纖維素中甲纖含量)的CS"進(jìn)行黃化，生成纖維素黃酸酯； 隨后將得到的纖維素黃酸酯在溶解機(jī)中溶解，制得粘膠；
由于采用二次浸漬工藝，提高了漿粕原料的浸漬效果，在二次浸漬步驟中 加入V32,提高堿纖維素均勻性，從而改善了粘膠內(nèi)在質(zhì)量。
由于是采用二次浸漬工藝，堿纖維素中半纖的含量低，CS2的加入量只需 30%左右(相對(duì)于堿纖維素中甲纖含量)，而采用傳統(tǒng)的一次浸漬工藝生產(chǎn)粘 膠長(zhǎng)絲時(shí)，0&的加入量至少35% (相對(duì)于堿纖維素中甲纖含量)，因此，此工 藝不僅降低了生產(chǎn)成本，也減少了對(duì)環(huán)境的污染。
d、 混合、過(guò)濾、熟成和脫泡
混合、過(guò)濾、熟成和脫泡工藝步驟，其與公知的粘膠長(zhǎng)絲的生產(chǎn)工藝基本 相同，不同之處在于，由于采用二次浸漬方法，在黃化過(guò)程中降低CS2的加入 量，可以大大縮短熟成時(shí)間，當(dāng)熟成時(shí)間為38小時(shí)，就可使紡絲膠的指標(biāo)達(dá)到， 甲纖8.2%，含堿5.8%，粘度35秒，熟成度9.2mL，比采用長(zhǎng)絲漿粕的50小時(shí)的 熟成時(shí)間大大縮短，提高了生產(chǎn)率。
e、 紡絲
將熟成后的紡絲粘膠壓入紡絲機(jī)噴頭小孔而流出后，進(jìn)入由硫酸和硫酸鹽組合的凝固浴中，此時(shí)，硫酸促使纖維素黃酸酯發(fā)生分解，重新又變?yōu)槔w維素，
在凝固槽內(nèi)形成一根根的再生纖維素長(zhǎng)絲。凝固浴成分的組成硫酸120g/L， 硫酸鋅11.2g/L,硫酸鈉285g/L，透明度^1000mm，凝固浴溫度50. 2°C。牽 伸分配噴頭牽伸-8%，盤(pán)間牽伸15%。 f、精練、烘干、成筒
將上述長(zhǎng)絲粗品經(jīng)精練、烘干、成筒等后處理，制成能夠使用和出售的粘 膠長(zhǎng)絲成品。
由上述工藝制得的粘膠長(zhǎng)絲纖維指標(biāo)是 干斷裂強(qiáng)度2. 24cN/dtex 濕斷裂強(qiáng)度1.02cN/dtex 干斷裂伸長(zhǎng)率19.2% 干斷裂伸長(zhǎng)變異系數(shù)(CV值)6.20%
線密度(纖度)偏差-4.0% 線密度變異系數(shù)(CV值)3.0% 捻度變異系數(shù)(CV值)9.8%
單絲根數(shù)偏差0%
殘硫量7. 20mg/100g
染色均勻度3.5級(jí) 實(shí)施例2:與實(shí)施例l基本相同，其不同之處在于，
一次浸漬步驟中，浸漬桶內(nèi)堿液的濃度為230g/L，浸漬溫度為54.5t:; 二次浸漬步驟中，浸漬堿液的濃度為180g/L,浸漬溫度為53.5'C，向浸漬 液中加入助劑Afilan ZS，用量為漿粕原料中甲纖含量的O. 08%; 老成步驟中，在45t:時(shí)老成7小時(shí)，隨后在22t:冷卻11.5小時(shí)； 黃化步驟中，CS2的加入量相當(dāng)于堿纖維素中甲纖含量的28. 5%;
熟成步驟中，熟成時(shí)間為36小時(shí)；紡絲膠指標(biāo)，甲纖8.1%，含堿5.6%，
粘度32s，熟成度9.8ml。
紡絲步驟中，凝固浴硫酸125g/1，硫酸鋅11.8g/L，硫酸鈉295g/L， 透明度^1010mm，凝固浴溫度5(TC;紡絲工藝噴頭牽伸11%,盤(pán)間牽伸23%。
由上述工藝制得的粘膠長(zhǎng)絲纖維指標(biāo)是
干斷裂強(qiáng)度2.35cN/dtex 濕斷裂強(qiáng)度1.10cN/dtex 干斷裂伸長(zhǎng)率18.6% 干斷裂伸長(zhǎng)變異系數(shù)(CV值)7.10% 線密度(纖度)偏差+3.0% 線密度變異系數(shù)(CV值)4.0% 捻度變異系數(shù)(CV值)7.8%
單絲根數(shù)偏差0%
殘硫量8.20mg/100g
染色均勻度3.5級(jí)
實(shí)施例3:與實(shí)施例l基本相同，其不同之處在于，
二次浸漬步驟中，浸漬堿液的濃度為160g/L,向浸漬液中加入助劑V32，
用量為漿粕原料中甲纖含量的O. 1%;
老成步驟中，在38'C時(shí)老成9小時(shí)，隨后在24"C冷卻10小時(shí)；
黃化步驟中，CS2的加入量相當(dāng)于堿纖維素中甲纖含量的31.0X; 熟成步驟中，熟成時(shí)間為39小時(shí)；紡絲膠指標(biāo)，甲纖8.3%，含堿5.8%，
粘度38s，熟成度10. lml。
紡絲步驟中，凝固浴硫酸130g/1，硫酸鈉300g/1,硫酸鋅12g/L，溫 度50.5°C，透明度1000mm;紡絲工藝噴頭牽伸4.2%，盤(pán)間牽伸20%。
由上述工藝制得的粘膠長(zhǎng)絲纖維指標(biāo)是
干斷裂強(qiáng)度2.16cN/dtex 濕斷裂強(qiáng)度1.02cN/dtex 干斷裂伸長(zhǎng)率19.6%
干斷裂伸長(zhǎng)變異系數(shù)(CV值)8.1% 線密度(纖度)偏差+4.0%
線密度變異系數(shù)(CV值)4.2% 捻度變異系數(shù)(CV值)6.8%
單絲根數(shù)偏差0%
殘硫量6.20mg/100g
染色均勻度3.5級(jí)
本發(fā)明不局限于上述實(shí)施例，實(shí)驗(yàn)證明，將上述工藝步驟實(shí)施于同等技術(shù) 指標(biāo)的木漿粕或竹漿粕，也可以達(dá)到同樣的技術(shù)效果。
權(quán)利要求
1.采用二次浸漬生產(chǎn)粘膠纖維長(zhǎng)絲的工藝方法，采用纖維素漿粕為原料，包括以下步驟一次浸漬、一次壓榨、預(yù)粉碎、二次浸漬、二次壓榨、預(yù)粉碎、細(xì)粉碎、老成、黃化、溶解、混合、過(guò)濾、熟成、脫泡、紡絲和后處理，其特征在于所述的一次浸漬步驟，浸漬堿液濃度為230～250g/L，浸漬溫度為50～55℃；所述的二次浸漬步驟，浸漬堿液濃度為160～180g/L，浸漬溫度為50～55℃；且在所述浸漬堿液中添加助劑，助劑用量為漿粕原料中甲纖含量的0.01～0.1％；所述的老成步驟，先將細(xì)粉碎步驟后獲得的物料在38～48℃的溫度下，老成7～9小時(shí)，然后在20～24℃進(jìn)行冷卻；所述的黃化步驟，CS2的加入量為老成后的堿纖維素中甲纖含量的28～32％；所述的熟成步驟，熟成時(shí)間為35～40小時(shí)；所述的紡絲步驟，凝固浴內(nèi)成分為硫酸110～140g/L、硫酸鋅10～15g/L、硫酸鈉260～300g/L；凝固浴溫度為49～53℃；透明度≥1000mm，牽伸分配噴頭牽伸-8～12％，盤(pán)間牽伸15～25％。
2、 如權(quán)利要求l所述的采用二次浸漬生產(chǎn)粘膠纖維長(zhǎng)絲的工藝方法，其特 征在于所述的二次浸漬步驟，浸漬堿液濃度為170 180g/L。
3、 如權(quán)利要求l所述的采用二次浸漬生產(chǎn)粘膠纖維長(zhǎng)絲的工藝方法，其特 征在于所述助劑是V32或Afilan ZS。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種采用二次浸漬生產(chǎn)粘膠纖維長(zhǎng)絲的工藝方法，該方法是在傳統(tǒng)的一次浸漬生產(chǎn)粘膠纖維長(zhǎng)絲的工藝的基礎(chǔ)上，采用二次浸漬技術(shù)，且利用二次堿液與堿纖維素中游離堿的濃度差，析出部分游離堿，同時(shí)減少了堿纖維素的半纖含量，在不影響結(jié)合堿量的情況下，減少黃化過(guò)程中副反應(yīng)的發(fā)生，降低二硫化碳的加入量，保證粘膠質(zhì)量，同時(shí)通過(guò)在二次浸漬過(guò)程添加新型助劑，提高浸漬效果，同時(shí)選用適宜的老成、黃化、熟成、紡絲工藝，生產(chǎn)出高質(zhì)量粘膠長(zhǎng)絲，而且降低了生產(chǎn)成本，提高了生產(chǎn)效率，減少了環(huán)境污染。
文檔編號(hào)D01F2/00GK101372766SQ20081015741
公開(kāi)日2009年2月25日 申請(qǐng)日期2008年10月5日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月5日
發(fā)明者劉建華, 盧海蛟, 姜明亮, 琳 李, 東 王, 田素峰, 馬峰剛 申請(qǐng)人:山東海龍股份有限公司