專利名稱：竹漿阻燃纖維及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及以磷系阻燃劑為添加劑生產(chǎn)的竹漿阻燃纖維及其制備方法，更準(zhǔn)確的
說，是將磷系阻燃劑與竹漿纖維原料經(jīng)一定的生產(chǎn)工藝獲得工業(yè)化生產(chǎn)竹漿阻燃纖維。
背景技術(shù)：
竹漿纖維是以竹材為原料，經(jīng)加工制成竹漿粕，之后再經(jīng)過粘膠纖維生產(chǎn)工藝加 工而制成。竹漿纖維在具有粘膠纖維特性的同時(shí)，還具有優(yōu)異的抗菌抑菌功能，使得竹漿纖 維成為一種性能優(yōu)良的紡織材料。但是，隨著各種紡織品的消費(fèi)量日益增加，由紡織品引發(fā) 的火災(zāi)也不斷增加。歐美、日本等發(fā)達(dá)國(guó)家對(duì)紡織品的阻燃性提出了要求，并制定了各類標(biāo) 準(zhǔn)，從紡織品的種類和適用場(chǎng)合限制非阻燃織物，使竹纖維及其制品的應(yīng)用及出口受到影 響。 阻燃纖維的制造方法主要包括兩種，一種是涂層法，即在纖維生產(chǎn)的后處理階段 將混入交聯(lián)劑或粘合劑之中的阻燃劑固著在纖維表面，使纖維具有阻燃性。另一種是共混 法，將阻燃劑加入紡絲液中，經(jīng)紡絲制成阻燃纖維。涂層法制成的阻燃纖維，由于阻燃劑涂 敷于纖維表面，使纖維表面發(fā)硬、粗糙，甚至有些阻燃劑還會(huì)發(fā)出一些難聞的氣味，長(zhǎng)期使 用阻燃性下降，使纖維應(yīng)用領(lǐng)域受到限制；共混法所制備的阻燃纖維，纖維在表面狀態(tài)、柔 軟性等方面比涂層法纖維有了根本性的改變，但該方法所制阻燃纖維還存在著功能單一， 應(yīng)用領(lǐng)域狹窄等缺點(diǎn)，使阻燃纖維的市場(chǎng)推廣受到嚴(yán)重制約。 竹漿粕由于反應(yīng)性能差、灰鐵含量高等缺陷，如果利用竹漿粕生產(chǎn)竹漿阻燃纖維， 使得纖維制備過程較其它漿種纖維困難，同時(shí)纖維各項(xiàng)指標(biāo)也較其它漿種纖維有所降低。 利用竹漿粕生產(chǎn)竹漿阻燃纖維在國(guó)內(nèi)刊物及專利中還未見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種利用磷系阻燃劑為添加劑生產(chǎn)的竹漿阻燃纖維及其 制備方法，通過對(duì)制膠、紡絲中各工序工藝的優(yōu)化調(diào)整，使粘膠具有較好的過濾性能和可紡 性能。所紡纖維具有較好的阻燃、抑菌功能，強(qiáng)度、色澤等方面有了較好的改善。纖維經(jīng)受 多次水洗、高溫、化學(xué)藥品處理后仍具有較強(qiáng)的功能性。 本發(fā)明提供了一種竹漿阻燃纖維，其絕干纖維含量為85_93%重量；余量為水份 以及微量雜質(zhì)。所述雜質(zhì)為纖維制備過程中留存于最終產(chǎn)品中的雜質(zhì)，包括油劑等等。
該纖維的干斷裂強(qiáng)度^ 1. 42CN/dtex ;濕斷裂強(qiáng)度^ 0. 64CN/dtex。
優(yōu)選的是，纖維組成為絕干纖維含量為84. 7-92. 85% ;水份含量為7_15% ;油劑 含量為0. 15-0. 30% ; 另外，本發(fā)明纖維織物的極限氧指數(shù)^ 26%;抑菌值> 2. O，殺菌值》0. 3(檢測(cè)依 據(jù)JIS)。 此外，本發(fā)明還提供一種竹漿阻燃纖維的制備方法，包括投料、浸漬、壓榨、粉碎、 老成、黃化、溶解、混合、過濾、脫泡、紡絲、集束、切斷、水洗、脫硫、漂白、酸活化、上油、脫水、烘干以及打包步驟；磷系阻燃劑在粘膠纖維生產(chǎn)流程中的黃化、溶解、混合、紡絲等工序中 加入。 其中磷系阻燃劑為無機(jī)或有機(jī)磷化物，如紅磷、聚磷酸鹽、聚磷酸酯焦磷酸酯以及 三聚氰胺磷酸酯等的一種或一種以上混合物。其中磷系阻燃劑的平均粒徑小于5. 0微米。 加入量為相對(duì)甲纖量的5_45%，在使用時(shí)配制成3-50%的水分散液，其中分散劑為陰離子 或非離子類表面活性劑，加入量為阻燃劑量的0. 5-3. 5%。 為提高粘膠的過濾性能及可紡性能，對(duì)生產(chǎn)中的各工序進(jìn)行了調(diào)整，主要工藝指 標(biāo)如下 紡絲膠指標(biāo)甲纖含量7. 5-10. 5% ;總堿含量4. 5-6. 5% ;粘度20-55秒；熟成度 8-18ml(10X氯化銨值)； 酸浴指標(biāo)硫酸含量90-140g/l ;硫酸鋅含量5_30g/l ;硫酸鈉含量280_355g/l ; 浴溫40-65 °C。 由于加入阻燃劑后粘膠中的抑菌物質(zhì)失去活性，必須在纖維生產(chǎn)的后處理中增加 酸活化過程，使抑菌值活性得到恢復(fù)，這也是本發(fā)明必不可少的。酸活化液用有機(jī)酸或無機(jī) 酸配制，ra值為2-6. 5，溫度為20-80。C，處理時(shí)間大于10秒。
具體實(shí)施例方式
下面將結(jié)合具體實(shí)施方案對(duì)本發(fā)明進(jìn)行更為詳細(xì)的描述，應(yīng)當(dāng)指出的是，在此列 出的實(shí)施方案僅僅是說明性的，并不意味著對(duì)本發(fā)明范圍進(jìn)行限定，本發(fā)明有權(quán)利要求書 及其等同物的范圍所限定。
實(shí)施例一 本實(shí)施例阻燃劑為微膠囊紅磷，分散液濃度為8%，平均粒徑為3. 2微米，分散劑
壬基酚聚氧乙烯醚加入量為2. 1%，微膠囊紅磷分散液在后溶解工序混入粘膠，加入量為
11% (對(duì)甲纖)。
1.工藝流程見附圖一 2.工藝參數(shù) 紡絲膠指標(biāo)甲纖含量7. 9% ;總堿含量4. 5% ;粘度38秒；熟成度7. 8ml (10%氯 化銨值)。 酸浴指標(biāo)硫酸含量135. 6g/1 ;硫酸鋅含量21. 3g/1 ;硫酸鈉含量295g/l ;浴溫 48°C。 酸活化液使用硫酸配制，ra值6. l，溫度35"，處理時(shí)間25秒。
3.纖維質(zhì)量指標(biāo) 干斷裂強(qiáng)度2. 04cN/dtex濕斷裂強(qiáng)度1. 12cN/dtex
纖維織物極限氧指數(shù)30. 5% (檢驗(yàn)依據(jù)GB/T5454-1997)
纖維抑菌性抑菌值3. 6殺菌值1. 4 (檢驗(yàn)依據(jù)JIS. L1902. 2002)
實(shí)施例二 本實(shí)施例是采用濃度為25%低聚磷酸酯利用紡前注射裝置混入粘膠，其中低聚磷 酸酯平均粒徑為2. 1微米，分散劑十二烷基苯黃酸鈉加入量0.8%，低聚磷酸酯在粘膠中的 加入量為24% (對(duì)甲纖)。
1.工藝流程見附圖二 2.工藝參數(shù) 紡絲膠指標(biāo)甲纖含量10. 2% ;總堿含量6. 3% ;粘度48秒；熟成度11. 3ml (10% 氯化銨值)； 酸浴指標(biāo)硫酸含量98g/l ;硫酸鋅含量8. 6g/l ;硫酸鈉含量280g/l ;浴溫63°C 。 酸活化液使用乙酸配制，ra值2. 2，溫度4rC，處理時(shí)間58秒。 3.纖維質(zhì)量指標(biāo) 干斷裂強(qiáng)度1. 93cN/dtex 濕斷裂強(qiáng)度0. 98cN/dtex 極限氧指數(shù)31 % (檢驗(yàn)依據(jù)GB/T5454-1997) 抑菌性抑菌值2. 6殺菌值1. 1 (檢驗(yàn)依據(jù)JIS. L1902. 2002) 實(shí)施例三 本實(shí)施例是將濃度為38%的三聚氰胺磷酸酯分散液在粘膠纖維生產(chǎn)中的黃化工 序混入，其中三聚氰胺磷酸酯在分散液中的平均粒徑為1.4微米，分散劑脂肪醇聚氧乙烯 加入量3. 2 % ，三聚氰胺磷酸酯加入量為33 % (對(duì)甲纖)。 1.工藝流程見附圖三 2.工藝參數(shù) 紡絲膠指標(biāo)甲纖含量8. 61%;總堿含量5. 52%;粘度35秒；熟成度10. 6(10%氯 化銨值)； 酸浴指標(biāo)硫酸含量123. 5g/1 ;硫酸鋅含量14. 6g/1 ;硫酸鈉含量315g/l ;浴溫 58°C。 酸活化液使用鹽酸配制，ra值3. 7，溫度56°C ，處理時(shí)間40秒。 3.纖維質(zhì)量指標(biāo) 干斷裂強(qiáng)度1. 73cN/dtex 濕斷裂強(qiáng)度0. 78cN/dtex 纖維織物極限氧指數(shù)32. 2% (檢驗(yàn)依據(jù)GB/T5454-1997) 抑菌性抑菌值3. 3殺菌值1. 2 (檢驗(yàn)依據(jù)JIS. L1902. 2002) 實(shí)施例四 本實(shí)施例是采用濃度為40%焦磷酸酯的在后溶解工序混入粘膠，其中焦磷酸酯的 平均粒徑為0. 8微米，分散劑WA加入量1. 8%，焦磷酸酯的加入量為35% (對(duì)甲纖)。 1.工藝流程見附圖四 2.工藝參數(shù) 紡絲膠指標(biāo)甲纖含量9. 27%;總堿含量6. 23%;粘度43秒；熟成度17. 3ml (10% 氯化銨值)； 酸浴指標(biāo)硫酸含量140g/l ;硫酸鋅含量19. 8g/l ;硫酸鈉含量350g/l ;浴溫 42°C。 酸活化液使用磷酸配制，HI值5. 5，溫度65°C ，處理時(shí)間38秒。 3.纖維質(zhì)量指標(biāo) 干斷裂強(qiáng)度1. 78cN/dtex 濕斷裂強(qiáng)度0. 89cN/dtex 纖維織物極限氧指數(shù)27. 5% (檢驗(yàn)依據(jù)GB/T5454-1997) 抑菌性抑菌值2. 8殺菌值1. 4 (檢驗(yàn)依據(jù)JIS. L1902. 2002)
實(shí)施例五 本實(shí)施例阻燃劑為三聚氰胺磷酸酯和微膠囊紅磷，分散液濃度為20%，三聚氰胺
磷酸酯平均粒徑為3. 5微米，微膠囊紅磷平均粒徑為2. 3微米，分散劑壬基酚聚氧乙烯醚
加入量為1. 8%，三聚氰胺磷酸酯和微膠囊紅磷分散液在后溶解工序混入粘膠，加入量為
15% (對(duì)甲纖)。
1.工藝流程見附圖五 2.工藝參數(shù) 紡絲膠指標(biāo)甲纖含量8. 3% ;總堿含量4. 5% ;粘度33秒；熟成度8. 2ml (10%氯 化銨值)。 酸浴指標(biāo)硫酸含量128. 5g/1 ;硫酸鋅含量20. 2g/1 ;硫酸鈉含量298g/l ;浴溫 48°C。 酸活化液使用硫酸配制，ra值5. 6，溫度42°C ，處理時(shí)間30秒。
3.纖維質(zhì)量指標(biāo) 干斷裂強(qiáng)度2. llcN/dtex 濕斷裂強(qiáng)度1. 13cN/dtex
纖維織物極限氧指數(shù)31. 3% (檢驗(yàn)依據(jù)GB/T5454-1997)
纖維抑菌性抑菌值3. 8殺菌值1. 9(檢驗(yàn)依據(jù)JIS. L1902. 2002)


圖1為實(shí)施例一工藝流程圖
圖2為實(shí)施例二工藝流程圖
圖3為實(shí)施例三工藝流程圖
圖4為實(shí)施例四工藝流程圖
圖5為實(shí)施例五工藝流程圖
權(quán)利要求
一種竹漿阻燃纖維，其特征在于其絕干纖維含量為85-93％重量；余量為水份以及微量雜質(zhì)。
2. —種竹漿阻燃纖維，其特征在于，纖維抑菌值^ 2. O，殺菌值》0. 3，纖維織物極限氧 指數(shù)> 26%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的竹漿阻燃纖維，其特征在于，纖維組成為絕干纖維含量 從84. 7-92. 85%重量，水份含量為7_15%重量；油劑含量為0. 15-0. 30%重量。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的竹漿阻燃纖維，其特征在于磷系阻燃劑在竹漿纖維 生產(chǎn)流程中的黃化、溶解、混合工序或采用紡前注射的方式混入粘膠。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的竹漿阻燃纖維，其特征在于所述磷系阻燃劑加入量為相對(duì) 甲纖量的5-45%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的竹漿阻燃纖維，其特征在于所用磷系阻燃劑為超微粉體的 水分散液，水分散液的濃度為3-50%，阻燃劑超微粉體的平均粒徑小于5. 0微米。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的竹漿阻燃纖維，其特征在于磷系阻燃劑水分散液中的 分散劑為陰離子或非離子類表面活性劑，分散劑加入量相對(duì)于阻燃劑為0. 5-3. 5%。
8. —種制備權(quán)利要求l-7之一所述的竹漿阻燃纖維的方法，包括如下工序(1) 膠液制備采用竹漿纖維用漿粕，經(jīng)浸漬、壓榨、粉碎、黃化等工序制取纖維素黃酸 酯，之后經(jīng)溶解、混合、過濾、脫泡、熟成等過程制取紡絲粘膠。(2) 混合將配制好的磷系阻燃劑水分散液在黃化、溶解、混合等工序或采用紡前注射 的方式混入粘膠?；烊肓紫底枞紕┖蟮恼衬z指標(biāo)為甲纖含量為7. 00-10. 00%、氫氧化鈉 含量為4. 00-7. 00%、粘度為20-55秒、熟成度8-18ml (10%氯化銨值)。(3) 紡絲將混有阻燃劑的粘膠經(jīng)噴絲頭進(jìn)入酸浴凝固成型，經(jīng)牽伸、水洗、脫硫、漂白、酸活化、上油、脫水、烘干制成竹漿阻燃纖維。酸浴指標(biāo)硫酸含量90-140g/1 ;硫酸鋅含量5-30g/1 ;硫酸鈉含量280-355g/l ;浴溫40_65°C。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的竹漿阻燃纖維的制備方法，其特征在于所述酸活化步驟中 酸液ra值為2-6. 5，酸液溫度為20-80°C ，處理時(shí)間大于10秒。
全文摘要
本發(fā)明涉及以磷系阻燃劑為功能材料，生產(chǎn)竹漿阻燃纖維及其制備方法，所制的竹漿阻燃纖維，纖維重量百分比組成為絕干纖維含量為84.7-92.85％，水份含量為7-15％；油劑含量為0.15-0.30％；纖維抑菌值≥2.0，殺菌值≥0.3；纖維織物極限氧指數(shù)達(dá)26％以上；燃燒后無有毒、有害氣體產(chǎn)生，可廣泛應(yīng)用于家紡、裝飾等領(lǐng)域，為竹漿纖維的功能化創(chuàng)造了一個(gè)新的領(lǐng)域。
文檔編號(hào)D01F2/00GK101724931SQ20081017178
公開日2010年6月9日 申請(qǐng)日期2008年10月27日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月27日
發(fā)明者呂彥松, 宋德武, 常書利, 張煥志, 李振峰, 范小勇, 范梅欣, 薛振軍, 鄭書華 申請(qǐng)人:河北吉藁化纖有限責(zé)任公司