專利名稱：以蘆葦、秸稈植物纖維漿粕制備再生纖維素纖維的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種以蘆葦、秸稈等植物纖維漿粕制備再生纖維素纖維的方法，更確
切地說(shuō)再生纖維素纖維是以蘆葦和/或秸稈等植物纖維漿粕為原料，經(jīng)溶劑法制備而成。
背景技術(shù)：
再生纖維素纖維因其具有良好的吸濕性、懸垂性、易染色性和生物可降解性，廣泛 用于織造、制線、制絨、針織等；由于其穿著舒適，特別適合制作內(nèi)衣，并可與毛、麻、絲等纖 維進(jìn)行混紡或者交織。20世紀(jì)70年代以前，以棉漿、木漿為原料制成的粘膠纖維是化學(xué)纖 維生產(chǎn)的第一品種。近年來(lái)，出現(xiàn)的Modal、Tencel等新一代纖維又為纖維素纖維家族增添 了一些新品種。由于耕地的減少和石油資源的日益枯竭，天然纖維、合成纖維的產(chǎn)量將會(huì)受 到越來(lái)越多的制約，大力發(fā)展再生纖維素纖維就成了一種必然的選擇。 現(xiàn)階段，再生纖維素纖維是以木漿、竹漿、棉漿為原料，經(jīng)粘膠法(工業(yè)上主要為
此方法)或溶劑法制備而成。但隨著森林資源的貧乏、耕地面積的減少以及竹材需要三年
才可使用的限制，尋找開(kāi)發(fā)新的原料來(lái)制備再生纖維素纖維就成了當(dāng)務(wù)之急。 戸蘋的化學(xué)成分中含有纖維素48 54%、木質(zhì)素約18. 2%、戊聚糖約12.4%、灰
分約2. 8% ;秸稈中含有纖維素約40 50% 。蘆葦和秸稈過(guò)去主要局限用于造紙工業(yè)，即使
這樣，還有大量的蘆葦、秸稈廢棄，這對(duì)于節(jié)約型社會(huì)來(lái)說(shuō)是一種嚴(yán)重的資源浪費(fèi)。如果我
們能夠利用蘆葦、秸稈來(lái)生產(chǎn)再生纖維素纖維，則不但原料充足，價(jià)格低廉，還可彌補(bǔ)木漿、
棉漿、竹漿原料的供應(yīng)不足及價(jià)格高的缺陷，為纖維素纖維家族再添新成員，進(jìn)而促進(jìn)紡織
工業(yè)的發(fā)展。 在中國(guó)發(fā)明專利CN1289725C公開(kāi)的"由蘆葦漿制得的粘膠纖維及其制備方法" 中，對(duì)蘆葦漿制備粘膠纖維的工藝作了簡(jiǎn)要的概括，它包括備料、切料、洗料、預(yù)處理、蒸煮、 篩選、除髓、擠壓、精選、氯化、堿抽提、漂白、酸處理、精選、抄造、浸漬、壓榨、粉碎、老成、黃 化、溶解、混合、過(guò)濾、脫泡、過(guò)濾、紡絲、切斷、精煉、干燥、打包，所制得的纖維指標(biāo)為干態(tài) 斷裂強(qiáng)度^ 1.90cN/dtex，濕態(tài)斷裂強(qiáng)度X). 90cN/dtex，干態(tài)斷裂伸長(zhǎng)率^ 15. 0%。其后， 中國(guó)專利CN101130884A公開(kāi)了 "利用棉稈制備粘膠纖維的方法"，對(duì)棉稈的制漿及粘膠纖 維的制備作了一簡(jiǎn)單的介紹，它包括備料、蒸煮、放料、洗選、除砂、濃縮、氯堿化、次氯酸鈉 漂白、洗滌、濃縮、抄造、浸漬和壓榨、老成、黃化、研磨、溶解、混合、過(guò)濾、脫泡、過(guò)濾、紡絲、 牽伸、后處理等工序。由此可見(jiàn)，由植物纖維漿粕制備再生纖維素纖維是可行的。但是粘膠 法制備再生纖維需要使用大量的氫氧化鈉、硫酸、二硫化碳等腐蝕性化學(xué)物質(zhì)，會(huì)排放大量 的硫化氫、二硫化碳等有毒氣體和含鋅廢水，環(huán)境污染相當(dāng)嚴(yán)重。且其所用設(shè)備多、效率低、 水、電、汽消耗大、成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有粘膠法制備再生纖維素纖維的不足，提供一種工藝簡(jiǎn) 單、污染小、所制得的纖維性能好的以蘆葦、秸稈等植物纖維漿粕制備再生纖維素纖維的方
3法，以彌補(bǔ)現(xiàn)有纖維素漿粕原料供應(yīng)的不足，同時(shí)也可為纖維素纖維家族增添新成員。 本發(fā)明的以蘆葦、秸稈等植物纖維漿粕制備再生纖維素纖維的方法是采用溶劑法
進(jìn)行制備，其工藝過(guò)程包括采用直接法或間接法溶解、過(guò)濾、脫泡、紡絲、水洗、后處理； 1)蘆葦和/或秸稈等再生纖維素纖維紡絲原液的制備 采用直接法制備蘆葦和/或秸稈等再生纖維素纖維紡絲原液的工藝為 在溫度為7(TC 9(TC、真空、攪拌條件下，將蘆葦和/或秸稈的漿粕加入到由含有
質(zhì)量濃度11% 13%水的N-甲基嗎啉氧化物(NMM0)溶劑和相對(duì)蘆葦和/或秸稈漿粕重
量0. 1 1%的沒(méi)食子酸丙酯組成的體系中，使蘆葦和/或秸稈漿粕溶解，溶解時(shí)間大約需
要2. 5 10小時(shí)；得到的溶液經(jīng)過(guò)濾、脫泡后得到質(zhì)量濃度為8 15%的再生纖維素纖維
的紡絲原液； 采用間接法制備蘆葦和/或秸稈等再生纖維素纖維紡絲原液的工藝為
將蘆葦和/或秸稈的漿粕、含有質(zhì)量濃度為60%水的N-甲基嗎啉氧化物(NMM0) 溶劑、沒(méi)食子酸丙酯按質(zhì)量比1 : 8. 2 16. 5 : 0. 1 l加入到捏合機(jī)中溶解，然后在壓 力為O. 004pa 0. lpa、溫度為90。C 100。C，攪拌速度為100 200r/min的條件下溶脹和 溶解，大約需要5 10小時(shí)；得到的溶液經(jīng)過(guò)濾、脫泡后得到質(zhì)量濃度為8 15%的再生 纖維素纖維的紡絲原液； 2)用步驟1)得到的再生纖維素纖維的紡絲原液進(jìn)行紡絲，紡絲工藝為
噴絲頭規(guī)格為36 400孔XO. 06 0. 30mm，紡絲速度為100 450m/min，噴出 的原液細(xì)流先經(jīng)過(guò)長(zhǎng)度為3 10cm的充有氮?dú)饣驓鍤獾臍庀?，再進(jìn)入凝固浴中凝固成形； 凝固成形后的初生纖維經(jīng)水洗后進(jìn)行后處理，制得線密度為1. 21 4. 36dtex、干態(tài)斷裂強(qiáng) 度為3. 5 5cN/dtex、干態(tài)斷裂伸長(zhǎng)率為8 15%的戸蘋和/或秸稈再生纖維素纖維；
其中，凝固浴的條件溶劑為含有質(zhì)量濃度為0 60%的N-甲基嗎啉氧化物的水 溶液，溫度為5 8(TC，凝固浴長(zhǎng)度為1 3m。
所述的后處理，包括上油和烘干。 所述的蘆葦漿粕或秸稈漿粕的聚合度為500 800， a-纖維素的質(zhì)量含量 > 93%。 所述的秸稈漿粕為玉米秸稈漿粕、棉花秸稈漿粕、稻草漿粕、麥草漿粕或蔗渣漿粕 等。 本發(fā)明的以蘆葦、秸稈等植物纖維漿粕制備再生纖維素纖維的方法工藝簡(jiǎn)單、污 染小、所制纖維性能好；同時(shí)解決了我國(guó)纖維素原料供應(yīng)不足的現(xiàn)狀，為紡織工業(yè)提供了一 資源充足，物美價(jià)廉的紡織原料，可滿足工業(yè)和生活的廣泛需求；并為合理利用蘆葦、秸稈 等，優(yōu)化資源配置找到了一條新的途徑。由本發(fā)明制得的蘆葦、秸稈等再生纖維素纖維具有 強(qiáng)度大、柔軟、光滑、吸濕性好、便于染色等優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施方式

實(shí)施例1 在7(TC 9(TC、真空、攪拌下把20g蘆葦漿粕(聚合度為800， a-纖維素的質(zhì)量 含量93.2% )加入到由含有質(zhì)量濃度為13X水的202g NMMO溶劑、0. 02g沒(méi)食子酸丙酯組 成的體系中溶解，大約需要5小時(shí)。得到的溶液經(jīng)過(guò)濾、脫泡后得到透明、淡黃色、無(wú)氣泡的再生纖維素質(zhì)量濃度為9%的紡絲原液。在噴絲頭為36孔X0. 06mm，紡絲速度為300m/min 的條件下紡絲，噴出的原液細(xì)流先經(jīng)過(guò)長(zhǎng)度為8cm的充有氮?dú)獾臍庀叮龠M(jìn)入溶劑為水， 20°C， 1. 5m長(zhǎng)的凝固浴中凝固成形。再經(jīng)水洗、上油烘干后處理制得線密度為3. 08dtex、干 態(tài)斷裂強(qiáng)度為3. 72cN/dtex、干態(tài)斷裂伸長(zhǎng)率為14. 16%的再生蘆葦纖維素纖維。
實(shí)施例2 在7(TC 9(TC、真空、攪拌下把20g麥草漿粕(聚合度為502， a-纖維素的質(zhì)量 含量94.7% )加入到由含有質(zhì)量濃度為12%水的113g NMM0溶劑、0.04g沒(méi)食子酸丙酯組 成的體系中溶解，大約需要5小時(shí)。經(jīng)過(guò)濾、脫泡后得到透明、淡黃色、無(wú)氣泡的再生纖維素 質(zhì)量濃度為15%的紡絲原液。在噴絲頭為160孔XO. 15mm，紡絲速度為350m/min下紡絲， 噴出的原液細(xì)流先經(jīng)過(guò)長(zhǎng)度為10cm的充有氬氣的氣隙，再進(jìn)入溶劑為質(zhì)量濃度5% NMMO， 5t:，3m長(zhǎng)的凝固浴中凝固成形。再經(jīng)水洗、上油和烘干后處理制得線密度為2. 74dtex、干 態(tài)斷裂強(qiáng)度為4. 66cN/dtex、干態(tài)斷裂伸長(zhǎng)率為10. 93%的麥草纖維素纖維。
實(shí)施例3 在7(TC 9(TC、真空、攪拌下，把20g蔗渣漿粕(聚合度為716， a-纖維素的質(zhì)量 含量96. 1% )加入到由含有質(zhì)量濃度為11%水的230g NMMO溶劑、0. lg沒(méi)食子酸丙酯組 成的體系中溶解，大約需要2.5小時(shí)。經(jīng)過(guò)濾、脫泡后得到透明、淡黃色、無(wú)氣泡的再生纖維 素質(zhì)量濃度為8%的紡絲原液。在噴絲頭為400孔XO. 3mm，紡絲速度為300m/min下紡絲， 噴出的原液細(xì)流先經(jīng)過(guò)長(zhǎng)度為6cm的充有氬氣的氣隙，再進(jìn)入溶劑為質(zhì)量濃度15% NMMO， 3(TC，lm長(zhǎng)的凝固浴中凝固成形。再經(jīng)水洗、上油和烘干后處理制得線密度為3.21dtex、干 態(tài)斷裂強(qiáng)度為3. 58cN/dtex、干態(tài)斷裂伸長(zhǎng)率為14. 92%的蔗渣纖維素纖維。
實(shí)施例4 在7(TC 9(TC、真空、攪拌下，把20g玉米秸稈(聚合度為671， a-纖維素的質(zhì)量 含量95.3% )加入到由含有質(zhì)量濃度為12%水的146g NMM0溶劑、0.2g沒(méi)食子酸丙酯組 成的體系中溶解，大約需要6小時(shí)。經(jīng)過(guò)濾、脫泡后得到透明、淡黃色、無(wú)氣泡的再生纖維素 質(zhì)量濃度為12%的紡絲原液。在噴絲頭為260孔XO. 15mm，紡絲速度為100m/min下紡絲， 噴出的原液細(xì)流先經(jīng)過(guò)長(zhǎng)度為3cm的充有氮?dú)獾臍庀?，再進(jìn)入溶劑為質(zhì)量濃度30% NMMO， 4(TC，2m長(zhǎng)的凝固浴中凝固成形。再經(jīng)水洗、上油和烘干后處理制得線密度為4. 36dtex、干 態(tài)斷裂強(qiáng)度為4. 10cN/dtex、干態(tài)斷裂伸長(zhǎng)率為11. 85%的玉米纖維素纖維。
實(shí)施例5 在7(TC 9(TC、真空、攪拌下，把10g麥草秸稈(聚合度為671， a-纖維素的質(zhì)量 含量95.3% )和10g蘆葦漿粕(聚合度為602， a-纖維素的質(zhì)量含量95.2X )加入到由 含有質(zhì)量濃度為13%水的133g NMMO溶劑、0. 16g沒(méi)食子酸丙酯組成的體系中溶解，大約需 要8小時(shí)。經(jīng)過(guò)濾、脫泡后得到透明、淡黃色、無(wú)氣泡的再生纖維素質(zhì)量濃度為13%的紡絲 原液。在噴絲頭為320孔XO. 21mm，紡絲速度為250m/min下紡絲，噴出的原液細(xì)流先經(jīng)過(guò) 長(zhǎng)度為5cm的充有氮?dú)獾臍庀叮龠M(jìn)入溶劑為質(zhì)量濃度25% NMMO， 65°C ， 2. 5m長(zhǎng)的凝固浴中 凝固成形。再經(jīng)水洗、上油和烘干后處理制得線密度為3. 17dtex、干態(tài)斷裂強(qiáng)度為4. 54cN/ dtex、干態(tài)斷裂伸長(zhǎng)率為9. 23%的蘆葦/麥草纖維素纖維。
實(shí)施例6 將20克蘆葦(聚合度為800， a-纖維素的質(zhì)量含量93.2X )、220克含有質(zhì)量濃度60%水的N-甲基嗎啉氧化物、0. 02克沒(méi)食子丙酯在捏合機(jī)中溶解，條件為壓力為 0. 004pa、溫度為9(TC 10(TC、攪拌速度為100r/min，大約需要溶解8小時(shí)，經(jīng)過(guò)濾、脫泡后 得到透明、淡黃色、無(wú)氣泡的再生纖維素質(zhì)量濃度為11.65%的紡絲原液。在噴絲頭為400 孔XO. 30mm，紡絲速度為400m/min下紡絲，噴出的原液細(xì)流先經(jīng)過(guò)長(zhǎng)度為8cm的充有氮?dú)?的氣隙，再進(jìn)入溶劑為質(zhì)量濃度為60% NMM0，8(TC，2m長(zhǎng)的凝固浴中凝固成形。再經(jīng)水洗、 上油和烘干后處理制得線密度為1. 97dtex、干態(tài)斷裂強(qiáng)度為4. 33cN/dtex、干態(tài)斷裂伸長(zhǎng) 率為9. 76%的戸蘋纖維素纖維。
實(shí)施例7 將20克麥草秸稈(聚合度為502， a -纖維素的質(zhì)量含量94. 7% ) 、164克含質(zhì) 量濃度60%水的^甲基嗎啉氧化物、0. 1克沒(méi)食子丙酯在捏合機(jī)中溶解，條件為壓力為 0. 04pa、溫度為90°C 10(TC、攪拌速度為200r/min，大約需要溶解10小時(shí)，經(jīng)過(guò)濾、脫泡 后得到透明、淡黃色、無(wú)氣泡的再生纖維素質(zhì)量濃度為15%的紡絲原液。在噴絲頭為36 孔XO. 06mm，紡絲速度為200m/min下紡絲，噴出的原液細(xì)流先經(jīng)過(guò)長(zhǎng)度為5cm的充有氮?dú)?的氣隙，再進(jìn)入溶劑為質(zhì)量濃度為35% NMM0，4(TC，3m長(zhǎng)的凝固浴中凝固成形。再經(jīng)水洗、 上油和烘干后處理制得線密度為3. 35dtex、干態(tài)斷裂強(qiáng)度為5. OcN/dtex、干態(tài)斷裂伸長(zhǎng)率 為8. 03%的麥草纖維素纖維。
實(shí)施例8 將20克玉米秸稈(聚合度為671， a-纖維素的質(zhì)量含量95.3X )、336克含質(zhì) 量濃度60%水的N-甲基嗎啉氧化物、0. 2克沒(méi)食子丙酯在捏合機(jī)中溶解，條件為壓力為 0. lpa、溫度為90°C 10(TC、攪拌速度為150r/min，大約需要溶解5小時(shí)，經(jīng)過(guò)濾、脫泡 后得到透明、淡黃色、無(wú)氣泡的再生纖維素質(zhì)量濃度為8%的紡絲原液。在噴絲頭為320 孔XO. 21mm，紡絲速度為450m/min下紡絲，噴出的原液細(xì)流先經(jīng)過(guò)長(zhǎng)度為5cm的充有氮?dú)?的氣隙，再進(jìn)入溶劑為質(zhì)量濃度為50% NMM0，7(TC，2. 5m長(zhǎng)的凝固浴中凝固成形。再經(jīng)水 洗、上油和烘干后處理制得線密度為1. 21dtex、干態(tài)斷裂強(qiáng)度為3. 94cN/dtex、干態(tài)斷裂伸 長(zhǎng)率為13. 71%的玉米纖維素纖維。
權(quán)利要求
一種以蘆葦、秸稈植物纖維漿粕制備再生纖維素纖維的方法，其是采用溶劑法進(jìn)行制備，工藝過(guò)程包括采用直接法或間接法溶解、過(guò)濾、脫泡、紡絲、水洗、后處理；其特征是1)蘆葦和/或秸稈再生纖維素纖維紡絲原液的制備采用直接法制備蘆葦和/或秸稈再生纖維素纖維紡絲原液在溫度為70℃～90℃、真空、攪拌條件下，將蘆葦和/或秸稈的漿粕加入到由含有質(zhì)量濃度11％～13％水的N-甲基嗎啉氧化物溶劑和相對(duì)蘆葦和/或秸稈漿粕重量0.1～1％的沒(méi)食子酸丙酯組成的體系中，使蘆葦和/或秸稈漿粕溶解；得到的溶液經(jīng)過(guò)濾、脫泡后得到質(zhì)量濃度為8～15％的再生纖維素纖維的紡絲原液；或采用間接法制備蘆葦和/或秸稈再生纖維素纖維紡絲原液將蘆葦和/或秸稈的漿粕、含有質(zhì)量濃度為60％水的N-甲基嗎啉氧化物溶劑、沒(méi)食子酸丙酯按質(zhì)量比1∶8.2～16.5∶0.1～1加入到捏合機(jī)中溶解，然后在壓力為0.004pa～0.1pa、溫度為90℃～100℃，攪拌速度為100～200r/min的條件下溶脹和溶解；得到的溶液經(jīng)過(guò)濾、脫泡后得到質(zhì)量濃度為8～15％的再生纖維素纖維的紡絲原液；2)用步驟1)得到的再生纖維素纖維的紡絲原液進(jìn)行紡絲，紡絲工藝為噴絲頭規(guī)格為36～400孔×0.06～0.30mm，紡絲速度為100～450m/min，噴出的原液細(xì)流先經(jīng)過(guò)長(zhǎng)度為3～10cm的充有氮?dú)饣驓鍤獾臍庀叮龠M(jìn)入凝固浴中凝固成形；凝固成形后的初生纖維經(jīng)水洗后進(jìn)行后處理，制得線密度為1.21～4.36dtex、干態(tài)斷裂強(qiáng)度為3.5～5cN/dtex、干態(tài)斷裂伸長(zhǎng)率為8～15％的蘆葦和/或秸稈再生纖維素纖維；其中，凝固浴的條件溶劑為含有質(zhì)量濃度為0～60％的N-甲基嗎啉氧化物的水溶液，溫度為5～80℃，凝固浴長(zhǎng)度為1～3m。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是采用直接法制備蘆葦和/或秸稈再生纖維素纖維紡絲原液時(shí)，使蘆葦和/或秸稈漿粕溶解的時(shí)間為2. 5 10小時(shí)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是采用間接法制備蘆葦和/或秸稈再生纖維素纖維紡絲原液時(shí)，使蘆葦和/或秸稈漿粕溶脹和溶解的時(shí)間為5 10小時(shí)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述的蘆葦漿粕或秸稈漿粕的聚合度為500 800， a -纖維素的質(zhì)量含量^ 93%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的方法，其特征是所述的秸稈漿粕為玉米秸稈漿粕、棉花秸稈漿粕、稻草漿粕、麥草漿粕或蔗渣漿粕。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種以蘆葦、秸稈等植物纖維漿粕制備再生纖維素纖維的方法，該方法為溶劑法。首先采用直接法或間接法制備質(zhì)量濃度為8～15％的再生纖維素纖維的紡絲原液；然后用得到的再生纖維素纖維的紡絲原液進(jìn)行紡絲。本發(fā)明的方法工藝簡(jiǎn)單、污染小、所制纖維性能好。由本發(fā)明制得的蘆葦、秸稈等再生纖維素纖維具有強(qiáng)度大、柔軟、光滑、吸濕性好、便于染色等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)D01F2/00GK101736426SQ20081022596
公開(kāi)日2010年6月16日 申請(qǐng)日期2008年11月7日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月7日
發(fā)明者劉必前, 吳杰, 李蘭, 汪前東, 陸建雄 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院化學(xué)研究所