專(zhuān)利名稱(chēng)：高濃度再生纖維紡絲原液的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高濃度再生纖維紡絲原液的制備方法。
背景技術(shù)：
再生纖維是由天然聚合物或失去加工價(jià)值的纖維原料，經(jīng)溶解或熔融，再抽絲制 得的纖維，包括再生纖維素纖維、再生蛋白質(zhì)纖維、人造特種有機(jī)化合物纖維、人造無(wú)機(jī)纖 維等。由于自然界有豐富的蘆葦、秸稈、竹漿、木漿、棉漿、黃麻、紅麻、絲素等天然資源，利用 這些天然資源的下角料來(lái)加工生產(chǎn)再生纖維是未來(lái)新型纖維材料的發(fā)展方向。
溶液法纖維紡絲的傳統(tǒng)工藝是紡絲原液的制備、紡絲溶液的混合、過(guò)濾、脫泡，而 后紡絲原液經(jīng)計(jì)量泵連續(xù)、定量且均勻地從噴絲頭(或噴絲板)的毛細(xì)孔中擠出，成為液態(tài) 細(xì)流，再在空氣、水或特定凝固浴中固化成初生纖維。通常，用于濕法紡絲的再生纖維紡絲 原液濃度為8 20wt% ，干法紡絲的紡絲原液濃度則高些， 一般為20 25wt% 。眾所周知， 紡絲原液的濃度低，由此制得的纖維性能沒(méi)有高濃度紡絲原液制得的纖維性能好，而且高 濃度纖維紡絲原液是纖維生產(chǎn)的發(fā)展方向。因?yàn)榧徑z原液中的聚合物濃度高，則可使初生 纖維的密度增大，這樣纖維中孔洞數(shù)目減少，結(jié)構(gòu)均一性就提高，纖維的強(qiáng)度就增大了 ，而 且原液中聚合物濃度高，需脫除的溶劑就少，則成形速度就快。但是高濃度紡絲原液勢(shì)必給 過(guò)濾、脫泡帶來(lái)生產(chǎn)負(fù)擔(dān)，因?yàn)榫酆衔餄舛却髸?huì)使聚合物溶液粘度增加，這就不得不提高原 液系統(tǒng)的輸送壓力，隨著壓力的提高，會(huì)造成凝膠穿過(guò)濾布，進(jìn)入噴絲板，造成噴絲孔堵塞， 使紡絲漏液，對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量和紡絲生產(chǎn)連續(xù)性造成影響，隨著過(guò)濾壓力的提高，也造成濾布更 換頻繁。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種高濃度再生纖維紡絲原液的制備方法，以提高再生纖維 的物理機(jī)械性能。 本發(fā)明的高濃度再生纖維紡絲原液的制備方法包括以下步驟 1)在常規(guī)制備的再生纖維紡絲原液體系中加入一種低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑，使再生纖維 紡絲原液體系溶解，得到再生纖維素纖維紡絲液或再生絲素纖維紡絲液；
2)將步驟1)得到的再生纖維素纖維紡絲液或再生絲素纖維紡絲液經(jīng)過(guò)濾后脫泡 即可制得質(zhì)量濃度為20 40%的再生纖維素纖維紡絲原液或再生絲素纖維紡絲原液。
所述的再生纖維素纖維紡絲原液的組成為纖維素的質(zhì)量濃度為10 25%，含有 質(zhì)量濃度為13%水的N-甲基嗎啉氧化物的質(zhì)量濃度為25 85%，低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑的質(zhì)量 濃度為5 50% ; 所述的再生絲素纖維紡絲原液的組成為生絲的質(zhì)量濃度為15 25%，含有質(zhì)量 濃度為13%水的N-甲基嗎啉氧化物的質(zhì)量濃度為25 80%，低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑的質(zhì)量濃度 為5 50%。 所述的低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑為丙酮、環(huán)己烷、氯仿或四氯化碳。
所述的再生纖維可以是再生纖維素纖維或再生絲素纖維。 本發(fā)明中的再生纖維原料為蘆葦漿粕、玉米秸稈漿粕、棉花秸稈漿粕、稻草漿粕、 麥草漿粕、蔗渣漿粕、竹漿、木漿、棉漿或絲素。 本發(fā)明中所采用的脫泡方法可以是雙螺桿擠出機(jī)、單螺桿擠出機(jī)、閃蒸器、薄膜蒸 發(fā)器、真空或脫泡塔。 所述的雙螺桿擠出機(jī)或單螺桿擠出機(jī)的脫泡技術(shù)指標(biāo)為喂入速度為20 100kg/h，螺桿內(nèi)各區(qū)溫度根據(jù)纖維母體的溶解溫度而定，螺桿轉(zhuǎn)速為50 300r/min，真空 度為0. 004 0. OlMpa。 所述的閃蒸器、薄膜蒸發(fā)器、真空脫泡或脫泡塔的工藝條件為溫度根據(jù)纖維母體 的溶解溫度而定，真空度為0. 004 0. OlMpa ;其中的薄膜蒸發(fā)器的轉(zhuǎn)速為10 200r/min。
所述的脫泡指標(biāo)為用肉眼及在光學(xué)顯微鏡下觀察直徑在0. 03mm以下的小氣泡 少于5個(gè)。 本發(fā)明的高濃度再生纖維紡絲原液的制備方法不同于傳統(tǒng)的紡絲工藝，它在傳統(tǒng) 的紡絲原液中加入了一種低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑，在紡絲原液制備時(shí)只需制備與常規(guī)紡絲液相同 的濃度；而所采取的紡絲工序是紡絲原液先經(jīng)過(guò)濾再脫泡，主要是因?yàn)榧徑z原液在低濃度、 低粘度時(shí)易過(guò)濾，由于脫泡是在一定的真空度、高溫下進(jìn)行的，這樣低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑就可在 脫泡工序中去除，低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑的脫除就可制得高濃度的紡絲液。螺桿擠出機(jī)脫泡方法 是使紡絲原液以薄膜狀沿?cái)D出機(jī)的螺槽向前輸送，在較高的溫度和真空度下，由于低沸點(diǎn) 有機(jī)溶劑的存在，使得空氣泡脹大，促使氣泡上升脫離原液到達(dá)液膜表面而被去除，從而達(dá) 到脫泡、脫除低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑的目的。而閃蒸器、薄膜蒸發(fā)器、真空脫泡或脫泡塔也是在較 高的溫度和真空度下，由于低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑的存在，使得空氣泡脹大，促使氣泡上升脫離原 液到達(dá)液面上而被去除，從而達(dá)到脫泡、脫除低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑的目的。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述。
實(shí)施例1 再生纖維素纖維紡絲原液的組成為竹漿含有質(zhì)量濃度為13%水的N-甲基嗎
啉氧化物丙酮的質(zhì)量之比為25 : 38 : 37。將已經(jīng)溶解好的竹漿紡絲原液經(jīng)燭形過(guò)濾器
過(guò)濾，再以20kg/h的速度喂入雙螺桿擠出機(jī)中，設(shè)定螺桿內(nèi)(從機(jī)尾到機(jī)頭)各區(qū)溫度為 90。C 、90°C 、90。C 、90°C 、90。C 、95。C 、95。C 、95。C 、95。C ，真空度為0. 01Mpa，螺桿轉(zhuǎn)速為100r/ min。待脫泡完畢，取一小股原液試樣，用肉眼及在光學(xué)顯微鏡下觀察直徑在O. 03mm以下的 小氣泡只有2個(gè)，這時(shí)，竹漿紡絲原液的質(zhì)量濃度為39. 68%。
實(shí)施例2 再生纖維素纖維紡絲原液的組成為木漿含有質(zhì)量濃度為13%水的N-甲基嗎
啉氧化物四氯化碳的質(zhì)量之比為20 : 50 : 30。將已經(jīng)溶解好的木漿紡絲原液經(jīng)燭形過(guò)
濾器過(guò)濾，再以25kg/h的速度喂入單螺桿擠出機(jī)中，設(shè)定螺桿內(nèi)(從機(jī)尾到機(jī)頭)各區(qū)溫 度為90。C、90。C、9(TC、9(rC、95。C、95。C，真空度為0. 004Mpa，螺桿轉(zhuǎn)速為200r/min。待脫泡 完畢，取一小股原液試樣，用肉眼及在光學(xué)顯微鏡下觀察直徑在O. 03mm以下的小氣泡只有 3個(gè)，這時(shí)，木漿紡絲原液的質(zhì)量濃度為28. 57%。
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實(shí)施例3 再生纖維素纖維紡絲原液的組成為戸葦含有質(zhì)量濃度為13%水的N-甲基嗎
啉氧化物氯仿的質(zhì)量之比為io : 40 : 50。將已經(jīng)溶解好的蘆葦紡絲原液經(jīng)燭形過(guò)濾
器過(guò)濾，后用薄膜蒸發(fā)器脫泡，溫度為9(TC，真空度為0.006Mpa，轉(zhuǎn)速為100r/min。待脫泡 完畢，取一小股原液試樣，用肉眼及在光學(xué)顯微鏡下觀察直徑在0. 03mm以下的小氣泡只有 4個(gè)，這時(shí)，蘆葦紡絲原液的質(zhì)量濃度為20%。
實(shí)施例4 再生纖維素纖維紡絲原液的組成為黃麻含有質(zhì)量濃度為13%水的N-甲基嗎 啉氧化物NMMO :環(huán)己烷的質(zhì)量之比為25 : 70 : 5。將已經(jīng)溶解好的黃麻紡絲原液經(jīng)燭形 過(guò)濾器過(guò)濾，后用閃蒸器脫泡，溫度為9(TC，真空度為0. OlMpa。待脫泡完畢，取一小股原液 試樣，用肉眼及在光學(xué)顯微鏡下觀察直徑在0. 03mm以下的小氣泡只有4個(gè)，這時(shí)，黃麻紡絲 原液的質(zhì)量濃度為26. 32%。
實(shí)施例5 再生絲素纖維紡絲原液的組成為生絲含有質(zhì)量濃度為13%水的N-甲基嗎啉
氧化物四氯化碳的質(zhì)量之比為20 : 50 : 30。將已經(jīng)溶解好的絲素紡絲原液經(jīng)燭形過(guò)濾
器過(guò)濾，再以50kg/h的速度喂入雙螺桿擠出機(jī)中，設(shè)定螺桿內(nèi)(從機(jī)尾到機(jī)頭)各區(qū)溫度 為110。C、110。C、ll(TC、ll(rC、ll(rC、115。C、115。C、115。C、115。C，真空度為0. 005Mpa，螺 桿轉(zhuǎn)速為80r/min。待脫泡完畢，取一小股原液試樣，用肉眼及在光學(xué)顯微鏡下觀察直徑在 0. 03mm以下的小氣泡只有2個(gè)，這時(shí)，絲素紡絲原液的質(zhì)量濃度為28. 57%。
實(shí)施例6 再生絲素纖維紡絲原液的組成為生絲含有質(zhì)量濃度為13%水的N-甲基嗎啉
氧化物氯仿的質(zhì)量之比為15 : 35 : 50。將已經(jīng)溶解好的絲素紡絲原液以eokg/h的
速度喂入單螺桿擠出機(jī)中，設(shè)定螺桿內(nèi)(從機(jī)尾到機(jī)頭)各區(qū)溫度為11(TC、ll(TC、ll(rC、 115°C 、 115°C 、 115°C ，真空度為0. 006Mpa，螺桿轉(zhuǎn)速為300r/min。待脫泡完畢，取一小股原 液試樣，用肉眼及在光學(xué)顯微鏡下觀察直徑在0. 03mm以下的小氣泡只有2個(gè)，這時(shí)，絲素紡 絲原液的質(zhì)量濃度為30%。
實(shí)施例7 再生絲素纖維紡絲原液的組成為生絲含有質(zhì)量濃度為13%水的N-甲基嗎啉
氧化物丙酮的質(zhì)量之比為25 : 38 : 37。將已經(jīng)溶解好的絲素紡絲原液經(jīng)燭形過(guò)濾器
過(guò)濾，后用薄膜蒸發(fā)器脫泡，溫度為ll(TC，真空度為0. 004Mpa，轉(zhuǎn)速為200r/min。待脫泡 完畢，取一小股原液試樣，用肉眼及在光學(xué)顯微鏡下觀察直徑在0. 03mm以下的小氣泡只有 3個(gè)，這時(shí)絲素紡絲原液的質(zhì)量濃度為39. 68%。
實(shí)施例8 再生絲素纖維紡絲原液的組成為生絲含有質(zhì)量濃度為13%水的N-甲基嗎啉
氧化物環(huán)己烷的質(zhì)量之比為19 : 76 : 5。將已經(jīng)溶解好的絲素紡絲原液經(jīng)燭形過(guò)濾器
過(guò)濾，后用真空脫泡，溫度為9(TC，真空度為0.01Mpa。待脫泡完畢，取一小股原液試樣，用 肉眼及在光學(xué)顯微鏡下觀察直徑在0. 03mm以下的小氣泡只有4個(gè)，這時(shí)，絲素紡絲原液的 質(zhì)量濃度為20%。
權(quán)利要求
一種高濃度再生纖維紡絲原液的制備方法，其特征是，該方法包括以下步驟1)在常規(guī)再生纖維紡絲原液體系中加入低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑，使再生纖維紡絲原液體系溶解，得到再生纖維素纖維紡絲液或再生絲素纖維紡絲液；2)將步驟1)得到的再生纖維素纖維紡絲液或再生絲素纖維紡絲液經(jīng)過(guò)濾后脫泡即可制得質(zhì)量濃度為20～40％的再生纖維素纖維紡絲原液或再生絲素纖維紡絲原液；所述的再生纖維素纖維紡絲原液的組成為纖維素的質(zhì)量濃度為10～25％，含有質(zhì)量濃度為13％水的N-甲基嗎啉氧化物的質(zhì)量濃度為25～85％，低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑的質(zhì)量濃度為5～50％；所述的再生絲素纖維紡絲原液的組成為生絲的質(zhì)量濃度為15～25％，含有質(zhì)量濃度為13％水的N-甲基嗎啉氧化物的質(zhì)量濃度為25～80％，低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑的質(zhì)量濃度為5～50％；所述的低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑為丙酮、環(huán)己烷、氯仿或四氯化碳。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的方法，其特征是再生纖維原料為蘆葦漿粕、玉米秸稈漿粕、棉花秸稈漿粕、稻草漿粕、麥草漿粕、蔗渣漿粕、竹漿、木漿、棉漿或絲素。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是采用的脫泡方法是雙螺桿擠出機(jī)、單螺桿擠出機(jī)、閃蒸器、薄膜蒸發(fā)器、真空或脫泡塔。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征是所述的雙螺桿擠出機(jī)或單螺桿擠出機(jī)的脫泡技術(shù)指標(biāo)為喂入速度為20 100kg/h，螺桿轉(zhuǎn)速為50 300r/min，真空度為0. 004 0.OlMpa。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征是所述的閃蒸器、薄膜蒸發(fā)器、真空脫泡或脫泡塔的工藝條件為真空度為0. 004 0. OlMpa ;其中的薄膜蒸發(fā)器的轉(zhuǎn)速為10 200r/miru
6. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的方法，其特征是脫泡指標(biāo)為用肉眼及在光學(xué)顯微鏡下觀察直徑在0. 03mm以下的小氣泡少于5個(gè)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高濃度再生纖維紡絲原液的制備方法。本發(fā)明是在常規(guī)制備的再生纖維紡絲原液中加入一種低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑，使再生纖維紡絲原液體系溶解；再將得到的紡絲液經(jīng)過(guò)濾后脫泡即可制得一種高濃度的再生纖維紡絲原液。本發(fā)明的高濃度再生纖維紡絲原液的制備方法不同于傳統(tǒng)的紡絲工藝，它在傳統(tǒng)的紡絲原液中加入了一種低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑，在紡絲原液制備時(shí)只需制備與常規(guī)紡絲液相同的濃度；而所采取的紡絲工序是紡絲原液先經(jīng)過(guò)濾再脫泡，主要是因?yàn)榧徑z原液在低濃度、低粘度時(shí)易過(guò)濾，由于脫泡是在一定的真空度、高溫下進(jìn)行的，這樣低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑就可在脫泡工序中去除，低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑的脫除就可制得高濃度的紡絲液。
文檔編號(hào)D01D1/00GK101736412SQ20081022731
公開(kāi)日2010年6月16日 申請(qǐng)日期2008年11月26日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月26日
發(fā)明者劉必前, 吳杰, 李蘭, 汪前東 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院化學(xué)研究所