專利名稱：一種在離子液體/水界面制備導電高分子/氯化銀復合納米纖維的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種在離子液體/水界面制備導電高分子/氯化銀復合納米纖維的方法。
背景技術：
導電高分子由于它電導率高、合成簡單、性質穩(wěn)定、帶寬較窄、容易加工，可以被應用 在許多方面，比如發(fā)光器件、電子器件、化學傳感器、分離膜、抗靜電涂層和電化學超級電 容器。近年來，人們將無機材料與導電高分子進行復合，充分發(fā)揮無機材料與導電高分子各 自的優(yōu)點，制備導電高分子/無機復合納米材料。因為它們有趣的物理性能和潛在的應用，導 電高分子/無機復合納米材料吸引了學術界與工業(yè)界的興趣?？刂茝秃霞{米材料的形狀、尺寸 和形貌，還有導電高分子與無機材料復合的均勻性，對于控制其性能，比如電子能帶間距、 電導率和發(fā)光效率是非常重要的。
導電高分子的合成方法大體可分為化學方法和電化學方法。其中，電化學合成方法可以 得到導電高分子膜，但是不容易一次性得到導電高分子/無機復合納米材料?；瘜W合成方法往 往得到中性的導電高分子，電導率位于半導體的范圍內，而經(jīng)過摻雜，其電導率可以大幅度 提高。界面聚合是一種化學合成導電高分子的新方法之一，通過界面聚合已經(jīng)合成出納米纖 維狀、顆粒狀的導電高分子材料。
離子液體是近年來廣泛發(fā)展的一種新的有機鹽，在室溫附近呈液態(tài)。與傳統(tǒng)的易揮發(fā)有 機溶劑相比，離子液體具有良好的導電性、非揮發(fā)性、較寬的電化學窗口、高熱與點化學穩(wěn) 定性和選擇性溶解能力等優(yōu)點，因此它已在有機催化合成、有機電化學合成、電化學、生物 化學等領域發(fā)揮了獨特的作用。離子液體由于非揮發(fā)性以及不可燃性，是一種良好的綠色溶
劑，而且由于其組成中含有無機陰離子有利于在導電高分子聚合的過程中進行同步摻雜。鑒 于以上的優(yōu)點，已有文獻報道在離子液體中通過化學或電化學方法合成導電高分子。

發(fā)明內容
本發(fā)明所要解決的問題是針對上述現(xiàn)有不足而提出的一種在離子液體/水界面制備導電 高分子/氯化銀復合納米纖維的方法，該方法工藝簡單、容易操作、工藝流程短。
本發(fā)明為解決上述提出的問題所采用解決方案為 一種在離子液體/水界面制備導電高分 子/氯化銀復合納米纖維的方法，其特征在于包括有以下步驟
1) A溶液的制備首先將l咖ol-5腿o1的導電高分子單體、1-2咖o1鹽酸加入到10-20mL
的離子液體中，得到A溶液；
2) B溶液的制備再向10-20mL的水中加入0. 25腿ol-2腿o1的硝酸銀、0. 25腿o1-2mmo1的硝酸鐵和0. lmmol-O. 2咖o1的甲基橙，得到B溶液；
3)緩慢將B溶液倒入A溶液，在兩者之間形成界面，靜置24-48小時后，離心分離水相， 將沉淀物用稀酸、蒸餾水、乙醇各洗滌3次，所得固體粉末在4(TC下真空干燥24小時即可 得到導電高分子/氯化銀復合納米纖維。
按上述方案，所述的導電高分子單體為吡咯、苯胺或甲基吡咯。
按上述方案，所述的離子液體為l-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽或1-丁基-3-甲基咪唑四 氟硼酸鹽。
按上述方案，所述的稀酸為稀鹽酸、稀醋酸或稀硫酸。 與己有技術相比較，本發(fā)明已達到的技術效果
1) 采用的界面合成方法， 一步反應得到了導電高分子/氯化銀復合納米纖維；制備工藝 簡單、容易操作、工藝流程短。
2) 本發(fā)明采用的溶劑為離子液體和水，均是綠色溶劑，不會造成對環(huán)境的污染。


圖1為本發(fā)明方法制備的聚吡咯/氯化銀復合納米纖維的X射線衍射圖。
具體實施例方式
為了更好的理解本發(fā)明，下面結合實施例進一步闡明本發(fā)明的內容，但本發(fā)明的內容不 僅僅局限于下面的實施例。 實施例1:
1) A溶液的制備先將l咖ol的吡咯單體、lmL鹽酸(lmol/L)加入lOmL的離子液體 l-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽中，得到A溶液；
2) B溶液的制備向10mL的水中0. 25ramo1的硝酸銀、0. 25mmo1的硝酸鐵和0. l咖ol的 甲基橙，得到B溶液；
3) 緩慢將B溶液倒入A溶液，在兩者之間形成界面。靜置24小時后，離心分離水相， 將沉淀物用稀鹽酸、蒸餾水、乙醇各洗滌3次，所得固體粉末在4(TC下真空干燥24小時即 可得到聚吡咯/氯化銀復合納米纖維，直徑在100—250nm之間。用X射線衍射觀察，結果表 明聚吡咯/氯化銀復合納米纖維含有聚吡咯和氯化銀，如圖1所示。
實施例2:
1) A溶液的制備先將2mmo1苯胺單體、2mL鹽酸(lmol/L)加入10mL的離子液體1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽中，得到A溶液；
2) B溶液的制備向lOmL的水中0. 5mmo1的硝酸銀、0. 25mmo1的硝酸鐵和0. l咖ol的甲基橙，得到B溶液；
3)緩慢將B溶液倒入A溶液，在兩者之間形成界面。靜置24小時后，離心分離水相， 將沉淀物用稀醋酸、蒸餾水、乙醇各洗滌3次，所得固體粉末在4(TC下真空干燥24小時即 可得到聚苯胺/氯化銀復合納米纖維，直徑在80—250nm之間。
實施例3:
1) A溶液的制備先將l鵬ol的甲基吡咯單體、lmL鹽酸(lmol/L)加入20mL的離子液 體l-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽中，得到A溶液；
2) B溶液的制備向20mL的水中l(wèi)腿ol的硝酸銀、lmmol的硝酸鐵和0. lmmol的甲基橙， 得到B溶液；
3) 緩慢將B溶液倒入A溶液，在兩者之間形成界面。靜置36小時后，離心分離水相， 將沉淀物用稀鹽酸、蒸餾水、乙醇各洗滌3次，所得固體粉末在40'C下真空干燥24小時即 可得到聚甲基吡咯/氯化銀復合納米纖維，直徑在100—280nm之間。
實施例4:
1) A溶液的制備先將5mmo1的甲基吡咯單體、2mL鹽酸(lmol/L)加入20mL的離子液 體1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽中，得到A溶液；
2) B溶液的制備向20mL的水中2mmo1的硝酸銀、2匪o1的硝酸鐵和0. 15mmo1的甲基 橙，得到B溶液；
3) 緩慢將B溶液倒入A溶液，在兩者之間形成界面。靜置48小時后，離心分離水相， 將沉淀物用稀醋酸、蒸餾水、乙醇各洗滌3次，所得固體粉末在4(TC下真空干燥24小時即 可得到聚甲基吡咯/氯化銀復合納米纖維，直徑在80—200nm之間。
實施例5:
1) A溶液的制備先將3腿o1的吡咯單體、2mL鹽酸(lmol/L)加入15mL的離子液體 l-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽中，得到A溶液；
2) B溶液的制備向15mL的水中0. 3ramo1的硝酸銀、0. 3mmo1的硝酸鐵和0. 1的甲基橙， 得到B溶液；
3) 緩慢將B溶液倒入A溶液，在兩者之間形成界面。靜置36小時后，離心分離水相， 將沉淀物用稀硫酸、蒸餾水、乙醇各洗滌3次，所得固體粉末在4(TC下真空干燥24小時即 可得到聚吡咯/氯化銀復合納米纖維，直徑在90—300nm之間。。
實施例6:
1) A溶液的制備先將4mmo1的苯胺單體、2mL鹽酸(lmol/L)加入20mL的離子液體l-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽中，得到A溶液；
2) B溶液的制備向120mL的水中l(wèi)腿ol的硝酸銀、1. 5mmo1的硝酸鐵和0. lmmol的甲 基橙，得到B溶液；
3) 緩慢將B溶液倒入A溶液，在兩者之間形成界面。靜置36小時后，離心分離水相， 將沉淀物用稀硫酸、蒸餾水、乙醇各洗滌3次，所得固體粉末在4(TC下真空干燥24小時即 可得到聚苯胺/氯化銀復合納米纖維，直徑在120—330nm之間。。
實施例7:
1) A溶液的制備先將3mmo1的甲基吡咯單體、2mL鹽酸(lmol/L)加入10mL的離子液 體1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽中，得到A溶液；
2) B溶液的制備向10mL的水中0. 5mmo1的硝酸銀、lmmol的硝酸鐵和0. 15mmo1的甲 基橙，得到B溶液；
3) 緩慢將B溶液倒入A溶液，在兩者之間形成界面。靜置24小時后，離心分離水相， 將沉淀物用稀鹽酸、蒸餾水、乙醇各洗滌3次，所得固體粉末在4(TC下真空干燥24小時即 可得到聚甲基吡咯/氯化銀復合納米纖維，直徑在80—270nm之間。。
實施例8:
1) A溶液的制備先將lmmol苯胺單體、lmL鹽酸(lmol/L)加入10mL的離子液體1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽中，得到A溶液；
2) B溶液的制備向10mL的水中0. 25腿o1的硝酸銀、l腿ol的硝酸鐵和0. lmmol甲基 橙，得到B溶液；
3) 緩慢將B溶液倒入A溶液，在兩者之間形成界面。靜置48小時后，離心分離水相， 將沉淀物用稀硫酸、蒸餾水、乙醇各洗滌3次，所得固體粉末在4(TC下真空干燥24小時即 可得到聚苯胺/氯化銀復合納米纖維，直徑在120—280nm之間。。
本發(fā)明所列舉的各原料都能實現(xiàn)本發(fā)明，以及各原料的上下限取值、區(qū)間值都能實現(xiàn)本 發(fā)明；在此不一一列舉實施例。本發(fā)明的工藝參數(shù)(如溫度、時間等)的上下限取值、區(qū)間 值都能實現(xiàn)本發(fā)明，在此不一一列舉實施例。
權利要求
1、一種在離子液體/水界面制備導電高分子/氯化銀復合納米纖維的方法，其特征在于包括有以下步驟1)A溶液的制備首先將1mmol-5mmol的導電高分子單體、1-2mmol鹽酸加入到10-20mL的離子液體中，得到A溶液；2)B溶液的制備再向10-20mL的水中加入0.25mmol-2mmol的硝酸銀、0.25mmol-2mmol的硝酸鐵和0.1mmol-0.2mmol的甲基橙，得到B溶液；3)緩慢將B溶液倒入A溶液，在兩者之間形成界面，靜置24-48小時后，離心分離水相，將沉淀物用稀酸、蒸餾水、乙醇各洗滌3次，所得固體粉末在40℃下真空干燥24小時即可得到導電高分子/氯化銀復合納米纖維。
2、 按權利要求1所述的一種在離子液體/水界面制備導電高分子/氯化銀復合納米纖維的 方法，其特征在于所述的導電高分子單體為吡咯、苯胺或甲基吡咯。
3、 按權利要求1或2所述的一種在離子液體/水界面制備導電高分子/氯化銀復合納米纖 維的方法，其特征在于所述的離子液體為l-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽或l-丁基-3-甲基咪 唑四氟硼酸鹽。
4、 按權利要求1或2所述的一種在離子液體/水界面制備導電高分子/氯化銀復合納米纖 維的方法，其特征在于所述的稀酸為稀鹽酸、稀醋酸或稀硫酸。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種在離子液體/水界面制備導電高分子/氯化銀復合納米纖維的方法，包括有以下步驟1)A溶液的制備首先將導電高分子單體、鹽酸加入到離子液體中，得到A溶液；2)B溶液的制備再向水中加入硝酸銀、硝酸鐵和甲基橙，得到B溶液；3)緩慢將B溶液倒入A溶液，在兩者之間形成界面，靜置，離心分離水相，將沉淀物用稀酸、蒸餾水、乙醇各洗滌3次，所得固體粉末真空干燥即可得到導電高分子/氯化銀復合納米纖維。本發(fā)明已達到的技術效果1)采用的界面合成方法，一步反應得到了導電高分子/氯化銀復合納米纖維；制備工藝簡單、容易操作、工藝流程短。2)本發(fā)明采用的溶劑為離子液體和水，均是綠色溶劑，不會造成對環(huán)境的污染。
文檔編號D01F1/02GK101575751SQ20091006237
公開日2009年11月11日 申請日期2009年6月2日 優(yōu)先權日2009年6月2日
發(fā)明者亮 李, 柯貞將, 江登榜, 杰 潘, 鄢國平, 魏玉研 申請人:武漢工程大學