專利名稱：一種莫代爾纖維制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種再生纖維素，特別是莫代爾纖維的制造方法。
在本說(shuō)明中，國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO2076: 1999 (E)中定義了莫代爾纖維，是高濕模量，高 抗斷強(qiáng)度的由特定粘膠和再生浴組合物制成的再生纖維素纖維，在該纖維拉伸凝結(jié)時(shí)能達(dá) 到更高程度的分子取向。
技術(shù)背景-
莫代爾纖維的光澤、柔軟性、吸濕性、染色性、染色牢度均優(yōu)于純棉產(chǎn)品；用它所做 成的織物，展示了一種絲面光澤具有宜人的柔軟觸摸感覺(jué)和懸垂感以及極好的耐穿性能。
根據(jù)BISFA定義莫代爾纖維是通過(guò)加工過(guò)程獲得高強(qiáng)度和高濕模量的再生纖維素， 其濕斷裂強(qiáng)度在2. 20CN/dtex以上，濕斷裂伸長(zhǎng)率小于15%。目前國(guó)產(chǎn)并推入市場(chǎng)的高濕 模量類纖維，不能達(dá)到莫代爾纖維國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。因此用它所做成的織物，無(wú)法達(dá)到莫代爾產(chǎn) 品性能。
一般生產(chǎn)莫代爾纖維需要高甲種纖維素含量漿粕，為了浸漬效果好，浸漬液中半纖維 素含量低，制得的粘膠溶液過(guò)濾和可紡性能好。而低甲種纖維素含量<95%的纖維素漿粕 中，半纖維素等雜質(zhì)偏多，如不有效去除將影響粘膠制造和紡絲，難以生產(chǎn)莫代爾纖維。 如公開(kāi)號(hào)CN101024907的中國(guó)專利申請(qǐng)"高濕模量粘膠纖維及其制備方法"公開(kāi)了一種用 于制備高濕模量粘膠纖維的方法，但是其生產(chǎn)過(guò)程對(duì)原料要求苛刻，要求漿粕甲種纖維素 含量》95%，這種漿粕需要特別加工，增加了漿粕制造的成本和難度，尤其是木漿，相應(yīng) 大大增加了纖維生產(chǎn)的原料成本。但是一般生產(chǎn)粘膠纖維的漿粕，采用易獲得、成本低的 原料，其甲種纖維素含量一般在88% 93%。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種采用常見(jiàn)<95°/。的甲種纖維素含量的纖維素槳粕(包括木 漿、棉漿或濕漿等)為原料、大大降低原料成本，并能在普通粘膠生產(chǎn)設(shè)備上生產(chǎn)，具有 投資少、產(chǎn)能高優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)采用特殊工藝配方和紡絲牽伸方法且工藝控制簡(jiǎn)單實(shí)用，達(dá)到 國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的莫代爾纖維的制造方法。
本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案為在莫代爾纖維制造方法，其特征在于 依次采用以下步驟
A.堿化反應(yīng)根據(jù)原料情況分別采用一次浸漬或二次浸漬堿化，當(dāng)漿粕的甲種纖維
素含量在93%以上且小于95%時(shí)(大于95%也可采用本發(fā)明方法)采用一次浸漬工藝，漿粕在濃度200g/l 300g/1的NaOH溶液中浸漬，發(fā)生堿化反應(yīng)，浸漬溫度為40°C 60°C， 浸漬時(shí)間為0. 5 3小時(shí)，漿粥濃度為2. 0% 6. 0%，生成堿纖維素，反應(yīng)后的漿粥經(jīng)壓搾， 將多余的NaOH溶液壓出，壓搾比為2.5 3.5。壓干的堿纖維素再經(jīng)粉碎，粉碎度為120 220g/l而制得堿纖維素；二次浸漬在按照上述條件進(jìn)行第一次浸漬并壓榨粉碎后進(jìn)行(此 時(shí)對(duì)壓榨比和粉碎度不要求上述指標(biāo))，二次浸漬對(duì)漿粕的甲種纖維素含量上限沒(méi)有要求， 尤其適用于漿粕的甲種纖維素含量小于95%，特別是漿粕的甲種纖維素含量在93%以下時(shí) 采用二次浸漬步驟，二次浸漬時(shí)NaOH溶液濃度為120g/l 200g/l， 二次浸漬溫度為40 。C 55'C， 二次浸漬時(shí)間為0.5 1.5小時(shí)，二次浸漬漿粥濃度為2. 0% 6. 0%， 二次浸漬 壓榨比為2. 5 3. 5， 二次浸漬粉碎度為100 200g/l，以將漿粕中半纖維素盡量溶出在浸 漬液中，并將壓搾液中的半纖維素除去，而制得堿纖維素。通常，該堿纖維素含甲種纖維 素25 35%，含NaOH為14 18%。
B. 老成反應(yīng)根據(jù)漿粕原料的纖維素大分子聚合度，將其氧化斷裂，通過(guò)老成設(shè)備 內(nèi)堿纖維素料量和堿纖維素出料速度來(lái)控制老成時(shí)間，老成設(shè)備內(nèi)送風(fēng)溫度控制在20 °C 45°C，降低聚合度至350 550范圍，以達(dá)到出老成設(shè)備的堿纖維素銅氨粘度在60 120mps，利于其后制得的粘膠過(guò)濾和紡絲并使纖維達(dá)到高的強(qiáng)力；
C. 黃化反應(yīng)將上述制得的堿纖維素(約8000kg/批)與CS2反應(yīng)(CS2加入量為650 850 1/批)，黃化時(shí)間為0.5 2.5小時(shí)，生成纖維素黃酸酯，加入溫度2。C 12。C，濃度 10g/l 80g/l的NaOH溶液溶解，以達(dá)到紡制莫代爾纖維的粘膠組成，該粘膠組成的甲種 纖維素含量5. 0 8. 0%， NaOH含量4. 0 7. 0%，纖維素黃酸酯在溶解過(guò)程中加入相對(duì)甲種 纖維素重量的1. 0 4. 0%的氮化合物的烯化氧加合物變性劑；
D. 粘膠的溶解采用連續(xù)或間歇式粘膠研磨溶解方式，溶解溫度8t: 25。C，溶解 時(shí)間0.5 3小時(shí)；
E. 粘膠的過(guò)濾粘膠過(guò)濾采用金屬絲燒結(jié)過(guò)濾網(wǎng)連續(xù)式過(guò)濾機(jī)過(guò)濾二道或三道的方
式，濾機(jī)進(jìn)出壓力差在0. 1 0. 4Mpa之間；
F. 粘膠的脫泡采用連續(xù)快速脫泡方法，粘膠進(jìn)出溫差A(yù)T為3。C 7'C，脫泡真空 度《40mbar,將粘膠中氣泡脫除去；
G. 粘膠的熟成粘膠在熟成桶內(nèi)低溫熟成，膠溫l(TC 25t:，熟成時(shí)間為3 10小
時(shí)；
H. 紡絲將制得落球粘度為70 130S，熟成度(10%NH4C1) >20ml，酯化度45 65，甲種纖維素含量5. 0 8. 0%， NaOH含量4. 0 7. 0%的粘膠溶液在紡絲凝固浴中凝固成 形，凝固浴成份包括40 110g/1的,4、 30 80g/l的ZnS04、 80 160g/l Na2S04，其余為水，凝固浴溫度35 48。C，紡絲速度20 40m/min，絲條在凝固浴中的浸沒(méi)時(shí)間在 0. 5 1.6秒；
I.牽伸絲條經(jīng)過(guò)噴絲頭牽伸、導(dǎo)絲盤牽伸、塑化二浴牽伸，導(dǎo)絲盤速度20 50m/min， 二浴牽伸輥速22 80m/min，絲條總牽伸率達(dá)到50 200%，絲條浸在塑化二浴混合液中牽 伸時(shí)塑化二浴混合液包括濃度10. 0 50. Og/1的H2S04，濃度5. 0 15. Og/1的ZnS04，其 余為水，塑化二浴牽伸溫度為80 99'C;
J.后期處理。
本發(fā)明所述牽伸還包括塑化三浴牽伸，塑化三浴牽伸伸在塑化二浴牽伸后進(jìn)行，塑化 三浴混合液包括濃度10. 0 30. Og/1的H2S04、濃度2. 0 10. Og/1的ZnS04，其余為水， 塑化三浴牽伸溫度為75 98°C，三浴牽伸輥速度30 100m/min。
本發(fā)明槳粕經(jīng)NaOH溶液浸漬時(shí)浸漬液中半纖維素含量〈30g/l，采用膜過(guò)濾方法除掉 浸液中過(guò)多的半纖維素。
本發(fā)明漿粕在堿化過(guò)程(一次浸漬或二次浸漬時(shí))中加入相當(dāng)于甲種纖維素重量 0. 05 0. 20%的脂肪醇醚。
本發(fā)明所述紡絲步驟多余出來(lái)的凝固浴經(jīng)過(guò)蒸發(fā)后變成高含鋅酸浴分流給普通纖維 生產(chǎn)線，做硫酸鋅補(bǔ)加使用，從而減少因低Na2S04含量酸浴無(wú)法結(jié)晶需要排放的酸浴量。
本發(fā)明所述后期處理為絲條再經(jīng)過(guò)脫硫、漂白、水洗、上油、烘干得到成品纖維，其 中上油工序的油劑特別選擇脂肪酸聚乙二醇為主的油劑，以適應(yīng)能在高速紡紗時(shí)的單嘜 紡，并在水洗時(shí)對(duì)洗液的PH值進(jìn)行調(diào)節(jié)，使纖維的PH值在6.0 7.5。
本發(fā)明采用漿粕原料，可以為甲種纖維素含量<95%的漿粕(包括木漿、棉槳或濕漿 中的一種或一種以上的組合)或與甲種纖維素含量》95%的漿粕(包括木漿、棉漿或濕漿 中的一種或一種以上的組合)的組合；本發(fā)明利用二次浸漬可將漿粕中的半纖維素有效溶 出，因?yàn)榧追N纖維素含量<95%的纖維素漿粕中，半纖維素等雜質(zhì)偏多，如不有效去除將 影響制膠和紡絲，難以生產(chǎn)莫代爾纖維；本發(fā)明在堿纖維素制備時(shí)加入對(duì)甲種纖維素重量 0. 05 0. 20%的脂肪醇醚，相對(duì)于目前國(guó)內(nèi)所使用的粘膠助劑-聚乙二醇烷基胺，可獲得更 好的粉碎效果，從而降低每升堿纖維素的重量，并有助于黃原酸化作用，該助劑可使浸漬、 壓榨及粉碎機(jī)上的不溶物得到減少，更有效提高黃化反應(yīng)效果和粘膠過(guò)濾性能。從而獲得 更高酯化度、更高粘度和更高熟成度的粘膠；本發(fā)明在纖維素黃酸酯的溶解過(guò)程中加入相 對(duì)甲種纖維素重量的1.0 4. 0%的氮化合物的烯化氧加合物，相對(duì)于目前國(guó)內(nèi)所使用的變 性齊U-聚氧乙烯脂肪胺，更加延緩粘膠在凝固浴中再生反應(yīng)的速度，阻止黃酸酯的分解， 降低凝固浴中初生纖維的膨化從而提高已凝固絲條的拉伸和脫水，由于具有良好的與樹(shù)脂
6及其他不溶于水副產(chǎn)品的偶合，使得粘膠澄清并提高過(guò)濾性能，降低粘膠的界面張力而防 止堵塞噴絲孔，故可對(duì)絲條進(jìn)行更大的牽伸，使纖維的取向度和結(jié)晶度增大從而大大提高 纖維的強(qiáng)力和濕模量。
本發(fā)明采用低酸低鈉高鋅的凝固浴在較低的溫度下低速濕法紡絲成型,進(jìn)一步減緩纖 維素黃酸酯的再生反應(yīng)，且保證絲條的浸浴長(zhǎng)度和反應(yīng)時(shí)間以增加纖維皮層厚度；本發(fā)明 采用在熱的稀酸浴中塑化(二浴或三浴)牽伸，以獲取纖維更大的取向度和更高的強(qiáng)力； 本發(fā)明在精煉的上油工序，特別選擇脂肪酸聚乙二醇為主的油劑，油劑中含有低摩擦性能 組分、高抱和和抗靜電組分，賦予纖維好的抱和度及顯著的絲鳴感，紡紗加工性能優(yōu)良以 適應(yīng)能在高速紡紗時(shí)的單嘜紡；在水洗時(shí)對(duì)洗液的PH值進(jìn)行調(diào)節(jié)，使纖維的酸堿度為中 性(PH值為6. 0 7. 5)。
除此以外，所選用的設(shè)備和工藝與生產(chǎn)普通粘膠纖維的一樣，其他的工藝條件均為生 產(chǎn)普通粘膠纖維的常規(guī)要求，本發(fā)明工藝參數(shù)可以根據(jù)生產(chǎn)設(shè)備對(duì)其進(jìn)行優(yōu)化。 本發(fā)明所制得纖維，其干斷裂強(qiáng)度3. 10 4. 50 CN/dtex;
干斷裂伸長(zhǎng)率12 17% 濕斷裂強(qiáng)度 1. 80 3. 50 CN/dtex; 濕斷裂伸長(zhǎng)率13 18% 濕模量 0. 30 0. 55 CN/dtex。
(X20) 6 11
本方法所制得莫代爾纖維各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)到莫代爾纖維國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。其織成的織物具有強(qiáng)度 高、水洗不變形、染色鮮艷等優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1:
采用甲種纖維素含量為92%的木纖維素漿粕經(jīng)230g/l的NaOH溶液進(jìn)行一次浸漬堿 化，漿粥濃度為4.5%，浸漬溫度為5(TC，在浸漬時(shí)加入相當(dāng)于甲纖維素量O. 1%的粘膠助 劑——脂肪醇醚(代號(hào)EBZ)，第一次浸漬時(shí)間為1.5小時(shí)。經(jīng)壓榨粉碎后再經(jīng)160g/l 的NaOH溶液二次浸漬堿化，漿粥濃度為4.0%，浸漬溫度為42'C，第二次浸漬時(shí)間為1 小時(shí)，使浸漬堿液中半纖維素溶出，其含量〈20g/1。再次壓榨粉碎后制得壓榨比為2.8， 粉碎度為120g/l的堿纖維素。堿纖維素在30'C老成4小時(shí)，制得銅氨粘度為70mps的堿 纖維素。將7500kg堿纖維素與790升CS2黃化反應(yīng)45min，生成纖維素黃酸酯，黃化結(jié)束 后，加入30g/lNaOH溶液，在5。C的溫度下溶解。得到甲種纖維素含量為6. 5%， NaOH5. 0% 的纖維素粘膠，在纖維素黃酸酯的溶解過(guò)程中加入相當(dāng)于甲種纖維素重量的1.0%的粘膠變性劑——氮化合物的烯化氧加合物(代號(hào)EB)。纖維素粘膠經(jīng)溶解后，再經(jīng)過(guò)濾、脫泡、 熟成等工序，其中粘膠過(guò)濾采用KKF濾機(jī)三道過(guò)濾的方式，濾機(jī)進(jìn)出壓力差0.35Mpa;粘 膠的脫泡采用連續(xù)快速脫泡，粘膠進(jìn)出溫差A(yù)T為5'C，脫泡真空度《30mbar，將粘膠中氣 泡脫去；粘膠的熟成在桶內(nèi)低溫熟成，膠溫1(TC 18X:，熟成時(shí)間為8小時(shí)；得到粘度 為90s，熟成度為30.0ml (10%NH4C1)，酯化度為58的纖維素粘膠紡絲原液。纖維素粘 膠紡絲原液用濕紡成型(紡絲)，經(jīng)噴孔壓入硫酸85g/L、硫酸鋅40g/1、硫酸鈉150g/1， 酸浴溫度4(TC的凝固浴中反應(yīng)成型，凝固浴中浸沒(méi)長(zhǎng)度不低于60ram，浸沒(méi)時(shí)間在0. 5 1.6s。絲條經(jīng)噴頭牽伸、導(dǎo)絲盤牽伸、塑化二浴牽伸、塑化三浴牽伸二級(jí)塑化牽伸、回縮 等，塑化浴包括二浴及三浴，塑化二浴混合液包括硫酸濃度35g/1、硫酸鋅濃度10g/1， 其余為水，溫度98。C;塑化三浴混合液包括硫酸濃度25g/l、硫酸鋅濃度5g/l，其余為水， 溫度90'C。絲條所受到的總牽伸比為120%，再經(jīng)過(guò)脫硫、漂白、水洗、上油、烘干等工 序后制得成品纖維，所得到纖維纖度為1. 33dtex，干強(qiáng)3. 30cN/dtex，濕強(qiáng)2. 25cN/dtex， 濕態(tài)彈性模量為0. 38cN/dtex。 實(shí)施例2:
采用甲種纖維素含量為89%的木纖維素漿粕和94%的棉漿粕(各50%)經(jīng)240g/L的NaOH 溶液進(jìn)行一次浸漬堿化，漿粥濃度為4.8%，浸漬溫度為52'C，浸漬時(shí)間為l小時(shí)，在粉 碎時(shí)加入對(duì)甲纖含量0.1%的粘膠助劑——脂肪醇醚(代號(hào)EBZ)。經(jīng)壓搾粉碎后再經(jīng) 170g/l的NaOH溶液二次浸漬堿化，漿粥濃度為4. 5%，浸漬溫度為48°C，浸漬時(shí)間為1. 5 小時(shí)，使浸漬堿液中半纖維素溶出，其含量〈25g/1。再次壓榨粉碎后制得壓搾比為3.0 的堿纖維素。堿纖維素在25。C老成5小時(shí)，制得銅氨粘度為90mps的堿纖維素。將7800kg 堿纖維素與810升CS2黃化反應(yīng)1小時(shí)，生成纖維素黃酸酯，黃化結(jié)束后，加入40g/LNaOH 溶液在7。C溶解，得到甲種纖維素含量為5.5%， NaOH5. 5%的粘膠溶液，在纖維素黃酸酯的 溶解過(guò)程中加入相對(duì)甲種纖維素重量的4. 0%的粘膠變性劑——氮化合物的烯化氧加合物 (代號(hào)MI 07)。纖維素粘膠經(jīng)溶解后，再經(jīng)過(guò)濾、脫泡、熟成等工序，其中粘膠的過(guò)濾 采用KKF濾機(jī)二道過(guò)濾的方式，濾機(jī)進(jìn)出壓力差0. 30Mpa;粘膠的脫泡采用連續(xù)快速脫泡， 粘膠進(jìn)出溫差A(yù)T為4'C，脫泡真空度《20mbar,將粘膠中氣泡脫去；粘膠的熟成在桶內(nèi)低 溫熟成，膠溫12。C 2(TC，熟成時(shí)間為4小時(shí)；制得粘度為120s、熟成度為45ml (10% NH4C1)、酯化度為55的纖維素粘膠紡絲原液。纖維素粘膠紡絲原液采用濕紡成型，經(jīng)噴 孔壓入硫酸80g/1、硫酸鋅50g/1、硫酸鈉125g/l的凝固浴(酸浴)中，酸浴溫度為35 °C，反應(yīng)成型，凝固浴中浸沒(méi)長(zhǎng)度不低于60鵬。塑化浴為硫酸濃度45g/1，硫酸鋅濃度 25g/l,溫度96。C。絲條經(jīng)噴頭牽伸、導(dǎo)絲盤牽伸、塑化牽伸、回縮等，絲條所條所受到的總牽伸比為80%，再經(jīng)過(guò)脫硫、漂白、水洗、上油、烘干等工序后制得成品纖維，所得 到纖維為度為1.67dtex，干態(tài)斷裂強(qiáng)度3. 80CN/dtex，濕態(tài)斷裂強(qiáng)度在2. 55CN/dtex,濕 態(tài)彈性模量0. 42CN/dtex。 實(shí)施例3:
采用甲纖含量為94. 5%的棉漿粕經(jīng)235g/l的NaOH溶液進(jìn)行一次浸漬堿化，漿粥濃度 為3. 8%，浸漬溫度為52°C，在浸漬時(shí)加入對(duì)甲纖維素量0. 2%的粘膠助劑——脂肪醇醚(代 號(hào)EBZ)。浸漬時(shí)間為2.5小時(shí)，使浸漬堿液中半纖維素溶出，其含量<30§/1。經(jīng)壓榨粉 碎后制得壓榨比為3. 2的堿纖維素。堿纖維素在35"C老成2. 5小時(shí)，制得銅氨粘度為80mps 的堿纖維素。將8000kg堿纖維素與840升CS2黃化反應(yīng)55min，生成纖維素黃酸酯，黃化 結(jié)束后，加入48g/lNaOH稀堿液在8t:溶解，得到甲種纖維素含量為7.0%， NaO朋.5%的纖 維素粘膠，在纖維素黃酸酯的溶解過(guò)程中加入相對(duì)甲種纖維素重量的2.0%的粘膠變性劑 ——氮化合物的烯化氧加合物(代號(hào)EB)。纖維素粘膠經(jīng)溶解后，再經(jīng)過(guò)濾、脫泡、熟成 等工序，其中粘膠的過(guò)濾采用KKF濾機(jī)三道過(guò)濾的方式，濾機(jī)進(jìn)出壓力差0.25Mpa;粘膠 的脫泡采用連續(xù)快速脫泡，粘膠進(jìn)出溫差A(yù)T為6i:，脫泡真空度《25mbar,將粘膠中氣泡 脫去；粘膠的熟成在桶內(nèi)低溫熟成，膠溫15'C 22'C，熟成時(shí)間為6小時(shí)；得到粘度為 90s，熟成度為40ml (10%NH4C1)，酯化度為55的纖維素粘膠紡絲原液。纖維素粘膠紡 絲原液采用濕紡成型，經(jīng)噴孔壓入硫酸90g/1、硫酸鋅45g/1、硫酸鈉150g/1，酸浴溫度 45'C的凝固浴中反應(yīng)成型，凝固浴中浸沒(méi)長(zhǎng)度不低于60mm,浸沒(méi)時(shí)間在0. 5-1. 6s。采用 二級(jí)塑化，塑化浴包括二浴及三浴，塑化二浴混合液包括硫酸濃度38g/K硫酸鋅濃度 12g/l,其余為水，溫度96。C;塑化三浴混合液包括硫酸濃度20g/1、硫酸鋅濃度6g/1，其 余為水，溫度92。C。絲條經(jīng)噴頭牽伸、導(dǎo)絲盤牽伸、塑化浴二、三浴二級(jí)塑化牽伸、回 縮等，絲條所條所受到的總牽伸率為170%，再經(jīng)過(guò)脫硫、漂白、水洗、上油、烘干等工 序后制得成品纖維，所得到纖維纖度為1. 33dtex，干強(qiáng)3. 50CN/dtex，濕強(qiáng)2. 28CN/dtex， 濕態(tài)彈性模量為0. 40CN/dtex。
以上均為本發(fā)明技術(shù)方案框架下的具體實(shí)施，凡是本發(fā)明實(shí)施例技術(shù)方案和技術(shù)特征 的簡(jiǎn)單變形或組合，均應(yīng)認(rèn)為落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1、一種莫代爾纖維制造方法，其特征在于依次采用以下步驟A. 堿化反應(yīng)根據(jù)原料情況分別采用一次浸漬或二次浸漬堿化，當(dāng)漿粕的甲種纖維素含量在93％以上且小于95％時(shí)采用一次浸漬，漿粕在濃度200g/l～300g/l的NaOH溶液中浸漬，發(fā)生堿化反應(yīng)，浸漬溫度為40℃～60℃，浸漬時(shí)間為0.5～3小時(shí)，漿粥濃度為2.0％～6.0％，生成堿纖維素，反應(yīng)后的漿粥經(jīng)壓榨，將多余的NaOH溶液壓出，壓榨比為2.5～3.5，壓干的堿纖維素再經(jīng)粉碎，粉碎度為120～220g/l；二次浸漬在第一次浸漬并壓榨粉碎后進(jìn)行，二次浸漬NaOH溶液濃度為120g/l～200g/l，二次浸漬溫度為40℃～55℃，二次浸漬時(shí)間為0.5～1.5小時(shí)，二次浸漬漿粥濃度為2.0％～6.0％，二次浸漬壓榨比為2.5～3.5，二次浸漬粉碎度為100～200g/l，以將漿粕中半纖維素盡量溶出在浸漬液中，并將壓榨液中的半纖維素除去，而制得堿纖維素；B. 老成反應(yīng)根據(jù)漿粕原料的纖維素大分子聚合度，將其氧化斷裂，通過(guò)老成設(shè)備內(nèi)堿纖維素料量和堿纖維素出料速度來(lái)控制老成時(shí)間，老成設(shè)備內(nèi)送風(fēng)溫度控制在20℃～45℃，降低聚合度至350～550范圍，以達(dá)到出老成設(shè)備的堿纖維素銅氨粘度在60～120mps，利于其后制得的粘膠過(guò)濾和紡絲并使纖維達(dá)到高的強(qiáng)力；C. 黃化反應(yīng)將上述制得的堿纖維素與CS2反應(yīng)，黃化時(shí)間為0.5～2.5小時(shí)，生成纖維素黃酸酯，加入溫度2℃～12℃，濃度10g/l～80g/l的NaOH溶液溶解，以達(dá)到紡制莫代爾纖維的粘膠組成，該粘膠組成的甲種纖維素含量5.0～8.0％，NaOH含量4.0～7.0％，纖維素黃酸酯在溶解過(guò)程中加入相對(duì)甲種纖維素重量的1.0～4.0％的氮化合物的烯化氧加合物變性劑；D. 粘膠的溶解采用連續(xù)或間歇式粘膠研磨溶解方式，溶解溫度8℃～25℃，溶解時(shí)間0.5～3小時(shí)；E. 粘膠的過(guò)濾粘膠過(guò)濾采用金屬絲燒結(jié)過(guò)濾網(wǎng)連續(xù)式過(guò)濾機(jī)過(guò)濾二道或三道的方式，濾機(jī)進(jìn)出壓力差在0.1～0.4Mpa之間；F. 粘膠的脫泡采用連續(xù)快速脫泡方法，粘膠進(jìn)出溫差ΔT為3℃～7℃，脫泡真空度≤40mbar，將粘膠中氣泡脫除去；G. 粘膠的熟成粘膠在熟成桶內(nèi)低溫熟成，膠溫10℃～25℃，熟成時(shí)間為3～10小時(shí)；H. 紡絲將制得落球粘度為70～130S，熟成度10％NH4Cl值>20ml，酯化度45～65，甲種纖維素含量5.0～8.0％，NaOH含量4.0～7.0％的粘膠溶液在紡絲凝固浴中凝固成形，凝固浴成份包括40～110g/l的H2SO4、30～80g/l的ZnSO4、80～160g/l Na2SO4，其余為水，凝固浴溫度35～48℃，紡絲速度20～40m/min，絲條在凝固浴中的浸沒(méi)時(shí)間在0.5～1.6秒；I. 牽伸絲條經(jīng)過(guò)噴絲頭牽伸、導(dǎo)絲盤牽伸、塑化二浴牽伸，導(dǎo)絲盤速度20～50m/min，二浴牽伸輥速22～80m/min，絲條總牽伸率達(dá)到50～200％，絲條浸在塑化二浴混合液中牽伸時(shí)塑化二浴混合液包括濃度10.0～50.0g/l的H2SO4，濃度5.0～15.0g/l的ZnSO4，其余為水，塑化二浴牽伸溫度為80～99℃；J. 后期處理。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的莫代爾纖維制造方法，其特征在于所述牽伸還包括塑化三浴 牽伸，塑化三浴牽伸伸在塑化二浴牽伸后進(jìn)行，塑化三浴混合液包括濃度10. 0 30. Og/1的 H2S04、濃度2.0 10.0g/1的ZnS04，其余為水，塑化三浴牽伸溫度為75 98°C，三浴牽伸輥 速度30 100m/min。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的莫代爾纖維制造方法，其特征在于原料采用甲種纖維素 含量<95%的漿粕，包括木漿、棉槳或濕漿中的一種或它們的組合，或者甲種纖維素含量<95% 的漿粕與甲種纖維素含量>95%的漿粕的組合，漿粕的聚合度為450 1250。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的莫代爾纖維制造方法，其特征在于漿粕經(jīng)NaOH溶液浸 漬時(shí)浸漬液中半纖維素含量<30§/1，采用膜過(guò)濾方法除掉浸液中過(guò)多的半纖維素。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的莫代爾纖維制造方法，其特征在于漿粕在堿化過(guò)程中加 入相當(dāng)于甲種纖維素重量0. 05 0. 20%的脂肪醇醚。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的莫代爾纖維制造方法，其特征在于所述紡絲步驟多余出來(lái)的 凝固浴經(jīng)過(guò)蒸發(fā)后變成高含鋅酸浴分流給普通纖維生產(chǎn)線，做硫酸鋅補(bǔ)加使用，從而減少因 低Na2S04含量酸浴無(wú)法結(jié)晶需要排放的酸浴量。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的莫代爾纖維制造方法，其特征在于所述后期處理為絲條 再經(jīng)過(guò)脫硫、漂白、水洗、上油、烘干得到成品纖維，其中上油工序的油劑特別選擇脂肪酸 聚乙二醇為主的油劑，以適應(yīng)能在高速紡紗時(shí)的單嘜紡，并在水洗時(shí)對(duì)洗液的PH值進(jìn)行調(diào) 節(jié)，使纖維的PH值在6. 0 7. 5。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種莫代爾纖維制造方法，依次通過(guò)堿化反應(yīng)、老成反應(yīng)、黃化反應(yīng)、粘膠的溶解、粘膠的過(guò)濾、粘膠的脫泡、粘膠的熟成、濕法紡絲、牽伸以及其它相關(guān)工藝步驟，采用甲纖含量＜95％的纖維素漿粕為原料，使用普通粘膠短纖維生產(chǎn)的常用設(shè)備，采用工藝控制簡(jiǎn)單實(shí)用的特殊工藝配方和紡絲牽伸方式，制造出能達(dá)到國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的莫代爾纖維。本發(fā)明投資少，采用易獲得、成本低的原料，產(chǎn)能高，工藝操作簡(jiǎn)單，制造出的莫代爾纖維品質(zhì)優(yōu)良，性能穩(wěn)定。
文檔編號(hào)D01F2/06GK101545150SQ200910098209
公開(kāi)日2009年9月30日 申請(qǐng)日期2009年4月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月30日
發(fā)明者冉國(guó)慶, 李文峰, 鄭睿敏 申請(qǐng)人:杭州奧通科技有限公司