專利名稱：一種碳纖維表面生成碳化硅涂層的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種碳纖維表面生成碳化硅涂層的方法。
背景技術(shù)：
碳纖維是在惰性氣氛中燒制的具有高比強(qiáng)度和高比模量的材料，但高溫下 具有強(qiáng)烈的氧化敏感性，限制了其在航空、航天、軍工等領(lǐng)域的應(yīng)用。在碳纖
維表面涂覆抗氧化涂層可以改善碳纖維的高溫抗氧化性。SiC材料具有低密度、 難熔性、熱膨脹系數(shù)低和抗氧化性能優(yōu)良等特點(diǎn)，碳纖維表面涂覆SiC既是解決 碳纖維抗氧化性、抑制界面反應(yīng)，又可以保證與A1、 Mg等輕金屬具有復(fù)合良好 效果，使它成為抗氧化涂層的首選材料。國內(nèi)外常用三氯甲基硅烷或氯硅垸為 先驅(qū)體化學(xué)氣相沉積法制備SiC涂層，也有采用低溫射頻法、物理濺射法在碳纖 維上進(jìn)行SiC涂層的工藝。通過刷涂碳化硅溶膠一凝膠前體，并使碳化硅在表面 上形成用以保護(hù)碳材料。但原有碳纖維表面制備SiC涂層的方法需要專用設(shè)備 PECVD或LPCVD和先驅(qū)氣體(氯硅烷或聚碳硅烷)，導(dǎo)致成本增加。本發(fā)明在 高真空環(huán)境下，采用簡(jiǎn)單的熱蒸發(fā)硅的方法，在碳纖維表面形成致密的碳化硅 涂層。該法與傳統(tǒng)的方法相比，具有設(shè)備簡(jiǎn)單、無需氯硅烷或聚碳硅垸先驅(qū)氣 體和氫氣等一系列優(yōu)點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種碳纖維表面生成碳化硅涂層的方法，該方法直 接在高真空環(huán)境下，采用簡(jiǎn)單的熱蒸發(fā)硅的方法，高溫下硅熔體蒸發(fā)，與碳纖 維表層的碳發(fā)生氣固反應(yīng)生成碳化硅，在碳纖維表面形成致密的碳化硅涂層。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下
將硅粉或硅塊碎片放入石墨坩鍋底部，聚丙蹄腈碳纖維橫置于坩鍋端口， 為了增加聚丙蹄腈碳纖維與硅蒸汽的接觸并固定聚丙蹄腈碳纖維，倒置同樣大 小的坩鍋于擱置了聚丙蹄腈碳纖維的坩鍋上，將硅粉或硅塊碎片和聚丙蹄腈碳
纖維分離，把這個(gè)裝置放入高溫真空燒結(jié)爐中，機(jī)械泵預(yù)抽真空1 5Pa，然后 充入氬氣保護(hù)氣，再次用機(jī)械泵及擴(kuò)散泵抽至10-4 10—2Pa，然后再次充入氬氣 保護(hù)氣，關(guān)閉氬氣源，然后升溫到硅的熔點(diǎn)之上，保溫1 9小時(shí)，關(guān)掉電源， 冷卻至室溫后取出聚丙蹄腈纖維，即在聚丙蹄腈碳纖維表面生成了一層碳化硅 涂層。
3本發(fā)明與背景技術(shù)相比，具有的有益的效果是-
本發(fā)明在高真空環(huán)境下，采用簡(jiǎn)單的熱蒸發(fā)硅的方法，在碳纖維表面形成 致密的碳化硅涂層。制備過程中不需要專用設(shè)備和先驅(qū)氣體，使得制備成本比 原有方法。該法與傳統(tǒng)的方法相比，具有設(shè)備簡(jiǎn)單、無需氯硅垸或聚碳硅垸先 驅(qū)氣體和氫氣等一系列優(yōu)點(diǎn)。


圖1是實(shí)施例1碳纖維表面碳化硅涂層的掃面電鏡照片。
圖2是實(shí)施例2碳纖維表面碳化硅涂層的掃面電鏡照片。 圖3是實(shí)施例3碳纖維表面碳化硅涂層的掃面電鏡照片。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1:
本發(fā)明采用簡(jiǎn)單的熱蒸發(fā)硅熔體的方法，在聚丙蹄腈碳纖維表面合成SiC 涂層。將硅粉放入石墨坩鍋底部，聚丙蹄腈碳纖維橫置于坩鍋頂部，為了盡可 能增加聚丙脯腈碳纖維與硅蒸汽的接觸并固定聚丙肺腈碳纖維，倒置同樣大小 的坩鍋于擱置了聚丙蹄腈碳纖維的坩鍋上，硅粉和聚丙蹄腈碳纖維之間保持一 定的距離。把這個(gè)裝置放入高溫真空燒結(jié)爐中，機(jī)械泵預(yù)抽真空lPa，然后充入 氬氣保護(hù)氣，再次用機(jī)械泵及擴(kuò)散泵抽至真空度lxl(^Pa，然后再次充入氬氣保 護(hù)氣，關(guān)閉氬氣源。然后升溫到硅的熔點(diǎn)之上，保溫5小時(shí)，關(guān)掉電源，冷卻 后取出樣品，黑色的聚丙蹄腈碳纖維表面變成了亮綠色。直接采用X射線衍射 分析產(chǎn)物的相組成，掃描電鏡分析其形貌。結(jié)果表明聚丙脾腈纖維表面生成了 一層碳化硅涂層，如圖l所示。
實(shí)施例2:
本發(fā)明采用簡(jiǎn)單的熱蒸發(fā)硅熔體的方法，在聚丙蹄腈碳纖維表面合成SiC 涂層。將硅塊碎片放入石墨坩鍋底部，聚丙蹄腈碳纖維橫置于坩鍋頂部，為了 盡可能增加聚丙蹄腈碳纖維與硅蒸汽的接觸并固定聚丙蹄腈碳纖維，倒置同樣 大小的坩鍋于擱置了聚丙蹄腈碳纖維的坩鍋上，硅塊碎片和聚丙蹄腈碳纖維之 間始終保持一定的距離。把這個(gè)裝置放入高溫真空燒結(jié)爐中，機(jī)械泵預(yù)抽真空 3Pa，然后充入氬氣保護(hù)氣，再次用機(jī)械泵及擴(kuò)散泵抽至不同的真空度lxlO—^a， 然后再次充入氬氣保護(hù)氣，關(guān)閉氬氣源。然后升溫到硅的熔點(diǎn)之上，保溫9小 時(shí)，關(guān)掉電源，冷卻后取出樣品，黑色的聚丙蹄腈碳纖維表面變成了亮綠色。 直接采用X射線衍射分析產(chǎn)物的相組成，掃描電鏡分析其形貌。結(jié)果表明聚丙 蹄腈纖維表面生成了一層碳化硅涂層，較低的真空度下還可見少量的碳化硅晶須生成，如圖2所示。 實(shí)施例3:
本發(fā)明采用簡(jiǎn)單的熱蒸發(fā)硅熔體的方法，在聚丙蹄腈碳纖維表面合成SiC 涂層。將硅粉放入石墨坩鍋底部，聚丙蹄腈碳纖維橫置于坩鍋頂部，為了盡可 能增加聚丙蹄腈碳纖維與硅蒸汽的接觸并固定聚丙蹄腈碳纖維，倒置同樣大小 的坩鍋于擱置了聚丙蹄腈碳纖維的坩鍋上，硅粉和聚丙蹄腈碳纖維之間始終保
持一定的距離。把這個(gè)裝置放入高溫真空燒結(jié)爐中，機(jī)械泵預(yù)抽真空5Pa，然后 充入氬氣保護(hù)氣，再次用機(jī)械泵及擴(kuò)散泵抽至不同的真空度lxl(T3Pa，然后再次 充入氬氣保護(hù)氣，關(guān)閉氬氣源。然后升溫到硅的熔點(diǎn)之上，保溫1小時(shí)，關(guān)掉 電源，冷卻后取出樣品，黑色的聚丙蹄腈碳纖維表面變成了亮綠色。直接采用X 射線衍射分析產(chǎn)物的相組成，掃描電鏡分析其形貌。結(jié)果表明聚丙蹄腈纖維表 面生成了一層碳化硅涂層，如圖3所示。
權(quán)利要求
1、一種碳纖維表面生成碳化硅涂層的方法，其特征在于將硅粉或硅塊碎片放入石墨坩鍋底部，聚丙脪腈碳纖維橫置于坩鍋端口，為了增加聚丙脪腈碳纖維與硅蒸汽的接觸并固定聚丙脪腈碳纖維，倒置同樣大小的坩鍋于擱置了聚丙脪腈碳纖維的坩鍋上，將硅粉或硅塊碎片和聚丙脪腈碳纖維分離，把這個(gè)裝置放入高溫真空燒結(jié)爐中，機(jī)械泵預(yù)抽真空1～5Pa，然后充入氬氣保護(hù)氣，再次用機(jī)械泵及擴(kuò)散泵抽至10-4～10-2Pa，然后再次充入氬氣保護(hù)氣，關(guān)閉氬氣源，然后升溫到硅的熔點(diǎn)之上，保溫1～9小時(shí)，關(guān)掉電源，冷卻至室溫后取出聚丙脪腈纖維，即在聚丙脪腈碳纖維表面生成了一層碳化硅涂層。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種碳纖維表面生成碳化硅涂層的方法。本發(fā)明在聚丙脪腈碳纖維表面合成SiC涂層。將硅粉或硅塊碎片放入石墨坩鍋底部，碳纖維橫置于坩鍋頂部，為了盡可能增加碳纖維與硅蒸汽的接觸并固定碳纖維，倒置同樣大小的坩鍋于擱置了碳纖維的坩鍋上，硅碎片和碳纖維之間始終保持距離。把這個(gè)裝置放入高溫真空燒結(jié)爐中，機(jī)械泵預(yù)抽真空1～5Pa，然后充入氬氣保護(hù)氣，再次用機(jī)械泵及擴(kuò)散泵抽至10^-4～10^-2Pa，然后再次充入氬氣保護(hù)氣，關(guān)閉氬氣源。然后升溫到硅的熔點(diǎn)之上，保溫1～9小時(shí)，關(guān)掉電源，冷卻后取出纖維，纖維表面生成了一層碳化硅涂層。本發(fā)明具有設(shè)備簡(jiǎn)單、無需氯硅烷或聚碳硅烷先驅(qū)氣體和氫氣等一系列優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)D06M11/00GK101560728SQ20091009833
公開日2009年10月21日 申請(qǐng)日期2009年5月7日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月7日
發(fā)明者杜平凡, 王耐艷, 金達(dá)萊, 陳建軍, 高林輝 申請(qǐng)人:浙江理工大學(xué)